火焰原子吸收光谱法测定污水处理厂污泥中Pb、Cd、Cr、Ni含量 4页

第35卷第3期点工Vo1．35，No．32012年3月HEBEIHUAGoNGMar．2012火焰原子吸收光谱法测定污水处理厂污泥中Pb、Cd、Cr、Ni含量王丽娜，付华峰，范春影(1．许昌学院化学化工学院，河南许昌461000；2．郑州大学化学系，河南郑州450052)摘要：采用空气一乙炔火焰原子吸收光谱法测定污水处理厂污泥中Pb、Cd、Cr、Ni的含量。研究了灰化温度、灰化时间、消解加酸量对不同金属吸光度的影响。在最佳工作条件下，4种元素标准曲线相关性较好(1=0．9970O．9998)，样品加标回收率为96．0％～106．5％，测定结果准确可靠。得出了不同季节生活污泥中Pb、Cd、Cr、Ni含量变化规律。关键词：污泥；火焰原子吸收光谱法；重金属元素；含量；测定中图分类号：0657．31文献标识码：B文章编号：1O03—5O95(2O12)O3一()()65一O4DeterminationontheContentsofPb，Cd，Cr，NiinSludgeinWastewaterTreatmentPlantbyFAASWANGLi-na：，FUHua—feng，FANChtm-yin~(1．ChemistryandChemicalEngineeringCollege，XuchangUniversity,Xuchang461000，China；2．DeparementofChemical，ZhengzhouUviversity,Zhangzhou450052，China)Abstract：ThecontentsofPb、Cd、Cr、NiinsludgeinwastewatertreatmentplantweredeterminedbyFAAS．T0researchtheinfluenceofcinefactiontemperature，cinefactiontime，anddiferentnitrateacidvolumeofdigestionontheabsorptionofdifferentmetals．Undertheoptima1conditions．thecorrelationcoe衔cientoffourelementswereal1between0．9970～0．9999．andtherecoveryrateswerebetween96．0％～106．5％．Thedeterminedresulswereaccuracyandprecision．T0getthechangingconcentrationsofaboveelementsindifferentseasons．KeywOrds：s1udge；FAAS：heavymetalelement目前世界上污水处理厂年产干污泥1亿t，污泥产生毒害的第一类优先控制的污染物。目前测定中含有重金属元素。重金属元素易被农作物吸收，污泥中重金属元素的分析方法有火焰原子吸收光富集在农作物中，人与动物食用后将对其产生极大谱法、等离子发射光谱法，但未见用于研究不同危害。只有掌握了污泥受重金属元素污染的状季节污泥中重金属元素测定的报道。本文选用不同况及其随季节的变化规律，才能用合理有效的方法季节的污泥样品，经高温灰化法处理后，用HNO3-HF处理和利用污泥。重金属元素Hg、Cd、Pb、Cr是我消解，采用火焰原子吸收测定污泥中Pb、Cd、Cr、Ni含国第一批立法颁布的重点控制污染物，目前已成为量的方法，加标回收实验表明该方法准确可靠。通强毒性、生物浓缩倍数大、在人体内有长期积蓄并过测定，可以得出污泥中重金属含量随时间的变化。基金项目：河南省自然科学基金项目(072300410390)；河南省青年骨干教师计划项目。收稿日期：2012—02—10作者简介：王丽娜(1976-)，女，助教，研究方向为分析化学，E-mail：wanglina．tianjin@yahoo．com．cn。\n河北化工HebeiChemica1Industry第35卷1实验部分中，分别于300、350、400、450、500、550。C灰化4h，取出冷却至室温，按1．3．2的消解步骤处理样品，制1．1仪器和试剂备成溶液。按表1的工作条件，测定待测元素的吸WFX一1F2B2原子吸收分光光度计(JL京第二光光度，其结果见表2。学仪器厂)，Cd、Cr、})b、Ni空心阴极灯(北京第二光表2不同灰化温度对6种元素吸光度的影响学仪器厂)，DRZ一8D箱式电阻炉(天津市华北实验电炉厂)。硝酸、氢氟酸、硝酸镍、硝酸镉、硝酸铬等均为AR，硝酸铅为基准试剂。1．2仪器工作条件测定时仪器的工作条件见表1。表1火焰原子吸收光谱法测定工作条件Cd、Cr、Pb、Ni的灰化温度以450。C为宜。2．2灰化时间的选择以②号污泥为例，固定灰化温度为450。C，考察了灰化时间对含量较多的Pb、Cr吸光度的影响，其结果见表3。表3不同灰化时间对4种元素吸光度的影响1．