YBT 800.1-1992 水处理剂 固体聚合硫酸铁 7页

YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T800.1一92水处理剂固体聚合硫酸铁1992-12一05发布1993一07一01实施中华人民共和国冶金工业部发布\n中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T800.1一92水处理剂固体聚合硫酸铁主肠内容与适用范围本标准规定了[Ai体聚合硫酸铁产品的主要技术指标、试验方法和检验规则以及包装、运输等要求.本标准i&用于以钢铁硫酸酸洗废液或硫酸与硫酸亚铁制得的固体聚合硫酸铁，该产品用作水处理混凝剂及污泥化学调理剂。分子式:[Fe,(OH),(SO,),_i〕二XH,On>2m=f(n)<10引用标准GB190危险货物包装标志GB191包装贮运图示标志GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB4472化工产品密度、相对密度测定通则GB6678化工产品采样总则GB6689固体化工产品采样通则HGz884有机合成离子交换树脂产品的型号技术要求指标名称单位指标三价铁离子(Fe")含是%19-20二价铁离子(Fe',)含盆%(0.1硫酸根离子(SO"-)含量%42.50碱化度(B)%8^-12稀盐酸不溶物%(0.工4试验方法当未注明其他要求时，本标准所用试剂和水均为分析纯试剂或相应纯度的水;所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，应按GB601,GB602,GB603的规定制备。中华人民共和国冶金工业部1992一，2-05批准1993一07一01实施1\nYA/T800.1一924.1三价铁离子的测定4.1.1原理聚合硫酸铁在盐酸中解聚生成Fe'十，用SnCl:还原为Fey`，过量的SnCI:用HgCl,氧化去除，然后在硫酸一磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr刃，标准溶液滴定至溶液呈紫色为滴定终点.4.1.2试剂和溶液4.1.2.1盐酸(GB622):1+1溶液。4.1.2.2二氯化锡(GB638)010YD溶液。4.1.2.3氯化汞(GB638):饱和溶液。4.1.2.4硫酸(GB625)-磷酸(GB1282)混合溶液:按150ml,硫酸，150ML磷酸，加入700mL水中配制4.1-2.5重铬酸钾(GB642):0.02mol/L标准溶液。4.1.2.6二苯胺磺酸钠(HG22-1708):0.4%溶液。4.1.3仪器设备一般实验室仪器设备。4.飞-4测定方法4.1-4.1试液的制备准确称取log样品，精确至。.001g,置于250ml,烧杯中，加入1+1盐酸10mL,100mL水，加热溶解。将溶液冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。4.1.4.2测定准确移取10mL制备好的试液，置于250mL锥形瓶中，加入1+1盐酸10mL加热至70`C.趁热滴加10%二氯化锡溶液至黄色褪尽，并过量两滴，用水冷却至室温。加入15mL饱和氯化汞溶液，出现白色沉淀再加入10mL硫酸一磷酸混酸，滴加5滴0.400-苯胺磺酸钠指示剂，用。.02mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。4.，.5测定结果计算三价铁离子含量X,按公式(1)计算:VXNX55.85X6___X，二二-二二二二一.二.上止竺竺‘二‘二二之X100一X,·，，.···」4·······一(1)_VGX谕X1000式中:V-重铬酸钾标准溶液之用量,mL;N—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L;V,—试样取样体积,mL;G一一试样的质量g;X—试样中三价铁离子浓度，%;X,—试样中二价铁离子浓度，%。4.，.6精密度同一实验室内平行测定两结果之差不大于1%.4.2二价铁离子的测定4.2.1原理在硫酸一磷酸混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂.用。001mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫色为滴定终点。4.2.2试剂和溶液4.2.2.1硫酸(GB625)-磷酸(GB1282)混合溶液:按150ML硫酸,150mL磷酸，加人700m1水中配制。\nYB/T800.1一924.2-2.2重铬酸钾(GB642):0.001mol/L标准溶液。4.2.2.3=-XA磺f&'4(HG22-1708):0.4Yo溶液。