GB913-2012汞.pdf 12页

'ICS77．150．99H62囝园中华人民共和国国家标准GB913—2012代替GB91319852012-05一”发布汞Mercury2013-04—01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局台右中国国家标准化管理委员会及111 前言GB913—2012本标准第3章及第6章为强制性条款，其余为推荐性条款。本标准按照GB／T1．1--2009给出的规则起草。本标准代替GB913--1985《汞》，本标准与GB913—1985相比，其主要变化如下：——本标准增加工业粗汞一个品级；——本标准增加了感官要求的试验方法；——本标准在检验规则中增加了检查与验收；——本标准在检验规则中明确了组批与抽样原则；——本标准增加了判定规则；——本标准增加了保存期；——本标准增加了安全要求；——本标准增加了运输部分；——本标准对包装的内容作了部分增减；——本标准改变了铁和其他重金属(以铅计)的测定方法；——对分析方法中的部分仪器设备也作了部分改动。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC／TC243)归口；本标准起草单位：铜仁地区质量技术监督检测所、贵州省工商业联合会汞行业商会、贵州大龙银星汞业有限责任公司、万山特区红晶汞业有限责任公司、贵州省万山特区矿产公司。本标准主要起草人：帅永华、张亚雄、赵应黔、吴斌、吴泽云、陈伟忠、张臣相。本标准历次版本发布情况为：——GB9131985。——GB913--1966． 1范围汞GB913—2012本标准规定了汞的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及质量证明书和合同(或订货单)等。本标准适用于火法冶炼、湿法冶炼生产的汞，本产品用于电气仪表、试剂、药剂、化工、冶金等行业。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB13690常用危险化学品的分类及标志GB15603常用化学危险品贮存通则GB／T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定GB,／T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则3要求3．1汞的品级、牌号及化学成分按化学成分将汞分为四个品级，见表1。表1汞的品级、牌号及化学成分化学成分(质量分数)／％品级牌号杂质，不大于汞，不小于灼烧残渣总量铁铅高纯汞Hg-0699．9999000010．0C0040．00004零号汞Hg一05599．99950．00050．00010．0002一号汞Hg-0599．9990．0010．00020．0004工业粗汞Hg一0399．90．13．2外观要求除Hg-03外，所有品级的汞均应具有银白色光泽，不含机械夹杂(灰渣等)；零号汞应具有明显的镜面；高纯汞表面不应有任何薄膜。具体要求如下：3．2．1高纯汞、零号汞、一号汞，取试样5g～10g置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，加热溶解后，溶液应清亮无不溶物。1 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB913—20123．2．2高纯汞、零号汞、一号汞试样从干燥洁净的玻璃容器中应可自由倾出，壁上不得粘留任何汞质。3．2．3高纯汞、零号汞、一号汞试样在光滑的白纸或瓷板上滑过后不应留有痕迹。3．24高纯汞试样置于白色的瓷板上检查时，不应有肉眼可见的污点。3．2．5工业粗汞的外观呈银灰白色，试样从干燥洁净的玻璃容器中自由倾出，在壁上允许有少量肉眼可见的杂质。4试验方法4．1汞含量、灼烧残渣总量的测定按本标准中附录A规定的方法执行。4．2铁含量和铅含量的测定铁含量和铅含量的测定分别按本标准中附录B和附录C规定的方法执行。4．3外观检测外观检测采用目测法。5检验规则5．1检查与验收5．1．1产品由供方提供出厂检验合格报告，保证产品质最符合本标准要求，并填写质量证明书。5．1．2需方可对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准的规定不符时，应在收到产品之日起30天内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁样品由供需双方共同在相同批次产品中按规定抽取，承检机构由双方协商指定。5．2组批每批产品由同一个品级的汞组成。高纯汞、零号汞、一号汞和工业粗汞每批重量分别不得超过1t、4t、7t和10t。5．3检验项目每批产品应进行汞含量、灼烧残渣总量、铁含量、铅含量的测定及外观检测。5．4取样5．4．1取样量每批产品的取样件数(瓶、罐)不少于10％，试样的质量规定为：高纯汞不少于4kg零号汞不少于1kg，一号汞不少于0．6kg，工业粗汞不少于0．4kg。5．4．2取样方法采用内径为≠4mm～≠6mm的玻璃管等量抽取试样，试样装入洁净带塞的陶瓷瓶或不透明的玻璃瓶中。经充分混合均匀后分成两等份，其中一份用于检验，另一份用于备查，备查试样应密封并充入氮气或氩气保护，试样保存期为一年。2 5．5检验结果的判定5．5．