化学水处理操作规程 100页

化水运行规程　　　　蒙阴鑫源热电有限公司二零零五年一月\n说　　明本运行规程是在参考电力部颁布的全国地方小型火力发电厂《用水标准》及《水、汽监测标准》基础上，结合本公司实际编写的。本规程存在的不当之处，敬请公司有关技术人员提出，并请化水全体运行人员在实际运行中，发现与本规程不符者，及时提出宝贵意见，以便及时修改本规程，确保公司化水系统生产出符合工艺要求的水质，确保热力设备安全经济运行。批准：李轲审定：刘乃全审核：宋增刚王明义王相坤编写：周桂生\n目　录第一篇水处理运行规程1.1水处理系统及规范1.1.1　水处理系统1.1.2水处理设备的主要规范和特性1.2　　水质控制标准及检测周期1.3　设备启动、运行、停止、维护1.3.1多介质过滤器的运行1.3.2污染指数测定方法1.3.35μm　保安过滤器的运行1.4反渗透的具体操作1.4.1　反渗透手动运行1.4.2　RO机组手动停机并冲洗1.4.3反渗透的自动运行1.4.4反渗透设备的运行监督与维护1.4.5反渗透运行中的注意事项1.4.6反渗透设备的故障处理1.4.7反渗透膜的清洗1.4.8反渗透的停用保护1.4.9RO装置操作要点1.5　加热器启动操作要点\n1.5.1开启加热器步骤1.5.2关闭加热器步骤1.6混床再生操作1.6.1　混床的运行1.6.2混床再生操作1.6.3再生操作注意事项1.6.4水质劣化及设备的事故处理1.7　　水泵的启动、运行、维护和停止1.7.1水泵启动前的检查1.7.2泵的启动1.7.3泵的停止1.7.4泵的运行与维护1.7.5泵、电机故障处理的原则1.7.6泵的故障处理1.7.7电机故障处理1.8　　系统操作说明及应关注的重点1.8.1系统开车前的检查1.8.2系统手动操作应注意事项1.8.3开车1.8.4停车1.8.5自动操作第二篇化学监督规程\n2.1水汽监督规程2.1.1　设备技术规范2.1.2水汽质量标准2.1.3热力设备运行及停用阶段的化学监督2.1.4水汽质量劣化时处理原则2.1.5水汽质量劣化原因及一般处理方法2.1.6给水处理2.1.7炉水加药处理2.1.8锅炉排污2.1.9循环冷却水处理2.2油务监督规程2.2.1油务监督的要求和任务2.2.2油务管理2.2.3采样2.2.4汽轮机油（HU-30）的质量标准（表一）2.2.5防汽轮机油（N32）的质量标准（表二）2.2.6运行中汽轮机油的质量标准（表三）2.2.7运行汽轮机油常规检查周期和检验项目（表四）2.3煤质监督的要求和任务附一：设备定期切换制度\n第一篇水处理运行规程1.1水处理系统及规范1.1.1　水处理系统1.1.1.1系统概述　　本套水处理系统由浙江欧美环境工程有限公司设计并提供设备，中化二建安装，原水采用地下水，产水用作次高温次高压锅炉补给水，设计出水量80m3/h，其工艺流程分为预处理，反渗透和后处理三部分，系统控制水平：PLC+上位机自动控制。1.1.1.2工艺流程简述地下水用潜水泵打入原水池，经原水泵加压后进入板式换热器，加入絮凝剂后进入多介质过滤器进行过滤，过滤后的出水经加入阻垢剂进入5µm保安过滤器，然后再经高压泵加压，送入反渗透设备进行渗透处理，反渗透产水经脱碳器脱除CO2后，进入中间水箱，用中间水泵将水送入装有阴、阳树脂的混床进行离子交换，目的是将反渗透产水中留存的离子进一步去除，最后将混床处理后的水送至除盐水箱作为锅炉补给水。其工艺流程简图如下：原水　　原水箱　　原水泵　　板式换热器　　絮凝剂加药　　多介质过滤器　　阻垢剂加药　　5μm保安过滤器RO高压泵　　RO装置　　　脱碳器　　　中间水箱\n中间水泵　　混床　　除盐水箱　　　除盐水泵　　氨加药　　使用点1.1.1.1工艺系统简述工艺流程分为预处理、反渗透和后处理三部分，各部分功能简述如下：A．