GB4326-1984非本征半导体单晶霍尔迁移率和霍尔系数测量方法.pdf 11页

'中华人民共和国国家标准L了DC非本征半导体单晶霍尔迁移率和GB4326-84霍尔系数测量方法Extrinsicsemiconductorsinglecrystals一measurementofHallmobilityandHailcoefficient本标准适用于在非本征半导体单晶试样中确定载流户霍尔迁移率。为获得霍尔迁移率必须测嗽电阳率和霍尔系数，因此本标准也分别适用J二这些参数的测最。本方法仅在有限的范围内不f!}寸锗、硅和砷化稼进行了实验室测鱿，但该方法也司适用十具他平导沐的晶材科。所述的测缝技术至少适用于室温电阻率高达10"Qcm的试样。术语1.1电阻率1.1.1电附率是材料「扮}行于电流的电位梯度与电流密度之比。电阴率应在零磁通卜测定。1.1.2电阳率是材料Fit直接测量的鼠。在只有一单一类型载流于的非木祖平呀体中，电阻率与材料从木参数的关系如下:户=(ne召)1式中:刀—电阴率，S2"cm;。—载流r浓度，cm“;。—电r电荷值，C，p—载流于迁移率，cmz/V"s。必须乎剐土{，对J介本征平界体和某}}p型半睁体如P-Ge(存在两种空穴)，式(1)显然是不适用的，而必须采月〕如卜关系式:户I(n,epi)-i，⋯式『Iin和u表书第1种载流r相关的址。1.2霍尔系数1.2.1在各向同性的固休卜同时加I"r:相垂内的电场和磁场，则载流r在第-个!t:Mt1#i"d的方向卜偏转，在试样两侧建立做向’川为，称之为霍尔电场(见图1)。国家标准局1984-04-12发布1985-03-01实施 GB4326一84z区、南X.(N:(u)二res(Pt")le(尸型)北仇rr,}EE,,(N划)升-或矛一一一一一一~~~闷，，]:一--J.网1几一厂(P小)一伙(N划)图1霍尔效应符号规定1.2.2霍尔系数是霍尔电场对电流密度和磁通密度之积的比。岛=肠/JX-几··························，·········一(3)式中:RN—霍尔系数，cm1/C;E,.—横向电场，V/cm;Jx—电流密度，A"cm一气Rz磁通密度，G、。.2.3对于主要是电子传导的N型非木征半导体，霍尔系数是负的;而对于书要是空穴传导的P型非本征半导体，霍尔系数是正的。1.2.4霍尔系数是材料巾可直接测量的量。在只有单一型号载流子的非本征半导体中，霍尔系数与材料基本参数的关系如下:心二r/n.9...............................。·········⋯⋯(们式，Ii:称—霍尔系数，cm3/C;:—霍尔因子;”—载流子浓度，cm一3;4—载流子电母，Co1.2.5霍尔因子r是依赖于能带结构，散射机构，试样温度，磁通密度和试样晶向的比例因J`,它的值通常接近于1。在特定的情况下，为了精确地由所测之霍尔系数测定载流子浓度，要求详细的r值的资科，但在许多情沉下，这些资料是不知道的，只能估计r值。Lt进行比较测U时，测墩者应取一致的r他。在缺乏其他资料时，r通常可以取1。1.3霍尔迁移率1.3.1霍尔迁移率是霍尔系数的绝对值与电阻率之比。NH=IRxI/P..........................................:..(5)式中:NN尔迁移率，cm"-b.s一7;IRH一—霍尔系数的绝对值，c-m1.3,C;P—电阻率，幼-CM, GB4326一841.3.2仅右一种载流子系统的情况下，霍尔迁移率才具有实际的物理意义。