电厂化学水处理系统操作规范 146页

化学水处理系统操作规程（试行）146/146\n目录第一篇化学水处理治理制度4第一章交接班制度4第二章运行值班人员责任制4第一节班长岗位责任制4第二节化水运行工岗位责任制4第三节化验员岗位责任制5第三章巡回检查制度5第四章设备缺陷治理制度6第五章设备包机制度7第二篇化学水处理运行规程7第一章概述7第二章水处理设备的启动、运行和停止9第一节启动前须具备的条件9第二节预处理设备的启动、运行、停止10第三节反渗透系统12一、概述12146/146\n二、反渗透运行中的监督和调整13三、反渗透的停运13四、RO操作注意事项13五、RO系统运行中常见故障及处理方法14六、清洗或冲洗15七、RO系统运行注意事项16八、反渗透装置的保养16第四节混床的启动、运行和停止17第五节水处理设备运行中的监督与调整19第六节水处理设备的停运19第三章水质劣化及设备故障的处理19第一节总则19第二节水质劣化处理20第三节水处理设备故障的处理21第四节程控及爱护系统的故障处理21第五节电源和水源故障处理22第四章电动机、水泵的启动、运行、维护和停止22第一节总则22第二节电动机的运行检查23146/146\n第三节水泵的启动、运行、维护和停止23第四节泵可能发生的故障缘故和处理方法23第五节水泵的故障处理原则25第三篇水汽监督规程25第一章设备规范25第一节锅炉汽机发电机设备规程25第二节加药设备规范26第三节汽水质量标准及分析时刻间隔26第二章机炉运行的化学监督27第一节总则27第二节水汽值班员的监督工作27第三节锅炉的化学监督28第四节锅炉的排污监督29第五节炉内磷酸盐处理29第六节给水处理30第七节热力除氧31第七节汽轮机的化学监督32第三章水汽质量劣化的处理32第一节总则32146/146\n第二节水汽质量劣化缘故及处理方法33第四篇试验方法35第一章水汽试验方法35第一节PHS-3C型周密PH计法测PH值35第二节DDS-11A型电导率仪测电导率37第三节微量硅的测定38第四节碱度的测定（容量法）41第五节酸度的测定（容量法）42第六节硬度的测定（EDTA滴定法）42第七节磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）43第八节溶解氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）44第九节钠的测定（PNa电极法）46第二章煤油监督48第一节煤样采制48第二节煤的水分测定49第三节煤灰分的测定方法（快速灰化法）50第四节煤中挥发分的测定51第五节闪点测定法51第六节粘度测定法（恩氏粘度法）52146/146\n第七节破乳化时刻的测定53第八节试油中水分测定法54附录55附表61第一篇化学水处理治理制度第一章交接班制度一、为确保设备安全经济连续运行，运行人员在交接班时必须履行本制度。二、全体运行人员应按照规定的时刻交接班，不得迟到、早退。三、接班前开好班前会，并提早十分钟到达现场，听取交班者汇报，查阅运行日志及各种记录，了解设备运行情况，并据此详细检查设备运行情况。四、交接班人员必须是考试合格的值班员。关于未经考试合格者不得交接班。喝酒、有病的人不得接班，交班后应报告值长。五、接班人员接班时，交班人员不得离开，交班人员在未办完交接班手续不得擅自离开岗位或停止工作。六、146/146\n交接班时如设备发生故障或设备切换操作不得交接班，这时接班人员应在交班者的指导下协助工作。一、接班人员在接班检查时，发觉上班未发觉的缺陷或遗留问题时应及时提出。由交班人员补充记在记录本内，在接班后发觉的问题，由接班负责治理。二、详细清点使用的工具、材料、物品、环境卫生，双方进行交接。三、交接双方无异议时，双方在交接班记录本签字后，方可完成交接班手续。四、交班后开好班后会简要分析和总结本班运行情况，表扬好人好事。第二章运行值班人员责任制第一节班长岗位责任制一、班长是运行工作的领导者，应对设备的安全，经济运行，水处理水、汽质量，化验的正确性负责。二、同意值长及有关上级领导并执行其下达的正确命令。三、执行化水运行规程及水、汽试验方法中的有关部分，电业安全规程中的有关部分。四、146/146\n严抓安全，做到不安全不生产；发生事故时，负责领导全班组人员进行事故处理，事故后应向值长及有关领导报告事故处理通过，并召集、参加事故分析会。一、组织班组人员进行政治、业务、技术学习，组织反事故演习，事故预想和技术问答等活动，不断提高政治觉悟和业务水平。二、积极完成班组生产任务，开好班前会，做到工作的超前安排；组织好班后会，搞好班后的总结工作。三、带头遵守各项规章制度，行使班长的其它权力。第二节化水运行工岗位责任制一、在班长的领导下，全面负责水处理系统的运行安全的监督和操作，努力完成各项经济技术指标，保证设备的安全经济运行。二、执行化学水处理运行规程，水、汽试验方法中的有关部分，电业安全规程中的有关部分。三、按巡回检查制度进行设备检查，发觉问题及时处理，并将情况向班长汇报。四、严禁违章操作，并坚决拒绝任何人的违章指挥。五、班长不在时，代替班长行使职责。六、146/146\n严格遵守劳动纪律，不做与工作无关的事，杜绝谈笑、玩耍、吵嘴、闹事，不准脱岗、串岗、聊岗、睡岗；不准携带儿童和闲杂人员随便出入。一、经常保持水处理间、化验室等公共场所的清洁卫生，搞好文明生产。第三节化验员岗位责任制一、在班长领导下，保证水的品质和水处理系统的经济运行。二、化验员必须通过专业技术培训上岗，达到熟悉设备的结构、性能、原理，做到能操作，能保养，能排除一般故障。三、高度重视安全工作，严格遵守操作规程和取样要点，严格执行命令，保证运行的安全，对人身安全及结果的正确性负责。四、严格执行化学水处理运行规程和水、汽试验方法中的有关部分，熟知水、汽质量标准。五、按要求对水、汽进行测定，发觉不合格应及时向运行班长汇报，以便采取措施，防止不良后果的发生。六、负责通知并监督司炉人员排污，负责并监督炉内加药。七、白班值班负责领取化验室药品或其它物料。八、负责本岗位的仪表、药品、工具的治理，搞好文明生产。146/146\n第三章巡回检查制度一、为了对设备进行有效监督，及时了解和掌握设备运行情况，发觉和消除隐性事故，运行中应对设备进行全面或重点检查。二、巡回检查时，应做到思想集中，做到认真听、摸、嗅、看，要携带必要的工具（如手电、手套等），检查中如发觉异常，要向班长报告并做好记录，按缺陷治理方法进行处理，如遇重大缺陷，应及时向车间及值长报告。三、检查分为三种，交接班时检查、设备运行中定期检查、专门情况和重点检查，检查按其本专职范围分工进行。四、检查重点内容如下：（1）各种箱类液位。（2）水质情况（1#、2#系统及除盐水箱、出水水质）。（3）泵运行是否正常（压力是否正常、有无泄露、有无异声及发热，是否缺油等）。（4）管道、阀门、箱类等有无泄露。（5）仪表参数是否正常，并进行核对。（6）其他（如防冻等）五、设备运行时定期检查、校验的几条规定：（1）制水期间对运行的泵每小时检查一次。146/146\n（2）加氨泵、加药泵每小时检查一次。（3）测试仪表（PNa计、分光光度计、电导率仪）每次测定时进行调零检查。（4）锅炉取样管，每周一、四早班冲洗一次。六、设备加油制度每班每小时检查二次各泵油位并补加。第四章设备缺陷治理制度为减少设备缺陷，实现安全、经济文明生产，特制定如下制度。一、车间、检修班运行岗位应设立《设备缺陷登记薄》以便及时记录缺陷消除情况。二、是指设备在运行和备用中出现的威胁安全经济运行的异常情况。依照设备缺陷对安全、经济运行的阻碍程度，可分为三类：第一类：严峻设备缺陷凡严峻威胁设备安全运行，降低设备出力的缺陷。第二类：重大设备缺陷对设备安全经济运行有较大阻碍，处理时必须停机、停炉、停电或倒闸运行系统，更改运行方式才能消除的缺陷。146/146\n第三类：一般设备缺陷对设备安全经济运行阻碍一般或阻碍现场的整洁卫生，有碍文明生产，在处理时只需倒换单台备用辅助设备，不阻碍运行的可靠性和安全性。一、各岗位运行人员应按照有关规程的规定及时发觉设备缺陷，详细填写《设备缺陷通知单》，并向值长汇报，由值长通知检修人员予以消除，在缺陷消除往常，应加强检查，并做好事故预想。在机组停止运行前，运行人员要详细检查设备缺陷，特不是运行中无法消除的缺陷，上报车间，运行人员要检查人员联系消除缺陷时，要主动配合，制造条件，反对扯皮现象，缺陷消除后参加检查验收提出评价，不合格能够要求检修人员重新检修。二、值长在值班时，对岗位发觉的缺陷要积极制造条件，使检修人员能及时有效进行消缺工作。对威胁安全运行的一、二类缺陷，应讯速组织运行人员，采取有效措施防止事故扩大，并报告厂长或总工程师，缺陷消除后要参加验收工作。三、146/146\n运行车间主任及技术人员，应每天了解设备缺陷的消除及进展情况，在缺陷未消除前要向运行人员布置必要的安全措施，并做好事故处理预案。一、检修人员应定期巡视设备，了解设备状况，主动消除缺陷，经认真检查，确认确实无法处理的第一类、第二类缺陷，应立即报告值长和车间听候处理意见。二、检修车间主任及技术人员应每天了解设备的运行情况，设备缺陷的消除和进展情况，及时安排人员消除，暂不能消除的，应做好防止扩大措施，并在缺陷记录本上做好记录。车间难以确定处理意见的缺陷和必须停机、停炉才能处理的缺陷应向厂长或总工程师汇报，并进行技术登记备案，同时采取防止缺陷扩大的措施。三、车间各专业技术人员和生技室各专业技术人员；应定期分析设备状态，总结缺陷产生的缘故和规律，制定防范措施。四、技术室各专业技术人员，应每天检查所辖设备的运行情况，掌握设备的重大缺陷情况，并建立设备缺陷记录薄，汇总全厂重大设备缺陷。协助车间组织重大缺陷的消除工作，并参加质量验收，督促车间做好缺陷治理。五、设备缺陷处理原则1、差不多做到小缺陷只是班，大缺陷只是天。146/146\n1、对直接阻碍机组运行的设备发生缺陷，应立即组织处理，确实不能处理的要报告厂长或总工程师批准。2、对临时不能消除的重大缺陷及频发性缺陷，应制定措施，报生技室、生产厂长（总工程师）批准。3、重大缺陷消除后，由运行车间主任及工程技术人员组织验收，必要时可请厂长、总工程师和技术室有关人员参加。第五章设备包机制度一、包机人每天对管辖设备进行许多于两次的巡回检查。因工作较多或其它缘故不能检查时，班长应安排专人对重点设备进行巡回检查，并将检查结果通报包机人。二、包机人应对管辖内的设备及其辅助设施进行全面检查，内容包括设备表面有无异常，运行参数是否变化，运转声音有无异常，振动是否正常，冷却系统及设备温度是否正常，润滑系统是否正常，轴承有无异常，照明是否充足，其它辅助系统有无异常情况等，及时发觉设备缺陷。三、包机人对发觉的设备缺陷，能够就地处理的应立即处理，需要配件才能处理或需要协作才能处理及其它不能就地处理的缺陷，应及时向班长汇报，由班长或车间组织处理。146/146\n一、包机人对确实无法处理或需要停机停炉才能处理的缺陷，要按照《设备缺陷治理制度》的要求逐级汇报。并紧密注意缺陷的进展情况，做好防止缺陷扩大的措施。二、包机人有权对所辖设备的检修情况进行监督。对检修达不到质量标准的，有权要求重新或返工处理，并参加设备验收及检修后的第一次启动。三、包机人对所辖设备的完好负全面责任，应使所辖设备始终处在完好状态。四、由于设备检修质量不行，或设备检修造成的设备污垢油迹所机人有责任将其清理洁净。五、由于包机人工作不认真，检查不及时所造成的停机停炉事故，按照《事故调查处理制度》的有关规定进行处理。关于未构成事故的跑、冒、滴、漏及其它设备不完好，情况每次给予5-20元罚款。由于工作认真负责，幸免事故发生，成绩显著者，按照有关规定，给予一定奖励。六、包机人应建立巡检记录，将每天检查情况详细记录在巡检记录。146/146\n第二篇化学水处理运行规程第一章概述本期水处理是为我厂一期工程锅炉补给水而设计的。水处理工艺采纳深井水作水源其工艺流程为：原水池→原水泵→机械过滤器→周密过滤器→高压泵↑↑加絮凝剂加阻垢剂→反渗透→中间水箱→中间水泵→混床→除盐水箱→除盐水泵→除氧器↑加氨一、设备规范1．泵类（如下表）：序号设备名称型号流量m3/h扬程m转速r/min功率kw配用电机型号电流数量1高压泵CI64128.9296037AZUBKA02005D7-MLP3TL66．622再生泵IH65-50-160253229005.5Y132S1-2B311.113除盐水泵IH80-50-250508290012Y200L1-2B356.93146/146\n4清洗水泵ZH80-65-1605032290011Y160M1-2B321.815中间水泵ZH80-65-1605032290011Y160M1-221.836反洗水泵IS200-150-250A37118.9145030Y200L-456.817卸酸泵40FSB30103029003Y100L-26.418卸碱泵40FSB30103029003Y100L-26.419中和泵80FSB-50505029007.5Y132S2-215210清水泵IS100-65-200A94.144.2290022Y180M-242.432．容器类：序号名称容量（m3）数量1除盐水箱14022中间水箱7023反洗水箱14014酸储罐515碱储罐516酸计量罐117碱计量罐118氨溶液罐1.519中和水池100210阻垢剂罐0.2111清洗药剂箱3.013．系统主设备：（1）机械过滤器：型号：ND-3000，直径：3000mm滤料及高度：（上层）无烟煤400mm，（下层）石英砂800mm设计流量：67t/h，台数：3台146/146\n工作压力：0.25-0.6MPa（2）反渗透装置：排列方式：6：3脱盐率：≥98%回收率：75%A：膜元件：型号：BW30-400，类型：TFC，脱盐率：99.8%，回收率：15%，操作压力：1.1-1.4MPa，数量：54支/列×2B：压力容器：型号：80A30-6M，数量：9根/列×2列，设计压力：1.8MPa，材质：玻璃钢C：周密过滤器：型号：JML-600-5，装滤芯数：37根，设计流量：67m3/h，直径：600mm，材质：不锈钢，滤芯材质：聚丙烯，数量：2台D：混合离子交换器：型号：S-2000-500/1000，再生方式：体内再生，树脂型号：001×7MB/201×146/146\n7MB，树脂高度：阳/阴=500/1000，设计出力：100t/h，数量：2台4．其它设备：序号名称规格数量1树脂捕捉器JSZ-II—12522酸碱喷射器WGP-30182二、操纵项目、间隔及水质标准水样项目标准单位间隔备注机械过滤器出水SDI≤42h反渗透进水SDI≤42h含铁量≤1mg/L2h游离氯≤0.1mg/L2h温度5-45℃2h浊度<1NTU2hRO产水DD≤20µs/cm在线检测混床出水电导≤0.2µs/cm2hNa+≤10µg/L2hSiO2≤20µg/L2h中和废水PH6-9排放前测定第二章水处理设备的启动、运行和停止第一节启动前须具备的条件1、水处理电源正常；2、经电气人员检查，各电动机接线正确，绝缘良好；3、各水泵进口阀打开，排除泵内空气，润滑油充足，处于备用状态；4、各种压力表、流量表、温度表均经热工校验指示正确；146/146\n5、表盘上各种表计及分析仪表等接线正确，经校验指示正常；6、所有转动设备处于良好备用状态，系统管道畅通，无堵塞和泄漏现象，阀门开关灵活，无泄漏；7、各种加药计量箱的药液液位应在1/3以上；8、试验所用仪器、药品应齐全，准确无误；9、现场照明应充足。第二节预处理设备的启动、运行、停止机械过滤器机械过滤器内装下层800mm石英砂，上层400mm无烟煤，运行流量67m3/h，反洗流量为343m3/h，最大操作压力为0.6MPa，最小操作压力为0.25MPa。一、启动前检查（1）全面检查过滤器及有关系统应处于完好状态；（2）所属各阀门应开关灵活，处于关闭状态；（3）排水沟应畅通无杂物；（4）压缩空气压力在0.15MPa以上；（5）现场照明良好，周围无阻碍操作的因素存在。二、最初起动146/146\n（1）设备启动前，必须先将水充满罐体，并将罐体内空气排尽；（2）手动操作，开启进水门、出水门，直至出水SDI≤4进行下步操作。三、标准操作1、确保空气进入罐体对填料进行擦洗；2、操作次序如下：操作时刻（min）流量（m3/h）开启阀门备注运行67进水门，出水门停运关进水门，关出水门压差≥0.1MPa或按规定反洗5-8343反洗进水门，反洗排水门松动填料排水5反洗排水门，正洗排水门空气门填料层上100mm空气擦洗10反洗排水门，空气擦洗进气门反洗15343反洗进水门，反洗排水门正洗1567进水门，正洗排水门至出水合格通常情况下，通过上述操作就可投入运行，假如过滤器显示较高压力和压差，那么反洗和冲洗重复一次或多次，至反洗水无明显浑浊。3、具体操作如下：146/146\n（1）启动：打开排气门和进水门，当排气门连续溢水时打开正洗排水门，关闭排气门开始正洗；正洗合格后，开启产水门关正洗排水门、过滤器即投入运行。