HGT4232-2011油酸酰胺.pdf 8页

'ICS71．100．40G71备案号：34548—2012HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4232—20112011—12—20发布油酸酰胺Oleamide2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖品HG／T4232—2011本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会(SAC／TC35／SCl2)归I：1。本标准负责起草单位：江西威科油脂化学有限公司、江西永友化工助剂有限公司、江西智联塑化科技有限公司。本标准主要起草人：吴贵岚、朱冬秀、涂世忠、王文、张春梅。I 标准分享网www.bzfxw.com免费下载1范围油酸酰胺HG／T4232—2011本标准规定了油酸酰胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以动植物油酸、液氨为主要原料，经合成和提纯等工序制成的油酸酰胺。分子式：C18H35NO化学式：CH3(CHz)7CH--CH(CH2)7CONHz相对分子质量：281．48(按2007年国际相对原子质量)CASRN：301—02—02规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T1912008包装储运图示标志GB／T6012002化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T6032002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB／T6052006化学试剂色度测定通用方法GB／T6172006化学试剂熔点范围测定通用方法GB／T55302005动植物油脂酸值和酸度测定GB／T55322008动植物油脂碘值的测定GB／T62842006化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法GB／T66792003固体化工产品采样通则GB／T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB／T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB／T97222006化学试剂气相色谱法通则3要求油酸酰胺的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4232—2011表1油酸酰胺的技术要求和相应的试验方法项目指标试验方法(1)外观淡黄色或白色，粉状或粒状本标准4．2(2)色度(铂钴Hazen)≤400本标准4．3(3)酸值／(mgKOH／g)≤O80本标准4．4(4)熔程／℃71～76本标准4．5(5)碘值范围／(g12／1009)80～95本标准4．6(6)水分／“≤0．05本标准47(7)c⋯1酰胺含量(Gc)／％≥66．O本标准48(8)C18，2酰胺含量(Gc)／“≤15．0本标准48(9)有效组分含量／％≥95．0本标准4．8(10)机械杂质a≠0．10Falrfl～020mm≤8本标准4．9ft督／lOg)≠>0．20Film≤0本标准4．98为根据用户要求的检验项目。4试验方法4．1一般规定除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB／T60l2002、GB／T6032002规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB／T66822008中规定的三级水。检验结果的判定按GB／T81702008中4．3．3修约值比较法进行。42外观的测定称取试样(30±5)g放在30cm×30cm的白色滤纸上，然后轻轻平摊成约20cm×20cm的面积，在自然光下目测试样的颜色和形状。4．3色度的测定将试样装入比色管中，放人已恒温至85℃～90℃的水浴中熔化至刻度后，趁热按GB／T6052006的规定进行测定。4．4酸值的测定按GB／T55302005中4热乙醇测定法的规定进行测定。其中称样量约为2g(精确至0．0001g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不得大于0．06mgKOH／g。4．5熔程的测定按GB／T6172006中d．2仪器法的规定进行测定。读取试样的初熔点和终熔点。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后一位。两次平行测定结果的差值不得大于0．5℃。4．6碘值的测定按GB／T55322008中的规定进行测定。其中称样量约为0．2g(精确至0．000lg)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不得大于0．6gIz／100g。4．7水分的测定按GB／T62842006的规定进行测定。其中称样量约为5g(精确至0．000lg)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不得大于0．005％。2 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4232—20114．8c⋯1酰胺、C18：2酰胺含量及有效组分的测定4．81试剂无水乙醇E64—17-5]：色谱纯。48．2仪器4．8．21气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB／T97222006的规定。4．8．2．2色谱柱：毛细管色谱柱，(88％氰丙基)芳基聚硅氧烷、长30m、内径o．25mm、膜厚0．20“m。