GB8143-87紫胶产品检验方法.pdf 16页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC634.0.892.6:534.05/.06GB8143一87紫胶产品检验方法Methodsoftestinglacproducts引言1.1适用范围本标准适用于颗粒紫胶、紫胶片、脱色紫胶片、脱蜡紫胶片、脱色脱蜡紫胶片、军用紫胶片、漂白紫胶和脱蜡漂白紫胶的分析检验。1.2It袖挥发物(水分)的测定方法等同ISO56八1-1979;:.热乙Al不溶物的测定方法等同ISO56/11-1979;。.颜色指数的m9定等同ISO56八1-1979;d.蜡质的测定等效ASTMD29-1973,e.松香的检验等效ASTMD29-1973;f.雌黄的检验等同ISO56八1-1979;9.灰分的.fig定等同ISO56/11-1979;h.水溶物的测定及其水萃取物酸、碱性检验等同ISO56/11-1979;;.热硬化时间的A9定等同JISK5909-1962;I-酸值的测定等效ISO56/11一1979;k.碘值的测定德意志联邦共和国汉纳斯(Hanus)法;I.氯含量的A9定等同ISO56/11-19793m冷乙醉可溶物的测定等效JISK5909-1962;n软化点的测定等效JISK5909-1962;o.无机酸的m9定等效ISO56八1-1979和BS13722-1964;P.游离氯或过氧化物的检验等同ISO56/11-197942试剂2.1试剂纯度除另有说明外，所有检验都必须使用A,R分析纯试剂级化学药品。2.2水的纯度除另有说明外，凡使用水时，指的都是蒸馏水。3挥发物(水分)的测定3.1方法一(仲裁法)3.1.1方法概述挥发物(水分)的测定，是在规定条件下处理样品，根据样品失重，计算挥发物(水分)的百分含以.3.，.2仪器a，称量瓶直径5cm,高3cm;中华人民共和国林业部1987一11一，2批准1988一。5-01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB.143一87b.真空干燥器直径15c-.3.1.3试剂硫酸(GB625-77):化学纯。3.1.4测定手续称取通过40目筛样品2g(称准至0.0002g)，置于事先在40士2℃下已恒重的称量瓶III,放人40士2℃的烘箱中干燥4h，取出放在浓硫酸干燥器中，在真空状态下连续干燥18h后称重。计算:A一B水分(%)二一x100······························⋯⋯(1)式中:A—称量瓶加样品重，9sB-烘后称量瓶加样品重，Bt‘—样品重，9。平行测定两个结果间的差数不得大于0.2%03.2方法二3.2.1方法概述同方法一。3.2。2仪器a.称量瓶直径5cm，高3cm;b.干燥器直径15cmo3.2.3M9定手续称取通过40目筛样品2g(称准至0.0092g)，置于事先在4011℃下已恒重的称量瓶中，放人40+1℃的烘箱中干燥6h，取出放硅胶干燥器中冷却至室温称重。计算:A一B水分(%)二-一G-一一x100’“”’.”“”“’“’““’“.’‘’“““(2)式中:A—称量瓶加样品重，9，B-烘后称量瓶加样品重，9;G—样品重，9。平行测定两个结果间的差数不得大于o.2"o4热乙醉不溶物测定4.1方法一(仲裁法)4.1.1方法概述用95%乙醉加热萃取已知重量的紫胶样品，以不溶残渣的百分数表示紫胶的热乙醇不溶物。4.1.2仪器a.抽提器，见图1，b.快速定性滤纸，直径12.5c-,预先用热乙醇萃取处理;c.棉线或细铜丝，棉线预先用热乙醇萃取处理，d.烧杯，150mLre称量瓶，高型，直径3.5cm，高7cm.免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8148一87图抽提器1一冷凝器，一虹吸管‘3一烧瓶4.1.8试剂95%乙醇(GB679-80)。4.1.4测定手续称取通过40目筛样品2g(称准至0.00029)，用已在100士2℃下恒重的滤纸严密包好(线、滤纸与称量瓶同时恒重)并用线扎起来，将此纸包放在150mL烧杯中，加人乙醇浸没纸包，放在水浴上加热至沸不少于30min，使样品全部溶解，立即将此纸包移人抽提器的虹吸管杯中，并用100-L乙醇加热萃取4h，当乙醇充满杯时，纸包应保持在液面下，快速萃取(抽提器浸天沸水浴中)。