HGT2763-1996牙膏工业用单氟磷酸钠.pdf 0页

'HG2763-1996前台本行业标准是根据国外著名公司单氟磷酸钠产品规格和国内牙膏工业要求而制定。本标准技术指标项目和参数等效采用国外著名公司产品规格制定。在分析方法上主含量测定采用扩散氟离子选择电极仪器法，其他项目分析采用国内通用测定方法，分析方法科学，准确、先进。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、核工业理化工程研究院。本标准主要起草人:李光明、陆思伟、孙景山、李其轩、文迁。 中华人民共和国化工行业标准HG2763一1996牙膏工业用单氟磷酸钠范围本标准规定了牙膏工业用单氟磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于偏磷酸钠和氟化钠等原料经合成制得的牙膏工业用单氟磷酸钠该产品主要用于牙膏防龋、脱敏添加剂，也用于杀菌剂、防腐剂等。分子式:NaZPOF相对分子质量:143.95(按1991年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191一1990包装储运图示标志(;B/T601一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6oZ一1955化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353一1:1982)GB/T6o3一1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqlso6353一1:1982)GB/T61。，卜一1988化学试剂砷测定通用方法砷斑法(子B/T6543一1986瓦楞纸箱G川T678一1986化工产品采样总则GB/T6682一1992分析实验室用水规格的试验方法(eqvlSO3696:1987)GH/T9735一1988化学试剂重金属测宁涌用方法3要求外观:本品为白色结晶或白色粉末，目视无杂质。3.2牙膏工业用单氟磷酸钠应符合表1要求。表1要求项目指标单氟磷酸钠(以Na:P()3F计)含量/%妻93.0结合氟〔以F计)含量/%要123游离氟(以F计)含量/%(12总氟〔以F计)含量/%李12.7砷(AS〕含量/%簇00003重金属〔以P卜计)含量/%簇」0.005/.pH值(209/1溶液)6.5~8.0干燥失量厂%(0.2中华人民共和国化学工业部1996一01一24批准1997一01一01实施 HG2763-19964试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,(;B/1-603规定制备。4.1单氟磷酸钠含量以质量分数表示的单氟磷酸钠(以NazPO,F计)含量X;按式(1)计算:X,一7.577Xz························⋯⋯(1)式中:X一一产品中结合氟百分含量(4.2);7.577一产品中氟含量换算成单氟磷酸钠含量的系数4.2结合氟含量以质量分数表示的结合氟(以F计)含量X:按式(2)计算:X,=X;一X,··················，·····⋯⋯(2)式中:X,一一产品中游离氟百分含量(4.3.5);X-一产品中总氟百分含量(4.4.5)p4.3游离氟含量的测定4.3.1方法提要试样在弱酸性介质中，以氟离子选择性电极为测量电极，以饱和甘汞电极为参比电极，测定试验溶液中的氟离子浓度。4.3.2试剂和材料4.3.2.1硝酸钠溶液:30g/I;4.3.2.2硝酸溶液:1+150;4.3.2.3六次甲基四胺溶液:50g/L;4.3.2.4氟标准溶液:1ml溶液含有1mgF;精制:在塑料烧杯中，用GB/T6682规定的二级水溶解氟化钠，制成饱和溶液。过滤除去不溶物，在滤液中加人无水乙醇，析出氟化钠。过滤所得的结晶用无水乙醇洗涤，并将结晶置于105-110℃的烘箱中，烘至恒重。称取0.2210g氟化钠(精制)(精确至。.0002g),溶于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀贮存于塑料瓶中。4.3.2.5氟标准溶液:1mL溶液含。.1mgF;用移液管移取10mL氟标准溶液(4.3.2.4),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。4.3.2.6氟标准溶液:1mL溶液含。.01mgFe用移液管移取10nil-氟标准溶液(4.3.2.5)，置于100ml_容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。433仪器、设备4.3.3.1数字式离子计:最小分度值0.001P.;4.3.3.2氟离子选择性电极;4.3.3.3甘汞电极;4.3.3.4磁力搅拌器。