GB9984-89化学试剂30%过氧化氢.pdf 4页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC891.491化学试剂CB9984-8930%过氧化氢ChemicalreagentsHydrogenperoxide本试剂为无色透明液体，是氧化剂，溶于水、醇及醚。密度1.11g/Cm3，有腐蚀性，放置时渐渐分解为氧及水。贮存时不能盛满，应避光贮存于冷处。分子式:H202分f量:34.01(按1983年国际原子量)技术要求1.1H202含量不少于:30.0%01.2杂质最高含量(指标以百分含量计):名称优级纯分析纯化学纯不挥发物0.00250.0050.01酸度(以H,S0;计)0.0030.0050.01氮化物(CI)0.000050.00010.0005硫酸盐(SO;)0.00020.00030.0015氮化合物(N)0.00040.00100.0025磷酸盐(PO;)0.00020.00030.0015铁(Fe)0.000010.000020.0005镍(Ni)0.000002铜(Cu)0.0000020.000010.0001砷(As)0.000050.00005铅(Pb)0.0000020.000020.00012试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB602-77(化学试剂杂质标准液制备方法)),GB603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。2.1H2O:含量测定:称取0.28(0.18ml)样品，称准至0.00028。加25ml水，加10m14N%=M,用O.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s。H2O:的百分含量(X)按下式计算:198707一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6884-86厂"cx0.01701X=xloo加式中:V-高锰酸钾标准溶液之用量，ml;c—高锰酸钾标准溶液之当量浓度，N，二—样品质量，9;0.01701—每毫克当量H,O,之克数。2.2杂质测定:样品须量准至0.1ml2.2.1不挥发物:量取36ml(40g)样品，置于恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸千，于105一110℃烘至恒重。残渣重量不得大于:优级纯······‘··，，··················，。”，········一1.omg;分析纯·········......................................2.omg;化学纯··········，·······..............................4.0mg。2.2.2酸度:量取9m1(log)样品，注人g0ml不含二氧化碳的水中，加5滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用0.01N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈绿色。氢氧化钠标准溶液用量不得多于:优级纯................................................0.6m卜分析纯·...............................................l.Oml，化学纯·...............................................2.oml。2.2.3抓化物:优级纯量取18ml(209)，分析纯、化学纯量取gml(log)样品，加水至35-1,加1ml5N硝酸及1ml0.1N硝酸银，摇匀，放置lomino所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准液:优级纯·.........................................O.olmgCl;分析纯·.........................................0.01mgCI.化学纯·.........................................0.05mgcI。稀释至35m!，与同体积样品溶液同时同样处理。2.2‘硫酸盐:优级纯、分析纯量取，ml(log)，化学纯量取3.6ml(49)样品，加水至20mI,加0.5-125%盐酸，加人至1.25-1溶液工中，稀释至25-1,放置5min，所呈浊度不得大于标准标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液:优级纯·......................................0.02mgSO。，分析纯·.....................................0.03mgSO4,化学纯·.................................·一0.06mgSO40稀释至20ml，与同体积样品溶液同时同样处理。往:溶液工的制条—准确称取0.02g硫酸钾，溶于100.130%(VIV)乙游溶液中，取2.5.1，与10-125%氮化钡溶液混合，准确放置lmin(使用前混合)。2.2.5氮化合物:优级纯量取4.5ml(5g)，分析纯、化学纯量取1.8m1(2g)样品，置于铂皿中，加loml硫酸溶液(1+9)，于水浴上蒸发至5.1，将溶液用水转移至支管蒸馏瓶中，并稀释至140m1，加5.132氢氧化钠溶液、1g定氮合金，放置1h，将反应混合物蒸馏出75ml，用一盛有5ml0.5%硫酸溶液的比色管接收，加3m132%氢氧化钠溶液、2ml纳氏试剂，稀释至100m1。