萃取完后取出纸包，放人称量瓶中，置于10。士2℃的烘箱中干燥2h,取出放在干燥器中冷却至室温称重。重复干燥1h冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过0.OOlog为止。计算:免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8143一87A一B热乙醇不溶物(%)=—x100······。·······。········.⋯⋯(3)式中:A—线、滤纸、残渣加称量瓶重，9;B-线、滤纸加称量瓶重，9;G—样品重，9。平行测定两个结果间的差数不得大于。.1%e4.2方法二4.2.1方法概述同方法一4.2.2仪器a.古氏增涡，容积25--30mL;b.烧杯，too-L;c.抽滤瓶，500mL;d.中速定性滤纸。4.2.3试剂95%乙醇(GB679-80)。4.2.4测定手续称取通过40目筛样品lg(称准至。.0002g)，置于烧杯中，加40mL乙醇，放于水浴中加热溶解，全部溶解后，倾人事先在100士2℃已恒重并放置好滤纸的古氏柑锅中抽滤，用热乙醇洗涤残渣，至滤液无色为止。取出柑涡，冲洗外部。放人10。土2℃的烘箱中干燥1h，取出放在干燥器中冷却至室温称重。重复干燥30min，冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过0.0008g为止。计算:A一B热乙醇不溶物(%)⋯⋯‘··⋯‘···········⋯⋯(4)二一万一x100式中:A—古氏增锅加残渣重，9;B—古氏柑祸重，9，G—样品重，9.平行测定两个结果间的差数不得大于0.1%05颇色指数的测定5.1方法概述将过滤的紫胶乙醇溶液的颜色与碘标准溶液的颜色进行比较，稀释其中颜色较深的一个溶液，直至两溶液颜色相等，以确定相应的颜色指数。5.2仪器a.比色管，25或50mL;b.磨口锥形瓶，50-L;c.玻璃漏斗，直径6cm;d.移液管，1,5和25-L;e容量瓶，棕色l00mL;f.快速定性滤纸，9.碘价瓶250mL;b.量筒10和l00mLo5.3试剂免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8143一875.3.195%乙M"-(GB679-80);5.3.2碘(GB675-77);5.3.3碘化"fill(GB1272-77);5.3.4盐酸(GB622-77)。5.3.5O.IN碘液的配制与标定5.3.5.1称取35g碘化钾及13g碘片，溶J几100ML水}t，充分搅拌，待碘完个溶解后，加人3滴浓盐酸及900mL水，摇匀，溶液保存}几棕色瓶Ii备用。f几低温阴暗处保存。5.3.5.2准确吸取25-Lf:述碘液两份，分g11加人ioomL蒸馏水及5mL0.1N盐酸，用O.1N的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点(溶液卜11浅黄色)时加人2-L0.5%的淀粉指小剂，继续滴定至蓝色刚消失为终点。同时另取100mL蒸馏水及5mL0.1N盐酸，同上滴定，对所消耗的硫代硫酸钠体积作校11-根据标定结果调钻浓度准确到。.1000No计算:(V一厂。)N了V=—····。。··························.········一(5)f式，11;n-碘液的当量浓度;厂—碘液的体积，mL;VO-空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mLsV,—样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液休积，mLtN!—硫代硫酸钠标准溶液当量浓度。5.3.60.005N碘标准溶液的配制用移液竹准确吸取5mLO.1N的碘标准液，置于100mL棕色容量瓶‘}，，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液的颜色指数相当于5。