高级化学氧化工艺在制浆废水处理的应用 7页

综述与专论高级化学氧化工艺在制浆废水处理的应用武书彬(华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室,广州,510641)摘　要　高级化学氧化(AdvancedOxidationProcesses,简称AOPs)是一项新兴的现代水处理技术,其在处理水中难生物降解毒性有机污染物等方面具有广阔的应用前景。该文简要介绍了几种典型高级化学氧化工艺的基本原理与特点,综述了AOPs技术在制浆造纸工业废水处理方面的研究进展,并就该技术在处理高浓难降解工业有机废水方面的优势、存在的问题及发展前景作了一些评述。关键词　高级化学氧化　光催化氧化　有机污染物　制浆造纸废水处理　　水污染治理作为环保领域的重要研究课题对造纸工业实现清洁生产具有重要的意义。受到全球范围的重视。近十多年来,国内外在除元素氟外,氢氧自由基OH·是氧化性最造纸工业废水处理方面开展了较多的研究,其强的无机氧化剂,且OH·在较宽的pH范围内研究范围几乎涉及物理化学法和生物法的各种有良好的稳定性。有OH·参加的高级化学氧化处理工艺,但由于技术、经济等方面的局限处理工艺可使废水中有机污染物彻底分解为二性,目前大多数都尚未在工业中得到实际应氧化碳和无机离子,是近年来日益受重视的污[304]用。以好氧糖、活性污泥法、生物膜法等为代染治理新技术,其在处理难生物降解有机表的好氧生物处理工艺及近十几年发展起来的污染物方面的突出效果已展露出诱人的前景。厌氧生物处理技术,在当前造纸工业废水处理本文侧重介绍高级化学氧化技术在处理造纸工方面仍处于主导地位[1]。业废水方面的最新研究进展。有机污染物的氧化降解可分为生物法氧1　高级化学氧化的特点与基本原理化、化学法氧化和物理法氧化三大类。由于生物氧化技术在处理有机污染物方面具有处理费高级化学氧化的概念是Glaze等首次提出用低、适用范围广等特点,与化学法氧化和物理的,高级化学氧化工艺泛指反应过程有大量氢[5]法氧化工艺相比,废水生物氧化技术在过去的氧自由基参与的化学氧化过程。表1列出了[6]20年中得到了更多的重视和较大的发展。然目前文献所报道的污染物AOPs处理工艺。而,废水中毒性物质的存在会给生物氧化处理废水中有机物的高级化学氧化工艺可分为两大类,其一是O3、H2O2、O3/H2O2、UV/O3、系统的稳定运行带来困难,对含难降解毒性有机物的工业废水,采用单一的生物氧化处理工UV/H2O2、UV/(O3+H2O2)等氧化剂直接参加反应的均相反应过程,其中有紫外光参加的氧艺难以达到理想的处理效果。此外,生物氧化化反应通常也称为光激发氧化;其二是有固体处理系统的启动期及其对废弃物的处理时间催化剂(n型半导体材料)存在,紫外光或可长,处理效果受污染物特性、操作条件与环境因见光与氧或过氧化氢作用下的非均相氧化反应素等影响较大。制浆造纸工业废水采用单一的生物氧化处理技术存在着难降解高分子有机物收稿日期:1999202201(修改稿)去除不彻底、处理后废水色度仍较高、COD去该课题得到中科院有机地球化学国家重点实验室开放基[2]除率不够理想等不足之处。因此,研究控制金、华南理工大学自然科学基金与制浆造纸工程国家重点实和消除制浆造纸废水污染的新技术和新方法,验室开放基金的部分资助。1999年9月　ChinaPulp&Paper·43·©1995-2004TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.\n表1　典型的AOPs工艺物难以被过氧化氢处理,对高浓度难降解的污11均相反应染物(如高氯代芳香烃),仅使用过氧化氢氧　有辐照O3/UV[9]化效果也不十分理想。H2O2/UV电子束UV/H2O2化学氧化反应的基本原理为,超声波(us)H2O2受到一定能量的紫外光(λ<300nm)激H2O2/us发后,形成氢氧自由基,反应如下式:H2O2+UV/us　无辐照O3/H2O2hγ(λ<300nm)→20H·。影响UV/H2O2氧化-O3/OH反应的主要因素有:有机物初始浓度、H2O22+H2O2/Fe21均相反应用量、紫外光波长与强度、溶液pH值、反应　有辐照TiO2/O2/UV温度与时间等。光强度与反应速率成正比。TiO2/H2O2/UVUV/H2O2氧化体系的最佳pH值与处理的对象有关。反应温度对低分子量的卤代脂肪族有机过程。物影响较大,但对芳香族化合物的影响不大。111均相化学氧化[3010]已有研究表明:UV/H2O2氧化处理过程对11111O3和UV/O3氧化有机污染物浓度的适用范围很宽,从几十mg/O3具有很高的氧化电位(E0=2107V),L到上千mg/L,但从处理效率与成本来看,O3氧化工艺对污染物的氧化能力主要来源于较不适合直接处理高浓度的工业有机废水。