（2）停运：当过滤器进出口压差≥0.1Mpa时，或按规定时刻、顺序停车反洗，要及时停运，以免阻碍产水水质。关闭进水门、出水门，待反洗。（3）反洗工作a、反洗：打开进气门，反洗排水门和反洗进水门，启动反洗泵，打开反洗泵出口门，调整开度，使流量为343M3/H，反洗5分钟，停反洗泵，关闭反洗进水门。b、放水：打开正洗排水门，反洗排水门，排气门进行放水，约5分钟左右，关闭正洗排水门（水位应保证在滤层上100mm）c、空气擦洗：打开压缩空气气液分离罐排污阀，排污至无水和污物流出为止，罐压力≥0.1Mpa。开空气擦洗进气门，先小后大进空气擦洗，大约10分钟后关闭进气门，操作中应防止对滤帽的冲击，以免损坏。d、反洗：打开反洗进水门，启动反洗水泵，开反洗泵出口门，并调整其开度使水流量约343M3/H，反洗约15-20分钟，反洗完毕后关闭反洗泵出口门，停反洗泵，关闭反洗进水门，反洗排水门和排气门。146/146\ne、正洗：打开进水门，排气门，当排气门连续溢水时，开正洗排水门，关闭空气门进行正洗，约15min，正洗出水合格后，关闭进水门，正洗排水门，过滤器处于备用状态。四、SDI测试1、松开微孔膜滤器上的三个紧固螺丝，取出膜滤器下半部及O型密封圈。2、用过滤器出水冲洗微膜过滤器的下半部及O型密封圈。3、用镊子夹取一张Ф47mm，厚0.45µm的微孔滤膜一张，装入并放正于微孔过滤器下半部正面，然后放入密封圈。4、已装入滤膜的膜滤器下半部装在上半部下（注意不要把紧固螺丝拧紧，使其上、下部有一小空隙）。5、左手持出口，右手慢慢开启进口阀使水由上、下半部的间隙缓慢流出，以赶出其间的空气，待空气排尽后拧紧螺丝。6、开足进水阀并迅速调节减压阀，使其输出压力为0.207Mpa。7、用500ml容量瓶接于膜过滤出口下，开足进水阀，记录装满500ml水样的时刻t0。146/146\n8、接着放水15分钟，同时将500ml容量瓶内水倒掉。9、当放水15分钟结束后立即进行第二次装水，记录所需时刻t15。10、关闭进水阀取出已用过的滤膜并保存备用。11、计算：SDI=（t15-t0）/t15×(100/15)注意：正洗后，必须对出水进行SDI测试，假如SDI低于4，则该设备可投入正常运行。五、过滤器运行中的监督1、过滤器达到规定的运行时刻或出水浊度不合格时应进行反洗（或进出口压差≥0.1Mpa或车间运行规定），反洗分五步：反洗→放水→擦洗→反洗→正洗，反洗时不可两台或多台同时进行。2、每小时记录一次过滤器出入口压力各一次。3、定期检测出水浊度。第三节反渗透系统一、概述本系统为我厂配套的锅炉给水除盐系统设计的。总产水量为2×50m3146/146\n/h。原水经机械过滤器将水的污染指数降至4以下，以保证反渗透的安全运行。原水经机械过滤器后，由阻垢剂计量泵加入适量阻垢剂，使水经反渗透装置时保证反渗透可不能结垢。水经上述处理后，再经5µm过滤器以防大颗粒物质进入反渗透而堵膜孔，水经高压泵将压力提高到一定压力，进入反渗透装置。1、技术参数：（1）型号：（2）运行压力：1.8MPa（3）产水量：2×50t/h（4）脱盐率：98%（5）结构形式：卧式（6）压力容器排列方式：6：3（7）运行温度：5-45℃（8）膜类型：BW30-400,DOW,USA.2、反渗透原理：反渗透设备是采纳膜分离手段来除去水中的离子、有机物及微细悬浮物（细菌、胶体微粒），以达到水的脱盐纯化目的。146/146\n其原理是水与溶液以渗透膜相隔，水则向溶液渗透，两相之间就有渗透压，若在溶液相上加大于渗透压，则溶液相中的原水在足够的压力下，通过渗透膜而变成纯净的水。没有通过的水溶解物、悬浮物浓度逐渐增大。简作如下操作定义：产品水流量：[QP]t/h浓水流量：[QC]t/h进水流量：[QF]t/h回收率：[Y]产水量除以进水量以百分比表示。Y=100×QP/QF（%）浓度：溶解在水中或悬浮物的量，以mg/L或电导（µs/cm）。CF：进水浓度CP：产水浓度R：脱盐率，以产水浓度除以进水浓度的百分比表示浓水流量由机组的回收率和操作压力来操纵，用流量计来测定其值。R=100×（1-CP/CF）（%）3、流程进水通过一个可更换滤芯的5µ146/146\nm微过滤器，此过滤器能去除绝大部分的悬浮物，通过微过滤器的水进入到高压泵，高压泵将水送到反渗透压力容器内，压力容器内膜组件有水流方向。进水在压力容器内被反渗透膜分离，以产水和浓水流出容器。产水量由流量计测定其值。浓水流量由机组的回收率和操作压力来操纵，用流量计测定其值。4、反渗透的启动A：启动前的检查（1）主控盘、动力柜供电是否正常；（2）加药箱内药液是否充足；（3）水泵内润滑油是否充足；（3）产水管道排污阀门是否全打开；（4）进水SDI≤4；（5）打开周密过滤器排空阀，排出空气接着找开周密过滤器的进出口阀门。B：启动（1）将主控盘上对应高压泵、加药泵的选择开关打至“手动”，同时向反渗透送水冲洗5分钟，调节前设备操纵压力（一般微过滤器的出口压力在200-400Kpa左右）。（2-4kg/cm2）146/146\n（1）启动高压泵，待产水电导率降至合格后关闭产水电动阀。（2）调节反渗透进水流量和浓水排放截止阀使浓水排放流量为16.7T/h左右，产水量为50T/h，反渗透投入运行向中间水箱供水。（3）初次启动或更换膜元件的反渗透，应使产品水排放1小时后回收。二、反渗透运行中的监督和调整1．每小时抄表记录进水DD、流量各一次。2．每二小时取样化验进水PH、DD各一次3．每小时记录高压泵的压力、电流、反渗透一、二段进水压力、浓水压力、产品水压力、流量、电导各一次4．每小时化验一次浓水电导率。5．及时调整反渗透进水水质、压力、流量在规定范围。6．运行中若发觉产品水电导率高，应取样化验每个压力容器的产品水电导率。若个不DD高，高于平均值的15%，应终止运行，进行膜的试漏检查。三、反渗透的停运1、由于低压爱护信号消逝而引起的停车。146/146\n当预处理系统出现泄漏或化学泵供水不足时，低压爱护信号将消逝，高压泵将停车。1、由于高压爱护信号而引起的停车：当反渗透装置憋压出现进水压力超出设定值（1.7Mpa）时，系统出现故障报警，整个反渗透系统将停。2、手动停车操作：（1）将电动阀按钮打到开侧时，电动阀将开启。（2）将电动阀按钮打到关侧时，电动阀将关闭。四、RO操作注意事项1、反渗透系统操作过程中，绝对禁止将反渗透产水阀和产水排污阀同时关闭。2、阻垢剂是反渗透系统得以安全稳定运行的关键，在反渗透装置运行时一定要保证阻垢剂的正常投加。3、在反渗透启动运行之前，最好将浓水侧浓水截止阀安全打开，调整反渗透系统回收率时，必须缓慢地调整浓水截止阀，在调整时要紧密观看浓水压力，以不超过设定值为准。4、当中央就地操纵相互转换时，必须先观看并保持中央操纵盘和就地操纵盘上自动/手动旋钮一致，否则会造成停车事故。5、146/146\n当反渗透装置出现报警和停车现象时，必须先找出报警或停车的缘故，然后再重新启动系统。1、当反渗透装置的浓水回收到反洗水箱中时，必须保证反洗水箱浓水入口阀门为开启状态。否则将出现运行事故。五、RO系统运行中常见故障及处理方法1、压力和回收率本系统按照设计规定压力运行系统中过滤器前后的压力表用于监视滤芯的压降，初级压力表则用于监视R/O膜组降压，调节进水阀及浓水阀保证运行压力及回收率。若反渗透不能正常运行，应进行下列工作：（1）检查滤芯是否堵塞；（2）检查保险丝是否断路，自动开关是否跳闸；（3）检查泵的运行情况是否正常；（4）检查总流量是否与规定值相同，并与泵的运行曲线相比较，以确定运行压力；（5）若按泵启动钮，而泵未正常运行，处于报警状态，可能因进水压力低导致系统停车；（6）检查进水门开关是否正确；（7）若泵不能启动，检查电器接线，高低爱护开关等部件是否正常。146/146\n2、脱盐率降低当反渗透膜元件更换后，或膜连接件移动后发生脱盐率下降，其造成缘故可能是O型密封圈损坏或位置不正确。3、浓水流量高如浓水出口测得流量高于设定值，可能由于以下缘故：（1）水阀调节不正；（2）流量计未正确校正；（3）管道泄漏；4、高压泵出口压力低：（1）入口流量小；（2）预处理系统压力低；（3）周密过滤器滤芯变脏，压差过大，应及时更换滤芯；（4）前系统阀门故障或未开足。5、高压泵出口压力高：（1）泵出口阀开度调节不正；（2）是否有误操作；（3）膜组件污堵、结垢，及时清洗或换膜6、淡水回收率低（1）故障：RO进水流淌速率过大146/146\n处理：降流速（2）故障：进水温度低，压力低处理：提高水温或供水压力（3）故障：浓水排放调整过大处理：调整合适开度7、产水量下降（1）故障：进水温度低处理：提温（2）故障：进水压力低，流量小处理：提高压力，调大流量（3）故障：含盐量过大处理：及时化验。（4）污染物或膜结垢处理：清洗或更换8、RO膜脱盐率降低（1）故障：结垢或污染处理：清洗或换膜（2）故障：回收率高处理：降淡水流量，调浓水流量146/146\n六、清洗或冲洗1、许多清况下，系统冲洗只是简单地通过增加表面流速冲洗膜表面的粘污物、沉积物。对固体颗粒物质粘在膜上结合不紧密时，冲洗效益较好，冲洗应每天进行或运行一段时刻后进行，与膜结合力较强时，冲洗无效，应进行药剂清洗。注意：冲洗时压力不应大于4Kg/cm2，否则会损坏反渗透膜，保用期失效。2、清洗系统清洗特不重要，因膜表面沉积物降低产水流量，阻碍产水质量，沉积物还可能对膜产生永久性化学损伤，缩短膜的使用寿命。当发觉产水流量和脱盐率下降或压差增加时，则表明系统需要清洗，无异常情况，建议每半年清洗一次，以保证系统正常运行，清洗一次需24小时。3、清洗操作规程（1）配制清洗液（按清洗配方）（2）打开对应机组的清洗进水阀，微过滤器的进、出口阀及产水、浓水回水阀，关闭对应机组的其它阀门。146/146\n（3）低流量清洗：启动泵，用调节阀操纵流量，注入已预热过的清洗液，并用低压排除余水，用仅够补偿进水到浓缩出水的压降的压力进行清洗，此压力应低到差不多不产生渗透水为宜，低压可使浓缩物在膜上再沉积减至最少，关于防止清洗液被稀释是必不可少的。（4）反复循环清洗：排除了设备余水后，清洗液将以浓缩液的形态和透过液的形态两种形式存在。反复循环这两种液体至清洗液水箱并保持温度恒定。（5）浸泡，关闭清洗单元。一般情况下，浸泡时刻为1小时足够，这关于较污浊的延长浸泡时刻是有益的，通常浸泡10-15小时。在较长时刻的浸泡期间，若RO中清洗液的温度降低，需用较慢的参考流量注入温度较高（≤40℃）的清洗液，以保持恒定的浸泡温度。（6）大流量清洗。目的冲洗掉膜表面清洗剥落的污垢。（7）冲掉清洗液，可用滤后水冲掉清洗液，具有腐蚀性的除外，为防沉淀，最低的清洗温度为20℃。注：在酸洗过程中要检查PH值，酸消耗在无机沉淀物的溶解过程中，因此PH值高出0.5PH单位，需再加入酸。七、RO系统运行注意事项1、当周密过滤器运行压差接近或达到0.1MPa时，必须更换滤芯，否则将阻碍正常运行；146/146\n2、阻垢剂的加入量要严格按阻垢剂使用讲明加入，或保证不结垢的量加入，否则将引进膜面结垢，阻碍RO正常运行。3、RO运行中，当发觉以下情况必须进行化学清洗：（1）水压力、中段压力、浓水压力，在运行条件不变的情况下，此三个压力之间的压差比初始压差上升15-20%。（2）在运行条件不变的情况下，产水量下降5-10%。（3）产水量不变的情况下脱盐率下降。八、反渗透装置的保养关于季节性使用反渗透系统的用户，在非生产期间时，反渗透系统的保养确实是一个比较重要的问题，如何爱护好反渗透系统，即如何爱护好反渗透膜，关系到系统能否在下一使用周期接着正常工作，是一个关键情况，为使反渗透系统更好的工作，按下列步骤进行保养：1、统短期内停运（1-3天）时（1）停运前，先对系统进行低压（0.2-0.4MPa）大流量（约等于系统的产水量冲洗，时刻约为15min）。（2）保持平常的自然水流，让水流入浓水道。2、系统停运一周以上时：A、环境温度在5℃以上时146/146\n（1）用低压（0.2-0.4MPa）大流量(约等于系统产水量)冲洗，时刻约为15min。（2）按照反渗透系统操作讲明中有关系统化学清洗的方法，选用清洗有机物的清洗配方进行系统的化学清洗。（3）化学清洗完毕后，冲洗洁净反渗透膜。（4）配制0.5%的Na2SO3溶液，用洗清系统低压送入系统内循环10min。（5）关闭系统所有阀门，进行封闭。（6）如系统停运10天以上，请用0.5%的福尔马林溶液封存，操作同上，每30天更换一次该溶液。B、环境温度低于5℃（1）停运前，先对系统进行低压冲洗15分钟。（2）在有条件的地点，可将环境温度升高至5℃以上，保养同上方法：（3）无条件升温度时：a）低压（0.1MPa）146/146\n流量为系统产水量的1/3水进行长流，以防止反渗透膜冻坏，同时保证每天使系统运行2小时。或用重量比为20%的甘油，或丙二醇加1%的Na2SO3溶液进行封存。b）按A的2、3步骤，对反渗透膜进行清洗后，将反渗透膜取出，移至环境温度大于5℃的环境中，浸泡在配制好的0.5%福尔马林溶液中，每二天翻一次，系统管道中的水应排放洁净，以防因结冰而造成系统的损坏。化学清洗药品酸清洗剂和碱清洗剂是标准的化学清洗药品，酸清洗剂要紧是除无机沉积物，包括铁。碱清洗剂，要紧是用于清除有机污物，包括生物物质。硫酸不能用于清洗，因为容易形成硫酸钙沉淀。配清洗液时，最好用反渗透的产水配清洗液，大多数情况下能够用原水，因此许多酸式氢氧化物需用原水达到所需PH值，酸洗为2，碱洗为12。第四节混床的启动、运行和停止一、混合离子交换器投产前的预备工作工业产品的树脂中，常含有一些过剩的溶质及反应不完全生成的低聚物和某些重金属离子，如不除去这些物质，可能使初始出水水质不合格。树脂经处理后能够提高其稳定性。146/146\n预处理工作可在交换器内进行。1、阳树脂的预处理阳离子交换树脂饱和食盐水浸泡18-20h→冲洗→2-4%NaOH浸泡2-4h→清洗→5%HCL浸泡2-4h→清洗→备用2、树脂的预处理：阴离子交换树脂饱和食盐水浸泡18-20h→冲洗→5%HCl浸泡2-4h→清洗→2-4%NaOH浸泡2-4h→清洗→备用用食盐水浸泡完后放掉食盐水，用水冲洗树脂至排出的水不呈黄色为止，然后进行反洗，以除去混在树脂中的机械杂质和细碎的树脂粉末。HCl、NaOH溶液的体积约为2倍树脂的体积，放掉酸碱后，冲洗树脂至排水中性为止。一、混合离子交换器的运行1、启动前的检查（1）启用前应全面检查其内部及有关系统应洁净无泄漏。（2）所属各阀门应开关灵活，具备使用条件。（3）各种热工及化学仪表应校验处于良好备用状态。146/146\n（1）树脂差不多过预处理，转型、比例适当，处于备用状态。（2）中间水箱有足够的水位，（3）各取样管应畅通无阻，处于备用状态。（4）现场照明良好。2、混床的启动（1）打开空气门、进水门，当空气门连续向外溢水时，打开正洗排水门，关闭空气门进行正洗。（2）正洗排水门出水水质电导率≤0.2µs/cm，SiO2≤20µg/L时既为合格，然后打开除盐水箱入口门，混床出水门，关闭正洗排水门，混床投入运行。3、混床运行中的监督（1）床运行中，每小时抄一次在线电导率，当DD＞0.2µs/cm时，即为失效，或DD接近DD＞0.2µs/cm时，监测出口SiO2，当SiO2大于20µg/L时即为失效，应当停运再生。当混床接近失效时应增加分析次数（2）若混床长期不失效（超过15天），为幸免树脂层压实，确保出水水质，应停运再生。4、混床再生前的预备工作146/146\n（1）交换器完好，所属各阀门和有关系统无泄漏；（2）交换器所有阀门应灵活好用，处于关闭状态；（3）各种热工化学仪表经校验指示正确，处于良好备用状态；（4）酸、碱贮罐、酸、碱计量箱有足够的酸、碱且质量合格；（5）压缩空气≥0.15MPa；（6）除盐水箱有足够的再生用水；（7）现场照明良好。5、混床的再生（1）放水反洗：A、目的：放水是为降低上方水压，从而有利于反洗分层，以便再生；B、打开反洗排水门，缓慢开启反洗进水门，调节反洗进水门开度，使流量由小到大，并注意树脂松动情况，使树脂浮动高度不超过上部监视孔的1/2，以免树脂跑出；C、当反洗排水门出水清，无细小树脂时，关闭反洗进水门，排水门，反洗时刻约为15分钟。146/146\nA、观看树脂分层情况，若不理想，重新反洗分层。（2）放水：打开空气门，产水排污门，使交换器内水位放至树脂层上部约100mm处，关闭产水排污门；（3）进酸、碱（HCL、NaOH）A、打开交换器的中排门、进酸门、进碱门；B、动再生泵，打开再生泵出口门，调整进酸、碱门，适当开度，使进碱喷射的流量约17-19m3/h，酸喷射器流量为12-14m3/h，待稳定后，打开酸碱计量箱的出口门，操纵酸浓度为4-5%，碱浓度为3-4%。并用中排操纵交换器内水位，维持在树脂层上100mm处（消耗30%碱约0.6m3，30%酸约0.6m3）（4）当酸、碱进完后，立即关闭计量箱的出口门，用关闭后的水流量冲洗至中排出水接近中性时，关闭自用泵的出口门，停自用泵，关交换器再生液进口门，最后关闭中排门。（5）混脂1）打开压缩空气罐排污门排出污水待无水排出时，关闭排污门；146/146\n2）开启反洗排水门、排空气门，进压缩空气门缓慢打开，注意交换器内树指混合情况，大约需8-10min。