5.3.T0.001N碘标准溶液的配制用移液竹吸取1mL0.1N的碘标准液，置f100mL棕色容量瓶，}，，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液的颜色指数相当f1。5.4测定手续5.4.1深色(5.以上)紫胶产品颜色指数的测定称取通过40门筛样品2g(称准至0.001g)，置于锥形瓶中，准确加人20mL乙醉，塞紧瓶塞摇动，待紫胶个邵溶解后，迅速过滤，将最初几滴弃去，用移液管吸取5mL放人比色管中，另取约相同体积新配制的0.005N碘标准溶液于另一支比色管中，两支比色管的直径和透光度应一致。将两支比色价放在日光灯比色架上比色，用滴定管加乙醉至紫胶溶液中，摇动比色管，直到紫胶溶液的颜色和碘标准溶液的颜色相同为止。L{算:颜色拓数(号)二加人乙醉毫升数+5.................................(6)平行测定两个结果间的差数不得大于1号。5.4.2浅色(5臼以「)紫胶产品颜色指数的测定用移液竹吸取5mL脱色或漂自紫胶溶液(配制方法与紫胶片方法同)放入比色管中，另取同体积的新配制的0.001N碘标准溶液于另一支比色告中，两支比色价直径和透光度应一致。将两支比色竹放在日光灯比色架卜进行比色，如样品比标准溶液的颜色浅，则用滴定,-I,"加蒸馏水到碘标准溶液「}，，i"i至两若溶液颜色相同;如样品比标准溶液的颜色深，则加乙醇到紫胶溶液巾直至颜色相同为IF.日算:免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8143一87_。.。、.，。、厂十S闽__伪_十-洲到---‘乍一了)=—厂1十5·································⋯⋯又丫)式:ti:L—在胶液!{，加人乙醉的休积，mL;v,—在碘标准溶液:t!加人蒸馏水的休积，mLo平行测定两个结果间的差数不得大于0.2号。.蜡质的测定6.1方法概述将定量的紫胶溶于碳酸钠的热溶液it]，冷却后，用过滤方法将蜡分离出，再用溶剂萃取。这是测定蜡质的通用方法。6.2仪器a.烧杯，250mL;b.表IIII,直径5一7cm;c.索氏提取器，150mL;d.玻璃漏"l，立径9cmo6.3试剂a.无水碳酸钠(GB639-77);b.四氯化碳(GB688-79).6.4测定手续称取通过40H筛样品log(称准至0.001g),放人烧杯巾，加150mL溶有2.5g碳酸钠的热水，放在沸水浴，}，加热，搅拌。待试样溶解后再加热2~3h，不要搅拌。将烧杯从水浴中取出，冷却至室温，溶液表面将会浮现一层蜡，用四氯化碳萃取过的定性滤纸过滤，用水洗涤至滤液无色，将滤纸取出放在60士2℃的烘箱中烘去水分，再用一张(四氯化碳萃取过的)滤纸包好，捆紧，放人事先在100士2℃恒重过萃取瓶的索氏提取器中，用四氯化碳提取蜡，萃取4h，将萃取瓶中的四氯化碳回收，放人烘箱，}，，在100土2℃下烘30min，在于燥器巾冷却至室温称重。重复干燥30min冷却至室温称重。直至前后两次重最差，不超过0.0029为止。i}一算:A一刀蜡质(%)二一一G“100.·····.·。····················。··。⋯(8)式‘}，:A-萃取瓶加蜡重，9，B-萃取瓶重，9;G—样品重，9。、卜行测定两个结果间的差数不得大于0.2。如系脱蜡胶，平行测定两个结果间的差数不得大寸几0.030%o7松香的检验(Liebermann一Storch反应)7.1方法概述含有松香的紫胶乙酸酉1溶液，遇硫酸就会立即产生易消失的紫色，可用此反应来检验漆料，树脂和浮油脂肪酸‘}，的松香。7.2仪器瓷点滴板。7.3试剂免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8143一87a.乙酸醉(GB677-78);b.硫酸(GB625-77);c.硫酸试剂:把35.7mL浓硫酸缓缓加人34.7mL水中，冷却至室温，贮于带玻塞的瓶中。7.4测定手续将约。.Olg的粉状试样放入白瓷点滴板的凹处，加人约1mL乙酸醉让其溶解片刻，滴加一滴硫酸试剂。