高铁酸盐的制备、性质及在水处理中的应用 7页

第35卷第4期东北电力大学学报V01．35．No．42015年8月JournalOfNortheastDianliUniversityAug．，2015文章编号：1005—2992(2015)04—0033-07高铁酸盐的制备、性质及在水处理中的应用孙旭辉，李文超，李冰2，孟祥旭，张艳文，李迎(1．东北电力大学化学工程学院，吉林吉林132012；2．中国石油吉林石化化212动力一厂，吉林吉林132022；3．吉林市源源热电有限责任公司，吉林吉林132012)摘要：高铁酸盐是一种集氧化、絮凝和杀菌多种功效于一体的绿色水处理药剂，具有广泛的应用前景。但高铁酸盐在湿条件下不稳定，即遇水容易分解，并且制备成本高，这些问题限制了它的实际应用。本文综述了高铁酸盐制备方法以及性质，阐述了高铁酸盐在水处理方面的优越性，并展望了今后的研究方向。关键词：高铁酸盐；制备；水处理剂中图分类号：TQ151．4文献标识码：A高铁酸盐是+6价铁的含氧酸盐，是一种绿色高效的具有选择氧化性的水处理药剂，兼具氧化、絮凝、消毒、杀菌多种功能。在水处理中，高铁酸盐的强氧化性使它能够去除许多不易降解的有机污染物、重金属离子及无机化合物。在饮用水处理中，高铁酸盐可以杀灭水中的某些微生物，与目前经常使用的含有氯的消毒剂相比，高铁酸钠不会产生有害的氯代衍生物。另外，高铁酸盐在水中被还原为氢氧化铁，具有较强的絮凝作用，可减少传统铝絮凝剂的用量_4J，节约水处理成本，降低铝对健康的危害，因而高铁酸盐是一种高效、安全的水处理剂，必将在水处理方面得到大规模应用。因此，越来越多的研究者开始研究高铁酸盐的制备和应用，希望能将高铁酸盐应用于更为广泛的领域。1高铁酸盐的制备1702年，德国化学家和物理学家GeorgStahl在进行实验时，使硝石和铁屑的混合物发生了爆炸，他将残留物溶解到水中后会呈现很不稳定的紫红色，这种紫红色溶液随后被确定为高铁酸钾J。1834年当Phillips和Fremy加热钾肥(氢氧化钾)和铁矿石的红色混合物时检测到相同的颜色，1840年Fremy提出这是铁的高价化合物，用FeO。表示。关于六价铁化合物的系统研究大约开始于100年前j。目前高铁酸盐制备方法有三种：电解法、次氯酸盐氧化法和熔融法。1．1熔融法‘熔融法又称干式氧化法，即在350—370~C，苛性碱存在的环境中，铁盐或铁的氧化物被硝酸钾或过氧化钠等氧化剂高温氧化成高铁酸盐。由于合成过程中在高温中进行，可能会引起爆炸，该方法是相当危险。这是最早发现的制备高铁酸盐的方法，具体反应式如下：2FeSO4+6Na2022Fe(VI)+2Na2O+2Na2SO4+02F0203+3Na202—N2FeO4+Na20收稿日期：2015—05-20基金项目：吉林省科技厅(20130413046GH；20130305017GX)；吉林省教育厅(2014105)及吉林市科技局(2015334006，2013625011)项目作者简介：孙旭辉(1966-)，女，辽宁省大连市人，东北电力大学化学工程学院副教授，主要研究方向：高铁酸盐的制备及应用．\n34东北电力大学学报第35卷Martinez等人研究了用脱水的硫酸亚铁直接合成干燥的高铁酸钾的方法；Kiselev等人使用氧气作为氧化剂代替过氧化钠制备高铁酸盐，提高了产率，简化了反应过程。另外李志远等人使用碱金属的氢氧化物、硝酸盐、氧化物或过氧化物与铁盐在高温高压条件下熔融反应制备高铁酸盐。该方法的制备产物通常高铁酸盐含量较低，是多种价态铁酸盐的混合物，易吸潮且不稳定，因此不太适用于制备高纯度的高铁酸盐。同时，反应需要的高温高压和苛性碱等条件对实验设备的要求较苛刻，也会引起设备腐蚀，并且制备过程中反应方向不容易控制，容易引起爆炸。1．2次氯酸盐氧化法次氯酸盐氧化法也称湿式氧化法，是在高碱性条件下，将三价铁氧化以形成高价铁溶液的过程，早在多年前被提出并进行了研究。