HGT3817-2006工业硝酸锰.pdf 7页

'免费标准下载网(www.freebz.net)ICS71.060.50G12备案号:18162一2006HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3817一2006工业硝酸锰Manganousnitrateforindustrialusc2006一07一26发布2007一03一01实施中华产人民共和国国家发展和改革委员会林免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T3817一2006前言请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SCI)归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、湖南化学试剂总厂、重庆仙峰铭盐化工有限公司。本标准主要起草人:赵美敬、彭国其、郑森、武莉莉。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T3817一2006工业硝酸锰范围本标准规定了工业硝酸锰的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业硝酸锰。该产品主要用作制二氧化锰的原料，也可用作金属磷化剂、陶瓷着色剂、催化剂等。分子式:Mn(NO3)。相对分子质量:178.94(根据2。。1年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/Tlgl一2000包装储运图示标志(eqvISO78O，1997)GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049一1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法(eqv1SO6685，1982)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvIS(〕3696，1987)GB/T9724一1988化学试剂pH值测定通则HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696·2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求3.1外观:浅玫瑰红色透明液体。3.2工业硝酸锰应符合表1要求。表1要求指标项目一等品合格品硝酸锰仁Mn(N03)2〕质量分数/%妻50.0500级化物(以CI计)质量分数/%(0.030.05硫酸盐(以5〔);计)质量分数/%簇0.010.05铁(Fe)质量分数/%(0.010，02pH值(1+30溶液，25℃)19~2.11，9~21水不溶物质量分数/%簇0.04005免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T3817一20064试验方法4.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。4.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。4.3硝酸锰含且的测定4.3.1硝酸铁级化还原法(仲裁法)4.3.1.1方法提要试样在硫磷酸混合液条件下加人硝酸钱，硝酸钱将样品中的二价锰定量氧化成三价锰，以邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液，用硫酸亚铁按标准滴定溶液滴定。4.3.1.2试剂4.3.1.2.1硝酸按。4.3.1.2.2硫磷酸混合液:于100mL水中徐徐加人15OmL浓硫酸和150mL磷酸，摇匀，冷却至室温，用高锰酸钾溶液调至微红色。4.3.1.2.3邻苯氨基苯甲酸溶液:19/L。4.3.1.2.4硫酸亚铁按标准滴定溶液:c「Fe(NH4)2(50;)2〕、0.lmol/La4.3.1.3分析步骤称取约。.49试样，精确至。.o0029，置于300ml，锥形瓶中，加10mL硫磷酸混合液，于通风橱内在电炉上加热至冒白烟(温度约240℃)加29硝酸按，用吸耳球将瓶内产生的氧化氮气体赶尽，冷却，用水稀释至10OmL，摇匀，加2滴一3滴邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液，用硫酸亚铁铰标准滴定溶液滴定至试样溶液由紫红色变为亮绿色为终点。4.3.1.4结果计算硝酸锰含量以硝酸锰「Mn(N03)2」的质量分数。;计，数值以%表示，按公式(l)计算:(V/1000)cM___wl=一X100····································⋯⋯(1)刀之式中:V—滴定时所消耗的硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);‘—硫酸亚铁按标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);m—试料质量的数值，单位为克(9);M硝酸锰[Mn(No3)2〕的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(9/mol)(M=175.9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%。4.3.2络合滴定法4.3.2.1方法提要试样在碱性条件下，以铬黑T作为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定，溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。4.3.2.2试剂4.3.2.2.1盐酸经胺溶液:1009/L。4.3.2.2.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:。(EDTA)、。.05mol/L。4.3.2.2.3氨一氯化钱缓冲溶液甲:pH、10。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T3817一20064.3.2.2.4铬黑T指示液:59/L乙醇溶液。4.3.2.3分析步骤称取约0.259试样，精确至。.O0029，置于250mL锥形瓶中。加人10mL水及ZmL盐酸经胺溶液，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定。近终点时加人10mL氨一氯化按缓冲溶液甲及5滴铬黑T指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。4.3.2.4结果计算硝酸锰含量以硝酸锰〔Mn(NO3)2]的质量分数wl计，数值以%表示，按公式(2)计算:(V/1000)cM1丈1=XIOO············。······················⋯⋯(2)刀之式中:V—滴定时所消耗的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);‘—乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);斑—试料质量的数值，单位为克(9);M—硝酸锰仁Mn(NO3):」的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(9/mol)(M=178.9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%。4.4抓化物含t的测定4.4.1方法提要试样溶解后，在硝酸介质中加硝酸银溶液与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，以目视比浊法与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比。