如果含有松香，将立即产生易消失的紫色。同时，用含有松香的对照样品进行比较，以判断样品的颜色是否由样品中松香所产生。8雌黄的检验8.1方法概述紫胶片一中含有雌黄，就会出现不透明的黄色外观，如果紫胶片中不含污物，即使微量雌黄都能从乙醉中沉淀出来。8.2仪器锥形瓶，磨口，50mL.8.3试剂95%乙醇(GB679-80)。8.4测定手续称取过40目筛样品4g，置于锥形瓶中，加人20mL最好是冷至。℃的乙醇，溶解后，让其静置，雌黄就在瓶底沉积一层，有黄色微拉表明存在雌黄。，灰分的测定9.1方法概述用灰化方法将有机物彻底破坏是测定紫胶灰分的适用方法，只要严格控制温度，就可以获得满意的结果。，.2仪器瓷增祸，30mL.，.3测定手续称取通过40目筛样品3g(称准至0.00028)，放人事先在500-550℃下灼烧至恒重的瓷柑竭中，先低温炭化完全，再移人马福炉中，在500--550℃下灼烧1h，至全部灰化后，取出稍冷，放在干燥器中冷却至室温称重。重复灼烧30mici冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过。.00058为止。计算:A一B灰分(%)二一一万一一X100(9)式中:A-柑锅加残渣重，9;B—空柑涡重，9;G—样品重，9。平行测定两个结果间的差数不得大于0.05%.10水溶物的测定及其水萃取物酸、碱性检验10.1方法概述粉状紫胶，在规定条件下用水处理，浸提出其中的水可溶性物质，过滤，蒸干滤液，就可计算出水溶物重la.滤液应分别对甲基红和澳百里酚蓝呈中性反应。10.2(u器免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8143一87a.锥形瓶，带塞，150mL;b.烧杯，150-L;c.玻璃漏斗，直径6cm;d.容量瓶，l00mLo10.3试剂a.甲基红(HG3一，58-76):指示剂，o.lg溶于loomL60%乙醇。b.澳百里酚蓝(HG3-1222-79):指示剂，0.05g溶于l00mL20%乙醇。10.4测定手续称取通过60目筛样品log(称准至。.001g)，放人锥形瓶中，加80mL水，间歇摇动，室温放置4h,过滤。滤渣用20mL水，分数次洗涤，滤液和洗液收集在loomL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取50mL滤液，放人已在100士2℃下恒重的烧杯中，在电炉或电热板上蒸于，把烧杯放在100土2℃的烘箱中，卜燥1h取出，放在于燥器中冷却至室温称重。重复干燥30min冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过0.001g为止。i十算:月水溶物(%)=一G-BX100X100(10)xV式中:A-烧杯加残渣重，9;B-烧杯重，9，C—样品重，g;V-滤液体积，50mLo平行测定两个结果间的差数不得大于0.05%.如用于水分百分含量大于2的漂白胶的水溶物计算，按下式:A一B水溶物(%)x100x100(11)itx‘(1一m)式，I]:。—试样水分百分含量，以小数表示。10.5水萃取物酸、碱性检验从余下的滤液中，取2个20mL分别装人两支试管中。在一支试管中滴加数滴甲基红不得显红色，另一支试管，!，滴加数滴澳百里酚蓝不得显蓝色。如用酸度计检验，pH为5.4一7.0.”热硬化时间(热寿命)的测定11.1方法概述紫胶在受热时脱水而聚合。热硬化时间就是在规定条件下，测定紫胶聚合所需要的时间。11.2仪器a.热硬化时间测定器见图2;b电炉，1kW带有可调变压器;C.温度计，150一2000C，每一刻度为。.10C:d.秒表，每一刻度为0.2s.11.3测定手续称取通过40目筛样品0.058(称准至0.001B)，均匀放人温度为170士0.5℃的热硬化测定器的铜块凹处，当样品全部熔融时立刻按动秒表。测定针同水平面约成30“角，用针尖以每分钟60转的速度搅拌，在接近终点时常用针尖挑动样品，当测定针能把样品挑离时即为终点，同时迅速按停秒表，秒表记录F的时间，即为热硬化时间。