预处理预处理主要目的是去除水中的悬浮物、胶体、色度、浊度、有机物等妨碍后续反渗透运行的杂质，预处理的设施主要包括：原水箱、原水泵、板式换热器、多介质过滤器等。a.　板式换热器采用换热器的目的是调节原水进水温度，保证RO系统在较佳温度范围内运行，反渗透膜的产水量对温度很敏感，由于水的粘度的变化，温度升高，水的粘度降低，产水量增加，使RO可在较低压力下运行。本系统采用出力为107m3/h的板式换热器1台，配温度控制阀以调节水温，换热器产水水温25℃。b.　多介质过滤器多介质过滤器主要通过滤层截留去除水中大部分悬浮物和胶体。\n采用气水反冲洗，在多介质过滤器运行过程中，其滤料表面粘附了大量悬浮物和胶体杂质，互相粘沾的杂质会造成滤料结成泥球，这些杂质仅仅用水进行冲洗很难去除，当用空气擦洗时，气体在水中分散成微小气泡，带动滤料互相磨擦，同时借助水的作用，将泥球打散并使粘附于滤料表面的杂质剥落下来，然后用反洗水冲走，从而提高过滤器的反洗效果，多介质过滤器的反洗周期可根据进出水压差或累计运行时间来确定。B．反渗透系统反渗透系统承担了主要的脱盐任务，反渗透系统包括阻垢剂加药装置，5μm保安过滤器、高压泵、反渗透装置等。a.　阻垢剂加药装置阻垢剂加药系统在反渗透进水中加入阻垢剂，防止反渗透浓水中CaCO3、MgCO3、CaSO4、等难溶盐浓缩后析出结垢，堵塞反渗透膜，从而损坏膜元件的应用特性，因此在进入膜元件之前设置了阻垢剂投加装置，阻垢剂是一种有机化合物质，它的主要作用是相对增加水中结垢物质的溶解性，以防止CaCO3、CaSO4等物质对膜的阻碍，同时它也可以降低铁离子堵塞膜的微孔。b.　反渗透系统主要去除水中溶解盐类，同时去除一些有机大分子，前阶段未除去的小颗粒等，包括5μm保安过滤器、高压泵、反渗透装置、反渗透清洗系统等，本系统采用美国陶氏公司的BW30-400反渗透膜。\n预处理产水进入反渗透膜组，在压力作用下，大部分水分子和微量其它离子透过反渗透膜，经收集后成为产品水，通过产水管进入后续设备；水中大部分盐份和胶体、有机物等不能透过反渗透膜，残留在少量浓水中，由浓水管排出。在反渗透膜组停运时，自动冲洗3-5min，以去除沉积在膜表面的污垢，使装置和反渗透膜得到有效保养。反渗透膜经过长期运行后，会积累某些难以冲洗的污垢，如有机物、无机盐结垢等，造成反渗透膜性能下降，这类污垢必须使用化学药品进行清洗才能去除，以恢复反渗透膜的性能，化学清洗使用反渗透清洗装置进行，装置包括一台清洗液箱、清洗过滤器，清洗泵以及配套管道、阀门和仪表，当膜组件受污染时，可以用它进行RO系统的化学清洗。C．后处理系统包括脱碳塔、中间水箱、中间水泵、混床、混床再生系统、除盐水箱、除盐水泵、除盐水加氨装置等。a.　反渗透装置只能去除盐份，不能脱除气体，设置脱碳塔脱除水中的CO2，可减轻混床负担，提高出水水质。b.　混床RO的产水经混床处理，可进一步去除水中的阴阳离子，CO2和SiO2，保证出水水质达到产水水质要求，水中各种无机盐电离生成的阳、阴离子，在经过离子交换树脂层时，分别被阳树脂中的H＋和阴树脂中的OH－取代，从而取得去除水中无机盐类的效果。混床内填装的阳、阴树脂分别采用001×7和201×7阴阳树脂，并按1：2比例混合。\nC．除盐水加氨装置加氨装置的目的是提高除盐水的PH值，以满足锅炉补给水相应的水质要求。1.1.1水处理设备的主要规范和特性。