水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺 2页

2015年第1期水处理信息报导水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺CN103073580A[摘要】本发明公开一种水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，包括以下步骤：将PBTCA生产过程中的中间体2-磷酸二甲酯-l，2，4-三羧酸甲酯丁烷投入水解釜中，加入水，夹套蒸汽加热物料温度至100~110"C，水蒸汽和甲醇的混合气体进入精馏塔．经过提纯分离，甲醇从塔顶经过冷凝器、气液分离器后部分回流入塔顶，部分进入接收罐，塔底的水和少量的甲醇仍然回流入水解釜中，水解结束，冷却物料，加入活性炭脱色压滤后即得到PBTCA成品。本发明工艺简单实用，安全性高，蒸汽能耗低，生产效率高。权利要求技术领域1．一种水处理剂PBTCA生产过程中的水解工本发明属于化工领域，具体涉及一种水处理剂艺，其特征在于包括以下步骤：将PBTCA生产过PBTCA生产过程中的水解以及甲醇提纯工艺。程中的中间体2-磷酸二甲酯一l，2，4．三羧酸甲酯丁烷背景技术投入水解釜中，加入水进行水解反应，夹套蒸汽加热物料温度至100""1l0℃，水蒸汽和水解副产物甲2．磷酸基．1，2，4．三羧酸丁烷又名膦酰基丁烷三酵的混合气体进入精馏塔，经过提纯分离后，甲醇羧酸，其英文缩写为PBTCA，分子式C7HI】O9P，相从塔顶经过冷凝器、气液分离器后部分回流入塔对分子质量：270．13，CASNo．37971．36．1，化学结顶，部分进入接受罐，塔底的水和少量的甲醇仍然构式为：OCHzCOOH回流入水解釜中，随着水解的不断进行，甲醇越来glO嚣一-C-COOH越少，当塔顶冷却液密度达到0．998以上时即视为llClHe琏!c酶COOH水解结束，冷却物料，加入活性炭脱色压滤后即得PBTCA广泛应用于循环冷却水系统和油田注到PBTCA成品。水系统，其具有良好的阻碳酸钙、磷酸钙垢的性能，2．根据权利要求1所述的水处理剂PBTCA生对锌离子等有独特稳定的作用，使锌离子在pH为产过程中的水解工艺，其特征在于所述中间体2．磷8．3的循环冷却水中稳定存在，在pH为9．5时还能酸二甲酯-1，2，4．三羧酸甲酯丁烷与加入水的质量比稳定，使含锌碱性运行配方成为可能。PBTCA还为l～4：l。具有良好的耐高温、耐氧化、耐氯稳定性能，对高3．根据权利要求l所述的水处理剂PBTCA生浊度、高铁的循环水有良好的分散性能。特别适合产过程中的水解工艺，其特征在于塔顶甲醇纯度<与锌盐、共聚物复配使用，可用于高温、高硬、高99．5％时采用全回流的方式，塔顶甲醇纯度≥99．5％碱及需要高浓缩倍数下运行的场合，PBTCA在洗时，控制回流比为l：1～3并接收甲醇进接受罐。涤行业中可作螯合剂及金属清洗剂。目前，PBTCA4．根据权利要求l所述的水处理剂PBTCA生生产厂家都是采用蒸汽边冲蒸边水解的工艺，生产产过程中的水解工艺，其特征在于水解釜内温度控周期长，产生的废水多，能耗大，副产物甲醇浓度制在100．-．~l10℃。低，无法直接回收利用，造成大量浪费以及产生很5．根据权利要求l所述的水处理剂PBTCA生多含甲醇的废水。本发明采用的工艺很好的解决了产过程中的水解工艺，其特征在于所述水解过程采以上问题，既做到了节能降耗，又安全环保。用的设备有水解釜、精馏塔、冷凝器、气液分离器和接受罐。发明内容2015No．130\n水处理信息报导2Ol5年2月本发明的目的是提供一种水处理剂PBTCA生后，高纯度的甲醇从塔顶经过冷凝器，气液分离器产过程中的水解以及甲醇提纯工艺。后部分回流入塔顶，部分进入接受罐，当塔顶甲醇本发明的目的可以通过以下技术方案实现：纯度<99．