每个样品测定2-3次，取其中两次相差数值在5s以内的时间较知免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8143一87的一次为准。若差值超过5s，则重测，直至符合要求为止。温度ii侧定板~协0.9说明A部嵌人B部静配合A部材料:黄铜B部材料:普通碳钢全部V图2热硬化时间测定器及装置图任酸值的测定12.1方法概述用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定紫胶片乙醇液，以碱性蓝6B作指示剂。12.2仪器a.锥形瓶，磨口，250mL,b.滴定管，碱式，25mL,12.3试剂a.95%乙醇(GB679-80)，b.氧氧化钾(GB1919-80):O.1N乙醇标准溶液;碱性蓝6B指示剂:称1g碱性蓝6B(称准至。.01g)，加lomL蒸馏水，待大部分溶解后，加人40mL乙醉，并在水浴上回流1h,冷却后过滤，必要时，煮沸的沉清滤液要用0.05N氢氧化钾乙免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs$143一37醉液或0.05N盐酸中和，直至加人1一2滴上述碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色，而在冷却后又能恢复蓝色为止。住.4测定手续称取通过40目筛样品0.25一0.3g(称准至0.0001g)放人250.L锥形瓶中，加人50mL乙醇使其溶解，加3一5滴碱性蓝6B指示剂，用0.1N氢氧化钾乙醉标准液滴定至紫红色出现为终点。同时作一空白试验。计算:(P一V.)NX56.11酸值(mgKOH/g)二二一(12)式中:v—样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL;Ya—空白消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL;N-氢氧化钾标准溶液当量浓度;G—样品重，9;56.11—1mL氢氧化钾标准溶液所含氢氧化钾毫克数。平行测定两个结果间的差数不得大于2。13碘值的测定13.1方法概述有机化合物分子中含有双键或三键的称为不饱和化合物，它可以产生“加成反应”。在有机定量分析中，就是根据不饱和化合物的这个特殊性质，利用加成法测定其含量，一般以“碘值”表示。13.2仪器a.碘价瓶，500mL,b.移液管，20mL;C。移液管，带刻度，5mL;d.量筒，10,50和100mLo13.3试剂a钾冰乙酸(GB676-78);碘b.(GB675-77)，澳C。(GB1281-77)。d.硫代硫酸钠(GB637-77):O:1N标准液，碘化钾(GB1272-77):10%溶液;f.0.2N-嗅化碘冰乙酸溶液:称取138碘(称准至。.01g)，溶于900mL冰乙酸中(为促使碘溶解可微微加热)，冷却后，精确加人2.60mL澳液，转移至1000mL容量瓶中，用冰乙酸稀释至刻度。贮F-棕色玻璃瓶中备用。于低温阴暗处保存。怜.4测定手续称取通过40目筛样品。.25_0.38(称准至0.00028)，放人500mL碘价瓶中，加人lomL冰乙酸，待样品溶解后，准确加人20mL0.2N澳化碘的冰乙酸溶液，塞紧瓶塞，摇匀后，用少许碘化钾溶液封闭瓶口(不许流人瓶内)，静置暗处30min,然后，将15mL10%的碘化钾溶液逐渐倾于瓶口，轻轻转动瓶塞，使碘化钾溶液缓缓流人瓶内，摇匀，打开瓶塞，加人50mL蒸馏水，用O.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加人2mL1%淀粉指示剂，强烈摇动，滴至蓝色恰好消失。在同样条件下做空白试验。计算:免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8143一87(V,一V)Nx126.9碘值(g,/100g)x100··················⋯⋯(13)‘x1000式中:Vu—空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL;厂—样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL;N—硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;G—样品重量，9;126.9--碘的克当量。