1.1.1.1泵类设备规范序号设备名称型号与规范数量生产厂家1原水泵IS100-80-160Q＝107m3/hP=0.40MPa，N＝30KW2博山水泵厂2中间水泵IH100-80-160Q＝80m3/hP＝0.32MPa，N＝15kw2博山水泵厂3除盐水泵IH100-65-200Q＝80m3/hP＝0.54MPa，N＝22kw2博山水泵厂4再生水泵IN65-50-160Q＝25m3/hP＝32mH2O，N＝5.5kw2博山水泵厂5反洗水泵IS200-150-250Q＝290m3/hP＝0.25MPa，N＝37KW1博山水泵厂\n6清洗水泵IH100-80-160Q＝65m3/hP＝0.36MPa，N＝15kw1博山水泵厂7反渗透高压泵CR45-8-2Q＝53.5m3/hP＝1.3MPa，N＝30kw2丹麦8卸酸泵IF50-32-125H＝20mQ=12.5m3/h，N＝2.2kw1博山工业水泵厂9卸碱泵IF50-32-125H＝20mQ＝12.5m3/h，N＝2.2kw1博山工业水泵厂10工业水泵IS100-65-250BQ＝87.1m3/hH＝60.6m，N＝30kw2博山水泵厂11消防水泵IS125-100-250Q＝125m3/hH＝69.7m，N＝75kw2博山水泵厂1.1.1.1池类及水箱\n序号名称容积数量1原水池V＝1000m312中间水箱V＝75m323反洗水箱V＝150m314除盐水箱V＝300m325中和池V＝100m316清洗水箱V＝3m317阻垢剂加药箱V＝0.5m318絮凝剂加药箱V＝0.5m319加氨溶液箱V＝1.0m311.1.1.1罐类规范　序号名称容积数量1酸贮罐V＝20m312碱贮罐V＝20m313储气罐V＝2.0m311.1.1.2过滤器离子交换规范　名称型式型号与规范数量备注立式多介质过滤器多介质MMF-32CRФ3324×4336　　　3材质：Q235-B衬胶填料无烟煤粒径|高度：0.6~0.8mm|400mm石英砂：0.4~0.6mm|600mm\n混床立式Ф1600×46622材质：Q235-B衬胶填料阳树脂高度：500mm阴树脂高度：1000mm1.1.2.7罗茨风机型号：SSR-125　　　　规格：Q＝10.66m3/min，N＝18.5kw升压：58.8　　　　　　产地：山东章晃机械工业公司1.1.1.1空压机型号：S100-AC　　　　排气量：1.0m3/min工作压力：0.70MPa　　最高压力：0.88MPa电机：W10HP　　　　　产地：南京英格索兰压缩机公司1.2水质控制标准及检测周期水样控制温测项目控制标准监测周期立式多介质过滤器出水浊度＜1NTU2小时SDI≤424小时RO进水PH4.0—11.02小时水温20—25℃2小时浊度＜1NTU2小时COD≤1.5mg/L一周Fe≤0.05mg/L一周SDI≤424小时\n游离氯≤0.1mg/L2小时水样控制监测周期控制标准监测周期混床电导率≤0.2μs/cm2小时SiO2≤20μg/L2小时硬度≤1μeq/L2小时Na+≤10μg/L2小时1.3设备启动、运行、停止、维护1.3.1多介质过滤器的运行1.3.1.1最初启动a.多介质过滤器启动前,应将水充满并将其中的空气排尽.b.打开进水阀和顶部排气阀,将流量控制在25-50m3/h直至顶部排气阀出水为止,关闭进水阀和顶部排气阀让过滤器填料在水中浸泡1小时后再开进水阀.1.3.1.2反洗反洗前的检查a.多介质过滤器所有阀门呈关闭状态,且与运行设备完全隔离.b.罗茨风机具备运行条件.c.反洗水量充足,反洗水泵正常备用.反洗操作:a.反洗:开过滤器反洗进水阀,反洗排放阀,顶部排气阀,启动反洗水泵,调整反洗流量在290m3/h左右进行反洗至出水澄清,停反洗水泵,关闭反洗进水阀、反洗排放阀.\nb.部分排放:开反洗排放阀,正洗排水阀,开顶部排气阀,排水至滤料层上5-10cm,时间约5min,关正洗排水阀.c.空气擦洗:开反洗排放阀,进气阀,顶部排气阀,启动罗茨风机(全关泄压阀),对滤料进行松动擦洗约10min,停罗茨风机,然后关闭进气阀.d.反洗:同步骤1,进行反洗滤料15min.e.正洗:开过滤器顶部排气阀,进水阀,开一次水泵送水,待顶部排气阀见水后关顶部排气阀,开正洗排水阀,调整流量至54m3/h,正洗至出水SDI合格.1.3.1.3设备切换当一台多介质过滤器运行时间到达反洗的累计运行时间时,过滤器按设备反洗的次序进行反洗,反洗结束后进入备用状态.