5％时采用全回流的方式，当塔顶甲醇纯一种水处理剂PBTCA生产过程中的水解工度>／99．5％时，控制回流比为l：1并接收甲醇进接艺，其特征在于包括以下步骤：将PBTCA生产过受罐，塔底的水和少量的甲醇仍然回流入水解釜程中的中间体2．磷酸二甲酯．1，2，4．三羧酸甲酯丁烷中，随着水解的不断进行，甲醇越来越少，当塔顶投入水解釜中，加入水进行水解反应，夹套蒸汽加冷却液密度达到O．998以上时即停止加热回流，称热物料温度至1OO～110"(2，水蒸汽和水解副产物甲量甲醇接受罐共得甲醇2360kg，回收率99．3％，甲醇的混合气体进入精馏塔，经过提纯分离后，甲醇醇纯度测得99．65％，冷却物料，加入活性炭脱色压从塔顶经过冷凝器、气液分离器后部分回流入塔滤后即得到PBTCA(50％活性组分)成品7942kg。顶，部分进入接受罐，塔底的水和少量的甲醇仍然实施例2回流入水解釜中，随着水解的不断进行，甲醇越来将6tPBTCA中间体2．磷酸二甲酯．1，2，4一三羧越少，当塔顶冷却液密度达到0．998以上时即视为酸甲酯丁烷投入10m的水解釜中，加入3t纯水，水解结束，冷却物料，加入活性炭脱色压滤后即得夹套蒸汽加热物料温度至108℃，水蒸汽和水解副到PBTCA成品。产物甲醇的混合气体进入精馏塔，经过提纯分离本发明所述中间体2一磷酸二甲酯1，2，4一三羧酸后，高纯度的甲醇从塔顶经过冷凝器，气液分离器甲酯丁烷与加入水的质量比为1～4：1。后部分回流入塔顶，部分进入接受罐，当塔顶甲醇本发明塔顶甲醇纯度<99．5％时采用全回流的纯度<99．5％时采用全回流的方式，当塔顶甲醇纯方式，塔顶甲醇纯度≥99．5％时，控制回流比为1度≥99．5％时，控制回流比为1：2并接收甲醇进接：l～3并接收甲醇进接受罐。受罐，塔底的水和少量的甲醇仍然回流入水解釜本发明水解釜内温度控制在1o0～11O℃。中，随着水解的不断进行，甲醇越来越少，当塔顶本发明所述水解过程采用的设备有水解釜、精冷却液密度测得O．998时即停止加热回流，称量甲馏塔、冷凝器、气液分离器和接受罐。醇接受罐共得甲醇2838kg，回收率99．5％，甲醇纯本发明生产工艺的反应方程式为：度测得99．53％，冷却物料，加入活性炭脱色压滤后即得到PBTCA(50．5％活性成分)成品9512kg。⋯!j【_器啦竺器：实施例3。。晦aH将10tPBTCA中间体2．磷酸二甲酯．1，2，4．三羧本发明的有益效果：工艺简单实用，安全性高，酸甲酯丁烷投入20m的水解釜中，加入8t纯水，无三废产生，每t产品减少废水排放5～10t，蒸汽夹套蒸汽加热物料温度至106℃，水蒸汽和水解副能耗低，每t产品节约蒸汽5～l0t，生产效率高，产物甲醇的混合气体进入精馏塔，经过提纯分离每釜料节约生产时间12h以上，甲醇回收率>t99％，后，高纯度的甲醇从塔顶经过冷凝器，气液分离器且纯度≥99．5o／0，用于生产原材料亚磷酸二甲酯、马后部分回流入塔顶，部分进入接受罐，当塔顶甲醇来酸二甲酯以及丙烯酸甲酯后进一步降低了成本。纯度<99．5％时采用全回流的方式，当塔顶甲醇纯具体实施方式度>t99．5％时，控制回流比为1：3并接收甲醇进接下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。受罐，塔底的水和少量的甲醇仍然回流入水解釜实施例1中，随着水解的不断进行，甲醇越来越少，当塔顶将5tPBTCA中间体2一磷酸二甲酯．1，2，4．三羧冷却液密度测得0．998时即停止加热回流，称量甲酸甲酯丁烷投入10m的水解釜中，加入2t纯水，醇接受罐共得甲醇4710kg,回收率99．1％，甲醇纯夹套蒸汽加热物料温度至IO0~C，水蒸汽和水解副度测得99．58％，冷却物料，加入活性炭脱色压滤后产物甲醇的混合气体进入精馏塔，经过提纯分离即得到PBTCA(50．1％活性成分)成品15890kg。gO15No．13l