所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的氮杂质标准液:优级纯、分析纯⋯..............................0.02mgN.化学纯⋯⋯.......................................0.05mgN。加10ml硫酸溶液(I十9)，稀释至140m1，与同体积样品溶液同时同样处理。2.2.6磷酸盐:优级纯、分析纯量取0.9.1(lg)，化学纯量取0,4m1(0.49)样品，置于铂皿中，待样品分解完全后，加10ml硝酸溶液(1+10)。将溶液转移至分液漏斗中，加3ml铂酸馁溶液，摇免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6684-86匀，放置5min，用loml乙酸丁脂萃取lmin，放置分层。取有机层，加loml盐酸溶液(I+S)，振摇30s,放置分层。取有机层，滴加Iml氯化亚锡溶液，摇匀，放置分层。取有机层，加jml无水乙醉，摇匀。所呈蓝色不得深f标准。标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准液:优级纯·...................................0.002mgp04;分析纯·...................................0.003mgPO;;化学纯·······························一0.006mgPO;。加ioml硝酸溶液(1+10)，与同体积样品溶液同时同样处理。注:①flI酸按溶液的制爷—称取25酬1酸镶，溶于200.1水巾，将溶液倒人190.1硝酸溶液(1十3)中，搅匀，稀释至500m1,溶液贮存在塑料瓶中。②氮化亚锡溶液的制务—称0.5g氯化亚锡，溶于8m1盐酸中，稀释至50.1,加0.7g抗坏血酸，溶解后摇匀(溶液应当天配制)2.2.7铁:优级纯、分析纯量取18ml(20g)，化学纯量取9ml(log)样品，缓缓注人铂Im中，待试样分解完全后，在水浴上蒸干，加1ml盐酸及2m1水，再蒸干，残渣溶于Iml盐酸及10ml热水中，用氨水调节至pH值为2(用精密pH试纸测定)，稀释至30.1,加0.5.110%抗坏血酸溶液、iomIpH4.5乙酸一乙酸钠缓冲溶液,3.10.2%邻菲哆琳溶液，稀释至50.1,摇匀，放置15mino所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准液:优级纯·.........................................0.002mgFe，分析纯·.........................................0.004mgFe，化学纯·.........................................0.050mgFe。加lml盐酸及10ml水，与同体积样品溶液同时同样处理。注:pH4.5乙酸乙酸钠缓冲溶液的制备—称取16.4g无水乙酸钠，溶于50m1水中，加24-1冰乙酸，稀释罕100.1.2.2.8镍:d取90m1(l00g)样品，缓缓注人铂皿中分解，在水浴上蒸干，残渣溶于。.5ml6N盐酸扣，稀释至25ml，加2m11%镍试剂乙醇溶液、2M130%氢氧化钠溶液、1ml5%过硫酸钾溶液，摇匀。所呈红色不得深于标准。标准是取0.002mg的镍(Ni)杂质标准液，稀释至25m1，与同体积样品溶液同时同样处理。2.2.9铜:阳极溶出伏安法。仪器:按GB3914-83《化学试剂阳极溶出伏安法通则》中第4章之规定。化学试剂:按GB3914-83中第5章之规定。测定条件:预电解电位:一1.0V,扫描电位范围:一1.0~一。.05V;溶出峰电位:一0.35V。测定方法:1取27-1(30g)样品，缓缓注人铂皿中，待试样分解完全后，将溶液转移至石英杯中，于水封中蒸干，残渣溶于30.10.1N盐酸中，将此溶液转移至洁净的电解池中。按GB3914一83中6.1之规定进行测定。计算:按GB3914-83中6.2之规定。2.2.10砷:量取1.8m1(2g)样品，加0.5.110%氢氧化钠溶液，在水浴上蒸干，加5ml水，再蒸，残渣溶f水。按GB610-77《化学试剂砷测定法》之规定进行测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是取0.001mgo}砷(As)杂质标准液，稀释至70m1,与同体积样品溶液同时同样处理。2.2.11铅:同2.2.9铜。溶出峰电位为一0.53Vo免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6684-863检验规则按GB619-77《化学试剂取样及验收规则》之规定进行取样及验收。4包装及标志4.1包装按HG3-119-83《化学试剂包装及标志》之规定。内包装形式:X-6;外包装形式:W-1;包装单位:第4类。4.2标志按HG3-119-83之规定，并注明“强氧化剂”、“腐蚀性”。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人王孙周、陈华。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG3-1082-7700%过氧化氢》作废。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'