在这样的系统中，霍尔迁移率uH与电导迁移率之fal存在如下的关系:4H二ru········································⋯⋯(6)式，P:u—电导迁移率，cmz"V’·:’。只有当已知r值的情况下，根据霍尔系数和电阻率的测量值能够得到载流子迁移率的精确值。1.4单位为了将习惯上使用的不同单位制的量协调一致，必须以V·5-cmZ表示磁通密度，即:1V"s"cmZ二108Gs2试样的制备和要求2.1取样试样自单晶锭切下，并按要求加工成所需的形状。应注意检查试样必须是完全的单厦口2.2研磨一般切好的试样，应用M28一M20的氧化铝或碳化硅磨料浆研磨。对切割平整度足够好的试样，亦可不经研磨。试样表面应具有一均匀无光泽的光洁度，然后用洗涤剂洗净或用有机溶剂经超声清洗再在纯水中冲净。23试样的形状试样形状可用机械加厂工艺如超声切割，研磨切割或锯等方法，加仁成所需的形状—、升行六面桥形或圆片形状。休;.3.1平行六面体试样的图形示于图2(a)。试样的总长要在1.。一1.5cm之间，www.bzfxw.com长宽比应大于5,至少不要小于4。r-1}{,」I(a)无接触(b)八接触(0六接触图2典型的平行六面体试样2.3.2桥形试样的图形示于图3，图中所示的任何一种接触图形。 GB4326-84图3典型的桥型试样2.3.2.1八接触试样—对试样几何尺寸作如下要求，见图3(a)和(c):L,》4叽W>3ab=b2叽isO.lcm1.Ocm5WS叽>3ab,,b2>2哄t,喊O.1cm1.Ocm1.SJCmis喊0.lcm其中Lp是试样的周长。在测量各向异性材料时不推荐这种试样形状。 GB4326-84赶夕1〔2〔时囚)p(b)四牡一!仁(d)7J图4典型对称的薄片试样2.4腐蚀对已成形的试样洗净后需经腐蚀。2.4.1对锗:推荐使用的腐蚀液是一份过氧化氢，一份氢氟酸和四份纯水的混和液，在25士5℃下腐蚀3~smin,2.4.2对硅:推荐使用的腐蚀液是氢氧化钾溶液，在90"C卜腐蚀3一5min,2.4.3对砷化稼:推荐使用的腐蚀液是五份氢氧化钠和一份过氧化氢的iE和液，在沸点时腐www.bzfxw.com蚀3一5min,2.4.4推荐的纯水在25℃下电阻率应大士2MQ;推荐的过氧化氢浓度为30%;氢氧化钾的浓度为820c;氢氧化钠的浓度为95%;氢氟酸的浓度为4006;硝酸的浓度为65,0x,2.5电极的制备经腐蚀后的试样必须冲洗干净，然后用下述方法制备电极。2.5.1对锗:利用氯化锌焊剂敷锡一钢或钢焊料。2.5.2对硅:仅在接触的区域内用腐蚀液CY-4A腐蚀，不超过15s,或用腐蚀液:HNO,HF二10:1的混和液腐蚀不超过1min，用水清洗，用浓氢氟酸清洗，丙用去离子水清洗。用镀、溅射或蒸发技术涂敷金属接触。对P型硅用金或铝，对N型硅用镍等。必要时可用低功率特斯拉线圈通过接触放电以制备更好的欧姆接触。2.5.3对砷化稼用腐蚀液H201:11F:HZO=1:1:4的混和液腐蚀不超过los，并用清水洗净。涂钢并在氮氢混和气氛中，500"C卜烘烤几秒钟。或用电镀、溅射和蒸发技术涂敷金属如金和铭的接触，使低功率特斯拉线圈放电，然后涂钢。也可用涂掺锡的钢焊料(对N型砷化稼)和涂掺锌的锅"A"料(对P型砷化稼)用超声1_具涂ft.2.5.4对平行六面体试样，电极应完全覆盖用电流接触的试样两端。其他电位电极的宽度应小上0.02cm。不论是何形状，电极配制应尽可能精确。2.5.5对薄片试样，保持接触尺寸要尽叮能的小。