3）关闭空气进气门，立即开正洗排水门、进水门迫使树脂尽快下沉静止，然后关闭正洗排水门，进水门，看树脂混合情况，若不理想需重复上述操作。（6）正洗A、打开进水门、空气门，当空气门连续溢水时，开正洗排水门，关空气门正洗，当混床出水电导率不大于0.2µs/cm，SiO2不大于20µg/L时，即为正洗合格。B、闭混床进水门，正洗排水门，混床再生完毕，备用。6、混床再生注意事项（1）反洗时注意上部视镜树脂浮动情况，在反洗排水门外取样观看有无树脂跑出，据此来调节反洗流量。（2）146/146\n反洗时注意树脂有无抱团结块、分层不明显现象，若有应由上部进碱门进足量碱液，当正洗排水门出碱沫时，停止进碱。浸泡10-20分钟，目的：阴、阳树脂密度差增大，便于分层，然后正洗至出水PH=8左右，接着进行反洗。（1）再生过程中，注意操纵好再生液的浓度流速，再生时刻，再生过程中不同意有空气进入以免阻碍再生效果。（2）冲洗完毕后，应先停再生泵，再关交换器的再生液进口门，以免管道及喷射器憋压破裂。（3）混脂时，空气入口门打开后，观看树脂翻动情况，如下视镜中树脂不动或微动，讲明床内水太少，应适量补水。（4）混脂结束后，应立即排水，以免树脂重新分层。（5）再生所用酸、碱的质量要合格，以免阻碍还原效果，或损害树脂的功能。第五节水处理设备运行中的监督与调整1、调整清水池进水阀开度，保持清水池水稳定在2/3至微溢水状态，以便流出表面漂移的杂质。调整中间水泵的流量，维持水位在2/3以上，以不溢水为原则。除盐水箱水量大于140吨的存水量，最低不能低于100吨。2、常检查各种压力表、流量计、电导表、PH表等计的运行情况。3、对接近失效的混床加强监督，增加化验次数。146/146\n4、加强巡回检查，发觉异常情况及时查找缘故，进行处理，保证设备正常运行。运行中按《水质标准》要求分析、监督、抄表第六节水处理设备的停运1、除盐水箱满后，应部分或全部停止设备运行；2、按顺序停运，运行人员分工明确，互相协作，确保设备不憋压；3、清水泵出口阀关小或用机械过滤器调整压力，低压冲洗反渗透（10-20分钟）；4、停有关表计；5、清水池高水位停止进清水；6、若设备长期停运，应关闭设备的进出口阀门，反渗透按长期爱护措施处理，混床要呈失效状态。第三章水质劣化及设备故障的处理第一节总则1、146/146\n运行中水质劣化或水处理设备故障时，值班员应保持平复，迅速解除对人身或设备的危害，找出缘故，消除故障，做到不扩大事故，不阻碍对外供水及水质。如不得不停止对外供水时，应及时报告值长及上级领导。1、发生故障时，应首先检查各种仪器指示是否正常，化验药品、分析操作、试验仪器是否正确。2、发生故障时，值班人员应及时向班长、值长汇报，班长应指导协助值班人员迅速消除故障，并向值长汇报，以便迅速采取措施，不使故障扩大。3、异常消除后，应将异常情况发生时刻、过程、缘故和消除异常情况的措施详细地做好记录。第二节水质劣化处理一、过滤器出水不合格序号缘故措施1流量过大调整流量到额定值2滤料污染严峻，擦反洗不完全。增加擦反洗次数或延长擦洗时刻。3滤料级配不合理，流层太薄，或滤层表面有凹陷停运检修，恢复正确级配，补充正确级配，补充配料，凹陷时加强反洗4生水浑浊或水质发生变化排掉，合格后再进入过滤器二、反滲透进水水质不合格，供水SDI高：序号缘故处理措施1过滤器工作不正常反洗过滤器或增加滤料2过滤器失效或生水水质变化反洗过滤器或查明水质变化情况采取措施146/146\n三、混床树脂分层不明显序号缘故处理措施1反洗分层时操作不当按规定规程操作2阴阳树脂比重差不合规定改善操作，必要时更换树脂3树脂未完全失效进2％的NaOH泡，冲洗后再分层4树脂污染严峻清洗树脂四、混床中排管不畅通序号缘故处理措施1中排管被细颗粒树脂堵塞检修或增加反洗强度清洗树脂2中排损坏或隔膜脱落停运检修五、混床出水不合格序号缘故处理措施1出水不合格，未及时停运停运再生2混床反洗进水门不严或泄漏关严反洗进水门，若漏通知检修消除3再生质量差，分层不行，混脂不匀，酸、碱液浓度、流速未操纵好若混脂不匀，重新混脂，否则应重新再生六、除盐水箱水质劣化缘故及处理序号缘故处理措施1混床失效未及时发觉，不合格水进入除盐水箱立即停运失效混床2再生时混床出口门不严，再生液进入除盐水箱再生时关严混床出口门，如有缺陷通知检修消除3表计显示错误，未能捕捉失效点而停运校正监督仪表4水箱受到污染清理水箱第三节水处理设备故障的处理一、混床出入口压差大序号缘故处理措施1运行周期过长，床层压的过紧充分反洗，疏松床层2树脂破裂或混有杂质污物查树脂脏污情况，若破裂应除去，重新补充新树脂，若树脂表面有污物，若污物严峻，应进行树脂酸洗工作146/146\n二、喷射器抽不出酸碱序号缘故处理措施1计量箱出口未开或出液管污堵打开出口门，或冲洗管道2喷嘴被杂物堵住拆开、清理杂物3喷射器入口压不足提高其入口水压4喷射器或喷嘴磨损严峻更换喷射器或喷嘴三、再生时水往计量箱倒流序号缘故处理措施1进再生液管道堵塞冲洗管道，消除堵塞2交换器进再生液的阀门没开或过小开大进再生液阀门，若有缺陷，通知检修消除3中排开的过小，致使床内压力升高开大中排，若有缺陷通知消除4正运行的交换器再生液进口门不严，水从运行床中向计量箱倒流。查运行床再生液进口门是否关严，如有缺陷立即清除。四、浓碱流不到计量箱中序号缘故处理措施1碱贮罐中浓碱凝固不能流淌用蒸汽来溶化凝固液碱2贮罐至计量箱间管路NaCL结晶堵用水冲洗，必要时清碱贮罐第四节程控及爱护系统的故障处理一、反渗透程控出现故障1、通知热工人员迅速检查消除2、若反渗透不能启动运行，应依照反渗透短期和长期爱护的规定进行保养。3、若反渗透加药系统不能投入应停止反渗透的运行。146/146\n一、反渗透爱护系统出现故障1、反渗透爱护系统包括高压泵进水压力低，出水压力高，自动跳闸。2、若反渗透压力正常而高压泵跳闸，应检查压力接点设定是否正确。3、若报警不正确，应检查设定值是否正确，否则通知热工检查，并增加化验次数。第五节电源和水源故障处理一、电源中断缘故：1、厂用电消逝。2、水处理专用配电柜发生故障。3、自动跳闸或有人误操作。处理：1、立即关闭除盐水泵出口门，然后关闭其它各泵出口门。2、关闭所有过滤器的出口门。3、将所有电机的按钮复位，并做好启动前的预备工作。4、迅速报告值长，了解停电缘故，要求立即供电，如阻碍供水，应报告上级领导。146/146\n二、水源中断缘故：1、水池缺水，或无水。2、来水管路堵塞或严峻泄漏。3、水泵不上水。处理：1、报告值长，联系水源快速送水。2、查找缘故，及时抢修。3、启动备用泵。第四章电动机、水泵的启动、运行、维护和停止第一节总则1、水泵和电动机的周围应清洁、无杂物、无积水；2、靠背轮的连接螺丝和地脚螺丝要牢固，爱护罩要完整牢固。3、用手盘动靠背轮应转动灵活，轻快无阻。4、轴承内润滑油油质良好，油位保持在轴承高度1/3处，若使用固体油脂，油脂应充满轴承体积的80%左右。5、水池、水箱液位正常，水泵内应注满水，水泵的出口门应关闭。146/146\n6、电动机的接线良好，检查电源电压应符合要求，合格后通知电气人员送电。7、对检修过或新装的电动机，在启动前应测量绝缘，试验转动方向，并检查地线应良好。8、停用一个月以上，或在潮湿的地点停用24小时以上的电动机在启动前通知电气人员测量其绝缘，不得低于1兆欧/千伏，绝缘合格方能启动。第二节电动机的运行检查一、电动机在冷状态下连续启动不能超过两次，热状态下不超过一次（50℃以上为热态）二、所有的电动机在运行时不准超过额定电流，防止电动机超负荷运行。三、电动机应无异常声音，运行温度应操纵在同意范围内，尤其夏季要勤检查，更不同意出现振动及窜轴现象。第三节水泵的启动、运行、维护和停止一、水泵的启动按泵的启动钮，启动后应做下列检查：1、水泵转动情况良好，无异常声音。2、盘根无发热现象，并有少量滴水，1-2滴/分。3、压力表流量表指示稳定正确。146/146\n4、电机、轴承、泵体无异常声音。5、水泵无明显振动，轴无明显窜动。二、水泵运行和维护1、运行：经上述检查后，正常，能够开启的出口门并调整到所需的流量，泵正式运行。2、维护：（1）水泵运行中每1小时检查一次电动机和泵的运行声音，不得有异常声音。（2）运行中每小时检查一次电动机轴承温度、水泵的出口压力和油箱油位、油质和盘根是否甩水等情况，油位低时要及时加油，油质不合格应及时换油。（3）每小时检查一次电动机的电流值。（4）增加流量时，不应使压力降落太大，以免电动机超负荷运行。（5）当发觉故障和缺陷阻碍使用时，应立即倒换备用泵，并通知电修人员。（6）定期倒换备用泵，先启备用泵运行正常后再停需停的泵。146/146\n（7）泵的启动、停止时刻及运行中发生的异常均应做好记录。三、水泵的停止1、先关闭泵的出口门，再按泵的停止按钮，水泵即停止运行。2、泵如有逆止阀时，短时刻停运直接按“停止”按钮，出口门能够不关。3、如遇有泵内结冰现象的可能，应将停用泵内的水放掉。4、泵停止运行后，如作备用，进口门保持开启状态。如需检修，进口门则关闭。第四节泵可能发生的故障缘故和处理方法一、水泵完全不上水缘故：A、水泵的进口门或水箱的出口门没开。B、水箱无水或水箱水位太低。C、水泵的出口或叶轮被杂物堵塞。D、泵内进入空气，吸入管、盘根漏气，进水法兰结合不严。E、水泵的转动方向不对。处理：146/146\nA、打开水泵的进口门或水箱的出口门。B、水箱打至一定水位后启动水泵。C、清除掉杂物。D、排除泵内空气，消除进口管漏气，检修泵的盘根。E、通知检修，调整电动机接线。二、水泵出水不足缘故：A、水箱水位低，有空气带入泵内。B、进水门或出水门开度小。C、进口管和出口管有堵塞现象。D、叶轮腐蚀或磨损严峻。处理：A、增高水位，排除泵内空气。B、开大进水门和出水门。C、清理杂物，消除堵塞。D、更换叶轮，更换叶轮或密封环。三、水泵发生震动和显著杂音缘故：A、水源不足，进入空气。146/146\nA、地脚螺丝松动。B、靠背轮结合不良，水泵与电动机转子不平衡。C、轴承磨损严峻或泵轴弯曲。D、转动部件磨损、松动或破裂。E、轴承缺油或油杂不良失去润滑作用。F、流量超过使用范围产生汽蚀。处理：A、提高水位，排除泵内空气。B、紧好地脚螺丝。C、D、E应倒备用泵运行，报告有关领导，联系检修。F、立即停泵检查，加油或换油。G、调整流量，按泵的使用范围运转。四、轴承发热缘故：A、油室油位过低或油质劣化。B、水泵与电动机结合不良。C、轴弯曲、磨损。D、轴承尺寸不适当。E、轴承磨损过度或松脱。146/146\n处理：A、补充油或更换新油。B、C、D、E应倒备用泵运行，报告值长通知检修消除。五、电动机电流过大缘故：A、超过使用范围。B、轴弯曲或转动部分磨损或其它杂物卡紧。C、水泵与电动机接合不合。D、填料压的过紧。E、保险丝一组熔断。处理：A、关小出口阀门，降低负荷。B、C、D倒备用泵运行，通知检修消除。E、倒备用泵运行，通知检修人员更换保险。六、电动机跳闸缘故：A、负荷太大，保险熔断。B、热偶动作。处理：146/146\nA、倒备用泵运行，通知电气人员检查更换保险。B、检查水泵无磨损时，关闭泵的出口门，复位后重新启动。第五节水泵的故障处理原则一、正在运行的水泵有下列情况之一的，可换备用泵运行。1、发生人身事故，可先停泵再启动备用泵。2、发生强烈振动而阻碍水泵安全运行，可先停泵再启备用泵。3、泵体发生异常响声。4、电动机温度过高及其它异常响声。5、水泵轴承发热，温度过高。6、水泵的转速明显下降。7、水泵盘根严峻泄漏。8、电动冒烟着火。二、水泵运行中异常情况的处理。1、水泵运行中电动机自身跳闸，经检查未发觉明显异常时，可将启动开关复位后重新启动，并认真观看有无异常。如启动不起来，或运行中经常跳闸，应启动备用水泵，并通知电气检修。146/146\n2、水泵运行中出口压力不稳定，流量变化，且运转声音正常，要紧检查进口门是否正常，泵内有无空气，另外检查水箱水位。第三篇水汽监督规程第一章设备规范第一节锅炉汽机发电机设备规范一、锅炉1）型号：YG-130/3.82-M62）额定蒸发量：130t/h3）过热蒸汽压力：3.82MPa4）过热蒸汽温度：450℃5）给水温度：150℃6）热风温度：150℃7）锅炉热效率：90.2%8）排烟温度：140℃二、汽轮机1、型号：31-25-72、额定负荷：2.5MW3、转速：3000r/min4、冷却水温度：20℃146/146\n5、过热蒸汽温度：435℃6、过热蒸汽压力：3.4MPa7、给水温度：150℃三、发电机FSS-2.5/6.3`（1）额定容量：2.5MW（2）额定电压：6300V（3）功率因数：0.8（4）冷却方式：双水内冷四、热力除氧器（1）型号：XMC-230（2）额定出力：230t/h（3）工作压力：0.02MPa（4）工作温度：104℃第二节加药设备规范1．加药系统设备规范设备名称数量型号规范氨溶液箱11.0m3计量泵2GM0050PR1MNN0-50L/h2．炉水加药系统设备规范设备名称数量型号规范146/146\n磷酸盐溶液箱29604-50ND-1000mm磷酸盐加药泵40216Mpa第三节汽水质量标准及分析时刻间隔水样分析项目标准单位时刻备注给水硬度0-1.5µmol/L溶解氧≤15µg/L2hPH8.5-9.32h氨0.2-1.0mg/L2h铁≤50µg/L铜≤10µg/L72h油≤1.0mg/L饱和过热蒸汽SIO2≤20µg/L2hNa+≤15µg/L2h电导度≤5µs/cm2h铁≤2.0µg/L72h炉水外状清2hPH9-10.52hPO43-5-15mg/L2hSIO2≤2.0mg/L2h电导度<100µs/cm2hNa+<15mg/L2h疏水硬度≤5µmol/L通知监测SIO2≤50µg/LFe≤50µg/L冷却水硬度≤10µmol/L4h导电度≤5µs/cm4h凝聚水硬度≤1.5µmol/L2h电导度≤µs/cm2h溶解氧≤50µg/L2h铜µg/L2h第二章机炉运行的化学监督第一节总则1．水汽值班员的任务：依照正确的化验结果，操纵机炉水汽品质及发电机冷却水的品质在合格的范围之内，防止机炉发生结垢、腐蚀，保证机炉安全、经济运行。146/146\n2．水汽值班员应按照有关规程制度和技术措施正确地进行取样、化验。依照化验结果及时调整炉内加药、给水加药、锅炉排污及除氧器、疏水器的监督和排污工作。第二节水汽值班员的监督工作1．按时抄表，正确化验及时填写记录。2．当发觉水汽品质不合格时，应首先检查自己的工作，当确认自己工作中取样。化验及药品无误后，立即报告班长，并按水质劣化处理原则会同有关人员进行处理。3．值班当中所发觉的异常情况应及时报告班长，提出处理意见，并将处理过程详细地做好记录。4．做好热力设备启动，运行，停止时的化学监督工作。5．做好给水，炉水的化学处理工作。第三节锅炉的化学监督1．锅炉启动前的预备工作（1）水处理预备质量合格，数量足够的除盐水。（2）加药设备处于良好的备用状态，药箱内有1/2以上液位，一定浓度的溶液，以供锅炉加药使用。（3）水汽取样装置良好完整，冷却水量充足畅通。（4）所有化学仪表应校验完毕，备用。146/146\n（5）所有试验用的药品，仪器应齐全，备用。（6）锅炉所有的加药门，排污门应完好，开关灵活。2．锅炉启动时的化学监督（1）氨加药泵在给水泵启动时，应立即投入工作，及时化验给水水质，调整加药量。（2）点火前，联系锅炉打开一次门，汽包加药一次门和所有取样一次门。（3）当锅炉压力升至1.2MPa时，全面排污一次，2.6MPa时，加强定排一次。（4）当锅炉压力升至3.0MPa时，开取样二次门，冲洗取样器，调整取样流速500－700ml/min，调整好冷却水流速。使样品温度在25－30℃之间。（5）冲洗取样器后，取样分析炉水PH和PO43－，依照分析结果确定加药时刻和加药量，如炉水混浊，应通知锅炉进行定排一次。（6）压力在3.0MPa以上时，开连排，必要时增加一次定期排污。（7）以后每小时做一次炉水及蒸汽品质化验，假如蒸汽品质达到质量要求，通知锅炉送汽给汽机。146/146\n（8）依照炉水混浊程度及分析结果，及时调整连排和加药量，水混浊时，通知锅炉进行连排。（9）发觉问题及时汇报上级，并把以上情况做好记录。3．锅炉运行中监督（化学）（1）按规定的化验项目及时刻正确地进行水汽质量监督，操纵水汽品质在合格范围内，并将化验结果准确、清晰地填写在报表上。（2）依照炉水品质，及时调整连排量，如遇到炉水浑浊时，或连排门有缺陷时，应适当增加定排次数。（3）当锅炉负荷、汽温、汽压不稳定时，或超出力运行中，蒸汽电导率，SIO2不稳定时，应加强对炉水、蒸汽品质的化验，当汽水品质不合格时，及时向班长、值长汇报，并及时处理，并将处理过程和锅炉在运行中的异常情况详细地做好记录。（4）每班监督锅炉进行定期排污一次。4．锅炉停炉时（1）当锅炉停炉，并接到通知后，停止向炉内加药。并通知锅炉运行人员关闭加药一次门和连排一次门。（2）及时关闭汽水取样门和取样冷却门。146/146\n（3）锅炉停运后，进行锅炉的保养工作。第四节锅炉的排污监督1．锅炉排污分为两种：连续排污和定期排污，两排污门由锅炉人员操作，化学人员在场监督。