但臭氧本身受氢氧根离子催化,再经一系列连锁作为生物处理的前置处理方法则非常有效。反应而生成的OH·自由基、过氧化物自由基以H2O2化学氧化法处理工业废水,在美(HO2·)等。其反应式如下所示:O3+H2O国、日本等国已普遍受到重视,且应用范围也2OH·+O2,当溶液中有机物存在时,强相当广泛。UV/H2O2化学氧化工艺在80年代氧化性的OH·便会分解有机物,进行一连串的以前主要应用领域是自来水处理、工业给水及氧化反应,使有机物得以迅速分解。通常情况处理含醋酸盐、有机酸或炸药等有机污染物的下,有机物被分解成水、二氧化碳和一些低分废水。近年来,其应用领域已扩展到工业废[7]子有机酸。有机污染物(如氯代烷烃和除草水、地下水、垃圾渗出水及污染严重的土地和剂等)在O3单独作用下,反应较慢,最终降土壤等方面。而对造纸工业废水这样复杂的多解成醋酸、草酸等,它们很难被臭氧进一步氧种有机物混合体系的反应性能尚缺乏必要的深化。但臭氧和紫外线联合,紫外线提供的能量入研究。但从已有的文献报道可知:造纸工业不仅催化臭氧产生具有极强氧化性的氢氧自由2-2-2-废水中的SO4、SO3、CO3等无机物的存基,而且能激发水中的物质,成为激发态,加2在,会与OH·反应生成活性较低的自由基,从速氧化反应的速率,其氧化速率可增加10～[3]4而间接地降解低OH·反应活性。10倍,使有机物完全被氧化降解为CO2和[8]11113UV/H2O2/O3氧化H2O。UV/H2O2/O3氧化工艺的基本原理同UV/11112H2O2和UV/H2O2氧化H2O2氧化、UV/O3氧化相同,均借助于紫外过氧化氢的氧化电位为1177V,其酸离解光激发下,形成的强氧化性的氢氧自由基,此常数(pKa)为1116,在水溶液中容易分解,[11]外在水溶液中还发生如下一系列化学反应:是一种很强的氧化剂,可将水中有机或无机毒H2O2+2O32OH·+3O2性污染物氧化成无毒或较易为微生物分解的化-+合物。一般来讲,无机物对过氧化氢的反应较H2O2HO2+H--·-有机物快,因传质的限制,水中极微量的有机HO2+O3HO2+O3·44·中国造纸　第5期©1995-2004TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.\n·-+O3+HHO3(pKa=6115)带,同时在共价带形成空穴,这样就产生了电HO3·OH·+O2子/空穴对(electron/holepairs),半导体颗粒·-+(pK)的能带间缺少连续的区域,使形成的电子/空HO2·O2+Ha=418O2·-+O3O2+O2·-穴对寿命较长,这样受光激发跃迁至导电带的紫外线激发下,O3和H2O2的协同作用对大量电子流向半导体粒子内部,而空穴则向粒有机污染物具有更广谱的去除效果。UV/O3/子表面移动。粒子表面空穴的能量为715eV,H2O2处理纺织工业废水结果表明:O3、UV/具有强氧化性,可将溶液中吸附于半导体颗粒[15]表面的有机物质氧化分解为无害物质。这H2O2和UV/H2O2/O3三种处理方法中,UV/种光诱导作用下,在非均相水溶液中催化剂表H2O2/O3最有效,它可以去除该水中几乎全部[12]面发生的氧化反应称为光催化氧化。的色度。2+光催化氧化反应中,TiO2、ZnO、CdS是11114Fe/H2O2氧化法三种最常用的催化剂。紫外光、模拟太阳光和2+1894年Fenton发现Fe和H2O2混合物具日光均可作为光源。影响光催化氧化效果的因有很强的氧化能力,其氧化能力是两者单独作素包括催化剂种类与用量、溶液pH值、光强2+用所没有的。在Fe/H2O2氧化体系中,H2O2度、O2或H2O2用量等。在光催化氧化反应中2+2+为氧化剂,Fe为催化剂,H2O2与Fe存在[16]充分的供氧是十分必要的。已有研究证明:时反应剧烈,形成大量的具有更强氧化性的光催化氧化可有效地处理卤代烃类、氯代酚2+OH·自由基。其反应式如下:H2O2+Fe+类、二恶英、氰化物、各种有机酸及金属离子+3+HOH·+Fe+H2O,形成的OH·通过电等。子转移等途径使水中有机物被氧化分解成小分2+子,并可破坏发色基团。同时,Fe被氧化成2　高级化学氧化在造纸工业废水处理方面的3+Fe产生混凝沉淀,将大量有机物凝结而去研究进展[13]除。国内外利用此法处理各类废水已有较多的研究[14],尤其是用于处理染料废水方面211对五氯代酚和二恶英等单一底物的降解研究较深入。特性112　非均相光催化化学氧化五氯代酚广泛应用于木材防腐,也存在于光和催化剂是引发和促进光催化氧化反应造纸工业废水中,最早对五氯代酚单一底物光[17]的必要条件。