1数值修约和检验结果的判定按GB／T8170的规定执行。5．5．2检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品，5．5．3检验结果全部项目中的任一项出现不合格时，则判该批产品为不合格品。6标志、包装、运输、贮存及质量证明书6．1标志标志应符合GB190的规定。6．2包装GB913—20126．2．1高纯汞装在容积为100mL(每瓶净重1kg)的陶瓷瓶或聚乙烯瓶或聚丙烯瓶里或不透明的玻璃瓶中，充人氮气或氩气，瓶口用T型丁基橡胶内塞或翻口丁基橡胶内塞或塑料薄膜套翻口天然橡胶内塞，外用铝塑复合盖密封或热塑收缩套密封。内垫废纸屑或成型泡沫塑料，装在坚固的木箱中，木箱用钢带加钉。包装规格为1kg×20瓶／箱(单重为14-0．002kg)。6．2．2零号汞和一号汞装在内衬搪瓷的钢罐或聚乙烯罐中，并装在坚固的木箱中，木箱用钢带加钉。净重为34．5±0．030kg。6．2．3工业粗汞装在钢罐中，单重为38．o±0．030kg。6．3运输所有品级的汞运输应严格遵守国家有关危险化学品运输的相关法律、法规，严禁与食品、饲料、日用品以及涉及危害人类和动物的物质等混装混运。6．4贮存所有品级的汞均应贮存在温度不高于40℃的室内，并按GB15603的规定执行；在符合本标准规定的条件下贮存，保存期为1年。高纯汞在使用时方可开启瓶盖，以免氮气或氩气逸出，造成表面氧化。6．5质量证明书每批产品应附有产品质量证明书，其上注明a)生产企业名称、地址、电话、传真；b)产品名称和品级；c)批号、净重和件数；d)产品检验报告单；e)本标准编号；f)生产日期。7合同(或订货单)本标准所列汞的合同(或订货单)应包括下列内容a)产品名称；b)品级；c)杂质含量的特殊要求； 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB913—2012d)数量；e)本标准编号}f)包装；g)其他。8安全8．1供方应向需方提供汞化学品安全技术说明书(MSDS)。8．2化学品安全技术说明书应符合GB16483的规定。4 A．1范围附录A(规范性附录)汞化学分析方法烧灼残渣的测定灼烧法本方法规定了汞中烧灼残渣含量的测定方法本方法适用于汞中烧灼残渣含量的测定。A．2汞纯度的测定A．2．1灼烧残渣的测定A．2．1．1原理汞经蒸发灼烧后，其残渣留于石英皿中用称量法测定。A2，1．2装置如图A．1所示：GB913—2012说明：1——氮或氩气瓶；2——转子流量计；3——橡胶塞或磨口塞；4——石英管或瓷管或耐高温玻璃管5——石英皿或耐高温玻璃皿；6——管式电炉；7——温度自动控制仪；8——水冷凝器或液氮冷阱；9——汞收集瓶；10——盛碘液的净化瓶；ll一一装有以碘蒸汽饱和过的活性炭的净化塔12——真空泵；13——复合真空计。图A．1装置图5 GB913—2012A．2．1．3分析步骤称取试样高纯汞1000g(零号汞200g、一号汞100g、工业粗汞100g)，精确至0．01g，置于已经恒重的石英皿(或耐高温玻璃皿)内。在氮气(或氩气)流中(1L／min)于200℃+5℃下使汞慢慢蒸发(应有回收净化装置)至残留约为2g以下，然后在400℃土5℃(氨气或氩气)条件下灼烧残渣不少于30rain，最后称量残渣的质量。A．2．1．4分析结果计算方法及表述见式(A．1)：Ⅲ1(％)一生×100m口式中：”z——灼烧残渣的质量分数，单位为(％)；m。——灼烧残渣质量，单位为克(g)；m，——样品质量，单位为克(g)。试验结果中没有说明的数值修约按照GB／T8170规定执行。A．2．2汞纯度的测定按式(A．2)残渣差减法计算汞的纯度："2(％)=100一W1式中：w。——灼烧残渣的质量分数，单位为(％)；w：——汞纯度(质量分数)，单位为(％)。试验结果中没有说明的数值修约按照GB／T8170规定执行。 B．1范围附录B(规范性附录)汞化学分析方法铁含量的测定原子吸收光谱法本方法规定了汞中铁含量的测定方法。本方法适用于汞中铁含量的测定。B．2原理GB913--2012在附录A的灼烧残渣中加入混合酸进行溶解，在硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长248．3nm处测量铁的吸光度。B．3试剂B．3．1盐酸(D1．19g／mL)，优级纯。B．3．2硝酸(01．42g／mL)，优级纯。B．3．3混合酸(硝酸+盐酸一1+3)，优级纯。B．3．4硝酸(1+1)．优级纯。R3．5铁标准贮备溶液：准确称取o．1000g金属铁(≥99．99％)于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(i+1)，盖上表面皿，在低温电热板上加热溶解后取下，冷却移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100vg铁。B．4仪器原于吸收光谱仪，附铁元素空心阴极灯。在仪器最佳工作状态下，凡能达到下列指标者，均可使用：——特征浓度：在与测量溶液基本相一致的溶液中，铁的特征浓度不大于o．165“g／mL。——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1．o％；用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0．