2．连续排污：连续排污也叫做锅炉的表面排污，它是从汽包中炉水浓度最大的地点，连续不断地排出一部分浓度最高的炉水，其目的是防止因炉水含盐量过高面阻碍蒸汽品质，同时也排放炉水中的悬浮物。下列情况应调整连续排污：（1）锅炉刚启动时，炉水较浑，应开大连排门；（2）当炉水蒸汽操纵指标接近上限或超过上限标准时，应适当开大连续排污门，反之，可关小连排门，以减少热损失。但禁止全部关闭，排污率不得小于0.3%。3．定期排污定排是从炉水循环系统的最低点，排放部分锅炉水。其目的是排除锅炉底部的水渣、沉积物和腐蚀产物，同时还有调节炉水水质的作用。146/146\n（1）正常运行的锅炉每24h定排一次，每次定排时，各个联箱逐个轮流排，全开第一道门后，将第二道门全开30秒钟，然后关闭第二道门，再关第一道门，然后再开二次门，泄压，最后关二次门。不准只排部分联箱，更不准同时操作。（2）如炉水浑浊，带色或汽水品质劣化时，可依照具体情况，适当增加定期排污次数。（3）锅炉若是启动在第一个周期内应每班适当增加定期排污次数。（4）如遇到排污管堵塞或排污门卡死，盘根漏气等情况下不能排污时及时报告班长、值长及有关领导，督促消除并做好排污记录。第五节炉内磷酸盐处理为防止炉内受热面的结垢和腐蚀，保证汽水品质良好，必须进行炉内水质校正处理，本厂采纳磷酸盐处理。1．炉内磷酸盐处理的目的及原理目的：确实是使进入锅炉水中的钙、镁离子与磷酸盐形成一种不粘附在受热面上的水渣，随炉水排污排掉。原理：使炉水中经常维持一定量的PO43-，在碱性条件下，水中的Ca2+与PO43-发生下列反应：146/146\n10Ca2++6PO43-+2OH-→Ca10（OH）2（PO4）6生成的碱式磷酸钙是一种松软的水渣，易随锅炉水排污除掉，而且可不能粘附在锅内变成水垢。2．磷酸盐加药系统称取一定量的固体磷酸盐倒入磷酸盐溶解箱，用除盐水溶解并搅拌均匀，由磷酸盐加药泵打至锅炉汽包内。3．磷酸盐的配料A：配制前的预备工作（1）关闭磷酸盐溶解箱的出口门（2）检查磷酸盐溶解箱内应清洁。如有脏物，应打开排污门，并打开除盐水门将溶解箱内清理洁净，然后关闭排污门和除盐水门。B：配制（1）称取经检验合格的固体Na3PO3倒入溶解箱内。（2）开启除盐水门向溶解箱内进水，待水位升于某刻度时关闭除盐水门（一般为1-3%）。（3）启动搅拌器待溶解箱内Na3PO3完全溶解后停搅拌器。4．加药泵的运行和维护（1）加药泵启动前的检查146/146\n1）药箱内应有足够的澄清药液，液位在药液位的20cm以上。2）检查电动机与泵的地脚螺丝的连接是否牢固，电动机与泵是否连接好，部件是否齐全、电动机接线应良好。3）检查泵油箱内油量是否充足，油量不足时及时加油。4）加药泵周围应清洁无杂物。5）加药泵检修后第一次启动，应通知电气人员测电机绝缘合格，电机应有良好的接地线。（2）加药泵的启动操作：1）通知锅炉打开汽包处的第一道加药门。2）打开锅炉第二道加药门和加药泵的进、出口门。3）按泵“启动”按钮，启动后检查电动机和各转动部位，无异常声音、正常，方可接着运行。（3）加药泵运行中的维护1）不断地进行检查上药是否正常，压力表指示是否正常，如不正常通知检修。2）泵经常转动部位温度不超过65℃，或有异常声音应停止运行进行检修。146/146\n3）常检查各部件是否缺油及油质情况，决定是否加油换油。4）每班将泵的油污，灰尘打扫一次。（4）加药泵的停止1）炉内不需加药时，按泵的“停止”按钮。2）长期不用时，应关闭泵的进、出口门。（5）锅炉运行中磷酸盐加入量的调整1）磷酸盐药品应均匀连续地加入，保持PO43-在5-15mg/L。2）磷酸根高于或低于标准时，可采纳调整加药泵的冲程，调整药液浓度，停泵的方法解决。第六节给水处理为了防止给水系统金属腐蚀，需要将给水中的二氧化碳除掉，即中和水中的CO2和H2CO3，提高给水的PH值，防止发生游离CO2的腐蚀。1、原理：给水加氨就相当于用氨水的碱性中和碳酸的酸性，反应如下：NH4OH+CO2=NH4HCO3NH4OH+NH4HCO3=（NH4）2CO3+H2O2、氨加药系统由高浓度氨水送入氨溶液箱加入除盐水，使箱内氨水至一定浓度（配制浓度为1-5%），由计量泵打至给水母管。3、氨溶液的配制146/146\n（1）配制前的预备工作1）关闭氨溶液箱的出口门2）检查氨溶液箱内应清洁，如有脏物应清理冲洗洁净。3）所有阀门应开关灵活并处于关闭状态。（2）氨溶液的配制A、由液氨配制氨水1）开启NH3计量箱（溶液箱）除盐水入口门，注入水约1/2处，关入口门。2）开液氨瓶出口阀及计量箱入口门，将液氨送入计量箱内（P<0.1MPa时换瓶），箱内有冲击声，讲明已充入，达到规定量时，关闭出口门及计量箱入口门。3）氨瓶随氨液蒸发温度专门快下降，蒸发量越来越小，因此加氨前用40℃热水加热瓶，充NH3量可用瓶温差可能。4）加NH3量以其浓度达到1-5%为宜，现在氨水20℃时，密度在高浓度0.977--0.994g/cm2之间。B、由氨水配制氨水146/146\n1）打开氨水贮罐出口门、氨溶液箱氨水入口门，向氨计量箱注入定量氨水，然后关闭氨贮罐出口门、氨计量箱入口门。2）打开计量箱除盐水入口门，向计量箱内注入除盐水，液位至核定刻度线时，关闭除盐水入口门。3）启动电动搅拌器，搅拌十分钟，使药液搅拌均匀，停搅拌器。4）此氨液操纵浓度到1-5%5）氨溶液处于备用状态。4、氨计量泵的运行与维护（1）启动前的预备a、氨溶液箱内应有充足的药液，液位在10cm以上，浓度应符合要求。b、计量泵应处于良好地备用状态。c、计量箱出口门应打开（2）启动a、在除氧器投运和给水泵启动后，打开低压给水母管加氨一次门。b、打开氨计量箱泵进出口门，启动泵（计量泵）调节其冲程和频率，使给水PH显示在8.5-9.3之间。146/146\n（3）运行中维护a、每小时检查一次计量泵运行状况。b、每两小时核对表显PH值和实测值是否相符。c、如有问题（实时监测显示有问题或计量泵不工作及时和检修联系维修）（4）计量泵的停止a、除氧器、给水泵停运后，应停止加药计量泵的运行。b、关闭低压给水母管的加药门。第七节热力除氧为了防止给水系统的金属腐蚀，特不是溶解氧腐蚀，因此给水必须除氧，通常有热力除氧和化学除氧。我厂采纳的是给水热力除氧。1、原理：146/146\n从气体溶解定律（享利定律）可知，任何气体在水中的溶解度与此气体在气水界面上的分压成正比，当水温达沸点时，它就不再具有溶解气体的能力，因为现在气水界面上的水蒸汽压力和外界压力相等。其它气体的分压差不多上零，各种气体均不能溶于水。因此，水温升至沸点会促使水中原有的各种溶解气体分离出来（此分离过程称为解吸）。这确实是热力除氧法所依据的原理。2、除氧器化学监督（1）启用前检查取样器完好，开启取样一次门化学人员开启取样二次门，冲洗取样管。（2）刚投入或检修后的除氧器启用前要冲洗，不断分析水质，如浑浊或超过标准应排掉，至合格。（3）压力、温度稳定后，取样分析溶解氧，如超标及时与汽机联系，进行调整至合格。（4）按时分析水质作好压力，温度变化记录。第七节汽轮机的化学监督一、汽轮机的启动时的化学监督1、化验除氧器、疏水箱水质合格。2、汽轮机冲转后，完全冲洗取样器并按规定调整好取样水流量和温度。3、当汽轮机冲转达3000转/分钟时，及时化验油、汽品质，保证汽机正常运行。二、汽轮机运行中的监督1、按规定的时刻项目及标准对水汽品质进行监测，按制蒸汽品质在合格范围内。146/146\n2、发觉水汽品质异常时，立即汇报班长和值长，并会同汽机运行人员查找缘故。第三章水汽质量劣化的处理第一节总则一、某种水汽样品的测试结果表明其水质不良时，应首先检查取样和测试过程是否有误，药品有无问题并应再次取样核对，当确认水汽质量劣化时，应立即与有关运行人员联系查找缘故，并及时采取措施进行处理。二、如水汽质量严峻劣化时，应采取紧急措施，班长应立即向值长和有关领导汇报，请示处理方法。三、水汽质劣严峻时的处理原则1、由于水源水质突然变化或其它缘故造成除盐水不合格，致使给水和炉水质量严峻劣化，经多方处理无效时，应降低锅炉出力或停炉。2、给水溶解氧严峻不合格或长期不符合标准，运行中处理无效时，应督促汽机安排检修打算，在机炉停运时予以消除。3、146/146\n水汽取样器，加药设备或排污系统存在缺陷，不能正常工作，已阻碍机炉安全运行，在运行中抓紧修复，无法修复时应汇报领导采取相应的措施。1、水汽质量恢复后，运行班长应将水汽质量劣化程度及造成缘故，处理通过和结果详细地做好记录。第二节水汽质量劣化缘故及处理方法一、锅炉给水质量劣化的缘故与处理方法序号劣化现象劣化缘故处理方法备注1含氨量不合格氨水加入量过多或配制浓度过高或加药速度过快将溶液箱进行适当稀释或调整加药整度2导电度不合格1、组成给水的疏水、除盐水等导电度大。2、加氨量过大或氨水参杂质过多。1、查明导电度大的水源或减少其用量必要时能够排掉；2、调整加氨量或更换氨水。3溶解氧不合格1、除氧器运行不正常；2、除氧器内部缺陷3、给水泵入口侧不严密4、除氧器排气门未开或开度不够；5、温度、水位、压力不正常；6、取样管不严，漏入空气；7、瞬间补水量太大1、调整除氧器的运行方式2、检修除氧器3、查明部位进行密封；4、调整排汽门开度；5、加强调整6、加强调整7、均匀地向除氧器供水二、炉水质量劣化的缘故及处理方法序号劣化现象劣化缘故处理方法备注1炉水外状浑浊1、给水劣化；2、锅炉长期没有排污或排污量不够；3、锅炉运行状况不稳定，负荷、汽压急剧变化4、新锅炉或检修后锅炉在启动初期。5、炉水中混入油类。1、查明劣化缘故及时处理，依照炉水浑浊程度调整连排门开度，必要时增加定排2、加强排污、严格执行排污制度；3、通知司炉、稳定锅炉运行状况；4、加强锅炉排污直至水质合格为止。5、查明缘故，堵塞漏油之处。146/146\n2电导率不合格1、给水质量不良，电导率高2、锅炉排污不正常3、炉膛火焰偏斜4、加药量太大1、改善给水质量2、增加排污量或消除排污装置缺陷3、调整火焰中心4、调整加药量3炉水PO4-3普遍高于规格1、炉箱内药液浓度太高2、加药泵运行时刻太长1、将药箱内药液适当冲稀，注意：溶药时按规定执行2、停止加药泵运行3、适当开大排污，使炉水PO4-3在短时刻内降至合格4炉水PO4-3普遍低于规格1、给水硬度突然升高2、锅炉排污量过大3、药箱断药或加药设备有缺陷或加药管堵塞1、查明给水硬度突然高的缘故，及时进行处理。2、调整排污量，同时调整加药量3、及时溶药，检修加药设备，疏通加药管路。5二氧化硅含量不合格1、给水二氧化硅过大2、排污量不足3、新锅炉启动管道系统存在砂子积土1、查明并消除给水中二氧化硅过大的现象2、调整排污量3、做好系统启动前冲洗工作，并加强排污。6碱度或PH低于标准1、酸性水进入锅炉2、排污量过大3、磷酸盐加入量不足4、磷酸三钠不纯，含有酸或盐1、查水处理缘故，杜绝酸性水来源加NaOH调整2、调整排污量，同时调整加药量3、及时溶药，检修加药设备疏通加药管路4、更换纯净磷酸三钠7炉水磷酸根含量差不多正常，但PH值急剧下降酸性水随给水进入锅炉1、迅速查明缘故，将酸性水排掉，杜绝进入锅炉2、加药排污3、向炉内加NaOH与Na2PO4混合液使炉水PH合格三、蒸汽品质劣化的缘故及处理方法序号劣化现象劣化缘故处理方法备注1二氧化硅超标准1、炉水SiO2超标准2、汽水分离装置有缺陷3、锅炉运行工状急剧变化1、加强排污2、应申请停炉处理3、联系锅炉改善运行工况146/146\n4、炉水PH低碱度低5、新机组启动时系统中有硅酸盐杂质4、适当调整炉水PH和碱度5、加强监督，研究对策加以消除2含钠量超标准1、炉水含盐量高2、汽水分离装置有缺陷3、锅炉运行工况急剧变化4、锅炉加药量大1、加强排污2、申请停炉检修3、改善锅炉运行工况4、严格操纵，加强排污第四篇试验方法第一章水汽试验方法第一节PHS-3C型周密PH计法测PH值一、测量范围：PH：0.00-14.00PH最小显示单位：0.01PH温度补偿范围：0-60℃仪器重复性误差：≤0.01PH正常使用条件：1、环境温度5-40℃2、相对湿度≤85％3、供电电源AC(220±22)V50±1HZ4、无显著的振动5、除地球磁场外无外磁场干扰二、测量原理：146/146\n水溶液酸碱度的测量一般用玻璃电极作为测量电极，甘汞或银—氯化银作为参比电极。当H+活度发生变化时，玻璃电极和参比电极间的电动势也随着引起变化。三、电极系统E-201-C-9复合电极是由玻璃电极（测量电极）和银-氯化银电极（参比电极）组合在一起的塑壳可充式复合电极。玻璃电极头部球泡是由专门配方的玻璃薄膜制成。它仅对氢离子有敏感作有，当它被浸入被测溶液内，则被测溶液中H+与电极球表面水化层进行离子交换，形成一电位，球泡内层也同有电位存在，因此球泡内外产生一电位差，此电位差随外层氢离子浓度的变化而变化，由于电极内部的溶液氢离子浓度不变，因此只要测出此电位差就可知被测溶液的PH值。玻璃电极球泡内通过银-氯化银电极组成半电池，球泡外通过银-氯化银参比电极组成另一半电池，两个半电池组成一个完整的化学原电池，其电动势仅与被测溶液的氢离子浓度有并。当一对电极电位差等于零时，被测液的PH值即为零电位PH值，本仪器零电位为PH7，因此仅适应配用电极电位PH值为7的玻璃电极。三、标定146/146\n1、安装完毕用蒸馏水清洗复合电极后，接通电源预热30分钟，接着进行标定。仪器使用前先要标定。一般来讲，仪器在连续使用时，每天要标定一次，方法如下：（1）把选择开关旋钮调至PH档；（2）调节温度补偿旋钮，使细白线对准该溶液温度值。（3）把斜率调节旋钮顺时针旋到最大，即100%位置。（4）把用蒸馏水清洗过的电极插入PH=6.86的缓冲溶液中。（5）调节定位调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时的温度下的PH值相一致。（6）用蒸馏冲洗电极，再插入PH为4.0（或PH=9.18）的缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该溶液中当时温度下的PH值相一致。（7）重复d-f至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。2、注意（1）经标定后，定位和斜率调节旋钮不应再有变动。（2）标定的缓冲溶液第一次应用PH=6.86的溶液，第二次应用接近被测溶液PH值的缓冲液，如被测溶液为酸性时，缓冲液应选PH为4.00，如被测溶液为碱性时则选用PH=9.18的缓冲溶液。146/146\n（3）一般情况下在24小时内，仪器不需再标定。四、测量PH值1、用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洗一次。2、用温度计测出被溶液的温度值。3、调节温度调节旋钮，使白线对准被测溶液的温度值。4、把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀后读出该溶液的PH值。五、仪器维护1、仪器的输入端必须保持干燥清洁，防止灰尘及水汽浸入，在环境湿度较高的场所使用时，应把电极插头用洁净纱布擦干。2、测量时电极的引入导线应保持静止否则测量值不稳。3、用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则会产生误差。4、电极在测前必须用已知PH值的标准缓冲溶液进行定位校准，其值愈接近被测值愈好。5、取下电极套后，应幸免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都会使电极失效。146/146\n6、测量后，及时将电极爱护套套上，电极套内应放少量内参比补充液以保持电极球泡的湿润，切忌浸泡在蒸馏水中。7、复合电极的内参比溶液为3mol/LKCL溶液，补充液能够从电极上端小孔加入，复合电极不使用时，接上橡皮套，防止补充液干涸。8、电极应幸免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液、和酸性氟化物溶液中，幸免与机硅油接触。9、电极经长期使用后，如发觉斜率略有降低，则可把电极下端浸泡在4%HF中3-5秒，用蒸馏水洗净，然后在0.1mol/LHCL溶液中浸泡，使之复新。10、被测溶液中如含有易污染敏球泡或堵塞液接界的特质而使电极钝化，会出现斜率降低现象，显示读数不准，如出现上述现象则应依照污染物性质，用适当溶液清洗，使电极复新。附录：缓冲溶液的PH值与温度关系对比表温度℃0.05mol/kg邻苯二酸氢钾0．