TiO2、ZnO、CdS等半导体材料催化氧化降解研究发现,水溶液中的五氯具有能带结构,其共价带(Valenceband)与代酚在350nm的光照射下可被很缓慢地降解,导电带(Conductionband)之间的能量壁垒但如有O2和TiO2存在,降解速率得以大大加(即能阶Eg)很低,往往只有几个电子伏特。速。其光氧化降解特性见表2。共价带与导电带之间由禁带分开,当用能量等用含氯漂剂漂白纸浆过程可形成剧毒的氯于或大于禁带的光照射于n型半导体材料表面代二苯并对二恶英(CDDs,包括CDD,时,共价带上的电子受到激发,跃迁到导电DCDD,PeCDD和OCDD)等,这类剧毒有机表2　五氯代酚光氧化降解特性-1初始pH值光波长/nm催化剂O底物初始浓度/mg·L2的存在半衰期/min降解产物降解时间/h123>310TiO2有20CO2,HCl10～15125330～370TiO2有—CO2,HCl3121015>310TiO2有15CO2,HCl10～151999年9月　ChinaPulp&Paper·45·©1995-2004TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.\n[18]物很难被生物降解。包志成等研究了TiO2/水生生物的毒性较低,但目前许多国家,尤其O2/UV过程对二恶英的降解作用,结果表明是北美和欧洲各国对AOX排放总量有严格的TiO2能有效地催化CDDs的光氧化降解,在室控制,加上越来越严格的环保法规的出台,在温下,4h内2032二氯代二恶英(DCDD)、很大程度上促进了有关如何有效地去除漂白废1020307082五氯代二恶英(PeCDD)及八氯代水中这些高分子氯代有机物等方面的研究。[27]二恶英(OCDD)分别降解了8712%、8416%YBSun等研究了分子氧在一定温度和和9112%,反应温度和TiO2浓度是该反应过压力下对漂白废水中氯代有机物的氧化降解。程的主要影响因素。研究结果表明,碱抽提段废水中95%的总有212　处理含高分子木素的制浆废液机氯来源于相对分子质量大于1000高分子组JNDestube等研究发现[19],磨木木素在分,在140℃左右温度下,分子氧可将高分子UV/O2作用下,形成羰基自由基ROO·,发生氯代有机物氧化降解为分子量相对较低的中间自由基氧化还原反应,最终导致磨木木素分子有机化合物,但很难彻底降解为二氧化碳等无量分布曲线朝分子量降低的方向移动。有关光机物。催化氧化处理含木素磺酸盐的酸法制浆废水研采用O3/H2O2氧化处理,对硫酸盐木浆含究结果表明:对COD浓度高达93000mg/L、木氯漂白流程中氯化段和碱抽提段废液色度去除素磺酸盐占该废水总有机碳60%的酸法制浆率分别可达94%和85%。废液,光氧化降解非常慢,稀释100倍后(即采用UV/O3处理漂白废水的试验证明:初始COD浓度为930mg/L),经UV/TiO2光催在pH=212和紫外光照射下,以15mg/L臭氧化氧化处理15h后,浊度完全消失,COD降至氧化无明显脱色效果,即使使用32mg/L的臭360mg/L[20]。氧进行UV/O3氧化,色度去除效果也不理[28]硫酸盐法制浆废液经1∶250倍稀释后,加想,但如采用O3/H2O2强化氧化,则对碱入2%的ZnO,用汞灯通过石英窗照射(λ>抽提段废液色度去除率达85%,对氯化段废254nm)60min,COD和色度去除率分别达液色度可去除94%。[29]57%和80%。若用铂和氧化锌作催化剂LBSonnenberg等研究了漂白废水中氯(0115gPt/lgZnO),照射60min后,可完全去除代有机物在长期自然光照下的行为,研究结果色度,但并不能进一步提高COD的去除发现,漂白废水经自然光照8周后,总有机氯[21][22]率。最新研究表明,采用非均相光催化和总有机碳损失分别达50%和20%,对高分氧化技术处理硫酸盐法制浆黑液,使废液色度子氯代有机物组分,在光氧化作用上,大部分降低的同时,可大大降低黑液中酚类化合物的直接脱氯而矿化,同时也可能伴随高分子组分浓度。的碎片化。芳香族和脂肪族化合物中的有机氯213　对漂白废水中AOX和色度的去除效果离子可被羟基或氢取代而脱色。[30]制浆造纸厂漂白车间废水是造纸工业废水FrederickArchibald等对加拿大硫酸盐主要来源之一。采用常规生物氧化处理工艺,浆厂(CD)EoDED漂白流程中C段和E段混可在很大程度上去除COD、BOD及低分子组合废水中高分子氯代有机物和色度的光化学降分的AOX,但大多数高分子有机物(相对分解特性进行了研究。用波长为450nm的荧光灯子质量>1000)很难去除,这类高分子难生物和高能氙弧灯作光源,研究了光催化氧化过程降解的有机物是该废水色度和COD的主要来光波长、溶解氧浓度、处理温度等因素对高分源,且在AOX中占很大份额(约30%～子AOX、色度去除率和废水毒性等指标的影[23][24～26]50%)。