5％。——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0．8。B．5试样溶液的制备于附录A灼烧的残渣中加入5mL混合酸(B．3．3)，置于低温电热板上蒸至近干，再加硝酸(1+i)10mL溶解，在蒸发过程中轻轻摇动蒸发皿，待完全溶解后，取下冷却，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7 GB913—2012B．6空白溶液的制备随同试样做空白试验。R7测定步骤使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长Z48．311122处，以水调零，与系列标准溶液同时，测量铁的吸光度，减去随同空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应铁的浓度。B．7．1工作曲线的绘制E7．1．1移取0mL，1．00mL，2．00mL，3．00mL、4．00mL、5．00mL铁标准溶液，分别置于100mL容量瓶中，挑人8mL硝酸(14-1)，用水稀释至刻度，强匀。该系列标准溶液的浓度分别为0vg／mL、1．00／ig／mL、2．00,ug／mL、3．00p．g／mL、4．00tLg／mL、5．00／zg／mL。R7．1．2在与测量试液相同条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作血线。B．7．2分析结果的计算按式(B．1)计算铁的质量分数”一。：!!：!!兰!!：k100mo式中：m。——样品质量，单位为克(g)；y。——试液总体积，单位为毫升(mL)；n——自上作曲线上查得铁的浓度，单位为微克每毫升(ug／mL)。试验结果中没有说明的数值修约按照GB／T8170规定执行。8 C．1范围附录C(规范性附录)汞化学分析方法铅含量的测定原子吸收光谱法本方法规定了汞中铅含量的测定方法。本方法适用于汞中铅含量的测定。C．2原理GB913--2012在附录A的灼烧残渣中加入混合酸进行溶解，在硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长283．3ilm处测量铅的吸光度。c．3试剂C．3．1盐酸(p1．19g／mL)，优级纯。C．3．2硝酸(p1．42g／mL)，优级纯。C．3．3混合酸(硝酸+盐酸一1+3)，优级纯。c．3．4硝酸(1+1)，优级纯。c．3．5铅标准溶液：称取0．1000g金属铅(≥99．99％)于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，盖上表面皿，在低温电热板上加热溶解后，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含]00btg铅。C．4仪器原子吸收光谱仪，附铅元素空心阴极灯。在仪器最佳工作状态下，凡能达到下列指标者，均可使用。——特征浓度：在与测量溶液基本相一致的溶液中，铅的特征浓度不大于0．217“g／mL。——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1．o％；用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0．5％。——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0．8。C．5试样溶液的制备于附录A灼烧残渣中加入5mL混合酸，置于低温电热板上蒸至近干，再加入10mL硝酸(1+1)溶解，在蒸发过程中轻轻摇动蒸发皿，待完全溶解后取下冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。9 GB913—2012C．6空白溶液的制备随同试样做空白试验。C．7测定步骤使用空气乙炔火焰，于原于吸收光谱仪波长283．3111"1％处，以水调零，与系列标准溶液同时，测量铅的吸光度，减去随同空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的铅的浓度。C．7．1工作曲线的绘制c．7．1．1移取0mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL铅标准溶液，分别置于100mL容量瓶中，加入8mL硝酸(1-+-1)，用水稀释至刻度，混匀。该系列标准溶液的浓度分别为0p．g／mL、1．00pg／mL、2．00pg／mL、3．00t*g／mL、4．00pg／mL、5．00pg／mL。c．7．1．2在与测量试液相同条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，分别以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。C．8分析结果的计算按式(c．1)计算铅的质量分数wn：D．V1×106wPb=_——=——一×100／790式中：m。——样品质量，单位为克(g)；y。——试液总体积，单位为毫升(mL)；R——自工作曲线上查得铅的浓度，单位为微克每毫升(p．g／mL)。试验结果中没有说明的数值修约按照GB／T8170规定执行。'