平行测定两个结果间的差数不得大于1。14抓含f的测定14.1方法概述漂白胶的质量及其稳定性与氯的存在有密切的关系，用金属钠处理漂白胶，将全部氯转化为可溶性氯化物，用容量法测定。14.2仪器a.锥形瓶，磨口，250和500mLsb.移液管，lomL;c.冷凝管，球形，d.量筒，5，10和50mL.14.3试剂a.无水乙醉(GB678-78):b.金属钠:块状;c.硝酸(GB626-78):1:4溶液，d.硝酸银(GB670-77):O.1N溶液，e.乙醚(HG3-1002-76);f.硫氰酸钾(GB648-78):0.1N标准溶液，9-硫酸铁铱(GB1279-77):指示剂，用硝酸酸化过的饱和溶液。14.4测定手续称取过40目筛样品。.5g(称准至0.0002g),放人250mL锥形瓶中，加人50mL无水乙醇，装上冷凝器，在水浴卜加热回流，至全部样品溶解后，从冷凝器顶部一块一块地加人新切成约3mm的钠块约1g。反应完全且全部钠溶解后，取下冷凝器，加人50mL水，把溶液移人500-L锥形瓶中，用50mL水冲洗2一3次，在水浴上蒸发溶液至体积减少一半以除去乙醇，冷却，加人稀硝酸至溶液略显酸性。用移液管加人lomL硝酸银溶液、2mL乙醚和1mL硫酸铁钱溶液，强烈摇动使沉淀物凝结。用硫氮酸钾标准溶液滴定剩下的硝酸银至持久的淡红棕色出现为止。同时做一空白试验。计算:.(l4)(V一V=)Nx0.03546氯含量(%)=一-Gx100式中:Vo—用于空白试验的硫佩酸钾标准溶液体积，mL,V—用于样品试验的硫氰酸钾标准溶液体积，mLtN-硫氮酸钾标准溶液当量浓度;‘—样品重，9;0.03546-每毫克当量硫氮酸钾相当氯的克数。平行测定两个结果间的差数不得大于0.1%o免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8143一8715冷乙醉可溶物的测定15.1方法概述测定溶于冷乙醉的物质，就是测定紫胶片中的可溶树脂含量。用冷乙醉溶解紫胶片，过滤除去杂质，蒸卜乙醉,就可称量确定紫胶树脂的含量。巧.2仪器a.烧杯，250-L;b.锥形瓶，loomL,c.玻璃漏斗，直径6cm;d.中速定性滤纸。15.3试剂95%乙醇(GB679-80)。15二测定手续称取通过40目筛样品1g(称准至。.00029)，放入锥形瓶中，加入60mL乙醇，塞好瓶塞并不断摇动至全部溶解。用锥形漏斗过滤到已在10012℃下恒重的烧杯中，残渣及滤纸反复用乙醉洗涤至滤液无色为止，将烧杯置于水浴上蒸千，再移人10012℃烘箱中j干燥ih取出，放在「燥器中冷却至室温称重。重复卜燥30min冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过。.00208为止。计算:A一B冷乙醉可溶物(%)x100··················，········⋯⋯(15)G式t11:A-烧杯加冷乙醉可溶物重，g;B烧杯重，9，G—样品重，9.平行测定两个结果间的差数不得大于1%。如试样水分百分含量大于2，计算式中应代人水分量，以绝卜物料计。A一B冷乙醉可溶物(%)x100(16)G(1一m)式I]:m-试样水分百分含量，以小数表示。16软化点测定16.1方法概述紫胶是‘种多羚基段酸的混合物，所测软化点只是混合物的平均软化点。一般采用环球法测定。16.2仪器a.软化点测定器，见图3s免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8143一87钢球定位器图3_软化点测定装置一金属平板;z一环架金属板。3一圆环;4一钢球定位器，5一钢球;6一环架;7一温度计协8一烧杯‘9一搅拌器水银温度计，1000C:压模，见图4;142免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8143一87金属平板环架金麟板图4软化点测定器主要零件台钳或其他类似加压设备。