4.3.4分析步骤4.3.4.1试验溶液的制备称取约0.2g试样(精确至。.0002g)，置于50mL容量瓶中，加5ml_水溶解，用移液管分别加 HG2763-1996三m工硝酸钠溶液和5m1六次甲基四胺溶液，再加sm工、硝酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀。4.3.4.2校准用氟标准溶液的制备用移液管各移取25ml氟标准溶液(4.3.2.5)和氟标准溶液(4.3.2.6)，分别置于两个50m工容量瓶中，用移液管加5m工J硝酸钠溶液和5mL六次甲基四胺溶液，再加人硝酸溶液约5m1，调节溶液pH至5-6，稀释至刻度。分别转移到两个干燥塑料瓶中4.3.4.3测定开启数字式离子计，连接好电极，置“选择开关”为“PX-1"挡，调节仪器温度为室温。按照双标准置人法，用上述校准用氟标准溶液进行斜率校准和定位。将试验溶液倒人塑料烧杯中，在搅拌状态下平衡4min后，进行测定4.3.5分析结果的表述以质量分数表示的游离氟(以F计)含量X,按式(3)计算v_antilog(一P)·VX0.019ji3—一又100·。·······················。⋯(3)刀之式中:antilog(-P.)测定试验溶液中氟离子浓度负对数的反对数试验溶液的体积，mL;m—试料的质量，9;0.019-氟的原子量4.3.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.1%e4.4总氟含量的测定4.4.1方法提要将试验溶液用事先经六甲基二硅醚饱和的高氯酸酸化，形成疏水性三甲基氟硅烷，扩散被碱性溶液吸收，在吸收液中水解出F离子，以氟离子选择性电极为测量电极，以饱和甘汞电极为参比电极，测定试验溶液中氟离子的浓度。4.4.2试剂和材料4.4.2.1氢氧化钠溶液:4g/L;4.4.2.2硝酸溶液:1+150;4.4.2.3高氯酸六甲基二硅醚饱和溶液;将100mL0+3.3)高氯酸溶液倒人175m工一分液漏斗中，加人50mL六甲基二硅醚，经剧烈摇动后，放置分层，下层即为高氯酸六甲基二硅醚饱和溶液。4.4.2.4六次甲基四胺溶液:15g/Lo4.4.3仪器、设备4.4.3.1数字式离子计:最小分度值0.001P,;4.4.3.2氟离子选择性电极;4.4.3.3甘汞电极;4434磁力搅拌器;4.4.3.5摆动仪:3。次/mm，可调节;4.4.3.6扩散盒用聚四氟乙烯或聚丙烯做成圆型(见图1)0a)扩散盒盖:d110mmX20mm;t)扩散盒:d110mmX60mm;。)1吸收池:LXSXH=75mmX50mmX35mm HC2763-1996厂1一扩散盒盖;2扩散盒;3一吸收池图1扩散盒4.4.4分析步骤4.4.4，试验溶液的制备称取约。.2g试样(精确至0.0002g)，置于250MI容量瓶中，加水稀释至刻度用移液管移取5m1试验溶液，置于扩散盒左侧(扩散盘应倾斜30“放置、分成三个小室)。用移液管移取5ml氢氧化钠溶液，置于扩散盒中间室。取约13ml高氯酸六甲基二硅醚饱和溶液放在扩散盒右侧。将扩散盒接口处抹上凡士林或真空脂，用盖盖严，密封。将扩散盒置于摆动仪上摇动2h(再放置24h)4.4.4.2测定开启数字式离子计连接好电极，置“选择开关”为“PX-I”档，调节仪器温度为室温，按照双标准置人法，用氟标准溶液(4.3.4.2)进行斜率校准和定位。将扩散盒打开，在中间室用移液管加5ml六次甲基四胺缓冲液和5ml硝酸溶液，调节溶液pH至5-6在搅拌状态下平衡4min后，进行测定。4.4.5分析结果的表述以质量分数表示的总氟(以F计)含量X;按式(4)计算: HG2763-1996antilog(一尸)·VX。.019、，八X=竺二二塑-一二X100(4)Vm一X’.-V.Z式中:antilog(-P)测定试验溶液中氟离子浓度负对数的反对数;扩散盒中间室内液体的总体积，MI;V，一扩散盒内试验溶液的体积，mL;V—试验溶液的总体积，ML;。一试料的质量，g;0.019一一氟的原子量4.4.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.2%.45砷含量的测定4.5.1方法提要见GB/T610.1第3章。4.5.2试剂和材料4.5.2,1无砷金属锌粒;4.5.2.2盐酸溶液:1+1;4.5.2.3碘化钾溶液:150g/L;4.5.24氯化亚锡溶液:400g/L;4.5.2.5砷标准溶液:1mL含。.01mgAs用移液管移取10mL按GB/T602配制的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。4.5.2.6砷标准溶液:1mL含。.001mgAs.用移液管移取10m工，砷标准溶液(4.5.2.5)，置于100m工_容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制4527乙酸铅棉花;4.5.2.8嗅化汞试纸。