通常电极应置于试样边缘，其线度不要大于O.OiLp。如果电极必须放置在一个平而上，它应尽可能小，并尽v靠近边缘位置，对有限尺寸的修.{因子，由范德堡给出。3设备3.，片子制备的设备8.1.1#f,荐使用内圆切片机和高精度的外圆切片机 GB4326一843.1.2研磨没备适用少制备平坦的金相试样及辅助火只。3.2腐蚀设备适用1-酸(包括氢氟酸)和溶剂使用的化学实验室及相应的仪器设备。3.3使试样成形的设备包括高精度外圆切片机，超，1、加上机床和腐蚀切割设备，使用的冲模应保持试样尺一少公万在1+的范围内。34试样的几何尺寸测量设备3.4.1厚度测U.仪器推荐千分尺、外径手分尺和分度电子厚度计等。要求试样限度侧以精度达士1%3.4.2宽度和长度测h1:仪器，推荐使用带有刻度和分度机械镜台的显微镜。要求试样的宽度k长度的测U:精度达士1%。3.5制备电极接触的设备普通或超声烙铁，适用于金、铝、镍等的电镀、溅射或蒸发设备;低一叻率特斯拉线圈等3.6定向设备对}-要求沿特定晶面切割试样的情况万，应使用X光定向设备或光学定向设备。3.了磁体一个经校准过的磁体，能对放置其中的试样面积上提供均匀达土1%的磁通密度。磁通方向必须能反转。磁通密度的精确度要求达到士10a。这种磁休可以是电磁体、永久磁体。电磁休可以是有磁靴的电磁铁，也可以是没有磁靴的螺旋管。在使用电磁体时，应有相应的设备保证在测星时具磁通密度的稳定度在士1%。38电子设备www.bzfxw.com3.8.1能在测量时维持通过试样电流恒定达10.5%的电流源，这可以是电子调竹电源，也}j以足大110倍试样总阻(包括接触电阻)的电阻串连电池构成。要求电流的大小要小于在试样卜建立1b"cill电场的电流。具有和试样电阻同量级电阻的标准电阻器，其值必须已知到士0.1%.:‘:.;电压测量推荐使用高精度和高输人阻抗的数字电压表。电压测量精确度要求优]-r0.5。仪器的输人阻抗应是被测试样总阻的103倍以上。也可以使用符合这种要求的电位筹计、电子价伏特计和静电计。3.8.4适用于电流反向，相应电压读数的变化和顺次把不同的电位导线接到测量电压装置的转换装置。3.8.5确定电极接触性质的晶体管图示仪。3.9环境控制装置3.9.1试样架应置于磁场的中心。对于需要在低温下测量的，试样架可置于丰{瓦瓶之巾.或试样直接安在低温制冷机冷头上。低温容器宜用玻璃、金属或泡沫聚苯乙烯。采用金属杜瓦瓶必须由非磁性材料构成。由于这样的材料的存在，在试样位置上磁通密度值的变化不大王士1。。3.9.2在测量过程中温度检测器和试样温度鉴控设备，包括铜一康铜热电偶、铂电阻温度计或具他元件。在为获得液氮温度至室温范围的浓度与温度关系时，温度的侧量精度应优十士0.5k。对上更低温度的测ui,要求温度测u精度达到士。.05k。在测W过程}“，温度稳定度应达到侧温精度相曰的数值。3.9.3试样放在不透明的容器中，并保持试样周围绝热，在作低温侧址时，试样架必须既能遮光又能屏蔽室温幅射。在进行不同于室温的测虽时试样架必须考虑因微小帐胀对试样产生机械应b对士试样不直接tt泡6冷却液中的情沉,为使试样和绝热容器壁之间进辛」热交涣以冷却试样，衬把压力大J"too托的J%Wt气休，最好是氦气，通入容器。3.10定位装置 C日4826--64为了使试样平面与磁通方向严格垂直，应考虑用机械定位或电学定位的方法确定之1测盆程序月.1试样的安装将制备好电极的试样，放在试样架上，并接通连线。