GB8574-1988复混肥料中钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准复混www.17jzw.com肥料中钾含最测定UDC曲1.助:M吕.翻四苯基合硼酸钾重且法GB肠74--91Determinationwww.17bzw.cnofpotassi二contentforcompoundfertilizerspotassi二tetraphenylborategravimetricmethodwww.17jzw.net本标准适用于复混肥料中钾含最的测定。本标准等效采用国际标准ISO5317-83《肥料—水溶性钾含最测定叫一一试验溶液的制备》，ISO5318-83《肥料—www.3x888.com钾含最测定—四苯基合翻酸钾重最法》。1引用标准GB8571复混肥料实脸室样品制备2原理在弱碱性介质中，以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子。如试样中含有佩氨基化物或有机物时，可先加澳水和活性炭处理。为了防止钱离子和其他阳离子干扰，可预先加入适最的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),使钱离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。将沉淀过薄、干燥及称重。3试剂分析中，除另有说明，均限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。1四苯基合硼酸钠:159/L溶液，取159四苯基合翻酸钠溶解于约960m1水中，加4MI氢氧化钠溶78S7.(3.5)和1008/L六水抓化镁溶液20m1,搅拌15min，静置后用滤纸过滤。该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过一个月期限。如发现浑浊，使用前应过滤。8.2四苯翩酸钠洗涤液:用+体积的水稀释一体积的四苯硼酸钠溶液(3.1);8.9乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),409/L溶液，8.4甲醛:约30%或37(。/。)溶液，8.5氢氧化钠溶液:4008/L;3.6酚酞:59/L乙醉溶液，溶解0.58酚酞于95%(V/V)100m1乙醇中，3.7澳水溶液:约5%。3二活性炭:应不吸附或不释放钾离子。4仪器常用实验室仪器设备及:4.1过薄增垠:4号玻璃增涡，4.2干燥箱:温度可控制在120士50C范围内。中华人民共和国化学工业部1987一12一吐批准19臼一08一Z实施标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.comwww.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.comG皿肠74一的www.17jzw.com与试样溶液制备按GB8571规定制备实验室样品。称取含氧化钾约400m‘的试样2一58(称准至0.00028)，置于250rn1锥形瓶中，加约150ml水，加热煮沸30min,冷却，定最转www.17bzw.cn移到250m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸过滤，弃去最初50m1滤液。.分析步骤6.1试样不含橄权基化物或www.17jzw.net有机物吸取上述滤液(5)25m1,置人200m1烧杯中，加EDTA溶液(3.3)20m1(含阳离子较多时可加40m1)，加2一3滴酚酞溶液(3.6),滴加氢氧化钠溶液(3.5)至红色出现时，再过量1ml，加甲醛溶液(3.4)(按lmg氮加约60mg甲醛计算，即37甲醛溶液加。.15m1)，若红色消失，用氢氧化钠溶液(3.5)调至红色，www.3x888.com在良好的通风柜内加热煮沸15min,然后冷却或用流水冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。6.2试样含有抓橄基化钧或有机物吸取上述渝液(5)25ml置人200^-250ml烧杯中，加人澳水溶液(3.7)5ml，将该溶液煮沸直至所有澳水完全脱除为止(无澳颜色)，若含有其他颜色，将溶液体积燕发至小于loom)，待溶液冷却后，加。.58活性炭，充分搅拌使之吸附，然后过薄，并洗涤3~5次，每次用水约5m1，收集全部澎液，加EDTA溶液(3.3)20m1(含阳离子较多时加40m1),以下手续同(6.1)操作。公.扮沉淀及过滋在不断搅拌下，于试样溶液(6.1或6.2)中逐滴加人四苯基合翻酸钠溶液(3.1)，加人量为每含lmg氧化钾加四苯基合翻酸钠溶液(3.1)0.5m1，并过量约7ml,继续搅拌1min,静置15min以上，用倾滤法将沉淀过薄于120℃下预先恒重的4号玻璃增锅(4.1)内，用洗涤溶液(3.2)洗涤沉淀5一7次，每次用量约5ml，最后用水洗涤2次，每次用量5ml,6.4千操将盛有沉淀的增垠置人12015℃干澡箱中，干澡1.5h,然后放在干燥器内冷却，称重。7空白试验除不加试样外，测定手续及试剂用量均与上述步殊相同。.分析结果的计算钾(以K2O计)的百分含量(X)按下式计算:X二C(mz-m,)(用4一!M3)〕x0.1314x10025mex厄污了〔(用之一用，)一(加4一爪，)〕x131.4式中:用。—试样质最，9，加、—柑涡质量，go从:一一盛有沉淀的增飒质量，Bf。3一一空白试验的增祸质量，Ss。.一一-空白试验过毖后的增塌质最，$s0.1314一一坦9苯基合确酸钾质量换算为氧化钾质最的系数。注:甩塌洗涤时，若沉淀不易洗去，可用丙配进一步清洗。标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 GB肠74一翻www.17jzw.com.精密度9.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。二2平行测定结果的绝对差值:钾含量(以K20计)，www.17bzw.cn%(m/m)绝对差值，%<100.1210--200.30>20www.17jzw.net0.39⋯不同实验室测定结果的绝对差值:钾含量(以K20计)，%(m/m)绝对差值，%200.73附加说明:本标准由化工部上海化工研究院归口。本标准由化工部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人赵育为、胡安存。标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元'