该工艺以次氯酸盐和铁盐为原料，在NaOH溶液中反应，生成Na：FeO溶液，之后加入KOH，沉淀出KFeO_】ljJ。具体方程式如下。Fe。+30H一_Fe(OH)32Fe(OH)3+3NaCIO+4NaOH—}2Na2FeO4+3NaCI+5H2ONa2FeO4+2KOHK2FeO4+2NaOH由于高铁酸盐溶液不稳定，易迅速分解，因此必须进行沉淀、洗涤和干燥等后续步骤，以便获得一个稳定的固体产物。目前已经有各种研究来制备固体高铁酸钠，但都在分离得到固体产物中遇到困难，因为高铁酸钠在饱和NaOH溶液中具有相对高的溶解度。通过改变制备过程，即：使用氯气通过铁(III)盐的饱和NaOH溶液可以直接获得含高铁酸钠固体41．38％的固体产物1。尽管这种方法可以提纯高铁酸钾固体的纯度达96．9％，但高铁酸钾产率是很低的，大约只有10—15％。Erzs6bet[1、Williams1等人改进了制备工艺，使用氢氧化钾来代替氢氧化钠而减少中间产物的生成，高铁酸钾的百分产率增加至75％，所得产物的纯度在80—99％的范围内，这简化了产品纯化的步骤，降低了高铁酸钾的制备时间。为了提高其稳定性，张旭等钊在制备过程中加入稳定剂如次氯酸盐、硅酸钠、氯化铜、碘化钾等，以缓解高铁酸钠在制备过程中的分解，提高产率。使用湿式氧化法所得到的高铁酸盐产品含有多种杂质，主要是碱金属的氢氧化物，氯化物和三价铁。湿式氧化法的另一个缺点是使用过量的氯气、液氯、或次氯酸盐，在后续液体高铁酸盐的应用中产生有毒有害的副产物，因此在制备过程中要控制用量。1．3电解法电解法的基本原理是：在浓NaOH溶液中通过适当强度的电流电解铁阳极，使其被氧化生成高铁酸盐，电极反应可表示为：Fe+8OH一_Feo一+4H2o+6e一2H2OH2+20H一2e～Fe+20H一+2H20_÷Feo一+3H2电解法后期提纯工艺程序与次氯酸盐氧化法相同，将含高铁酸钠的阳极液用饱和氢氧化钾溶液沉淀结晶，过滤得高铁酸钾滤饼，然后进行脱水脱碱干燥处理最终得到较纯的KFeO固体H。电解液中苛性碱的种类与浓度、电解液的温度、电流密度、铁电极的化学组成等都会显著影响生成的高铁酸盐的浓度。Bouzek[203等在研究影响制备高铁酸盐的主要因素时发现：当电解液温度是30℃，使用3mA／cm2的电流密度，最大高铁酸盐产率可达到40％，提高阳极铁的含碳量也可以增大电流效率；对阳极钢的含碳量研究发现，使用含碳量为0．09％的硬质钢作为阳极，最大的电流效率可达到70％，比相同条件下含碳量为0．05％的阳极钢电流效率高58％，电解制备高铁酸盐时的最佳氢氧化钠电解液浓度是14mol／L。研究表明，电解法阳极氧气的生成会降低电流效率从而增加能耗。Flower等使用正弦波交流电电化学制备高铁酸盐，所用阳极为含铁99．95％的纯铁，电解温度为30℃和60℃之间，电解质是14mol／L的氢氧化钠溶液，结果显示，生成高铁酸盐的最大电流效率为为43％。最近，也有研究者使用混合的NaOH-KOH溶液用于合成固体高铁酸钾，产品产率能够被提高到50％。另外，在酸性介质中电化学制备高铁酸盐的方法也有报道。\n第4期孙旭辉等：高铁酸盐的制备、性质及在水处理中的应用35电解法使用“干净”的电子作为反应物，主要优点是生产工艺简单、产品杂质少，是今后制备高铁的发展方向。然而，这种方法也有两个缺点，即电解过程中电流效率低(50％左右)，能耗大；产生的高铁酸盐溶液浓度低。2高铁酸钠的性质2．1结构高铁酸钠是一种具有光泽的深紫色粉末状固体，溶解后溶液呈现紫红色。在一般情况下，高铁酸钠不溶于有机溶剂和含水量小于20％的乙醇，但当乙醇的含水量超过20％后，它就会迅速把乙醇氧化成相应的酸和酮。高铁酸根具有正四面体结构，铁原子位于正中心呈+6价，四个氧原子位于四面体的四个顶角且在动力学上是等价J。各化学键之间键角为109．15。，但三个Fe-O的键的长度为1．647×10。m，且FeO]一是单一的化学单元，与KMnO、K：CrO和KVO相类似，属Td点群，具有高价离子的对称性，具有顺磁电子的排布结构，且具有较强的键能。