GB632-1993化学试剂十水合四硼酸钠(四硼酸钠).pdf 4页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准化学试剂GB632一93十水合四硼酸钠(四硼酸钠)代替GB632一78Chemicalreagent-Disodiumtetraboratedecahydrate本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987《化学分析试剂—第3部分:规格—第二批》中R61“十水合四硼酸钠”本试剂为无色透明的结晶粉末，易溶于热水及丙三醉，不溶于醉。分子式:Na,B,O,·10H20相对分子质量:381.37按1989年国际相对原子质量)1主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂十水合四硼酸钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂十水合四硼酸钠的检验。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB619化学试剂采样及验收规则GB6682实验室用水规格GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB9727化学试剂磷酸盐测定通用方法GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB9729化学试剂氯化物测定通用方法GB9739化学试剂铁测定通用方法HG3-119化学试剂包装及标志HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求3.1十水合四硼酸钠(NaA07·10H20)含量:优级纯、分析纯·...........................................)99.5%;化学纯·····················“·············“··，二)99.。%。3.2杂质最高含量;国家技术监督局1993一03一01批准1993一12一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB632一93优级纯分析纯化学纯澄清度试验合格合格合格03能盐酸不溶物协0.00505敏化物(Cu0.00205硫酸盐(s0,)0.010.015磷酸盐(PO,)0.0020.005钙(Ca)0.0050.02铁(Fe)0.00030.0005铜(Cu)::::0.0010.002铅(Pb)0.00050.0010.0024试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外.均按GB601,GB602,GB603之规定制备;实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1+水合四硼酸钠(Na2Ba0i.1OH20)含f测定称取2.8g试样，精确至0.0001g,溶于100mL水中.加20.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HCI)=1mol/L)，加1滴甲基红指示液(1g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)二1mol/L)滴定至黄色，此时氢氧化钠标准滴定溶液用量不计。加11g甘露醉，溶解，加之滴酚酞指示液(10g/L)，用氮氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)二1mol/L)滴定至溶液呈粉红色。十水合四硼酸钠含量按下式计算:V·cX0.09534X100，刀式中:X—十水合四硼酸钠的质量百分含量，%;V—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;‘—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;0.09534—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的十水合四硼酸钠的质量;优—试样的质量，9。4.2杂质测定试样称量须精确至0.01g.4.2.1澄清度试验称取7g试样，溶于7mL盐酸溶液(200o)及100mL热水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准:优级纯·...........................................................2号;分析纯·...........................................................4号;化学纯·...........................................................6号。4.2.2盐酸不溶物称取30g试样，溶于450mL沸水及30mL盐酸溶液(20)中，冷却至室温，用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤竭过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于105士2℃的电烘箱中干澡至恒重。滤渣质量不得大于:免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB632一93优级纯········································”········⋯⋯。.9mg;分析纯·...........................................................1.5mg;化学纯·...........................................................6.0mg,4.2.3氯化物称取1g试样，溶于适量热水中，冷却，加1mL硝酸溶液(2500)，中和，稀释至20mL后，按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:优级纯·................................................,..........0.005mgCl;分析纯················”··⋯‘·⋯⋯，’·················⋯⋯。.020mgCI;化学纯·...........................................................0.050mgCl,稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.4硫酸盐称取。.5g试样，溶于20mL热水中，冷却，用盐酸溶液(20)中和(约。.5mL)，加。5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:优级纯···”···”···“·”·⋯⋯”·“·⋯”.“·”·“·”·”。.025mgSO,;分析纯“....................................................0.050mgSO,;化学纯··················“··············⋯.⋯”“⋯⋯。.075mgSO,.稀释至20mL，与中和后的试样溶液同时同样处理。4.2.5磷酸盐称取。.5g(化学纯取。.2g)试样，溶于适量水中，加2滴饱和2,4一二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(1300)至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液:优级纯···”··················”·“···⋯⋯”·.⋯⋯。.005mgPO,;分析纯、化学纯········”⋯⋯“⋯⋯“二”“⋯。.010mgPO,.与试样同时同样处理。4.2.6钙按GB9723之规定测定，其中4.2.6.1仪器条件光源:钙空心阴极灯;波长:422.7nm;火焰:乙炔一空气。4.2.6.2测定方法称取89(化学纯取49)试样，溶于适量的热水中，冷却，稀释至100mL。取25mL,共四份，按GB9723中6.2.2条之规定测定.4.27铁称取2g试样，溶于适量的热水中，冷却，稀释至15mL，用盐酸溶液(15%)将溶液pH按值调至2后，GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:优级纯··············.····.·⋯⋯”⋯”..·.⋯⋯......0mgFe;分析纯·”···········“二”·····⋯⋯”·..·⋯⋯......0.:::mgFe化学纯··················.··.··········.··..··⋯⋯...0.010mgFe稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理480免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB632一934.2.8铜按GB9723之规定测定，其中:4.2.8.1仪器条件光源:铜空心阴极灯;波长:324.7nm;火焰:乙炔一空气。4.2.8.2测定方法称取5g(化学纯取2.5g)试样，溶于适量的热水中，冷却，用乙酸(冰醋酸)调节溶液pH值至6,稀释至100mL。取20mL,共四份，置于分液漏斗中，一份不加标准溶液，其余三份分别加人成比例的铜(Cu)杂质标准溶液，同时配空白试验溶液。分别加入1mL毗咯烷二硫代甲酸按溶液(10g/L)，摇匀，放置5min，加10mL4一甲基一2一戊酮，振摇1min,静止分层，弃去水相，于有机相中加入10mL硝酸溶液(5%)，振摇3min,静置分层，收集水相于10mL容量瓶中，稀释至刻度，按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.2.9铅按GB9723之规定测定，其中:4.2.9.1仪器条件光源:铅空心阴极灯;波长:283.3nm;火焰:乙炔一空气。4.2-9.2测定方法称取20g(化学纯取10g)试样，溶于适量的热水中，冷却，用乙酸(冰醋酸)调节溶液pH值至6,稀释至200mL。取50mL，共四份，置于分液漏斗中，(一)份不加标准，(二)、(三)、(四)份分别加入成比例的铅(Pb)杂质标准溶液，同时配空白试验溶液。分别加入1mL毗咯烷二硫代甲酸按溶液(10g/L)，摇匀，放置5min，加10mL4一甲基一2一戊酮，振摇1min,静置分层，弃去水相，于有机相中加人10mL硝酸溶液(500),振摇3min，静置分层，收集水相于10mL容量瓶中，稀释至刻度，按GB9723中6.2.2条之规定测定。检验规则按GB619之规定进行采样及验收。包装及标志按HG3-119之规定，其中:内包装形式:Gz-2,Gz-3;外包装形式:W-1,W-3,W-5;包装单位:第4,5类。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由西安化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人杨俊芝。本标准于1965年首次发布。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'