尽管已有研究表明,漂白废响。研究结果表明:高分子氯代木素的脱色效水中相对分子质量大于1000组分的有机物对果在很大程度上取决于废水中溶解氧的浓度,·46·中国造纸　第5期©1995-2004TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.\n长波的紫外光(λ=350nm)和蓝2紫色可见光的总有机氯和色度降低80%以上,废水经光(λ=450～550nm),对高分子氯代木素脱色和催化氧化处理后,再经生物氧化法处理,废水脱氯十分有效。COD、TOCl和色度几乎完全被去除。214　化学氧化与生物氧化相结合的处理工艺3　几种化学氧化工艺经济性分析、存在的问单独的生物氧化不能满足造纸废水的处理题与前景展望要求,但生物处理与臭氧氧化联用,可以在保证处理水质达标的前提下降低臭氧用量,减少　　近十几年来的研究结果证实了化学氧化在处理费用。给水与废水处理中的实用性,目前有关高级化[31]实验室研究已证实,在不同温度和pH学氧化技术用于水污染物治理的研究已成为国条件下,通过O3和O3/UV处理可减少生物处内外研究的热点之一,其在造纸工业废水处理理后废水中残余COD含量,并使废水色度降方面也显示了良好的前景。以消耗O3、H2O2、低到理想的水平。在O3单位消耗率小于3gO2等氧化剂为主的均相高级化学氧化工艺,O3/gCOD时,COD去除率可达85%,O3处理在处理高浓有机工业废水方面具有反应时间可以在合理的费用下使废水脱色。O3的消耗短、反应过程较容易控制、对有机物的降解无[33]量取决于设定的目标,正常情况下20～80选择性等优点,但还存在着处理成本较高,3gO3/m废水已足够。化学氧化既可作为生物尤其是对造纸工业废水,用单一的化学氧化处处理的前置处理,也可作为后续处理。作为前理工艺,要取得理想的效果,经济成本方面还置处理使废水中高分子有机物碎片化或去除难有较大的障碍。几种化学氧化工艺的操作难易生物氧化的物质,可大大提高后续生物处理的程度、适用污染物浓度范围与成本比较见表效果;作为后续处理可进一步去除难以生物氧3。均相化学氧化工艺中H2O2和UV/H2O2较化的COD,降低色度,改善出水水质,同时O3和UV/O3工艺在操作和氧化剂成本方面有又可起到杀菌作用,而不会产生难于脱水分离优势,但H2O2对有机物的氧化能力较O3弱,和处理的污泥。采用O3与化学混凝联用也可且对紫外线的吸收度仅为臭氧的017%,紫外提高废水的处理效果。用UV/O3或O3/H2O2线的利用率较低。[32]非均相光催化氧化最大优点是可使用太阳强化氧化处理废纸脱墨废水也非常有效。目前我们在实验室开展了光催化氧化处理光作反应光源,且氧化剂成本极低,因此在整草浆CEH漂白废水的研究,初步研究结果表体经济成本方面很有竞争力。化学氧化与生物明:用TiO2作催化剂,在O2和紫外光作用处理相结合,在处理造纸工业废水方面已展示下,室温下处理时间不超过1小时,可使该废出了广阔的发展前景。从当前研究情况来看,水高分子组分(相对分子质量大于10000)中光催化氧化工艺在工业中得以实际应用还有许[3]表3　几种化学氧化工艺的性能对照工　　艺氧化剂成本紫外线成本操作与维修的难易度污染物浓度适用范围对废水中干扰物的承受能力O3高无难中高中UV/O3高中难中高中H2O2中无易中低小UV/H2O2中高易低小UV/H2O2/O3中中中中高中2+Fe/H2O2中无难中高高UV/TiO2非常低中中低中1999年9月　ChinaPulp&Paper·47·©1995-2004TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.\n多工作要做,例如:在大型反应系统的设计与vierSciencePublishers,Amsterdam,1993,689～694操作方面还缺乏经验18张志军,包志成等.TiO2催化下的氯代二苯并2对2二恶;对造纸工业废水这样特英光解反应.环境化学,1996,15(1):47～51定多组分复杂体系还缺乏深入系统的研究,更19JNDestine,JWangetal..Thephotodegradationofmilled2缺少中试数据。