4.4.2试剂4.4.2.1硝酸溶液:1+9。4.4.2，2硝酸银溶液:49/L。4.4.2.3氯化物标准溶液:lmL溶液含氯(CI)0.lomg。移取100mL按HG/T3696.2要求配制的氯化物标准溶液，置于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4，4.3分析步骤称取(l.0士。.o1)9试样，置于10mL比色管中，加人40mL水、ZmL硝酸溶液及lmL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀，于暗处静置10min。所产生的白色混浊不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是按下列规定移取氯化物标准溶液，与试料同时同样处理。一等品:3.oomL;合格品:5.。。mL。4.5硫酸盐含t的测定4.5.1方法提要试样在酸性介质中加人氯化钡溶液，产生白色硫酸钡沉淀，以目视比浊法与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比。4.5.2试荆4.5.2.1甲醛溶液:1+2。4.5.2.2盐酸溶液:1+3。4.5.2.3二水氯化钡溶液:109/L。4.5.2.4硫酸盐标准溶液:lmL溶液含有硫酸盐(S04)0.10mg。移取10.0mL按HG/T3696.2要求配制的硫酸盐标准溶液，置于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.3分析步骤称取(1.0士0.01)2试样，置于15OmL烧杯中。加人20mL水、15mL甲醛溶液及smL盐酸溶免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T3817一2006液，盖以表面皿，让其反应放出氧化氮气体(必要时置水浴上小心加热)。待反应结束后，全部转移至瓷蒸发皿中，在电炉上缓慢加热至蒸干。将残渣溶于20mL水中，过滤，并将滤液和洗液全部转移至10omL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取50mL上述溶液，置于100mL比色管中，加人lmL盐酸溶液，在30℃一35℃条件下保温10min后，加人3mL二水氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置30rnin。所产生的白色混浊不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是按下列规定移取硫酸盐标准溶液，与试料同时同样处理。一等品:0.50mL;合格品:250mL。4.6铁含t的测定4.6.1方法提要同GB/T30选9一1986第2章。4.6.2试剂同GB/T3049一1986第3章。46.3仪器、设备分光光度计:配有Icm的比色皿。4.6.4分析步骤4.6.4.1工作曲线的绘制按GB/T3O49一1986第53条的规定，使用Icm比色皿及相应的标准溶液和用量，绘制工作曲线。4.6.4.2测定称取约19试样，精确至。019，置于100mL烧杯中，以下按GB/T3o49一1986第5.4条从“必要时，加水至60mL.·⋯”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。4.6.5结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数w:计，数值以%表示，按公式(3)计算:(m，一mZ)/1000XIOO·································，··⋯(3)式中:，，—从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);mZ—从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);m—试料质量的数值，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。4.7pH值的测定4.7.1仪器、设备酸度计:精度为。.OZpH。4.7.2分析步骤量取sn1L试样，置于25011止烧杯中，加人巧011止约25℃的无二氧化碳的水，以下按GB/T9724一1988的规定进行测定。4.8水不溶物含t的测定4.8.1方法提要将试样溶解于水中，将不溶物过滤，置于电热恒温干燥箱中烘至恒重，计算其水不溶物含量。4.8.2仪器、设备4.8.2.1电热恒温干燥箱:温度能控制在100℃~105℃。4.8.2.2玻璃砂柑祸:孔径5拜m一15尸m。4免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T3817一20064.8.3分析步骤称取约509试样，精确至。.019，置于250mL烧杯中，加人10mL水，盖上表面皿，在沸水浴上保温lh。用已恒重的玻璃砂柑祸过滤，用热水洗涤滤渣4次，每次用水约30mL。将玻璃砂增祸和水不溶物置于10℃~105℃电热恒温干燥箱中烘至恒重。4.8.4结果计算水不溶物含量以质量分数w3计，数值以%表示，按公式(4)计算:w3=竺兰二卫竺xloo.................................⋯⋯(4)刀王式中:ml—玻璃砂增祸和水不溶物的质量的数值，单位为克(9);mZ—玻璃砂柑祸的质量的数值，单位为克(9);m—试料质量的数值，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.o05%。5检验规则5.1本标准规定的六项指标为出厂检验项目，应逐批检验。5.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业硝酸锰为一批。每批产品不超过st。5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将桶内产品混匀，用玻璃采样管插人至桶深的3/4处采样。待样品充满后将上端封闭，取出。所采样品不得少于5o09。将采得的样品混匀后，分装于两个清洁干燥的聚乙烯塑料瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品，另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。5.4工业硝酸锰应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。5.5检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5.6采用GB/T125o规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、标签6.1工业硝酸锰包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191一200中规定的“怕晒”、“怕雨”标志。6.2每批出厂的工业硝酸锰都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存7，1工业硝酸锰采用聚乙烯塑料桶包装。每桶净含量为25kg或40kg。7.2工业硝酸锰包装桶内盖盖严，外盖旋紧。7.3工业硝酸锰在运输过程中应有遮盖物，避免阳光直晒。7.4工业硝酸锰应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋、受潮。7.5工业硝酸锰在符合标准包装、运输、贮存条件下，白生产之日起保质期为12个月。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载'