冯长春等人纠用穆斯堡尔谱、x射线光电子能谱(XPS)和红外光谱(IR)相结合，认为固态K：FeO中的FeO]-呈略有畸变扭曲的四面体结构。张雪盈等人也通过XRD精修证实了该四面体构型有轻微的畸变。其分子模拟结构如图1所示。Wood等_2’首先测定和计算高铁酸盐的热力学常数，他的研究显示，FeO]一在水溶液中的形成热是一115+1kcal／mol，相应的熵是一9±4e．u．，形成FeO]一的自由~-77+2kcal／mol。2．2稳定性在常温下，干燥的高铁酸钠可以在空气中长期稳定保存，198℃以上开始分解，高铁酸钠一旦含水，稳定性就会明显下降，在80℃时就会迅速分解为Fe(oH)_2。高铁酸钠很容易溶于水，在空气中静置图1FeO24一的模拟结构图[]一段时间后会分解并释放出氧气，同时沉淀出氧化铁，也称为水合三氧化二铁，在强碱性溶液中相当稳定。反应式如下：4FeO]一+10H2oFe(OH)3+302T+OH一高铁酸盐的分解速率主要取决于高铁酸盐的共存离子、溶液的温度和pH值，在液态时主要受Fe0一浓度、共存离子和溶液碱度的影响。。，了解这些因素对高铁酸盐溶液稳定性的影响，是在水和废水处理中能够高效利用高铁酸盐重要前提。高铁酸盐的稀溶液比浓溶液更稳定。对于初始浓度小于0．025M高铁酸盐溶液，约89％的高铁酸盐将保持60min，然而，如果初始浓度大于0．03M，在相同时间内几乎所有的高铁酸根都分解了。其他研究也发现，在25oC，0．01M高铁酸钾溶液分解了79．5％，0．0019M高铁酸钾溶液在3小时50分钟仅下降了37．4％。高铁酸钾溶液组成对其稳定性有影响。磷酸盐对高铁酸钾的分解有阻碍作用，有研究发现，当溶液中存在微量的氯化钾和硝酸钾时，高铁酸盐在初始阶段快速分解，之后在较低浓度保持相对稳定。目前的研究中发现对高铁酸盐有稳定作用的主要有K2SO4，NaCO，KCO3，Na2SiO，KIO，KCIO。另外，储存容器以及光照对高铁酸盐的稳定性也有一定的影响：研究表明紫外光照射会加快高铁酸钾分解，聚醋塑料瓶中分解得最快，塑料瓶避光存放的高铁酸钾稳定性最好，玻璃瓶存放的高铁酸钾的分解介于两者之间。2．3氧化性高铁酸盐具有很强的氧化性，并具有一定的选择性，高铁酸钾中铁离子为+6价，处于铁元素的最\n36东北电力大学学报第35卷高价态，极容易被还原称为相对稳定的+3价而显示出极强的氧化性，并且高铁酸盐在酸性或者碱性条件下均具有较高的氧化还原电极电位，电极反应如下：FeO2一+8H+3e一=Fe。+4H2OEo=+2．20VFeO2一+4H2O+3e一=Fe(OH)3+5OH—Eo=+0．72V在水处理常见的氧化剂中，高锰酸钾的氧化还原电位1．695V，重铬酸钾是1．507V，氯气是1．358V，臭氧是2．076，可见高铁酸钾氧化氧化还原电势比以上氧化剂均高，因此均有很强的氧化性。较强的氧化性使得高铁酸盐可以氧化NH，SCN一，SO，SCN一，CN一等无机化合物和酒精，羧酸化合物，氨基酸]，苯酚¨，有机氮化合物，脂肪族硫，亚硝胺类化合物，硫脲和肼类化合物等化合物，处理效果主要依赖于高铁酸盐的用量，过量投加会产生更好的处理效果。高铁酸钾的强氧化性还表现在它能破坏细菌及藻类的细胞膜、细胞壁，抑制细菌中蛋白质及核酸的合成，影响菌体的生长繁殖，同时也能破坏藻类的细胞壁。因此，高铁酸盐也是一种很好的杀菌剂和除藻剂。在水处理的氯化处理过程中会产生对人类健康有三致作用的副产物，如三卤甲烷(THMs)，引起人们的广泛关注，而高铁酸盐在处理的过程中不会产生和形成含氯的氯化副产品，降低了供水的潜在危险。研究表明，使用高铁酸盐进行水的氧化预处理比氯化生成的三卤甲烷(THMFP)减少了75％，是真正绿色的水处理药剂。3高铁酸盐的应用现状目前对高铁酸盐的应用主要有两个方面，一方面是用于水处理，另一方面是用于电池制作。高铁酸钠在进行水处理的过程中显示出巨大的优越性能，高铁酸盐作为一种集氧化剂、混凝剂和消毒剂于一体的多功能药剂，最近被称为最有前途的水及污水处理试剂。