woodlignin,part1,theRoleofOxygen.JPPS,1996,22(1):24～30参考文献20LTinucci,EBorgarello,etal..Treatmentofindustrial1MSuzuki.WastewatertreatmentinJapanesepulpandpaperin2wastewatersbyphotocatalyticoxidationonTiO2.Photocatalyticdustrytoday.TAPPIproceedingsof1994InternationalEnviron2prificationandtreatmentofWaterandElsevierSciencePublish2mentalConference.57～64ers,Amsterdam,1993,585～5942TRBrooks,GESaltinetal.Kraftmillclose2upstudies.21HDMansilla,JVillasenor,etal..ZnO2catalysedphotodegra2TAPPIproceedingsof1994InternationalEnvironmentalConfer2dationofkraftblackliquor,J.Photochem.photobiol.,A:ence.493～500Chem..1994,78:267～2733MartinMHalmann.Photodegradationofwastepollutants.CRC22PPeraltaZamora,S.D.Moraes,R.Pelegrainni,etal..Press,Inc.,1996,USAEvaluationofZnO,TiO2,andsupportedZnOthephotoassisted4李琳.多相光催化在水污染治理中的应用.环境科学进remediationofblackliquorcelluloseandtextilemilleffluents.展,1994,2(6):23～31Chemosphere,1998,36(9):2119～21335WHGlaze.Drinkingwatertreatmentwithozone.Environ.23CWBryantandAmyGL.Seasonalandin2millaspectsoforgan2Sci.andTechnol.,1987,21:224ichalideremovalbyanaeratedstablizationbasintreatingakraft6C.P.Huang,ChengdiDongandZhonghungTang.Advancedmillwastewater.Wat.Sci.Tech.,1989,21:231～239chemicaloxidation:itspresentroleandpotentialfutureinhaz224PESagforsandBStarck.Highmasslignininbleachedkraftardouswastetreatment.Wastemanagment,1993,13:361～pulpmilleffluents.Wat.Sci.Technol.,1988,20(1):49377～507曲久辉.强化臭氧氧化在处理有机废水中的典型反应与25KPKringstadandKLindstrom.Spentliquorfrompulpbleach2应用.环境科学,1997,18(3):77～79ing.Environ.Sci.Technol.,1984,18:236～2488JGierer.Holzforschung,1997,51(4):177～18226JKJokelaandMSolkinoja2salonen.Molecularweightdistribu29ARBowers,PGaddipati,etal..Treatmentoftoxicorrefrac2tionsoforganichalogensinbleachedkraftpulpmilleffluents.torywastewaterswithhydrogenperoxide.WaterSci.andEnviron.Sci.Technol.,1992,26,1190～1197Tech.,1989,21(4):477～48127YBSu,H2YGao,etal..JPPS,1992,18(2):J4910YTWangandJLLatchaw.Anaerobicbiodegradationandtoxic228C.JSomichetal..Environ.Sci.Tech.,1990,24(5):ityofhydrogenperoxideoxidationproductsofphenols.Research745～759J.WaterPoll.Cont.Fed.,1990,6:234～23929LBSonnenberg,SJWatteetal..Photolysisofchlorinatedor211CVSonntagetal..Peroxylradicalsinaqueoussolutions.Per2ganiccompound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