如选择其他规格色谱柱时，应确保分离度，防止存在“隐蔽峰”或分离不完全，尤其应确保c—o酰胺、C18；1酰胺、C18：2酰胺的有效分离。4．8．2．3色谱数据处理机或色谱工作站。4．8．2．4进样器：1pL微量注射器。48．2．5具塞玻璃试管：20mL。4．83色谱操作条件色谱操作条件如表2规定。表2色谱操作条件进样口温度／℃240～280检测器温度／℃240～280燃气(氢气)流量／(mI。／rain)20～30助燃气(空气)流量／(mI。／rain)500载气(氮气)流量／(mL／min)30～40分流比(5～10)：1进样体积／pL0．6运行时间／rain30注：可根据仪器的不同，筛选更适合的操作条件。4．8．4操作步骤4．8．4．1试样的制备将o．5g的油酸酰胺样品加入到20mL具塞玻璃试管中，加入无水乙醇15mL，在热水浴中使样品完全溶解。4．8．4．2样品测定按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器吸取制备好的试样快速注入气相色谱仪。按面积归一法进行结果计算，计算结果直接由色谱数据处理机或色谱工作站给出。4．8．4．3典型色谱图油酸酰胺的气相色谱图如图1所示。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4232—201120181614—12；10—86420组分识别：1～杂质A(C⋯o腈)；2杂质B(C16l腈)；3杂质C(C】8。腈)；4杂质D(C18l腈)；5c18t1酰胺；6一c⋯z酰胺。图1油酸酰胺在毛细管柱上的典型色谱图4．85结果计算4．8．5．1C18；1酰胺和c-s：2酰胺含量的计算C18：1酰胺和C18，2酰胺的含量以质量分数W：计，数值以％表示，按式(1)计算：dWl一翕，×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)式中：A，～试样中被测组分的峰面积；∑A：一除溶剂峰之外各组分峰面积数值之和(如果乙醇中有杂质，其杂质峰的峰面积应除外)。4．8．5．2有效组分的计算有效组分以质量分数x·计，数值以％表示，按式(2)计算：Xl一100F—W—A7～B’C7～D’．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．(2)式中：F～游离脂肪酸的质量分数(注：游离脂肪酸以油酸计，F=0．503×酸值)；w水分的质量分数；A’——杂质A的质量分数[由式(1)计算]；B’——杂质B的质量分数[由式(1)计算]；cL杂质C的质量分数[由式(1)计算]；DL杂质D的质量分数[由式(1)计算]。48．6允许差取两次平行测定结果的算术平均值，计算结果表示到小数点后一位。两次平行测定结果的差值不得大于O．3％。4．9机械杂质的测定4．9．1试剂及材料4．9．1．1乙醇95％[64—175]。49．1．2滤纸：快速。4．9．2仪器4．9．2．1三角烧瓶。4 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4232—20114．9．2．2刻度放大镜：5～10倍。4．9．3测定步骤称取试样10g(精确至0．1g)置于三角瓶中，加入100mL乙醇，加热待试样全部溶解后，用快速滤纸过滤全部溶液，用放大镜仔细观察、数清留在滤纸上的杂质的大小和数量。5检验规则5．1检验分类本标准表1中规定的第(1)～第(9)项为出厂检验项目，第(10)项为根据用户需求的检验项目。5．2出厂检验本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、生产厂名、批号、生产日期、本标准编号、检验结论等。5．3组批规则本产品以同等质量的均匀产品为一批。54采样以批为单位按GB／T6679的规定采样。取样量不少于600g，分装于两个清洁干燥的磨口瓶(塑料袋)中，密封。瓶(袋)上粘贴标签，注明：产品名称、批号、采样日期、采样人等，一瓶(袋)供检验部门检验，另一瓶(袋)保存备查。5．5复检出厂检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行复检，复检结果中即使只有一项指标不符合本标准要求时，则判该批产品为不合格品。6标志、包装、运输和贮存6．1标志本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、商标、本标准编号、批号、生产厂名称、净含量、厂址、生产日期、并按GB／T19l2000的规定，标明“禁用手钩”、“怕雨、怕晒”标志。6．2包装本产品内包装用聚乙烯薄膜袋，外包装用纸塑复合袋或纸桶或纸箱进行封VI包装，每袋或箱净含量25kg或20虹。包装要求避光、防湿、密封。也可以根据用户要求采用其他包装形式。6．3运输本产品在运输过程时应防雨、防晒，搬运时轻装轻卸，防止撞击。6．4贮存本产品应贮存于清洁、通风、阴凉、干燥的仓库内，避免阳光直射。袋与墙的距离应大于0．5m，并需下垫垫层防止受潮，远离火源。本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为六个月。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载中华人民共和国化工行业标准油酸酰胺HG／T42322011出版发行：化学工业出版社(北京市东城区青年瑚南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂880mmX1230mm1／16印张％字数1l千字2012年3月北京第1版第1次印刷书号：155025·1001购书咨询：01064518888售后服务：010—64518899网址：http：／／www．cip．com．cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：10．00元版权所有违者必究'