在处理微生物(如细菌和病毒)，重金属(如铅，镉，三价铬，汞离子，铜和锰离子)，悬浮微粒’，合成／天然有机物(TOC，BOD和COD)等方面均有较好的效果，并在控制和减少氯化副产物的产生方面具有应用价值；它的还原产物是氧气和Fe(III)，Fe(OH)是一种优良的无机絮凝剂，有絮凝和助凝作用，使用高铁酸盐作为多功能的水处理药剂具有简化工艺流程和避免毒性副产物的产生等显著优点，其是一种具有氧化、絮凝、助凝、灭藻、杀菌、除臭、染料脱色等多功能的绿色的水处理剂。氧化除污效能。高铁酸盐可以有效的去除水中的多种有机污染物，对氰化物、硫化氢、镉、苯酚、铅等无机物也有很好的去除效果。研究者们列举了高铁酸盐氧化不同污染物的速率常数，依物质种类不同，速率常数差异较大，而污染物的半衰期也从几秒钟到几分钟甚至几个小时不等。可以想象，在实际水体中多种成分共存的条件下，高铁酸盐降解水中污染物的效能还不能完全确定，需要在实际水体中进一步试验，各种物质与高铁酸盐的竞争反应机制也需要进一步深入研究。能够确定的是，高铁酸盐不像臭氧那样，不能氧化溴化物，因而不产生溴酸盐或含溴有机副产物，也不象加氯那样形成含氯有机副产物。絮凝与吸附效能。高铁酸钠在水中由六价被还原到带有不同电荷离子的中间形态，会形成高反应活性的F(V)、Fe(IV)，使反应加快并形成一些中间氧化剂物种，高铁酸盐会迅速形成氢氧化铁絮体，因此起到了一种原位絮凝剂的作用，具有较好的混凝絮凝效果，1min就可以使胶体脱稳，10—100mg／L就可以去除多种金属离子，有效去除浊度和可沉淀悬浮物，同时显著降低某些有机和无机污染物的含量J。低剂量强氧化剂会导致直接氧化反应的发生，而随之而来的絮凝作用可能使得处理效果更佳。杀菌消毒效能。高铁酸盐还是一种有效的消毒剂它能够有效去除或者去活化l2病毒、大肠杆菌以及藻类等。当pH降低时去活化速率更快，这是由于形成了单质子化高铁酸盐(HFeO)的缘故。但与臭氧相比，即使氧化还原电位接近，高铁酸盐在去活化B．subtilis孢子时效率更低，作者认为这种差\n第4期孙旭辉等：高铁酸盐的制备、性质及在水处理中的应用37别主要是由于在孢子表面的Fe(III)层保护了这些孢子免于被进一步氧化。在实际水体中灭菌效果及原因还有待于进一步研究。多功能协同作用效果。马军等研究发现，高铁酸盐氧化后的终产物是相对良性的三价铁絮体以及水中污染物的氧化态形式，后者主要是氧化了的天然有机物分子(NOM)，这些化合物往往更易于生物降解。而且生产高铁酸盐所用的化学药剂，如三价铁、苛性碱、氯气等也常常用于水处理工艺中，因此使用高铁酸盐会减少后续工艺对这些化学药剂的用量。也有部分学者研究高铁酸盐的联用技术，高铁酸钾与铝盐、臭氧、光催化等的联用技术均能得到良好的处理效果。Ramseier等比较了五种消毒剂，臭氧，氯气，二氧化氯，高锰酸盐和高铁酸盐在处理过程中是否形成可同化的有机碳，4．6mg／L的臭氧和高铁在3．8mg／L的有机碳溶液中产生了100g／L的AOC。并且，氯消毒产生二氯甲烷、三氯甲烷等致畸致癌物质，高铁则不会产生有害物质。上述研究结果表明高铁酸盐在水和废水处理中，效能显著，无二次污染，非常具有应用价值。但是，高铁酸盐还没有在水行业中全面推行，一直以来妨碍高铁酸盐应用的一个主要原因是其难以制备得到，价格昂贵。目前限制其实际应用的另一个障碍是缺乏独立公证的数据来说明高铁酸盐对整体水处理系统的影响、对出水指标的全面影响，以及造成这种影响的机制。4结束语高铁酸盐的研究已有300多年的历史，随着对高铁酸盐研究的逐渐深入，人们在高铁酸盐性质测定和应用开发等方面都开展了大量的工作并取得了很大的进展，高铁酸盐的性质、结构、光谱学特点、电化学特性、氧化还原历程等问题逐一被研究；但另一方面由于高铁酸盐制备条件苛刻、提纯困难、产品的产率低且易分解等问题依然存在，高铁酸盐的制备和应用仍停留于实验室小试阶段。