025mol/kg混合物磷酸盐0.01mol/kg四硼酸钠54.006.959.39104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.23254.006.869.18146/146\n304.016.859.14354.026.849.11404.036.849.07454.046.849.04504.066.839.03554.076.838.99604.096.848.97第二节DDS-11A型电导率仪测电导率一、要紧技术性能1、测量范围：（0-105）µs/cm，其相当的电阻率范围为（∞～10）Ω.cm，分为12个量程，各量程使用的频率及配用的电极，如下表：量程电导率(µs/cm)电阻率（Ω.cm）测量频率配套电极（1）0-0.1∞-107低周DJS-0.1光亮电极(2)0-0.3∞-3.33×106低周DJS-0.1光亮电极(3)0-1∞-106低周DJS-1光亮电极(4)0-3∞-333.33×103低周DJS-1光亮电极(5)0-10∞-105低周DJS-1光亮电极(6)0-30∞-33.33×103低周DJS-1型铂黑电极(7)0-102∞-104低周DJS-1型铂黑电极(8)0-3×103∞-333.33×103低周DJS-1型铂黑电极(9)0-103∞-103高周DJS-1型铂黑电极(10)0-3×103∞-333.33高周DJS-1型铂黑电极(11)0-104∞-100高周DJS-1型铂黑电极(12)0-105∞-10高周DJS-10型铂黑电极2、本误差≤2%，(F、S)﹝除第（1）量程外，余均可达≤±1.5﹞3、工作条件（1）环境温度：5-35℃（2）相对湿度≤80％146/146\n（3）供电电压220±22V50Hz±1Hz4、消耗功率＜1.5W一、使用方法：1、未开电源开关前，观表针是否指零，如不指零可调至零。2、将校正、测量开关扳在“开关”位置。3、通电并预热数分钟（指针稳定即可）调节“调正”调器使电表指示满度。4、选用“低周”时，旋钮要调至低周；同样，选“高周”时要对准至高周，否则测量有误差。5、量程开关要在所测量量程范围之内，如预先不知被测DD大小，应扳到最大挡，然后逐挡下降，以防表针打弯。6、电极的使用：用电极夹夹紧电极的胶木帽，并把电极夹在固定电极杆上。（1）被测液的电导率低于0.3µs/cm时，使用DJS-0.1型电极，这时应把RW2(电极常数补偿调节器，下同)调节在所配套的电极的电极常数的10倍位置上。如配套电极常数为0.090，则应把RW2调在0.90位置上。（2）被测液的电导率低于10µs/cm时，则使用DJS-1型光亮电极，应把RW2146/146\n调节在所配置电极常数的相应位置上。（3）电导率在10µs/cm～104µs/cm之间时，则使用DJS-1型铂黑电极，应把RW2调节在所配套电极常数的相应位置上。（4）当DD＞104µs/cm时，使用DJS-10型铂黑电极。应所RW2调节在所配套电极常数的1/10位置上。1、将电极插头插入电极插口内，旋紧紧固螺丝，再将电极浸入待测溶液中。2、接着校正﹝1-8量程时，校正时用低周，9-12量程测量时，扳在高周﹞，扳在校正挡，调节RW2指示在满度。3、然后K2扳在测量挡，这时指示数乘以量程开关的倍数，既为实际电导率值。4、用0-0.1或0-0.3µs/cm两挡测高纯水时，先把电极引线插入电极插孔，在电极未浸入溶液之前，调节RW1（电容补偿钮，不同），是电表指示为最小值（次最小值即电极铂片间的漏电阻，由于此漏电阻的存在，使得RW1时，电表指针不能达到零点）。然后开始测量。5、当量程开关K1扳在“×0.1”，K3146/146\n再低周，但电导池插口未接点极时，电表就有指示，这是正常现象，因为电极插口及接线间有点容存在。只要调节“电容补偿”便可将此指示调为零，但不必如此做，只须在电极引线插入插口后，再将指示调为最小值即可。1、选择的档位不同，读数位置不同，需注意。三、注意事项1、电极引线不能潮湿，否则将测不准。2、高纯水被盛入容器后应迅速测量，否则电极率将快升高，因为空气中CO2溶入水中离解成CO32-。3、盛被测溶液的容器必须清洁，无离子污染。第三节微量硅的测定硅酸根分析仪测定法一、工作原理（ND-2106）本仪器采纳硅钼蓝光度法，在PH为1.1-1.3的条件下，水中可溶硅和钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1，2，4酸还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用本仪器测定其含硅量。仪器依照光电比色原理进行测量，其理论依据是朗伯-比尔定律：当一束平行单色光通过有色溶液时，一部分光溶液汲取，若溶液层厚度不变，光能被汲取的强度与溶液中有色物质的浓度成正比。146/146\n其数字表达式：log(I0/I)=K·C·LI0：入射光强度I：透射光强度C：有色物质浓度L：液层厚度K：常数log(I0/I)称为消光度，常用E表示。二、工作条件1、环境温度+15～+35℃2、相对湿度≤80%3、供电压AC220V±10%，频率50HZ±0.5HZ4、仪器应水平放置，幸免阳光直接照耀，无强烈的对流气流，周围无强烈电磁场干扰，无阻碍使用的振动，无腐蚀性气体。5、被测水样温度20～35℃三、要紧技术参数1、测量范围：0-200µg/lSiO22、稳定性：每小时漂移≤±0.5%（全量程）3、差不多误差：±2.5%（全量程）146/146\n四、各种旋钮及操作杆的作用1、侧面板（1）操作杆置于“排液”位置，打开进样杯盖到入样品，同时排液管慢速排液。（2）操作杆置于“样品送入”位置，现在样品进入比色池，至溢流口有溶液排出，此系统为正常。（3）操作杆处于“全排空”，为快速排放样品，并听到有抽气声音。（4）光闸拉出为测量位置，光闸推入为校准上标用。2、正面板（1）电源开关按钮（2）左面为零点调整旋钮，右面为终点调整旋钮。五、测量1、样品入杯：打开杯盖，操作杆处于“排液”位置，到入33ml样品水；2、样品送入：然后将操作杆放到“样品送入”位置，待样品从溢流口流出后指示稳定时，即可读数；3、快速排液：样品分析完后，再将操作杆于“全排空”位置，液体快速排出，并听到抽气声，此系统为正常。146/146\n1、上、下标调整接通电源将仪器通入一级试剂水（无硅水、高纯水）数次，最后一次一级试剂水放在比色池中不排掉，调仪器调零电位使仪器指示值为仪器出厂时的标出下标值。并将上、下标来回调几次，达到出厂时上下标值。讲明仪器一切正常，能够使用。但在使用前，必须使用本厂的发色药及一级试水对仪器校准后求出新的上下标后才能正式投运。2、校准由于制造单位用的化学药剂和用户使用的药剂不一致，以及每批化学试剂不相同，因此每变更一种化学试剂时需要对仪器进行校准，重新求出上下标后，才能投入使用。按附录A配制发色药及校准仪器用的标准样品，将六种标准样品发色后待用，发色瓶必须是黑色塑料瓶。必须注意：三种发色液在夏季从冰箱取出后，放在实验室内4小时侯方可使用。再冬季从冰箱取出后在实验室放置8小时侯才能使用。药品与标准药品反应的最佳温度为25℃，按以下次序做工作曲线及求上下标：（1）将通入三次试剂水排掉；146/146\n（1）进倒加液3次，仪表调零；（2）进150µg/lSiO2溶液3次，调终点电极器，使仪器指示150µg/lSiO2；（3）用试剂水进样三次冲洗系统，150µg/lSiO2再用倒加液进样三次。调零点调电位器，使仪器指示为零；（4）正加液进样三次，仪器指示即为试剂以及药品中的硅含量（即为背景的硅含量）；（5）用150µg/lSiO2进样3次，调终点电位器，使指示为150µg/lSiO2加背景的硅含量（即正加液硅含量）；（6）用试剂水冲洗三次，再通50µg/lSiO2样品，仪器指使为（50加正加液指示值）±2µg/lSiO2为合格。（7）通入100µg/lSiO2样品，仪器指示为（100加上正加液硅含量）±5µg/lSiO2为合格。（8）然后通入5次试剂水现在仪器指示为下标值，再把光闸推入，此进仪器为上标，并记下此二值，当药品不改变时，此二值一直可用，当药品改变后，仪器重新标定。1、样品测定146/146\n取样品100ml注入黑色塑料瓶中，加3ml酸性钼酸铵溶液，混匀放置5分钟；加3ml酒石酸溶液，混匀放置1分钟；加2ml，1，2，4酸还原剂，混匀后放置8分钟，将显色后的样品分三次送入比色池。当样品浓度大于50µg/lSiO2时，必须清洗2次，第三次为分析结果。为了提高分析速度，减少系统的样品干扰，每次进样按下述方法较为合适：（1）操作杆于“排液”位置，倒入发色后样品33ml后。（2）操作杆打至“样品送入”位，样品进入系统，待溢流口有多余的样品流出，讲明样品以全部进入比色池中。（3）操作杆于“全排空”位时，被分析的样品快速排出，此为进一次样。六、仪器维护1、作为实验室仪器使用时，每次使用完后用无硅水冲洗3—5次，使用完毕后将操作杆置于“全排空”位置，每三个月用5%的氨水清洗一次。2、用做连续工作使用时，每8小时校准一次上标，用完后用无硅水冲洗，并置于“全排空”位置，每个月用5%的氨水冲洗一次，每半年用10%的HCL清洗一次。3、使用完毕须将样品盖盖上以免进赃物。146/146\n1、每更换一批药品时必须校准一次上下标。2、每三个月校准一次刻度。3、二根排液管每月更换一次，以保证排液畅通。4、灯座架上的螺钉只有未涂红漆的能够动，其余涂红漆的不准动，否则将阻碍仪器性能。七、注意事项1、校准仪器刻度时，关于超过50µg/L的SiO2标准样品，在加药过程中在装药品的塑料瓶外必须包以黑色纸或布，以达到避光目的，一保正发色后样品的正确性。条件可能时，所有样品全部避光发色，校准时室内温度不准超过30℃。2、在现场采样后，样品塑料瓶外必须包上黑纸或布，或瓶外涂黑漆，才能加药。3、倒样品时必须小心，如溅出液或漏出后漏入仪器内，有腐蚀作用，阻碍仪器的使用寿命。如不小心溅出或漏出，必须立即擦干。附录：《溶液的配备方法》见仪器使用讲明书。第四节碱度的测定（容量法）一、概要146/146\n水的碱度是指水中能同意氢离子的物质的量。例如OH-、CO2-、HCO-、PO42-等等，差不多上水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应。选用适用的指示剂以标准溶液进行滴定。碱度能够分为酚酞碱度和甲基橙碱度两种，酚酞碱度是以酚酞作为指示剂时所测出的量，其终点PH值约8.3；甲基橙碱度又称全碱，是以甲基橙为指示剂测出的量，终点约4.2；若碱度﹤0.5mmol/L，全碱宜以甲基红—亚甲基蓝作指示剂，终点PH值约为5.0。本法共有两种测定方法：第一种：使用碱度较大的水样，如炉水、澄清水、冷却水、生水等，单位用mmol/L表示；第二种：使用于碱度﹤0.5mmol/L的水样，如凝聚水、除盐水、给水等，以µmol/L表示；二、试剂（1）1%酚酞指示剂（乙醇溶液）（2）0.1%甲基橙指示剂（3）甲基红—146/146\n亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基兰，在研钵中研磨均匀后，溶于100ML95%乙醇中。（1）0.1N、0.05N、0.01N硫酸标准液。三、测定方法：（1）第一法：A、100ML透明水样注入锥形瓶中；B、加入2-3滴1%酚酞指示剂，若显红色，则用0.05N或0.1N硫酸标准溶液滴定至无色，记录耗酸体积a。C、在上述溶液中加入2滴甲基橙指示剂，接着用硫酸标准溶液滴定至橙红色止，记录第二次耗酸体积b；（不包括a）（2）第二法A、取100ML透明水样，置于锥形瓶中；B、加入2-3滴1%酚酞指示剂，现在溶液若显红色，则用微量滴定管以0.01N硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积a；C、加入2滴甲基红-亚甲基兰指示剂，用0.01N硫酸标准溶液滴定，溶液由绿色变为紫色，记录耗酸体积b（不包括a）。四、计算：146/146\nA、酚酞碱度P可按下式计算：P={（N·a）/V}×106µmol/LB、全碱度M可按下式计算：M={N（a+b）/V×106µmol/L式中：N：硫酸标准液的摩尔浓度A、b：滴定碱度所耗H2SO4标准溶液的体积，MLV：水样体积，ML第五节酸度的测定（容量法）一、概要：水的酸度是指水中含有能够同意OH-物质的量。在本法测定中，以甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴事实上到橙黄色为终点（PH值为4.2）。测定值只包括较强的酸（一般为无机酸）。这种酸度称之为甲基橙酸度，其反应为：H++OH-→H2O本法适用于氢离子交换水的测定。二、试剂：（1）10.05N（或0.01N）NaOH标准溶液。（2）0.1N甲基橙指示剂。三、方法：146/146\n（1）取100ML水样注入250ML锥形瓶中。（2）加入2滴甲基橙指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止，记录所耗NaOH的体积a。水样的酸度（SD）的数量按下式计算：SD={（N·A）/V}×103（mmol/L）式中：N：NaOH标准溶液的摩尔浓度V：水样体积，MLA：耗酸体积，ML第六节硬度的测定（EDTA滴定法）一、概要在PH值为10±0.1的缓冲溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）标准溶液滴定至纯蓝色为止，依照消耗EDTA的体积，计算出水中钙镁含量。本法列有两种测定手法：第一法适用于硬度大于0.5mmol/L的水样。第二法适用于测定硬度在1-500µmol/L的水样。二、试剂：（1）0.02mol/L的EDTA标准溶液。146/146\n（2）0.001mol/L的EDTA标准溶液。（3）NH3-NH4CL缓冲溶液：称取20gNH4CL溶于500高纯水中，加入150ML浓氨水，用高纯水稀释至1升，混匀。取50ml，按第二法（不加缓冲溶液测定其硬度）。依照测定结果，往其余950ML缓冲溶液中加所需的EDTA标准溶液，以抵消其硬度。（4）硼砂缓冲溶液：称取硼砂（NaB4O7·10H2O）40g溶于80ML高纯水中，加入NaOH10g，溶解后用高纯水稀释至1升，混匀。取50ML加0.1mol/L的HCL溶液40ML，然后按第二法测其硬度，并按上法往其余950ML缓冲溶液中加入所需的EDTA标准溶液，以抵消其硬度。（5）0.5%的铬黑指示剂（乙醇溶液）：称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺，在研钵中磨均匀后溶于100ML95%乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。（6）酸性铬兰K（乙醇溶液）：称取0.5g酸性铬兰K与4.5g盐酸羟胺混合，加入10MLNH3-NH4CL缓冲溶液和40ML高纯水，溶解后用95%乙醇稀释至100ML。三、测定方法：1、水样硬度大于0.5mmol/L的测定步骤：146/146\n不同硬度的水样需取水样体积：水样硬度（mmol）取水样的体积（ml）0.55—01005.0—10.05010.0—20.025A、吸取适量透明水样注入250ml锥形瓶中，用高纯水稀释至刻度100ML。B、加入5MLNH3-NH4CL缓冲溶液，2滴0.5%铬黑T指示剂在不断摇动下，用0.02mol/L标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA的体积。C、水样硬度（YD）的含量按下式计算YD={M·a/V}×1000(mmol/L)………………………①2、适用测定硬度在1-500µmol/L时的测定步骤：A、取100ML透明水样注入250ML锥形瓶中。B、加3MLNH3-NH4CL缓冲溶液或1ML硼砂缓冲溶液及2滴0.5%酸性铬兰K指示剂。C、不断摇动下，以0.001mol/LEDTA标准溶液用微量滴定管滴至蓝紫色即为终点。记录EDTA所消耗的体积：YD=M·a/V×106(µmol/L)…………………②①、②式中M：EDTA的摩尔浓度a所消耗EDTA的体积ml，V水样的体积ml。146/146\n四、注意事项：1、对酸度或碱度较高时，就先用0.1NnaOH或0.1NHCL中和后再加缓冲溶液，否则加入缓冲溶液后水样PH不能保证在10.0±0.1范围内。2、对碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液的80%～90%（记入在所消耗的体积内），否则，可能析出碳酸盐沉淀，使滴定终点延长。3、滴定过程中，如发觉滴不到终点，或指示剂加入后颜色呈灰色、紫色时，可能是Fe、Cu、Al、Mn等离子的干扰，可在指示剂加入前先加0.2g硫脲和2ML三乙醇胺进行联合掩敝，消除干扰。4、冬季水温较低时，络合反应速度较慢，容易造成过滴定而产生误差，因此，当温度较低时，应将水样预先加热至30～40℃后进行测定第七节磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）一、概要：146/146\n在0.6NH2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后，与同时配制的标准色进行比色测定，其反应为：PO43-+12MoO42-+27H+→H3[P(Mo3010)4]+12H2O磷钼黄[P（Mo3O10）4]3-+11H++4Sn2+→H3[P（Mo3O9）4]+4Sn4++4H2O磷钼蓝本法供现场操纵实验使用，适用于磷酸盐含量2-50mg/L的水样。