GB8199-1987哒嗪硫磷含量分析方法.pdf 4页

'中华人民共和国国家标准UDC632.95;543.062GB8199一87哒嗓硫磷含量分析方法Analyticalmethodofcontentforpyridaphenthione本标准适用于哒嗓硫磷原药、乳油有效成分含量的测定。有效成分:0,0-二乙墓-0-(2,3一二氢-3-氧代一2-苯基-6-哒臻墓)硫逐磷酸醋。结构式:C2HsO)二二OC,H,ON-N.︽︾分子式:C=H=N,O,PS分子量;340.34(1983年国际原子量)1气相色讲法(仲裁法)方法提要:样品用丙酮溶解，以对节基联苯为内标，使用OV-101/ChromosorbG.AW.DMCS为填充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器，对哒嗦硫磷进行分离和定量。1.1仪器气相色谱仪，氢焰离子化检测器;记录仪或积分仪，色谱柱:长1.1m、内径3mm的玻璃柱;填充物:4%0V-101徐于ChromosorbG.AW.DMCS(或ChromosorbWHP)担体，80100目;徽量注射器:104l(或1pl);移液管;5mi.12试荆哒嘴硫磷标准品:纯度不低于98.。%;内标物:对节基联苯没有与哒嘛硫磷分离不开的杂质;丙酮(GB686-78):分析纯;无水乙醉(GB687-78):分析纯;三氛甲烷(GB682-78):分析纯.1.3色谱柱的制备131固定液的涂演一一--，一一一一一一~-一~一.一-中华人民共和国化学工业部1987一04一17批准1988一05一01实施 GB8199一87称取0.4gOV-101固定液(精确至。.001g)置于烧杯中，加入适量三抓甲烷(稍超过浸没要涂的全部担体)，搅拌使之完全溶解，将担体10.0g一次倒入上述溶液中，轻轻摇荡使之混合均匀，然后置于50-60℃红外灯下使溶剂完全挥发，再于100℃干燥箱内烘约2h，放在千燥器中冷却。1.3.2色谱柱的填充将洗净烘干的玻璃柱一端接小漏斗，另一端塞少许脱脂棉，并包以纱布，经用厚壁玻璃毛细管与真空泵相连，开启真空泵，从漏斗处分次加入已制备好的填充物，并不断用小木棒轻敲柱壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。取出脱脂棉，在柱两端塞以经酸处理的玻璃棉。1.3.3色谱柱的老化将填充色谱柱时的人口端与色谱仪的汽化室相接，出口端暂不接检测器，以15ml/min流速通载气，先于150℃柱温下保持约2h，再逐渐升温到260℃老化22h，然后将柱出口端与检测器相连。1.4色谱操作条件柱温:235"C;检测器温度:2600C:汽化室温度:260"C;载气(N,)流速:40ml/mini氢气流速:50ml/mini空气流速:400ml/mini纸速:5mm/min,对节基联苯保留时间:约5min{哒嘴硫磷保留时间:约8min,上述色谱条件，系102型色谱仪典型操作参数，根据所用仪器特点，可作适当调整以获最佳效果。1.4.1操作步骤1.4.1.1内标溶液的配制称取对节基联苯0.4g(精确至0.2mg)置于100ml容量瓶中，加无水乙醉溶解，并稀释至刻度，摇匀后于冰箱中存放。1.4.1.2标准溶液的配制称取哒嗦硫礴标准品约0.1:(精呻至0.2mg)置于10ml容量瓶中，用移液管准确加入5ml内标溶液，用丙酮稀释至刻度，摇匀。1.4.1.3样品溶液的配制称取约含0.1g哒嘴硫碑的原药或其乳油(精确至0.2mg)置于10ml容量瓶中，用移液管准确加入5ml内标溶液，用丙酮稀释至刻度，摇匀，待测。1.4.1.4祥品测定在1.4的色谱条件下，待仪器毯定后，先注入标准溶液数针，直至相邻两次哒嘴硫磷和内标物的峰高比基本稳定后，按下列顺序进样分析:二标准溶液;b.样品溶液;c.样品溶液;d标准溶液.1.4.1:5计算用积分仪按适当程序计算哒嘴硫礴的含量.也可从a,d和b,。的色谱图上侧得哒嗦硫磷和内标物的峰高，分别求其峰高比之平均值，按式(1)计算哒嗓硫磷的百分含量X(m/二):X=乙x器XP GB8199一87式中:r,—b,c两针样品溶液中哒嗦硫磷和内标物峰高比之平均值;r,—H,d两针标准溶液中哒嗓硫磷和内标物峰高比之平均值;，—哒嗓硫磷标准品的称样量，9;。