如何降低低成本，实现大规模工业化生产高纯度固体高铁酸盐，是制约高铁酸盐研究和应用的关键所在。因此仍然需要很长一段时间去完善高铁酸盐的制备方法，解决其稳定性问题，从而实现工业化生产和应用。参考文献[1]SharmaV．K．Potassiumferrate(VI)：anenvironmentallyfriendlyoxidant[J]．AdvancesinEnvironmentalResearch，2002，6(2)：143—156．[2]AlsheyabM，JiangJQ，StanfordC．Engineeringaspectsofelectrochemicalgenerationofferrate：asteptowardsitsfullscaleapplicationforwa-terandwastewatertreatment[J]．Water，Air，＆SoilPollution，2010，210(卜4)：203—210．[3]SharmaV．K．Oxidationofinorganiccompoundsbyferrate(VI)andferrate(V)：One—electronandtwo—electrontransfersteps[J]．Environ—mentalscienceandtechnology，2010，44(13)：5148—5152．[4]徐小惠，关晓辉，王秋阳，等．酸化一铁／碳内电解一ABR处理油页岩干馏废水[J]．东北电力大学学报，2015，35(2)：65—68．[5]Yang．B，YingG．G，ZhangL．J，eta1．Kineticsmodelingandreactionmechanismofferrate(VI)oxidationofbenzotrizoles[J]．WaterRe-search，2011，45(6)：2261-2269．[6]Grorgstah1．V．Oxidationofnitrogen—containingpollutantsbynovelferrate(VI)technology：Areview[J]．JournalofEnvironmentalScienceandHealth，2010，45(6)：645—667．[73PhillipsK．R，Fremy．P．Formationofassimilableorganiccarbonduringoxidationofnaturalwaterswithozone，chlorinedioxide，chlorine，per-manganate，andforrate[J]．WaterResearch，2011(45)：2002—2010．[8]MartinezE．T，PorterA．B，PorterD．B．Ironcompoundsinhighoxidationstates：ReactionbetweenNa202andFeSO4[J]．ThermochimicaAc—ta，1986，97：243—255．[9]KiselevV．K，KopelevN．S．ZavyalovaN．A，eta1．Thepreparationofalkalimetalferrate(VI)[J]．Russ．J．Inorg．Chcm，1989，34(9)：1250—1253．[10]李志远，韦丽红．过氧化钠法高铁酸盐转化的实验研究[J]．无机盐工业，1995，lO(5)：10—12．[11]G．W．Thompson，L．T．Ockerman．PreparationandPurificationofPotassiumFerrate(VI)[J]．Notes，1951，34(2)：33—35．[12]张彦平，李静等．高铁酸盐溶液处理生活污水的试验研究[J]．河北工业大学学报，2012，41(4)：46—48．[13]赵春禄，刘琰等．高铁酸钾预氧化并复合高岭土与PAC絮凝去除水中的颤藻[J]．环境工程学报，2012，6(5)：1604—1605．