二、仪器与试剂：1.具有磨口塞的25ml比色管；2.磷酸盐工作液（1mg含0.1mgPO43-）；3.钼酸铵-硫酸混合溶液：将167ml浓硫酸缓缓加入600ml蒸馏水中，冷却至室温。称取消0g钼酸铵，研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1升。4.氯化亚锡溶液（甘油溶液）三、测定方法：1．取0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.50，2.00，2.50ml磷酸盐工作液（1mg含0.1mgPO43-146/146\n）及5ml水样，分不注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml摇匀。2．上述一组比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。3．支比色管中加入2-3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待分钟后进行比色。水中磷酸盐（PO43-）含量按下式计算：PO43-=（0.1a/V）×1000=(0.1a/v)×100式中a：与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作液体积，ml；V：水样的体积，ml。第八节溶解氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）一、概要在PH为8.5左右时，氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物，当其与水中溶解氧相遇时，又被氧化成蓝色，其色泽深浅和水中含氧量有关。本法适于测定溶解氧为2～100µg/L的除盐水、凝聚水的测定，灵敏度为2µg/L。二、仪器：146/146\n（1）锌汞齐滴定管取50ml酸式滴定管一支，在其底部垫一层厚约1cm的玻璃棉，先在滴定管中注满除盐水，然后装入制备好的粒径为2-3mm的锌汞齐约30ml，填充时应不时振动，使其间不存在气泡。（2）专用溶氧瓶，具有严密磨口塞的无色玻璃瓶，其溶积为200～300ml。（3）桶：高度至少比溶解氧瓶高难度50mm。若采纳溢流法取样，可不备取样桶。三、试剂：1、0.01N高锰酸钾标准溶液；2、硫酸溶液；3、酸性靛蓝二磺酸钠贮备液；4、氨-氯化铵缓冲溶液；5、氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液；6、还原型靛蓝二磺酸钠溶液；7、苦味酸溶液；8、锌汞齐四、测定方法：146/146\n1、酸性靛蓝二磺酸钠贮备液的标定：取10ml贮备液注入100ml锥形瓶中，加10ml除盐水和10ml硫酸溶液（1+3），用0.01N高锰酸钾溶液滴至恰变成黄色为止。其滴定度T（µgO2/ml）为：T=(1/2a·N×8/V)×1000式中：a：滴定所耗K2MnO4体积，mlN：K2MnO4摩尔浓度；ggV：所取酸性靛蓝二磺酸钠贮备液的体积ml；8：氧的当量1/2：把靛蓝二磺酸钠和高锰酸钾反应百的滴定度换算成和溶解氧反应时的滴定度系数。2、标准色的配制：本法测定范围为2-100µgO2/L，故标准色阶中最大标准色所相当的溶解氧含量C最大为100µgO2/L。为使测定时有过星的还原型靛蓝二磺酸钠同氧反应，因此采有用还原型靛蓝二磺酸钠的加入量的为C最大的1.3倍。据此，在配制标准色阶时，先配制性靛蓝二磺酸钠稀溶液（T=20µgO2/ml），然后，按下式计算酸式靛蓝二磺酸钠溶液的加入体积，V靛（ml）和苦味酸溶液（T=20µgO2/ml）的加入体积V苦（ml）146/146\nC·V1V靛=──────1000×20V1（1.3C最大-C）V苦=──────────1000×20式中：C：标准色所相当的溶解氧含量µg/LV1：配成标准色溶液的体积mlC最大：最大标准色所相当的溶解氧含量100µg/L，配制好的标准色溶液注入专用溶解氧瓶中，注满后用蜡密封。此标准色使用期限为一周。1、测定水样时所需还原型靛蓝二磺酸钠溶液加入量D（ml），可按下式计算：（1.3C最大·V1）D=─────────────1000×20146/146\n式中：C最大：同前，V1：水样的体积ml如取样瓶体积为280ml，则D=130×280/（1000×20）≈1.84、水样的测定（1）取样筒和溶氧瓶应预先洗洁净，然后将溶氧瓶放在取样筒内，将取样管（厚壁胶管）插入溶氧瓶底部，使水样充满溶氧瓶，并溢流许多于3分钟。水样流速约为500-600ml/min，温度不超35℃，最好比环境温度低1-3℃。（2）将还原滴定管慢慢插入溶氧瓶内，轻轻抽出取样管，立即按上式计算量加入还原型靛蓝二磺酸钠溶液。（3）轻轻抽出滴定管，并立即塞紧瓶塞，在水面下混匀，放置2min，以保证反应完全。（4）从取样筒内取出溶氧瓶，立即在日光灯下或自然光下，以白色为背景同标准色进行比较。（5）取样也可采纳溢流法，其它操作均相同。附：溶解氧标准色的配制：146/146\n瓶号相当溶解氧含量µg/L配制标准色时，所取体积mlV靛V苦1003．250250．1253．1253100．253．0004150．3752．8755200．5002．7506300．7502．5007401．0002．2508501．2502．0009601．5001．75010701．7501．50011802．0001．25012902．2501．000131002．5000．750第九节钠的测定（PNa电极法）一、概要146/146\n当钠离子选择性电极浸入水溶液后，PNa电极的电位随溶液中的钠离子活度变化而变化。用一台高输入阻抗的毫伏计测量，可获得同水溶液中和钠离子活度相对应的电极电位，以PNa值表示。二、仪器：DWS-51型数字钠离子浓度计。三、试剂：1、NaCL标准溶液（即定位液）的配制（1）PNa2标准贮备液（10-2MNa+）：精确称取1.169g经250-350℃烘干12～h的基准试剂（或优级纯）NaCL，溶于高纯水中，然后移入容量瓶并稀释至2升。（2）PNa4标准溶液（10-4MNa+），相当于2.3mgNa+/L。取PNa2贮备液，用高纯水精确稀释至100倍。（3）PNa5标准溶液（10-5MNa+），相当于230µgNa+/L。取PNa4储备液，用高纯水精确稀释10倍。此溶液一般作复核用，不能作为定位液。2．碱化剂的配制：（1）二异丙胺母液的含量应许多于98℅，直接贮存于小塑料瓶中。由于极易挥发，用后应立即盖紧，特不是浓二异丙胺应防止浓度变化。稀的二异丙胺不宜配制过多，最好作定期更换。146/146\n（2）饱和Ba(OH)2的溶液：Ba(OH)2试剂中含有较多的Na+。故在使用前应再结晶一次。称取分析纯Ba(OH)2·8H2O约30g。溶解于200毫升蒸馏水或无钠水中，加热溶解，待冷却后取出结成晶部分。将此结晶和另取无钠水混合配制成饱和溶液，盛放塑料瓶中。待澄清后将表面溶液吸取于塑料瓶待用。在使用时，100ml水样中（中性水样）加入滴饱和Ba(OH)2溶液，PH值可达10.2，同样加入2滴0.2M二异丙胺，其PH值为10.0左右。3、仪器安装：电计和测量杯必须放在塑料绝缘板上，周围无交流磁场，仪器电源应良好接地以防止干扰，先将PNa复合电极的插入仪器后面板上的电极插座上，并安装在电极架上。注意：在使用前应把PNa复合电极浸在PNa4定位液中浸泡1-2小时以活化电极，电极插头要保持清洁洁净，切忌污染接触。4、定位：（1）将要用的塑料试杯细清洗、编号，使浓度不同的用具不混合使用，以防污染。146/146\n（2）新玻璃电极能够用四氯化碳擦去支管和插头上的污染物。（3）检查玻璃电极球泡内溶液和内电极之间应无气泡存在。（4）如定位液未加碱性试剂，则应在清洗好的塑料杯中加入一滴饱和Ba(OH)2或二滴0.2M二异丙胺，再加入定位液约100毫升，将电极球部清洗，如此重复换溶液清洗三至四次，然后再换PNa4溶液放在塑料绝缘板上。（5）把安装好的PNa复合电极移下，使球泡和甘汞陶瓷芯浸入溶液内，水样不再摇动。（6）转变化，调定位调节器使读数接近4.00值，待2-3分钟后数逐渐达到最大值，在1-2分钟内，没有明显变动或变小，立即调节定位调节器至4.00。（7）倒去此定位液再复定位1-2次，如复定位相差较大，则需接着调整定位，调节直至复定位后误差不超过PNa4.00+0.02。5、电极的清洗：146/146\n由于电极定位时水样浓度较高，因此在定位过后测量水样含钠量低时，应用蒸馏水或无钠水（加好碱性试剂）。对电极进行清洗（一般要清洗4-5次），清洗到读数值左右。6、测量：（1）同定位方法，在塑料杯中加入一滴饱和Ba(OH)2，再加水样约100ml。（2）将电极头部浸入被测液中（甘汞陶瓷芯也要浸入）。（3）仪器读数逐渐增大，1-2分钟达到最大值，读最大值。四、仪器使用注意事项：1、新购的PNa电极或久置不用的电极，需用酌有四氯化碳和酒精的棉花擦净，再用水冲洗，浸泡在5%的HCL中15—20分钟，然后用蒸馏水洗净，再浸泡在0.01M的NaCL溶液中数小时，使电极有良好的性能，但不宜时刻过长。2、电极敏感膜不要与手指油腻等接触，以免污染电极。电极敏感玻璃膜专门薄，要注意勿接触硬物，防止破裂。3、一般定位时刻超过10分钟，读数还在缓慢漂移，讲明电极老化，反应迟钝，应更换电极。146/146\n1、容器及电极支管要清洗洁净（用高纯水），然后用试样反复冲洗电极4—5次，方可测量。2、水样温度≤20℃时，电极反应速度较慢，要延长读数时刻，且误差增加，水温愈高，反应速度愈快。3、如液体PH﹤7，则应增加碱化剂的用量，使PH﹥10。附表：PNa—Na+读数和含量表：表1PNA读数345678NA+（M）10－310ˉ410-510-610-710ˉ8NA+浓度23ppm2.3ppm230ppb23ppb2.3ppb0.23ppbPNA与NA﹢含量的对比表（以NA﹢活度系数f＝1.00算）表：尾数NA+尾数0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.90.0023018314511591.672.757.845.936.529.00.0122517914211389.571.156.544.835.628.30.0222017513911087.469.555.243.834.827.70.0321517113510885.467.953.942.834.0270.0421016713210583.566.352.741.933.326.40.0520516312910381.664.851.540.932.525.80.0620015912610079.763.350.340.031.725.20.0719615612498.177.961.949.239.131.024.70.0819115212195.976.260.648.138.230.324.1146/146\n0.0918714911893.774.459.14737.329.623.6在实际使用中，读数中首数可依照表1确定其Na+含量级不，尾数查表2确定其数值。如：读数为3.24，即知Na+含量在23～2.3ppm间，然后尾数查表2，得出：PNa3.24=13.2ppmNa+第二章煤油监督第一节煤样采制一、采样1、原始煤样的确定：（1）依照煤的灰分产率确定分样数：对1000t入厂煤应采取的分样数，应依照煤的灰飞产率按下表规定确定。1000t煤原始分样数目燃煤品种原煤洗中煤灰分≤20%灰分>20%分样数目306020如入厂煤样大于1000t时，应采取的分样数目按实际入厂煤量的多少，依照下列公式计算确定：m=n146/146\n式中m，实际应采取的分样数个；应依照实际入厂煤量的多少，依上表规定的数目按比例递减，但不得少于上表现定数目的1/3。（2）每个分样重量的确定依照入厂煤的粒度（最大）确定最小分样重量，按下表确定。分样重量与燃煤粒度的关系燃煤粒度（mm）＜25＜50＜100＞100每个分样最小重量（㎏）12451、采样地点采制供制备分析试样的煤样，关于入厂原煤和筛选煤，不论车皮容量大小，均按下图所示沿斜线采取三个字样。斜线的始末两点应位于距顶点1m处，其余各点间距相等。采样时，应在采样点0.4m深以下采集。321采样铲宽度约250㎜，长度约300㎜。上述方法使用于火车皮，船舶及煤堆等处。二、制样制样四个环节：原始煤样数量大，显然不能全部化验，只有科学的进行缩制，才可用于分析、缩制包括破裂、筛分、掺合、缩分四个环节，分析煤样经上述四个环节反复操作制成的。146/146\n1、破裂：可依现场条件，采取机械或人工方法实现。为减轻工作量，破裂和缩分可结合进行，其破裂缩制时重量与粒度关系如表所示。煤样的最大粒度（mm）煤样的最小重量（㎏）＜2560＜1315＜30.52、筛分，把煤样破裂至全部通过筛空为止。3、掺合，堆堆法：将煤一铲一铲地在钢板上堆成圆锥体（每铲都要从锥顶自上向下洒落）。重复三次。4、缩分：堆锥结束后，用圆钢板将煤锥体压成扁圆台，再用十字架缩分器将扁圆体分成四个相等的扇形体，弃去对角的扇形体，余下的两个接着进行掺和、缩分，至于粒度相适应的重量为止。此法称为四分法，除此之外，也常用分样器进行缩分。第二节煤的水分测定一、外在水分测定称取试样10g左右，（称准至0.01g）、放入已知重量的大型扁形称量瓶中（直径70mm高40mm）摊平，厚度不超过10mm，瓶盖半开，将称量瓶放在102～105℃146/146\n的恒温箱中干燥1.5～2h，取出后盖好瓶盖，稍冷却后放入干燥器内，冷却至室温并称量。以后每隔半小时进行一次检查性干燥试验。当重量变化不超出前次称量的0.1%时，认为干燥完全，按下式计算外在水分：WW2=（G1/G）×100式中：G1粒度为13mm以下，煤样干燥后减轻的重量gG粒度为13mm以下煤样重量g二、内在水分的测定将上述已干燥到空气干燥状态的煤样，破裂到3㎜以下，并缩分成200-250g，作以下测定：称取1g±0.1，放入已知重量的称量瓶中，摊平，厚度不超过4㎜，瓶盖半开，将重量瓶放入102-105℃的恒温箱中干燥1.5-2小时上，取样后盖好瓶盖，稍冷却后放入干燥器内，冷却至室温并称重，以后每隔半小时进行一次检查性干燥试验，至到试洋减重小于0.01g或重量增加时为止。由于试样是失去外在水分的风干煤，所测定结果是粒度小于3㎜的风干煤的外在水分，计算式如下：WNZ=（G1/G）×100146/146\n式中：G1——粒度在3㎜以下煤样干燥后减轻的重量gG——粒度在3㎜以下煤样重量，g第三节煤灰分的测定方法（快速灰化法）一、概要取一定量的若干份煤样置于灰皿中，缓缓推入高温炉中，在815℃温度下，使之灰化至恒重。二、仪器1、高温炉、灰皿、分析天平2、耐热素瓷板（或石棉板）三、测定方法1、称取分析试样1g±0.1g，精确至0.0002g，将测灰分的高温炉升温至815℃，把装有试样的瓷方皿（经灼烧并恒重）放在耐热板上，打开炉门，把耐热板慢慢推进高温炉。2、使瓷器皿中的试样慢慢的灰化，约至5—10分钟，试样不在冒烟时，再以每分钟不大于2㎝的速度把瓷器皿推入炉内炙热住（如试样着火，作废）。3、关闭炉门，令试样在815±10℃146/146\n下灼烧40min，将耐热板及瓷器皿从炉中一次取出，于空气中冷却5min后转入干燥器内，冷却至室温（约30min）并称重。然后在815±10℃下进行20min检查灼烧，制止前后两次重量差小于0.001g为止。计算时取最后一次称得的重量四、计算公式：A＋=（G1/G）×100G1：试样灼烧后的残留物重量，gG：试样的重量，g同意误差（1）灰分＜15%同一实验室同意误差0.20%（2）不同实验室同意误差＜0.30%（3）灰分15～30%同一实验室同意误差0.20%（4）不同实验室同意误差0.50%（5）灰分＞30%同一实验室同意误差0.50%（6）不同实验室同意误差＜0.70%第四节煤中挥发分的测定一、概要：称取一定量的试样，在920℃下加热后，称量。二、仪器1、高温炉、坩锅、分析天平2、压型机146/146\n三、测定方法1、精确称取分析试样，精确到0.0002g，置于900℃下灼烧至恒重的挥发分坩锅内。对挥发分较高的煤种，应先将试样用压型机压成饼状，再破裂成0.3㎜以下粒度，然后称样，因为这种煤受热易爆溅，造成试样损失，导致试验失败。2、然后立即送入已预热到900℃的高温电炉的恒温区内，关闭炉门在920±10℃下准确加热7分钟。3、取出后在空气中冷却5min，再移入干燥器内冷却至室温（约3min）后，再称重量。四、计算：计算公式：Vf=（G1/G）×100－Wf式中：Vf：分析试样的挥发分产率，%G1：分析试样加热7分钟后的减少量，gG：分析试样的重量，gWf：分析试样中的水分，%第五节闪点测定法（克利夫兰开口杯法）本方法适用于测定润滑油的闪点和燃点，但不适于测定燃料油。