4.2.3仪器设备一般实验室仪器设备。4.2.4测定准确移取25mL按本标准4.1.4.1条制备的试样，置于250mL锥形瓶中，加入10ML硫酸一磷酸混酸,30mL水、摇匀。滴加5滴0.4%二笨胺确酸钠指示剂，用。.001mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。4.2.5测定结果计算二价铁离子x:含量按公式(2)计算:VXNX55.85X6、__人，=—入iuu⋯‘·.·.···。⋯⋯.，·⋯(2)_v,Gx赫x1000式中:V—重铬酸钾标准溶液之用量,mL;N—重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L;V:-—试样取样体积，mL;G—试样质量，9;X,—试样中二价铁离子浓度，%。4.2.6精密度同一实验室内平行测定两结果之差不大于2%.4.3硫酸根离子的测定4.3.1原理聚合硫酸铁在盐酸中解聚生成Fe`，通过氢型阳离子树脂可除去Fe'十和其他阳离子。在流出液中准确加入过量的BaCl,溶液，用铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色为滴定终点。4.3.2试剂和溶液4.3.2.1盐酸(GB622):0.5mol/L溶液。4.3-2.2氯化钡(GB652):504溶液。4.12.3甲基红(HG3-958):1%溶液。4.3-2.4氨水(GB631):4mol/L溶液。4.3.2.5氯化胺(GB658)一氨水(GB631)混合溶液:量取290mL氨水，加35g氯化胺，用水稀释至500.00mL,4.3-2.6铬黑T(HG10-2372)一氯化钠(GB1253)混合指示剂:称取1g铬黑T，加入100g氯化钠混匀、研细。4.3.2.7GDTA(GB1401):0.1mol/L标准溶液。4.3.2.8氢氧化钠(GB629):800溶液。4.3.2.9氯化钠(GB1253):饱和溶液。4.3.2.10氢型阳离子树脂:用3倍于树脂体积的饱和抓化钠溶液浸泡001x7型阳离子树脂24h,d去溶液，用水洗涤2^-3次，再用7ooHCl溶液浸泡24h,除去HCl溶液，用水洗至pH>4;然后用80oNaOH溶液浸泡24h，除去NaOH溶液，用水洗至pHG10，用水浸泡备用.4.3.3仪器设备一般实验室仪器设备。4.3.4测定方法4.3.4，离子交换柱填充\nYB/T800.1一92将准备好的氢型阳离子树脂装入拟.2cm的玻璃管树脂柱中，使树脂层高度为15cm,随后用500mL7%的HCI溶液以1mL/min的流速通过树脂柱，再用30mL水淋洗.4.3-4.2试液的制备准确移取10mL按本标准第4.1-4.1条制备的试样置于100mL烧杯中，加入4mLO.5mol/LHCI溶液、5mL水混合均匀后以1mL/min的流速通过离子交换柱，并每次用5mL水洗涤烧杯2^-3次.洗涤水也以同样的流速通过离子交换柱，再用水以相同速度淋洗树脂柱，至流出液体积约为100mL时，用小试管收集。.5mL淋洗液，加人5%BaC12溶液检查硫酸根离子，如有白色沉淀出现则继续用水淋洗，直至用5%BaCl,溶液检查不出硫酸根离子为止。用250mL锥形瓶收集全部流出液。4.3.4.3测定准确移取15mL5%的BaCl,溶液加入到收集全部流出液的250mL锥形瓶中，剧烈摇动锥形瓶2min后静止5min，加入1%甲基红指示剂1滴，用4mol/LNHpH中和至溶液为黄色，然后加入10MLpH=10的缓冲液和Ig铬黑T混合指示剂，用。1mol/L的EDTA标准溶液滴至溶液呈蓝色为滴定终点。同时作空白试验。4.3.5测定结果计算硫酸根离子含量X3按公式(3)计算:Mx(V。一V)X,X96X100········。···，”⋯⋯.〔3)二_vvx=x1000乙30式中:v—试样EDTA标准溶液的用量,mL;V2—空白试验EDTA标准溶液的用量,mL;M-EDTA标准溶液浓度，mot/L:V3—取样体积，mL;G—试样质量，9;X,—试样中硫酸根离子浓度，%。4.3.6精密度同一实验室内平行测定两结果之差不大于5%,4.4碱化度的测定4，4.1原理样品中OH一的当量浓度和Fe，十的当量浓度的百分比称为碱化度。在Fe'+浓度已知后，测定样品中OH一浓度就可以计算出碱化度B,准确加入一定量的。.5mol/LHCI溶液解聚聚合硫酸铁后，用KF和Fe生成KxFeF(3:x，白色氟铁络合物沉淀，以酚酞作指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色为滴定终点。4.4.2试剂和溶液4.4.2.1盐酸(GB622):0.5mol/L溶液。44.2.2氟化钾(GB1271):70%溶液.4.42.3酚酞(HG3039)指示剂:1%乙醉溶液.4.4.2.4氢氧化钠(GB629):0.2mol/L标准溶液。