45.3仪器、设备见(rB/T610.1第5章4.5.4分析步骤称取约1g试样(精确至。.001g),置于100mL烧杯中，加50ml水，以下按GB/T610.1第6章“加6ml盐酸··一”进行操作。澳化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是用移液管移取3ml_砷标准溶液(4.5.2.6)，与试样同时同样处理。4.6重金属含量的测定4.6、方法提要见GB/T9735第3章。4.6.2试剂和材料4.6.2.1硝酸溶液:1+1;4.6.2.2氨水溶液,2+3;4.6.2.3冰乙酸溶液;1+乙4.6.2.4饱和硫化氢水:使用前制备;4.6.2.5铅标准溶液。1mL含。.01mgPb用移液管移取10mL按GB/T602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， HG2763-1996摇匀。该溶液使用前配制。463分析步骤4.6.3.1试验溶液的制备称取约1g试样(精确至。.0019),置于100m「烧杯中，加lom工水和。.5mL硝酸溶液，用氨水调至pH-^=5(用精密试纸检验)。4.6.3.2测定将试验溶液全部转移至50m工比色管中，加人。.5ml_乙酸溶液，加水至约40m工_，加入10mL饱和硫化氢水，摇匀，于暗处放置10min，与铅标准比色溶液比较标准比色涪液是用移液管移取5ml铅标准溶液，与试样同时同样处理。4.7pH值的测定4.7.1方法提要将玻璃电极和参比电极浸人试验溶液中，构成一原电池，其电位与溶液的pH值有关、通过测量原电池的电位即可得出溶液的pH值。4.7.2仪器、设备4.7.2.1酸度计:精度为。.1pH单位;4.7.2.2玻璃电极:使用前须在水中浸泡24h以上，并浸于水中保存;4.7.2.3甘汞电极。4.7.3分析步骤称取约2g试样(精确至。.1g)，置于250ml,烧杯中，加100mL水溶解，用已校正过的酸度计测定溶液的pH值。4.8干燥失量的测定4.8.1方法提要在一定温度下，以试样的质量减少，计算出干燥失量。4.8.2分析步骤称取5g试样(精确至。.0002g)，置于已恒重的称量瓶中，将称量瓶放置105^110"C烘箱中，烘至恒重4.8.3分析结果的表述以质量分数表示的干燥失量X。按式(5)计算:一X5=m二"=""X100式中:;c,一一干燥后试料的质量，9;。一一试料的质量，94.8.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01,0ao5检验规则5.1本标准中规定的所有八项指标项目为型式检验项目，其中单氟磷酸钠、结合氟、游离氟、总氟,pH值五项为常规检验项目，应逐批检验。在正常生产情况下，3个月至少进行一次型式检验5.2牙膏工业用单氟磷酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净重、批号或生产日期、保存期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收:_:每批产品不超过st HG2763-19965.5按照GB/T6678中6.6的规定确定采样单元数，每一箱为一包装单元，一箱两袋。采样时，从侮个选取的包装袋的上方斜插至料层深度的:3/4处，用不锈钢采样器取出不少于50g的样品，将所采的样品混匀后，按四分法缩分至约2009，立即装人两个清洁干燥聚乙烯塑料袋中，密封;袋上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采祥日期和采样者姓名;一袋用于检验，另一袋保存三个月备查56检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格6标志、包装、运输、贮存6.1牙膏_L业用单氟磷酸钠包装箱上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净重、批号或生产日期、保存期和本标准编号，以及GB191中“怕湿”标志。6.2牙膏工业用单氟磷酸钠采用双瓦楞纸箱与塑料袋包装。内包装采用塑料袋，厚度不小于0.06mm。外包装采用双瓦愣纸箱，其性能和检验方法应符合GB/T6543中第2类产品的规定。该产品每箱两袋，每袋净重5kg，或根据用户要求确定包装的规格。6.3牙膏工业用单氟磷酸钠内包装塑料袋使用热合机严密封口，外包装箱用塑料编织带捆牢。6.4牙膏工业用单氟磷酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮，不得与酸类物质混运6.5牙膏工业用单氟磷酸钠应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮。防止日晒、受热;不得与酸类物质混贮。66在符合本标准包装、运输、贮存的条件下，该产品从出厂之日起，保质期为一年'