146/146\n试油在规定条件下升温。在规定的时刻间隔，以一一个小的试验火焰横着越过实验杯，使石油表面上的蒸汽闪火的最低温度，作为闪点。一、仪器1、克利夫兰开口仪器2、防护屏3、温度计二、预备工作1、将测定仪器避风和较暗的地点，并围以防护屏，以便看清闪火现象。到预期闪点前17℃时，必须注意幸免由于试验杯中蒸汽的流淌而阻碍试验结果。2、用无铅汽油或其它合适的溶剂洗涤试验杯，假如有碳渣，应用钢丝刷除去，再用溶剂洗涤洁净并吹干。使用前应将试验杯冷却预期闪点前至少56℃。3、温度计应垂直放置，使其球底离试验杯底6mm并位于试验杯中心，和测试火焰扫过的弧（或线）相垂直的直径上，并在点火器的对边（温度计的正确位置应使温度计上的浸入刻度位于试验边缘以下2mm）。三、实验步骤146/146\n1、在任何温度下，将试油装入试验杯中，使弯月面的顶部恰好到装石油的刻度线。在注入试油时不应溅出，液面以上的坩埚也不应沾有试油。要试去试油表面上得空气泡。2、点燃试验火焰，并调节火焰直径至4㎜左右。如仪器上安装有金属比较小球，则火焰直径与金属小球的直径相同。3、开始加热时，试油的升温速度14—17℃/min。当试油温度到达预期闪点前56℃时，减慢加热速度。操纵升温速度，使在闪点前最后28℃时，升温速度为5～6℃/min。4、在预期闪点前28℃时，开始用试验火焰扫划，每升高2℃就扫划去一次。试验火焰的中心必须在试验杯上边缘2㎜以内的平面上，以直线或沿着半径（至少150㎜）移动，先向一个方向扫划，下次再向相反的方向扫划。再次扫划的时刻1s。5、当试油液面上任何一点出现闪点时，立即记下温度计上的读数作为闪点。（要注意任何点火器的淡蓝色光环与真正闪点相混淆）。四、大气压力修正146/146\n大气压力低于95.3Kpa（715㎜Hg），实验所得闪点应加上其修正数作为实验结果，结果取整数。大气压力修正数（℃）KPammHg95.3—88.7715—665288.6—81.3664—610481.2—73.3609—5506五、周密度平行测定两次试验结果之差，不应超过下列数值：闪点8℃第六节粘度测定法（恩氏粘度法）本方法适用于测定绝缘油和汽轮机油的粘度。液体受到外力作用移动时，在液体分子间产生的阻力称之为粘度。恩氏粘度是一种条件粘度，用恩氏粘度计测定。其规定：实验用油在t℃时的粘度，指200mlt℃的油样流出恩氏粘度所需要的时刻，与同体积的蒸馏水在20℃时流出同一粘度计所需时刻的比值。一、仪器1、恩氏粘度计2、温度计3、同意瓶4、秒表：分度0.1s二、试剂146/146\n1、石油醚2、95%乙醇三、预备工作：1、测定粘度计的水值：粘度计的水值是蒸馏水在20℃是从粘度计流出200ml所需的时刻（S）（1）先将粘度计内容器及其流出孔依次用石油醚、乙醇、蒸馏水洗涤洁净，并用空气吹干。再将洁净的木栓插入流出孔中，并将新蒸馏的蒸馏水（20℃）注入内容器中，使水面在稍高于内容器的三个尖钉顶端为止。然后往外容器内注入同温度的水，至内容器的扩大处。调整三脚架螺丝并同时稍提起木栓，使水面恰与内容器的三个尖钉顶端都在同一水平面上并使流出孔底端悬着一滴水珠。（2）内外容器中的水都要充分搅拌。内容器中的水是借旋转盖上的温度计来搅拌的，外容器内的水是以容皿中的叶片搅拌的。当内外容器中水温为20（在5min内温差值不超过±0.2℃146/146\n）时，迅速提直木栓，同时开动秒表，观看水流到同意瓶200ml标线时，立即停止秒表，记下时刻，然后重复测量。当四次测定结果与其算术平均值的差值不大于0.5S时，则同时要求进行第二次平行测定。假如两次平行测定的平均值之差不大于0.5S时，则取两次平行测定的算术平均值作为水值，其符号为K20标准粘度计的水值应等于51±1S。假如水值不在此范围内，仪器不能用。2、试油中如含有杂质与水分时，必须进行过滤及脱水处理。若试油中含有不易消逝的气泡时，同意将试油瓶连接真空泵减压10min消除之。四、试验步骤：1、先用溶剂汽油洗涤粘度计的内容器及其流出孔，然后用空气吹干。内容器不准擦拭，只同意用剪齐边缘的滤纸吸去遗留在容器的液滴。2、先用木栓塞住粘度计的流出孔，不要过分用力，以免磨损。预先加热稍高于规定温度的试油时，不要使之产生气泡。3、提起木栓，使多余的试油流下，直至三个尖钉的顶端与试油液面处于同一水平面上，然后加盖，并不断搅拌，随后将洁净洁净干燥的同意器放在流出孔下。4、146/146\n对温度50以下的试油进行粘度测定时，应将外容器内的水预先加热稍高于测定温度（一般高0.2-0.5℃）测定前将试油在规定的温度下持续5min，温差不应超过±0.2℃，在试验过程中，外容器的水温一般比内容器中的试油温度高0.2-1℃。1、试油达到所需温度并保持5min（不搅拌），迅速提起木栓，同时开动秒表，记录同意试瓶中试油达到200ml所需的时刻（准确至0.秒）五、计算：温度为t℃时，试油的恩氏粘度按下式计算：Et=tt/K20式中：Et：粘度，条件度tt：试油在试验温度为t℃时流出200ml所需时刻，SK20：粘度计的水值，S六：精确度：平行测定两个结果之间的差数不应超过下列数值：流出时刻（S）同意差值（S）小于2501251-5003501-10005大于100010146/146\n注：在温度为50℃以上测定粘度时，外容器中的水可用甘油代替。第七节破乳化时刻的测定（搅拌法）本法适于测定汽轮机油与水的相互分离能力。在规定的试验条件下，同体积的试油与蒸馏水在搅拌下形成乳浊液，测定其达到分离（即油、水分界面的乳浊层等于或小于3ml时）所需时刻。一、仪器1、石油和合成液抗乳化性能试验器2、秒表二、试剂1、丙酮2、溶剂汽油3、铬酸洗液三、预备工作：1、以洗涤剂或丙酮洗涤量筒上的油污，再用铬酸洗液浸泡，水清洗，最后用蒸馏水洗净。2、用脱指棉蘸溶剂汽油擦净搅拌浆及其支柱，并吹干。四、实验步骤；146/146\n1、将水浴升温，并在整个实验过程中保持温度恒定在54±1℃。在量筒内加蒸馏水40ml，再加试油至80ml处，然后将量筒置于恒温的水浴中，并用夹具固定，将搅拌浆垂直放入量筒中，浆将端恰在量筒的5ml刻度处。2、将量筒在恒温浴中预热10min，然后启动搅拌器，同时开动秒表，在1500r/min下，搅拌5min后，立即关闭搅拌器，迅速提起搅拌叶片，并把俯着叶片上的乳浊液用玻璃棒刮回量筒中，认真观看油水分离情况。当油、水界面的乳浊液层体积减至等于小于3ml时，即认为油水已分离，并记录停搅拌至分离所需的时刻。五、精确度：平行测定的两个结果之间的差数，不应超过下列数值：破乳时刻（min）同意差数（min）小于10210-303第八节油中水分测定法本测试只测油品中的定性测定，要点是将试油加热至规定温度，用响声的方法，推断油品中有无水分。一、仪器146/146\n1、油浴2、试管：直径10-15mm，高120-150mm3、度计：0-200℃二、工作预备：1、将润滑油（闪点不低于200℃）注入油浴中至80mm处，将其加热至155±5℃。2、将试油充分摇匀，注入干燥的试管中至80-90mm高度，待泡沫消逝后再进行实验。三、实验步骤：1、油浴中注入润滑油（闪点不低于200℃），润滑油约80mm，将其加热至155±5℃。2、试油充分摇匀后，注入干燥的试管至80-90mm高度（试管直径10-15mm）3、待泡沫消逝后，将试管垂直插入油浴中，观看6min，依照产生的泡沫和声响推断油品是否含有水分。四、判定方法146/146\n假如听到明显的响声两次以上，认为试油含水。如发生一次响声及泡沫，或无响声无泡沫，应进行第二次试验。现在如出现一次响及泡沫，认为试油含水；如无响声无泡沫，或只有泡沫，则认为不含水。水分定性试验，不能够用火焰直接加热代替油浴。附录附录1：酸、碱标准溶液的配制标定一、试剂1、浓硫酸2、氢氧化钠饱和溶液：取上层澄清液使用。3、邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）4、无水碳酸钠（基准试剂）5、1%酚酞指示剂（乙醇溶液）6、甲基红-亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100ml95%的乙醇中。二、操作步骤1、0.1N硫酸标准溶液的配制与标定（1）配制：量取3ml浓硫酸，缓缓注入1L蒸水（或除盐水）中，冷却、摇匀。（2）标定：1）方法一：称取0.2g（称准至0.2mg）于270～300146/146\n℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的0.1N硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（PH为5左右），煮沸2～3min。冷却后接着滴定至紫色。同时作空白试验。硫酸标准溶液的当量浓度N按下式计算：GG—无；N=———————————（a1－a2）×0.05299式中：a1—滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，mla2—空白试验消耗硫酸溶液的体积，ml0.05299—每毫克当量碳酸钠的重量，g2）方法二：量取20.00ml待标定的0.1N硫酸溶液，加60ml含二氧化碳的蒸馏水（或新制备的除盐水），加2滴1%酚酞指示剂。用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定，至溶液呈粉红色。146/146\n硫酸标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：a1·N1N=——————————V式中：a1—滴定硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；N1—氢氧化钠标准溶液的当量浓度；V—待标定的硫酸标准溶液体积，ml。2、硫酸标准溶液0.05N、0.01N的配制与标定；（1）配制：1）0.05N硫酸标准溶液，由0.1000N硫酸标准溶液准确地稀释至2倍制得。2）0.01N硫酸标准溶液，由0.1000N硫酸标准溶液稀释至10倍制得。（2）标定：用0.1000N硫酸标准溶液配制0.05N、0.01N硫酸标准溶液，其当量浓度可不标定，用计算得出。假如标定，可用相近浓度的氢氧化钠标准标定。3、0.1N（0.1M）氢氧化钠标准溶液的配制与标定146/146\n（1）配制：取5ml氢氧化钠饱和溶液，注于1L含二氧化碳的蒸馏水（或新制备的除盐水）中，摇匀。（2）标定1）方法一：称取0.6g（准确至0.2mg）于105～110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于50ml不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备的除盐水）中，加2滴1%酚酞指示剂，用待标定的0.1N氢氧化钠滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同①。同时作空白试验。氢氧化钠标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：GN=————————————（a1-a2）×0.2042式中：G—邻苯二钾酸氢钾的重量，g；a1—滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠的体积；a2—空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积，ml；146/146\n0.2042—每毫克当量邻苯二钾酸氢钾的重量，g。2）方法二：取20.00ml0.1N硫酸标准溶液，加60ml不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备的除盐水），加2滴1%酚酞指示剂，用待标定的0.1N氢氧化钠标准溶液滴定。近终点时加热至80℃接着滴定至溶液呈粉红色。氢氧化钠标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：a1*v1N===———————vv式中：a1——H2SO4标准溶液的体积，mlN1——H2SO4标准溶液的当量浓度；V——消耗NaOH溶液的体积；ml4、0.05N的NaOH标准溶液的配制与标定；（1）配制：由0.1000NNaOH标准溶液稀释至2倍制得。（2）标定：用0.1000NNaOH标准溶液配制的0.05N146/146\nNaOH标准溶液，其浓度可不用标定，而由计算得出。如需标定可用相近浓度的硫酸标准溶液进行标定。标准色的配制：量取80mlPH为8.5的缓冲溶液，加2滴1%酚酞指示剂，摇匀。三、酸碱浓度的调整所配制0.1N酸碱的标准溶液，其浓度经标定后，若不足0.1000N时，应依照使用要求，用加水或加浓酸碱的方法进行调整。1、当已配好的标准溶液当量浓度N>0.1时，需添加除盐水的体积（ml）按下式计算：△V水=V（N/0.1-1）式中△V水——需添加的除盐水体积，ml；V——已配酸、碱标准溶液的体积，ml；N——已配酸、碱标准溶液的当量浓度；0.1——需配的酸、碱标准溶液的当量浓度。2、当已配标准溶液当量浓度N>0.1时，需添加浓酸、碱溶液的体积（ml）按下式计算：V（0.1-N）△V=────────N′-0.1146/146\n式中：△V——需加浓酸或浓碱的体积，ml；V——已配酸、碱标准溶液的体积，ml；N——已配酸、碱标准溶液的当量浓度0.1——需配的酸、碱标准溶液的当量浓度N′——浓度或碱的当量浓度（能够从附表中查出）调整浓度后的酸、碱标准溶液，其浓度还需按上述手续进行标定直到符合要求。附录2：乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的配制标定一、试剂1、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）2、氧化锌（基准试剂）。3、盐酸溶液（1+1）。4、10%氨水。5、氨-氯化铵缓冲溶液6、0.5%铬黑T指示剂（乙醇溶液）二、操作步骤1、0.05M、0.02MEDTA标准溶液的配制与标定：146/146\n（1）EDTA标准溶液的配制1）0．05MEDTA溶液：称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1L蒸馏水中，摇匀。2）0.02M标准溶液：称取8g乙二胺四乙酸二钠溶于1L高纯水中，摇匀。（2）EDTA标准溶液的标定：１）0.05MEDTA标准溶液的标定：称取于800℃妁烧至恒重的基准氧化锌1g(称准至0.2mg)，用少许蒸馏水湿润，加盐酸溶液（1+1）至样品溶解，摇匀。取上述溶液20.00ml，加80ml水，用10℅氨水中和至PH为7～8，加5ml氨ˉ氯化铵缓冲溶液(PH=10)，加5滴0.5%铬黑T指示剂，用０.０５MEDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。　２）０.０２MEDT标准溶液的标定：称取0.4g（称准至０.２g）于８００℃灼烧至恒重的基准氧化锌，用少许蒸馏水湿润，滴盐酸溶液（１＋１）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，加８０ml除盐水，用１０℅氨水中和至PH为７～８，加５ml氨－氯化铵缓冲溶液（PH=10）加５ml铵–146/146\n氯化铵缓冲溶液（PH=10），加５ml０.５％铬黑T指示剂，用０.０２MEDTA溶液滴定至溶液由紫色至纯蓝色EDTA标准溶液的摩尔浓度（M）按下列计算：G200.08GM=──────×────=───────V×0.08138250　V×0.08138式中：Ｇ——氧化锌之重，gV——滴顶时消耗的EDTA溶液的体积，ml；0.08——250ml中取20ml滴定，相当于G的0.08倍；0.08138——每毫摩尔氧化锌（ZnO）的重量，g2、0.001MEDTA标准溶液，准确的稀释至50倍制得。3、标定：用0.05MEDTA标准溶液配制的0.001MEDTA标准溶液，其浓度可不标定，由计算算出。附录3：高锰酸钾标准溶液的配制标定一、试剂1、高锰酸钾2、草酸钠（基准试剂）3、0.1N硫代硫酸钠标准溶液146/146\n4、4N硫酸5、浓硫酸6、碘化钾7、1%淀粉指示剂二、操作步骤1、0.1N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：（1）配制：称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml蒸馏水中，缓慢煮沸15～20min，冷却后于暗处密闭保存两周。以“4号玻璃过滤器过滤，滤液贮存于有磨口塞的棕色瓶中。