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'中华人民共和国国家标准GB7979一87纸浆二氯甲烷抽提物的测定法Pulps-Determinationofdichloromethanesolublematter本方法可用于各种化学纸浆和半化学纸浆。,原理在索氏抽提器中,用二氯甲烷抽提纸浆,经过至少24次循环抽提以后,将溶剂蒸发剩余残留物在温度105士2"C烘干,称至恒重,烘干时间不超过16h,2仪器2.1索氏抽提器:全部由玻璃制成,包括有冷凝器、抽提器和底瓶(连接处全部是标准磨口)。底瓶容量为150mI,抽提器容积约60mLe2.2恒温水浴;2.3烘箱,能保持温度为105士2"C;2.4称量瓶,40mmX25mm的扁形称量瓶,2.5天平,感量0.1mg;2.6镊子,大号。3试剂二氯甲烷分析纯,含量为”%,沸点39-41}C.4样品制备4.1风干浆板把浆板剪成或撕成约1.5cmX1.5cm的碎片,贮于具有磨口玻塞的广口瓶中,放置24h,使水分达到平衡后供分析用。4.2湿浆将其放入疏解器中,加入蒸馏水使其分散,并在布氏漏斗中放一滤纸,将浆过滤吸干,最后风干。然后按4.1方法备样。5试验步骤称取约10g纸浆样品,准确至。.01g。同时另取一试样按GB741《化学纸浆分析试样水分的测定方法》的规定,测定纸浆水分。取经过二氯甲烷抽提过的脱脂棉一小团,放人索氏抽提器的排液管出口处,然后将试样放入抽提器内,把相当于抽提器的1告倍二氯甲烷力。到底瓶中,装上冷凝器,并将仪器放在水浴上力。热,保持底瓶内二氯甲烷沸腾,调节抽提速度,使得每小时可循环8次,如此抽提8h。如速度太慢可延长时间,使总的循环次数至少为24次,抽提液不得带有任何纤维。抽提结束后,把试样取出,然后回收一部分溶剂,直到底中华人民共和国轻工业部1987一07一29批准1987一12一0,实施
GB7979一87瓶中仅剩有少量二氯甲烷为止。取下底瓶,将其内容物转移至已恒重的称量瓶中,用少量二氯甲烷溶剂洗涤底瓶2-3次,倒人已恒重的称量瓶中,然后将称量瓶至于水浴上,加热蒸去多余溶剂,最后擦净称量瓶外部,放在温度105士2℃的烘箱中烘干,称至恒重。烘干时间不超过16he6结果计算用(1)式计算二氯甲烷抽提物的含量用百分数表示:(G,一G,)X100X100················”··⋯,(1)G,(100一W)式中:G,-称量瓶重量,9;GZ—称量瓶及残渣重G,—风干试样重,g;W—试样水分,0oo计算结果修约至两位小数两次测定计算值间误差不超过0.02%.标准分享网www.bzfxw.com免费下载
GB7979一87附录A方法说明(参考件)A1按照本方法“二氯甲烷抽提法”和“乙醇抽提法”,都可得出纸浆中溶剂抽提物含量的估计值。抽提物随着纸浆性质的不同有很大变化,因为抽提物组成不固定,除了树脂酸以外,还包括许多其他物质,例如:脂肪、脂肪酸、固醇im类、蜡及其氧化物和氯化物等等。上述这些树脂成分,二氯甲烷和乙醇都能溶解,乙醇还能溶解树脂氧化产物以及无机盐等。因此在一般情况下,乙醇抽出物大于二氯甲烷抽提物。A2二氯甲烷抽提法优于GB743《化学纸浆乙醚抽出物的测定法》,因为乙醚作溶剂有着火爆炸的危险。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口。本标准由夭津市轻工业造纸技术研究所、天津轻工业学院起草。www.bzfxw.com'
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