要注意试样平面应与磁通方向西格垂直1.2电阻率测，在零磁场恒温条件卜测量，使用有磁靴的电磁铁时，要求剩磁通密度必须小到完全不影响电沮率X19量。4.2.1平行六面体和桥形试样按图5连接试样，测量试样的温度。将接触选择器置十1、2和4测量电压降片(十I),从(十I)和价(+I)，检验电流的稳定性，改变电流方向审复测量厂(1),魄(一I)和气(一1),检验电流的稳定性，两次测量的电压偏离不大于。5n。iMVa_试样温度，检验温度稳定性，若两次温度相差在允许范围之外，则应使温度稳定后重复仁述过程www.bzfxw.com(.)11接触试(b)、、接触城材图5测量桥型和平行六面体试样的电路C-1?*N,R,.-fr4gM,CR-41,fi1}Y7?1kD一电位差汁检流计系统《或数卞电压表)，PR一电位换向开关:S一电位选择月关‘.2.2薄片试样按图6连接试样。将电位选择器首先测量跨住标准电阻上的电位降V(十I),而后接触选择器接通位置1、2、3和5，侧量V(十1),Vz(十1),吮(，I)和厂(”，检验电流稳定性，电流换向，重复上述过程。如前检脸电流稳定性。重复测量温度，以检杏温度稳定性。若两次温度相差在允许范围之外，贝匕应使温度稳定后Tp复上述过程。 GB4326一84图6测量薄片试样的电路C一恒流源;R一标准电R41oCR一电流换向FJ:关;D一电位差计检流il系统(或数字电压表);S一接触选徉川关;1".S"一电伯选择产}关4.3霍尔测最如果使用有剩磁的电磁铁提供磁通，则遵循下述适当的程序，如果使用已知磁通密度的水久磁体，或已标有电流和磁通密度关系并无剩磁的电磁体时，则可省去磁通密度的测量。43.，平行六面体或桥形试样按图5连接试样。测量试样的温度。接通磁通并调节到所要求的r.磁通密度值，测量磁通密度。在正向电流的情况下，选择器接通位置1CV,(+I,+B)},位置3C砚(十I，十B)〕和(对六接触试样)位置5〔叭(+I，十B)),测量电位降。为了检杏电流的稳定性，在转换到位置1时，重复测量电压降。如果第一次测量的价偏离第一次的大于0.500，则要检杏设备作必要的改变，重复这个程序直到规定的稳定性。电流反方向并重复得到V〔一了，+B),V,(一!，十B)和(对六接触试样)气(一I,+B)的测量。为了校验磁通的稳定性，重复侧量磁通密度。如果第二次磁通密度偏离第一次的大于1%，作必要的改进，井重复这个程序直到规定的稳定性。然后使磁通方向改变180，并调节它到同磁通密度(士1%),测量磁通密度重复得到f(一I，一B)，叽(一I，一B),和(对六接触试样)峡(一I，一B)的电位测量。如前检验电流的稳定卞伙电流反[fl}，并重复得到V,(+I，一B),巧(+I，一B)和(对六接触试样)VS(+I，一B)的M9量。如前检查电流和磁通密度的稳定性。并如前检查温度的稳定性，若两次温度相差在允许范围之外，则应使温度稳定后重复上述过程。所有的电位差符号和数值必须确定并记录。4.3.2薄片试样按图6连接试样，测量试样温度，接通磁通并调节到要求的iE磁通密度值，侧量磁通密度。在正向电流下，首先测量凡(+I,+B)，然后在接触选择器接通位置5和位置6时，测量跨在试样上的电位降匕(十I,+B)和从(十I,+B)。改变电流方向重测凡(了，+B),厂抓一I,十B)和峨(一I，十B)。改变磁通方向，并调到原有的磁通密度值，重复侧凡(一I，一B),气(l,一B),V6(一I，一B)。