（2）标定：1）以草酸钠作基准标定：称取于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠0.2g（准确至0.2mg），溶于100ml蒸馏水中，加8ml浓硫酸，用50ml滴定管以0.1N高锰酸钾溶液滴定，进终点时，加热至65℃，接着滴定至溶液所呈粉红色保持30s。同时做空白试验。高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：GN=————————146/146\n(a-b)×0.06700式中：G——草酸钠的重量，ga——标定时消耗高锰酸钾的体积，mlb——空白试验时消耗高锰酸钾溶液的体积，ml0.06700——每好克当量草酸钠（Na2C2O4）的克数。2）用0.1N硫代硫酸钠标准溶液标定：取20.00ml待标定的高锰酸钾溶液，加2g碘化钾及20ml4N硫酸，摇匀，于暗处放置5min。加150ml蒸馏水，用0.1N硫代硫酸钠标定溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色消逝。3）高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：N=a×N1/V式中：a——消耗硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；mlN1——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V——高锰酸钾溶液的体积，ml146/146\n2、0.01N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：取0.1N高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得。其浓度不需标定，由计算得出。[注释]（1）、0.01N高锰酸钾标准溶液的浓度容易改变，应在使用时配制；（2）、0.1N高锰酸钾标准溶液的当量浓度，需定期进行标定；（3）、高锰酸钾标准溶液不得与有机物接触，以幸免其浓度发生变化；（4）、若0.01N高锰酸钾标准溶液，不用于化学耗氧量测定，也可用蒸馏水代替二次蒸馏水来配制此溶液。附录4：硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试剂1、硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）2、重铬酸钾（基准试剂）。3、0.1N碘标准溶液。4、碘化钾5、4N硫酸146/146\n6、1%淀粉指示剂：在玛瑙研体中将10g可溶性淀粉和0.05g碘化泵研磨，将此混合物贮于干燥处。称取1.0g混合物置于研体中，加少许蒸馏水研成糊状物，将其缓缓住入100ml煮沸的蒸馏水中，再接着煮沸5～10min，过滤后使用。二、操作步骤0.1N硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：1、配制：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠），溶因此1已煮沸并冷却的蒸馏水中，将溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中，放置数日后，过滤备用。2、标定：以重铬酸钾作为基准标定：称取于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g（称准至0.2mg），置于碘量瓶中，加入25ml蒸馏水溶解，加2g碘化钾及20ml4N硫酸，待碘化钾溶解后于暗处放置10min，加150ml蒸馏水，用0.1N硫代硫酸溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1ml1.0%淀粉指示剂，接着滴定至溶液由蓝色变成亮绿色，同时作空白试验。146/146\n硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度(N)按下式碘标准溶液用蒸馏水稀释至10倍配成，其浓度不需标定，用计算得出。注：1）0.1N碘标准溶液的浓度至少每月标定一次2)0.01N碘标准溶液的浓度易发生变化，应在使用时配制。3）贮存标准溶液试剂的瓶塞应严密。附录5：再生液浓度的测定一、盐酸浓度的测定1、试剂0.1N氢氧化钠标准溶液，0.1%甲基橙指示剂。2、测定方法取1ml再生液（盐酸）注入250ml锥形瓶中，用除盐水定容100ml，加2滴甲基橙指示剂，用0.1N的NaOH标准溶液滴定呈橙黄色为止，记录消耗NaOH标准溶液的体积a稀盐酸浓度=N．a×0.365×103V二、液碱浓度的测定1、试剂146/146\n（1）碘(固体)。（2）0.1N硫代硫酸钠标准溶液（3）碘化钾(固体)。（4）1%酚酞指示剂(乙醇溶液)。（5）1.0%淀粉指示剂：配制方法见附录4。2、操作步骤（1）0.1碘标准溶液的配制与标定：1）配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量蒸馏水中，待全部溶解后，用蒸馏水稀释至1000ml混匀，此溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中。2）标定：用0.1N硫代硫酸钠标准溶液标定。标定方法按照附录4中用0.1N碘标准溶液标定硫代硫酸钠方法进行。碘标准溶液的当量浓度(N)按下式计算：N=N1(a-b)V-0.05式中：N1—硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；a---消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；b---空白试验时消耗硫代硫酸钠的体积，ml；146/146\nV---溶液的体积，ml；0.05—空白试验加入碘标准溶液的体积，ml；（2）0.01N碘标准溶液的配制与标定：可采纳0.1N计算：N=G/｛（a—b）×0.04903｝式中：G——重铬酸钾的重量，g；a——标定消耗硫代硫酸钠的体积，ml；b——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；0.04903—每毫克当量重铬酸钾的克数。（3）0.1N碘标准溶液标定：取20.00ml0.1N碘标准溶液，注入碘量瓶中，加150ml蒸馏水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加1ml1%淀粉指示剂，接着滴定至溶液蓝色消逝。同时做空白试验：取150ml蒸馏水，加0.05ml碘标准溶液，1%淀粉指示剂1ml，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消逝。硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度（V），按下式计算：N=｛（V—0.05）N1｝/（a—b）式中：V—--碘标准溶液的体积，ml；146/146\n0.05—空白试验加入碘标准溶液的体积，ml；N1—碘标准溶液的当量浓度；a—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；b—空白试验消耗硫代硫酸钠的体积，ml；(4)0.01N硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：可采纳0.1N硫代硫酸钠标准溶液，用煮沸冷却的蒸馏水稀释至10倍制得。其浓度不需标定，由计算得出。此溶液甚不稳定，宜使用时配制。附录6：碘标准溶液的测定一、试剂0.1N硫酸标准溶液，1%酚酞指示剂二、测定方法：取1ml再生液（液碱），注入250ml锥形瓶中，用除盐水稀释到100ml，加2滴1%酚酞指示剂，用0.1N硫酸滴定至恰无色为止。记录消耗H2SO4溶液的体积aN·a×0.4稀盐酸浓度=———————————×103V146/146\n附录7：酸碱浓度的测定一、液碱（纯）浓度的测定称取1克左右的液碱，用蒸馏水稀释到100ml吸取25ml液碱溶液注入250ml锥形瓶中，加2滴10%酚酞指示剂，用01NH2SO4溶液滴定至恰无色，记录H2SO4消耗量a液碱浓度=0.1×a×0.04×4/纯碱克数×100%二、盐酸（纯）浓度的测定称取1克左右的盐酸，用蒸馏水稀释到100ml，吸取25ml盐酸溶液注入250ml锥形瓶中，加2滴0.1%甲基橙指示剂，用0.1NnaOH滴定至橙黄色，记录NaOH消耗的体积a盐酸浓度=0.1×a×0.03646×4/纯盐酸克数×100%附表附表1：常用元素的原子量和化合价元素名称化学称号原子序数原子量常见的原子价氢H11.0079+1碳C612.011+4氮N714.0067-3；+5氧O815.9994-2钠Na1122.98977+1镁Mg1224.305+2铝Al1326.98154+3硅Si1428.086+4磷P1530.97376+3；+5146/146\n硫S1632.06-2；+4；+6氯Cl1735.453-1；+5；+7；+1钾K1939.09+1钙Ca2040.08+2铬Cr2451.996+3；+6；+2锰Mn2554.9380+2；+4；+6；+7铁Fe2655.847+2；+3铜Cu2963.546+2；+1银Ag47107.868+1钡Ba56137.34+2铅Pb82207.2+2；+4附表2：硫酸溶液的密度（20℃）密度g/㎝3H2SO4含量密度g/cm3H2SO4含量%g/Lmol/L%g/Lmol/L1.005110.050.1051.08713141.11.441.012220.240.2051.09514153.31.561.018330.550.311.10215165.31.6851.025441.000.421.10916177.51.811.032551.580.5251.11717189.91.9351.038662.310.6351.12418202.32.0651.045773.170.7451.3219215.12.1951.052884.180.8551.13920227.92.3251.059995.320.971.15522254.12.561.06610106.61.091.17024280.92.8651.07311118.01.2051.18626308.43.1451.08012129.61.321.20228336.63.4351.21930365.63.731.47758856.78.741.23532395.24.0351.52062942.49.6151.25234425.24.341.56566103310.541.26836456.64.661.60170112711.501.28638488.54.9851.65774122612.511.30340521.15.321.70478132913.561.32142554.65.661.72782138214.101.33844588.96.011.78786153715.6851.35746624.26.371.81490163316.6651.37648660.56.741.833795174217.7751.39550697.57.121.836598179918.3551.43554774.97.901.8305100183118.685附表3：盐酸溶液的密度与百分比浓度对比表（20℃）146/146\n密度g/㎝3HCL含量密度g/cm3HCL含量%g/Lmol/L%g/Lmol/L1.0032110.030.27501.098020219.66.0221.0082220.160.55281.108322243.86.6861.0182440.721.1171.118724268.57.3631.0230551.151.4021.129026293.58.0491.0279661.671.6911.139228319.08.7841.0376883.012.2761.149330344.89.4561.04410104.72.8711.159332371.010.171.057412126.93.4801.169134397.510.901.067614149.54.1001.178936424.511.641.077616172.44.7281.188538451.612.381.087818195.85.3701.198040479.213.14附表4：氢氧化钠溶液的密度与百分比浓度对比表（20℃）密度g/㎝3NaOH含量密度g/cm3NaOH含量%g/Lmol/L%g/Lmol/L1.0095110.100.25251.241122273.06.8241.0207220.410.51011.262924303.17.5771.0318330.950.7741.284826334.08.3491.0428441.711.0431.306428365.09.1441.0538552.691.3171.327930398.49.9591.0648663.891.5971.349032431.710.761.0758775.311.8821.369634465.711.641.0869886.952.1731.390036505.412.511.0979998.812.4711.410138535.813.391.108910110.92.7721.430040572.014.301.219120243.86.0941.525350762.719.07附表5：氨水密度与百分比浓度对比表（20℃）密度g/㎝3NH4含量密度g/cm3NH4含量%g/Lmol/L%g/Lmol/L0.99419.940.580.93616149.88.810.990219.791.160.93018167.39.840.981439.242.310.92320184.610.860.973658.383.430.91622201.611.860.965877.214.540.91024218.412.850.9581095.755.630.90426235.013.82146/146\n0.95012114.06.710.89828251.414.790.94314132.07.770.89230267.615.74附表6：硬度单位的换算硬度单位mmol/L毫克当量/L德国度法国度英国度美国度Mmol/L125.60810.0107.022100.900毫克当量/L0.512.8045.0053.51150.045德国度0.178320.3566311.78481.252117.847法国度0.099910.199820.560310.701510.0英国度0.142420.284830.79871.4285114.285美国度0.009900.018980.05600.10.07021注：1mol/L＝2毫克当量/升德国度：1度相当于1升水中含10毫克CaO3法国度：1度相当于1升水中含10毫克CaO3英国度：1度相当于0.7升水中含10毫克CaO3美国度：1度相当于1升水中含10毫克CaO3附表7：浓酸、浓碱百分比浓度与毫升数对比表设取浓酸（碱）1ml，用1MNaOH（或HCL）标准液中和滴定所得毫升数与浓酸（碱）百分浓度对比ml数NaOH％HCL％ml数NaOH％HCL％7.021.0722.197.823.4825.737.121.3722.517.923.7825.047.221.6722.828.024.0825.367.321.9723.148.124.3825.687.422.2723.468.224.6825.997.522.5823.728.324.9826.317.622.8824.098.425.2826.63146/146\n7.723.1824.418.525.5826.958.625.8927.269.227.6929.168.726.1927.589.327.9929.428.826.4927.969.428.2929.808.926.7928.219.528.6030.139.027.0928.539.628.9030.439.127.3928.859.729.2030.71附表8：再生液与再生排放液中酸（碱）浓度测定取酸（碱）液10ml，用蒸馏水稀释至100ml，用1MNaOH（或1·MHCL）标准液滴定至终点所得毫升数与浓度对比：ml数NaOH％HCL％ml数NaOH％HCL％1ml0.3650.46ml2.112.42ml0.730.87ml2.562.83ml1.011.28ml2.923.24ml1.461.69ml3.293.65ml1.832.010ml3.654.0146/146