GB8206-1987稻瘟净含量分析方法.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准u0C632.95,543-062GB8206一87稻瘟净含量分析方法Analyticalmethodofcontentforkitazine本标准适用于稻瘟净原药和乳油含量测定，有效成分:O,O-二乙墓一，节塞硫赶磷酸醋·结构式:}}(C,H,p),P一5一(H,~<二乡分子式:C=H=O,PS分子量:260.29(1983年国际原子量)1方法提要本方法用气相色谱法，以苯墓硅橡胶为固定液，丙附为溶荆，邻苯二甲酸二丁曲为内标，用火焰离子化检训器，对稻瘟净进行分离和定量。2试荆固定液:苯蓦硅橡胶(最高使用温度230"C);担体:101白色硅烷化担体(80-100目);玻璃棉:经硅烷化处理;内标物:邻苯二甲暇二丁醋(HOB3135-59)，分析纯;三抓甲烷(GB682-78):分析纯;丙酮(GB68‘一78):分析纯;·稻瘟净标准品:含量〕99.0%.3仪器气相色谱仪:火焰离子化检侧器;色谱柱:长Zm、内径3。的不锈钢柱;微量注射器:10川。4色谱往的制备4.1固定液的涂布称取1.0g苯基硅橡胶，置于200mi圆底烧瓶中，加入适量三氛甲烧(正好能浸没要涂的全部担体)，揽拌使之溶解完全，将担体M0g一次倒入上述溶液中，轻轻摇荡，将圆底烧瓶置于80℃的水浴七.缓慢赶走溶荆，并不时摇荡烧瓶，溶剂赶完后，在红外灯下烘干。然后用标准筛筛取80-1面目部分中华人民共和国化学工业部1987一09一17批准1988一05一01窦旅 GB8206一87备用。4.2色谱柱的填充将色谱柱一端连接小漏斗，另一端塞硅烷化玻璃棉并包以纱布，用洁净橡皮管与真空泵相连，开启真空泵，从漏斗中加入制备好的填充物，不断轻轻振动色谱柱，待填充物均匀紧密地填满后，取下漏斗，在入口端也塞以硅烷化的玻璃棉。4.3色谱柱的老化将填充色谱柱时的入口端与色谱仪的汽化室相接，出口端先不与检测器相连，以15ml/min的载气流量，分段升温至200℃，并在该温度条件下老化24h,然后将柱出口端与检测器相接。5色谱操作条件温度:柱室1801C;汽化室200,C;检测器1800C,气体流速:载气(N,)25ml/min;氢气50ml/min;空气500ml/min,灵敏度和衰减:调节衰减和灵敏度，使其峰高达到记录器满刻度的60%-80%,记录纸速:300mm/h,稻瘟净保留时间:约6min,内标物保留时间:约10min,上述色谱条件系典型操作参数。分析者可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。6测定步界6.1标准溶液的配制称取稻瘟净标准品1g(准至0.0002g),邻苯二甲酸二丁醋1g(准至。.0002g)置于50ml容量瓶中，加丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀，贮存于冰箱中，每次分析时，倒出数毫升备用。62样品溶液的配制在10ml具塞玻瓶中，称取邻苯二甲酸二丁酷0.2g(准至0.0002g)和含有稻瘟净0.2g的样品(准至0.0002g)，用10ml丙酮溶解，此液为样品液，摇匀备用。6.3测定在第5章色谱条件下，待仪器稳定后，用两支微量注射器分别吸取1u1标准溶液、样品溶液，且按标准品、样品顺序间隔进样。7计算根据标准溶液的色谱图，分别测量图谱中稻瘟净标准品和内标物的峰高，按式(1)计算稻瘟净的定量校正因子了。.n=了一m.=·尸···，-·.············。·。···⋯⋯(1)式中:。。，m=稻瘟净标准品和内标物的质量，9;,hl.稻盘净标准品和内标物的峰高,mm;P稻瘟净标准品的百分含量。根据样品溶液的色谱图，分别测量图谱中稻瘟净和内标物的峰高，按式(2)计算稻瘟净的百分含量X(m/二)。x=了“黔贵X100·.········，.·，.··········。，’·(2)式中:f稻瘟净的定贵校正因子;，‘.，二‘—内标物和样品的质量，9; GB8206一87h,,h=稻瘟净样品和内标物的峰高,mm,8方法偏位本方法对乳油的平行偏差不得大于1.0%=原药的平行偏差不得大于2.ayo.附加说明:本标准由化孚工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由上海农药厂负贵起草.本标准主要起草人费新民。'