[14]ErzsrbetG，KatalinB．Removaloforganicmattersinwastewatertreatmentbyfen'ate(VI)一technology[J]．MicrochemicalJournal，2012，19\n38东北电力大学学报第35卷(9)：1—6．[15]williarnsD．H，Riley．J．T．Preparationandalcoholoxidationstudiesoftheferrate(V1)ion，Ve05一[J]．InorganicaChimicaAeta，1974，8(1)：177—183．[16]张旭，谭雪梅，徐璇，何莉，王晓东，吉芳英．高铁酸钾的制备及其去除微污染水中常规污染物能力初探[J]．土木建筑与环境工程．2011，33(1)：38—41．17CiabattiC，Tognotti．F．Treatmentandreuseofdyeingefluentsbypotassiumferrate[J]．Desalination，2010，250(5)：222—228．18Yux．W，LichtS．AdvancesinelectrochemicalFe(VI)synthesisandanalysis[J]．J．App1．Electrochem，2008，20(38)：731—742．19贺素姣．高铁酸钾的制备与测定研究进展[J]．化工技术与开发，2010，20(011)：39—42．20BouzekK，Rou~arI，BergmannH，eta1．Thecyclicvohammetricstudyofferrate(VI)production[J]．JournalofElectroanalyticalChemistw，1997，425(1)：125—137．[21]SharmaV．K．Oxidationofnitrogen—containingpollutantsbynovelfen'ate(VI)technology：Areview[J]．JournalofEnvironmentalScienceandHealth，2010，45(6)：645—667．[22]FlowerL，BouzekK，Rou~arI，eta1．Electrochemicalproductionofferrate(VI)usingsinusoidalalternatingcurrentsuperimposedondirectcurrent[J]．JournalofAppliedElectrochemistry，1999，29(5)：569—576．[23]赵景涛，马红超．高铁酸盐稳定性研究进展[J]．化学通报，2011，74(4)：340—345．[24]GofH，MurmannR．K．StudiesontheMechanismofIsotopicoxygenExchangeandReductionofFerrate(VI)Ion(Fe0一)[J]．J．Am．Chem．Soc，1971，93(23)：6055—6065．[25]冯长春，周志浩，蒋凤生，等．高铁酸钾的结构研究[J]．化学世界，1991，(3)：102-108．[26]张雪盈，杨长春，高杰．高铁酸钾晶体结构的研究[J]．合成化学，2005，13(4)：391—393．[27]WoodR．H．Theheat，freeenergyandentropyoftheferrate(VI)ion[J]．JournaloftheAmericanChemicalSociety，1958，80(9)：2038—2o．4】．[28]AlsheyabM，JiangJ．Q，StanfordC．Electrochemicalgenerationofferate(VI)：Determinationofoptimumconditions[J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