改变电流方向，重复测量阵(十I，一B),V5(二I，一B),气(+I，一B>在测量}随时检验电流稳定性要求变化小于士0.5%，和磁通密度的稳定性，要求变化小厂:1"o，如前检杏温度的重复性，若两次测量温度相差在允许范围外，则应使温度稳定后重复于述过程。 GB4926-845结果计算平行六面体或桥形试样:‘}电阻率计算e某一对电导电极间电阻率pa(S2}cm)由下式给出:、二抓2，.GV",(++1)+FV"2,(-I1))D·份二·冲:·t,I"d,⋯(了)另一对电导电极之问电阻率pe(Q-cm)由卜式给出1ry"4(+1)犷、(一1)、PB二-L十T1-1一一下又一」R.,，川:-t,/晰(8)L一vil十r)厂IL一1少一平均电阻率山卜式给出:。=合‘。，十户H)·(0)式中:长度"p位是厘米;电阻单位是欧姆;电位"P-位任意，但必须一致。0n和hB如果不在-10之内相等，说明试样存在着不符合需要的不均匀性，这样的试样原则上_应该舍弃，而用均匀性符合需要的试样代之。5.】.2W尔系数霍尔系数(R月)(cm"/C)按式(10)计算。厂3(+1,+B)F:(一1,+B)Va(一I，一厅)R、二2.50x107·〔叭(+1,+B)V(一I，十B)V(一I，一召)叽(+I，一B)-t.,IB(to)V,}<+1，一B)式巾:长度单位是厘米;电阻单位是欧姆;电压单位任意，但必须1致;B的0-位是高斯。对N型材料R=是负的，对P型材料R=是正的。试样可测两个霍尔系数值，取其平均。R=合‘“，、+R=，如果Rfl,和Rrj,不在110%之内相等，说明试样存在着不符合需要的不均匀胜，这样的试样原则}应舍弃，而用均匀性符合要求的试样代之。5.1.3霍尔迁移率用式(5)计算。5.2薄片试样5.2.1电阻率计算。得到的数据可计算两个电阻率PA(Q"cm)和PB(S2"cm)值。.(l2)P"A=1.1331-f"t,厂V,(卫)+V(+1)一一+v,(一了)+V2(一1)‘厂二(+])V,.(一1)Vi(+1)+V,(+1)V(一1)+Vq(一1)〕.R、二，.⋯PB=1.1331"f"t,〔(13)V,(+])十--一下二不万了一式中:长度单位是厘米;电阻单位是欧姆;电压单位任意，但必须一致。fEQA或QB的相关函数。rVI(+1)17,(一乃ti,rV2(+1)V2(一1)IQA=1=eseses，.二二~十二军尸~一，一~二I"iI—十二-~，一;i。。。。。·。。。·。··⋯【1_i)、VS(+1)VS(一1),‘`Vs(+1)V,(一1)r，F，(+1)V,〔一1)、，厂J(+1)V(一h-QR=七F,不T1+可不1)J伙)万不万+v万1，“·’，·‘.··⋯⋯以5)囚子f在图7p表示为Q的函数，如果Q小于I，则取它的倒数。如果PA和脚不在士)o%之内相等，说明试样存在着不符合需要的不均匀州，这样的试样原则!应该舍弃，而用均匀性符合需要的试样代之。平均电阻率由下式给出: GB4326-84。=省‘。，+PR，(15)0.9n只0.60.5朴lPa。afiR10门图7f因子对Q的函数关系图5.2.2霍尔系数霍尔系数(RH,,RH,)(cm1/0按式(16),(17)计算。叭(+1,+B)玖(一I,+B)玖(一I，一B)R=,.二2.50x10.〔叽(+1,+B)V(一I,+B)V(I，一B)叽(+1，一B)〕.RS.，:/刀·“‘.‘’·。·。·。·····。·，，·。·⋯(16)V(+I，一B)V6(+I,+B)叽(一1,+B)V6(一I，一B)刀Ho二2.50x107〔Vs(+1,+B)V(一了，+B)屹(一I，一B)V6(卫,-B)i.