，1。6d.3.制样称取通过80筛样品1.28(称准至0.019)，在压模底板Dr放上环C(室温低于20℃时，环C在2。一25℃的烘箱中保温lomin)将圆筒B套在环C上。然后将样品倒人圆筒B中，插入活塞A，放在加压装置卜压紧，5min后，放松加压装置，取出填充了样品的环Co"1%行制两个样供测定用。16.4测定手续将已填充压紧试样的两个环，分别放在软化点测定器环架的套孔‘11，将环架置于已装有新煮沸并已冷却的水的烧杯(直径85mm,高127mm)中，调节水温至3511℃，保持15min，然后将两个钢球(直径9.5mm，重3.45-3.558)置于套有钢球定位器试样表面的中央，环上端至水面的距离为50mm,放人温度计，温度计水银球的位置要同环保持同样高度，调节万用电炉加热，在测定过程中充分搅讯使水温均匀上升，开始加热3min后，水温上升保持每分钟5士0.50C，样品逐渐软化，钮球逐渐下沉，当钢球接触到底板时，读取其温度。取两个样品的平均值即为紫胶产品的软化点。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8143一87"1了测定两个结果间的差数不得大于1℃。17无机酸的测定17.!方法概述N0.0lN氢氧化钠标准液，滴定按规定处理mI`7胶后得到的滤液。mr]胶it]的无机酸含址高，昨存性能差。必须严加控制。17.2{义器a.锥形瓶，500mL，带塞;b.烧杯，800mL;C.量筒，250mL;d.滴定管，碱式，50mL;e.漏户}t，直径7cm,17.3试剂a.95%乙醉(GB679-80);b.氯化钠(GB1266-77):10%溶液;C。氢氧化钠(GB629-81):O.OlN标准溶液;d.甲基红(HGB3040-59):指示剂，0.1g溶)-100mL60%乙醇。17.4测定手续称取通过40目筛样，,659(称准至O.OOlg),放人500mL锥形瓶中，加50mL乙醉，溶解后，在摇动下加人200mL新煮沸并已冷却的蒸馏水，然后，加50mL10%的氯化钠溶液，摇动1h，使紫胶充分凝聚，静置，抽滤，用25mL蒸馏水，洗涤2次，将滤液和洗液转移到烧杯中，加几滴甲基红指示剂，用。.01N氢氧化钠标准液滴定至红色消失为终点。同时做一空白试验。计算:以硫酸计(V一Y=)Nx0.049无机酸(%)x100·········。·····。·。·、··。·⋯(17)口式中:V,—空白消耗氢氧化钠标准溶液体积，mLrV—试样消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL;N—氢氧化钠标准溶液当量浓度;‘—试样重，9;0.049-硫酸的毫克当量。“注”如漂白胶水分百分含量大于2，计算式，I，应代人水分量，以绝卜物料计一。(犷一犷))Nx0.049无机酸(%)x100·····················⋯⋯(18)‘(1一m)式「I:m—试样水分百分含量，以小数表示。18游离氮或过氧化物的检验18.1方法概述残留在漂白胶中的游离氯或过氧化物，遇碘化物能将碘离r氧化成碘，碘与淀粉试液产生蓝色反应，这表明有游离氯或过氧化物存在。18.2仪器a.锥形瓶:50mL，带塞。b.漏公卜:户〔径6cm;免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8143一87c.研钵:白瓷或玻璃研钵;d.瓷点滴板。18.3试剂a.碘化}fl(GB1272-77>:109溶于l00mL水t;b.淀粉(HGB3095-59):0.5g溶J1loomL水，11.18.4测定手续称取过40目筛样1r0n,约5g，放人研钵中，加水20mL，研磨之，过滤，取几滴滤液，放入瓷.汽滴板四处，加约1mL碘化钾溶液，滴加2滴淀粉指示剂，如不立即产生蓝色，则不含游离氯或过氧化物。附加说明:本标准由III国林业科学研究院林产化学五业研究所归口。木标准由中国林业科学院林产化学工业研究所负责起草。木标准主要起草人马万清、吴统芳、韦朝宽。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'