4,4-3仪器设备一般实验室仪器设备.4.4.4测定准确称取0.8g试祥，称准至。.001g,置于250ML锥形瓶中，准确加入8mLO.5mol/LHCI溶液，充分摇动溶液使反应完全.再加入10mL水、15mL70%KF溶液，充分振荡后静置5min，加入1%酚酞指示剂2滴，用。.2mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液为粉红色，并保持30。不褪色为滴定终点。同时\nYB/T800.1一921乍空白试验。4.4.5测定结果计算碱化度X;按公式(4)计算:(v:一v,)xMGX,X100“二‘“·⋯“。。⋯⋯(4)3x55.85式中:V—氢氧化钠标准溶液的用量,mL,171—空白试验氢氧化钠标准溶液的用量,mL;A1-氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;X,—试样三价铁离子的百分浓度，%;‘—试样质量+g;X,—试祥碱化度，%。4.4.6精密度同一实验室内平行测定两结果之差不大于5%口4.5稀盐酸不溶物的测定4.5.1原理试样溶于热稀盐酸中，将不溶物过滤、洗涤、干燥并称量。4.5.2试剂和溶液4.5.2.1盐酸(GB622);2-1-98溶液。4.5.2.2氯化钡(GB652):5%溶液。4.5.3仪器设备4.5.3.1一般实验室仪器设备。4.5.3.2耐酸玻璃滤过漏斗:G‘型，040mm,4.5.4测定方法4.5.4.1准备滤过漏斗取40mm的G,型耐酸玻璃滤过漏斗，用10%盐酸溶液浸泡24h后，用水洗净，置于105士2℃的烘箱内干燥至恒重。再将其装置于抽滤瓶上，待用。4.5.4.2;则定准确称取50g试样，称至。.01g,置于500mL烧杯中，加入2+98盐酸200mL，盖以表面皿，在100'C水浴上加热1h.用准备好的滤过漏斗过滤，用热的2十98的稀盐酸100mL洗涤不溶物，再用热水洗涤不溶物，直至流出液用50/nX化钡溶液检验不出硫酸根离子为止.将带有不溶物的耐酸玻璃滤过漏斗置于105士2℃的烘箱内干燥至恒重。4.5.5测定结果计算稀盐酸不溶物的百分含量X,按公式(5)计算:G，一G，人;=一响一，甲一一x100··⋯⋯”···⋯.⋯(5)t了式中;q—耐酸玻璃滤过漏斗质量，9;G，—耐酸玻璃滤过漏斗和稀盐酸不溶物的质量，9;G—试样质量+8'.X;—试样稀盐酸不溶物含量，%。4.5.6精密度同一实验室内平行测定两结果之差不大于。.005Y..\nYB/T800.1一92检验规则5.1固体聚合硫酸铁应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有的固体聚合硫酸铁都符合本标准的要求。5.2使用单位可按照本标准规定的技术要求、检验规则和试验方法检验所收到的固体聚合硫酸铁质量是否符合本标准的要求。5.3每批固体聚合硫酸铁的质量规定不超过50t,5.4取样方法:每批应由不少于10%的袋内采取试样，小批者不得少于5袋。取样时，将取样器在袋口由一边斜插至底边袋深3/4处，每袋采取约100g试样。将采取的试样收集到一处，经充分混合后，用四分法再分取不少于500g的均匀试样，装于干净、干燥的塑料取样袋中。每袋取样袋内均附标签，标签上应注明生产厂名称、产品名称、批号、数量、取样日期和地点，供检查用。保留期2个月。乐5检验结果如有一项指标不符合技术要求时，应重新自两倍数量的包装中取样，重新检验。核验的结果，即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批固体聚合硫酸铁为不合格产品。5.6当供需双方对产品质量发生异议时，应由仲裁单位按本标准进行仲裁解决。6包装、标志、贮存和运翰61固体聚合硫酸铁用内衬塑料袋的塑料编织袋或内衬塑料袋的纸板桶包装。编织袋包装每袋净重5okg;纸板桶包装每桶净重40kg,62包装好的固体聚合硫酸铁的袋内或桶内应附有质量证明书。证明书内容包括生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。6.3包装袋或包装桶外应有明显、牢固的标志，其内容包括:生产厂名称、产品名称、毛重、净重、批号、商标和防潮标志。6.4包装好的固体聚合硫酸铁产品应贮存于干燥、清洁的仓库内。避免高温和阳光照射，以免失水影响使用效果。6.5运输时应有遮盖物，以免雨淋受潮，并不应与潮湿物品混合堆置。运输工具必须干燥、清洁。不得用钩状工具搬运塑料编织袋包装的固体聚合硫酸铁。附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部安全环保司提出。本标准由冶金部建筑研究总院负责起草。本标准主要起草人张英香、胡德录。本标准水平等级标记YB/T800.1-92