凡.t,IB···················································，····一(17)峨(+1，一n)式中:长度单位是厘米;电阻单位是欧姆;电压单位任意，但必须一致;B的单位是高斯。如果Rtr,和R=o不在士10%之内相等，说明试样存在着不符合要求的不均匀性，这样的试样原则上应该舍弃，而用均匀性符合需要的试样代之。5.2.3霍尔迁移率用式(5)计算。6注意事项6.1高的接触电阻可导致虚假的结果，因此电极的欧姆接触特性对测量是罕关重要的。测量前应用V-I特性测试仪对试样电极作欧姆特性检查。对接触的所有可能的组合，每次取两个并在两个极性上作充分的欧姆性质检查。当在一般的晶体管图示仪上观察时，在包括使用的实际电流的一二个数量级上得到线性的V-1特性，没有明显的弯曲。6.2无电导和光生伏特效应能严重影响所测电阻率，特别是对于接近本征的材料。所以被测试样应置于光屏蔽中。6.3在测量过程中要保证欧姆定律成立，材料电阻率不随电场变化。通常选择小十1V%cm的电场。 GB4326一:LILI}一试样中电场的作用，可出现少数载流f的沮人，对于高寿命和高阻材料，这种注人泞致{rlrlIi^:L!t!米的距离内电阻率降低。在加很低电压时，重复测量能知有无载流子汁人的卞组Sio在没有注人时，不会发现电阻率变化。庄侧v时，尽可能选择低电压。6.4由1平浮体的电阻率温度系数较大，I1I此在测41时应知试样温度。Iplllrf使用的测袱电流应该小，以免发生电流加热试样。当电流加到试样后，可用电liil率读数随”丁间的变化来判定测鼠电流是否适当。6.5测址装置附近的.佰频电流容易引起感应假象电流，因此测U.装置应置于良好的高频电磁屏蔽之.II.‘6测Y-高阻试样时，表ft漏电是个f重的[Ii,]题。当被侧试样的表面条件改变时，测狱结果也将随之发变。同时要防比电路其他{}少VI包括测试电压的仪表的漏电和分流。;主接电缆应尽狱知，否fli;大电容值将延长高阳试样的测试时间。6.7试样杂质浓度不均匀或磁通密度不均匀，将引起测策不准确，沙L至u佑长造1戎极人的误旅6.8州t六面体和桥形试样霍尔电极必须远离电流接触端，以避免生姗路效应图中所给试样11..411小{将保证山短路效应引起的霍尔电压的减小小于1n书6.9对十各项异性的材料如N型硅和N型锗，霍尔侧量受电流和磁场相对晶轴方向的影响‘6.10测量霍尔电压，采用电流和磁场换向测量，口介肖除爱廷豪森效应外的其他付效应但爱廷豪森效应引起的误差很小，特另」当试样与它的周围是良好的热接触时，可忽略不甘‘.”测母电路中的可能产生的假电动势，如热电势，应仔细检杳并予以消除了报告7.1适于仲裁试验报告将包括下列内容a.测试试样的鉴定。b.测试温度。e。测试试样的形状和相应的尺寸d每次测量的标准电阻的大小，跨在标准电阻器匕压降，大小和极性，电导电压，霍尔电压和磁通密度计算平均电阻率、平均霍尔系数(包括符号)和霍尔迁移率。f.用十测量电流、电压、磁通密度和试样几何尺寸的仪器的鉴定。了2对于相同的试样在不同的系统进行比较测试，应在相同的测试条件，包括温度、磁通密度、试样电流卜进行。所谓相同即它们之间的差异都只能在允许的范围内。8精密度木标准可预期的精密度为土了%，这个估计适用于电阻率在0.01.10Qcm的锗、硅和砷化稼等材寮斗。附加说明:本标准由巾华人民共和国冶金工业部提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人冯仪。'