3样品的预处理元素]2345671．3．1干污泥样品的制备0．05110．05410．06120．06350．06410．0621分取春夏秋冬不同季节的污泥(许昌市污水处0．04510．07540．09120．09540．094200921理有限公司)，将其编号为①～④号污泥。湿污泥由表3可知，Pb、Cr的灰化时间以6h为宜。故样品置于阴凉、通风处自然风干，用瓷坩埚研磨后，实验中，Ni、Cd的灰化时问也选择6h。过80目标准筛，放人烘箱中105。C烘3h，装入广口2．3消解时硝酸用量的选择玻璃瓶中，置干燥器中备用。以②号污泥为例，固定灰化温度为450。C，灰1．3．2污泥样品的消解化时间为6h。按1．3．2方法消解，最后一步分别用准确称取0．5g制备好的污泥样品于瓷坩埚中，1．00、2．00、3．00、4．0()、5．00mLHNO。溶解残渣，配成置电炉上低温炭化至不冒烟，转入箱式电阻炉中进一步灰化(测定Cd、Cr、Pb、Ni时选择450。C灰化溶液，研究了不同加酸量对含量较多的Pb、Cr吸光度的影响，其结果见表4。6h)。取出冷却后，转入聚四氟乙烯烧杯中，用2mL表4不同加硝酸量对3种元素吸光度的影响蒸馏水润湿残渣，依次加入2mLHNO。、1mLHF，待混合后在电炉上缓慢加热将试样蒸发至干。用3mLHNO。溶解残渣，静置20min，加入20mL蒸馏水，加热至沸，冷却后用中速定量滤纸过滤，转移至100mL容量瓶中定容。由表4可知，加酸量对吸光度影响不大，HNO。1．4样品溶液的制备与测定用量少不能保证完全溶解，因此以3mLHNO。准确量取10．00mL按1．3．2方法制备的试样溶为宜。液分别置于6支100mL容量瓶中，然后依次分别加2．4标准曲线入不同量的待测元素Cd、Cr、Pb、Ni标准溶液，定容分别配置6种元素的系列浓度标准溶液和空白后摇匀。同时制备空白溶液，按表1的工作条件进溶液，按表1工作条件进行测定，得到外标法标准曲行测定。线。在同一样品溶液中，分别加入6种元素的标准2结果与讨论储备液，配置成系列浓度标准溶液，按表1工作条件2．1灰化温度的选择进行测定，得到标准加入法的标准曲线。将外标法准确平行称取0．5g②号污泥样品6份，置瓷坩标准曲线和标准加入法工作曲线进行比较，其线形埚中，在电炉上低温炭化至无烟，移人箱式电阻炉回归方程及相关系数见表5。\n第3期王丽娜，等：火焰原子吸收法测定污水处理厂污泥中Pb、Cd、Cr、含量表5外标法和标准加入法测得的标准曲线及相关系数注：括号内为标准加入法数据由表5可知，2种方法的标准曲线斜率相差不毒元素Cd、Cr、Pb含量都很高，远高于国家标准，Cr大，说明在测定条件下，各元素间相不干扰，可以在春季含量最高。如果污泥不进行处理直接用于农同一份制备液中分别测定各元素。本文采取标准田堆肥，大量的重金属元素将会对农田、农作物、环加入法测定各元素含量，消除基体干扰。境造成严重的二次污染，甚至对人体健康产生严重2．5测定结果危害。因此必须对污泥的重金属元素进行处理，再按本方法平行测定样品3次，4种污泥中4种元考虑污泥的合理利用。一素Pb、Cd、Cr、Ni的测定结果见表6表9。2．6加标回收实验表6污泥中Pb的含量将已知含量的待测金属元素标准溶液加入已准确称量的②号污泥样品中，放于阴凉处自然风干后，对污泥按步骤1．3．2的方法进行消解，制备溶液定容。用火焰原子吸收按照1．4的方法测定其中4种金属元素的含量，计算出加标回收率，结果见表l0。表10加标回收实验由表1O可知，加标回收率在96％～106．5％之间，RSD在0．048％～3．2l％之间。表明该方法处理污泥中Cd、Cr、Ni、Pb的准确度较好，且6种金属元素很少损失。3结论通过选用不同季节的污泥样品，经高温灰化法处理后，用HNO。一HF消解，拟定了火焰原子吸收法测定Pb、Cd、Cr、Ni的方法。通过测定，可知许昌污由表6～表9可知，4种元素测定结果的RSD均水处理厂污泥中含有大量的重金属元素，其中有毒在0．51％～4．99％之间，精密度比较好。许昌市污水元素Cd、Cr、Pb含量都很高，且重金属元素含量随处理有限公司污泥中含有大量的重金属元素，各金季节的变化而变化。属元素含量随季节不同含量也不同，例如，其中有(下转第80页)\n·80·河北化工HebeiChemicalIndus第35卷续附表(上接第67页)参考文献[4]董杰．火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜锌铅镉镍[JJ_理化检验一化学分册．2002，8(10)：5O0-一5O1．f1】吴几如·城市污水处理厂污泥的处置与利j_lj【D]·上海：同济大学学f5】田冬梅，邓桂春，臧树良，等．电感耦合等离子体质谱法测定城市污1地义，”’泥中重金属的活性形态[J1．光谱学与光谱分析，2006，26(12)：锌苏[J1峰．理，化霉检验，独薏：火焰原子吸收光谱法测定污泥巾铜和233o一2333．_一化t1．学分册，2000，36(6)：282—283．