—哒嗦硫磷样品的称样量，9;尸—哒嚓硫磷标准品的百分含量。1.4.2方法偏差本方法的平行相对偏差，对哒嗓硫磷原药不得大于士1.2%，乳油不得大于士1.5%02薄层一澳化法方法提要:祥品用甲醉溶解，以石油醚和丙酮混合溶剂为展开剂，进行薄层分离，在碘蒸气中显色，取下哒嗦硫磷谱带的硅胶层，用甲醉洗脱，以滇化法测定哒啼硫磷的含量。2.1仪器涂布器;层析缸;玻璃板:20cmX20cm;移液管:Iml,20ml;容量瓶:10ml;碘量瓶:500ml,2.2试荆和溶液硅胶G(层析用).:化学纯，10^-40Am;甲醉(GB683-79):分析纯;石油醚(HG3-1003-76):分析纯;丙酮(GB686-78):分析纯;碘化钾(GB1272-77):分析纯;硫酸(GB625-77):分析纯;澳酸钾(GB650-77):分析纯;澳化钾(GB649-77):分析纯;硫代硫酸钠(GB637-77):分析纯;可溶性淀粉(HGB3095-59):分析纯;展开剂:石油醚+丙酮二7十3;0.15mol/L澳酸钾一澳化钾溶液:称取4.2g澳酸钾、40g嗅化钾，溶于1000ml蒸馏水中;0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》配制;0.5%淀粉指示剂:称取0.5g淀粉加入100ml蒸馏水调匀，微沸2min，冷却。2.3测定手续2.3.1薄层板的制备采用湿法在涂布器上涂演，使每块20cmX20cm的板涂约10g硅胶G，平放自然风干后移至烘箱中，在110115℃活化1h，稍冷，放于干燥器中备用。2.3.2层析称取约含。.16g哒嗦硫磷的样品(精确至。.2mg)置于10ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述样品溶液1ml，在活化好的薄层板上，距底边2.5cm,距两侧1.5cm处，将样品点成直线，并用少量甲醉洗涤移液管尖端，置薄层板于约500C烘箱中，5min后取出，立于展开剂蒸气已达饱和的层析缸中展开，当展开剂的前沿上升至距原点1314cm时取出，待展开剂挥发后，于碘蒸气 GB8199一87中显色，标记出凡值约为0.3的哒嗓硫磷谱带，展开图谱如下一一，~~~~一一--~--了二二二二二二二二二〕r一-.J。一点样原点;b一哒嗦硫磷谱带;其他谱带为杂质待碘挥发后，用刮刀将哒嘴硫磷谱带刮入500ml碘量瓶中，并用甲醉棉球擦洗刮去硅胶的玻璃面，以5ml甲醇洗涤棉球，洗液也并入碘量瓶中。2.3.3澳化定量在500ml碘量瓶中，加入5ml甲醉使其溶解。准确加人20ml澳酸钾一澳化钾溶液，摇匀，再加入1:4硫酸10ml，立即塞好瓶塞，水封，在室温下澳化30min，加人15%碘化钾溶液20ml，摇匀，放置1-2min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加人2ml淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失即为终点。同时在同样操作条件下作空白测定。2.3.4计算样品中哒雌硫磷百分含量X(二/二)按式(2)计算:(V:一V,)cX0.04254X=X100⋯⋯“..····⋯⋯。二(2)m/10式中:V,—空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml;V,—样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml;。—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;0.04254-1/8哒曦硫碑毫摩尔质量;，—哒嚓硫磷祥品的称样量，9。2.4方法偏睡本方法的平行相对偏差，对哒嗓硫磷原药不得大于士1.2%,乳油不得大于士1.5%0附加说明:本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由安徽省化工研究所负责起草.本标准主要起草人戴玉文、高洁、王华鼎、蒋东芳。'