与此同时原备用过滤器投入运行.1.3.1.4运行说明本装置中多介质过滤器的运行及正、反洗均为自动运行,在试运行时或正式运行后,应按以下内容调整.a.处理量:设计处理量:54m3/h,设计流速6.7m3/h.b.连续运行时间:系统的设计运行时间24h,随后应对其进行反洗,并应根据季节不同、水质的变化等调整反洗周期，确保出水浊度小于1度。当多介质过滤器进出水压差达0.03MPa时,应反洗.\nc.反洗流量:反洗的目的在于使石英砂,无烟煤反向松动,并将滤层上所截留的截留物冲走,达到清洁滤层的作用,通常控制反冲洗流速在30m/s左右,以无烟煤不被冲跑为宜.d.反洗时间一般情况下反冲洗浊度应小于1NTV，即1度，且时间不少于5分钟，可根据运行情况进行适当调整。e.正洗时间按正洗出水浊度在1度左右，通常正洗30min左右。f.运行管理严格执行运行规程说明，观察出水浊度，特别要注意絮凝剂加药泵是否正常工作。应定期检验计量泵的给药是否正确。1.3.2污染指数（SDI）测定方法a.开通管路，用压力调节阀稳定水流，压力在0.21MPa。b.更换微孔滤膜后，在0.21MPa的水压下，记录从通水开始至得到500ML水样所需的时间To(s)。c.在与上面相同压力下，过滤15min。d.15min后，再次测出得到500ML水样所需时间T15(s)。计算SDI值，计算方法如下：SDI=（1-T0/T15）×6.671.3.35μm保安过滤器的运行5μ\nm保安过滤器设置在RO装置之前,目的是防止水中的颗粒进入反渗透膜元件,堵塞反渗透膜.其工作原理是利用pp滤芯5μm的孔隙进行机械过滤.水中残留的微量悬浮颗粒、胶体、微生物、等,被截留或吸附在滤芯表面和孔隙中.随着制水时间的增长,滤芯因截留物的污染,其运行阻力逐渐上升,当运行至进出口水压达0.1Mpa时,应更换滤芯.1.3.3.1运行前的准备a.开启进水阀，利用进水对设备及相连管道冲洗干净。ｂ.关闭进水阀，打开排气阀，对设备进行放水。ｃ.水放完后，打开设备上封头，清洗设备，清洗干净后按规定装滤芯。ｄ.水放完后，打开设备上封头。ｅ.滤芯安装完毕，封上封头，设备进水。ｆ.滤芯冲洗完毕，关闭进水阀。ｇ.关闭出水阀，缓慢打开进水阀，水量不宜太大。ｈ.待排气阀中的水冒出后，关闭排气阀。关闭进水阀，设备即处于备用状态。1.3.3.2运行ａ.开启：打开出水阀，然后打开进水阀，设备开启，打开排气阀，确认无气泡关排气阀。ｂ.关闭：先关进水阀，然后关闭出水阀，设备即关闭。1.3.3.3维护a.运行期间，记录进出口压力读数，当进口压力—出口压力≥\n0.1MPａ时，必须更换滤芯。b.更换滤芯前先关闭相关设备及关闭本设备厂。ｃ.关闭进水阀、出水阀，然后打开排气阀，卸下盲板，待设备内水放光后即可更换滤芯。1.4反渗透的具体操作1.4.1反渗透手动运行1.4.1.1开机前的准备工作：a.检查水源是否充足（原水）。ｂ.检查电源是否送上。ｃ.各加药箱液位是否充足。ｄ.各过滤器是否正常，非失效状态。1.4.1.2RO机组各手动阀，保安过滤器进出水阀，高压泵出口手动阀是否处于正常运行状态。1.4.1.3多介质过滤器进出水阀是否打开。1.4.1.4将主控柜上对应运行机组高压泵选择开关送至手动位置，并将阻垢剂加药泵选择开关送至自动位置。1.4.1.5将RO就地柜上系统运行开关送至手动位置。1.4.1.6开启高压泵出口阀、产水排放阀。1.4.1.7开启一次水泵送水，并对各过滤器进行排气。1.4.1.8开启相应的高压泵，并检查回收率是否在72—75%。1.4.1.9待产水电导率降至某一设定值时（ρ＜100μs/cm），关产水排放阀，设备即送至中间水箱。\n1.4.1.10详细做好运行参数记录，发现问题及时解决。1.4.1.11应注意的事项：a.RO机组产水阀应常全开，浓水排放阀调整好后，禁止关闭，其余手动阀门全关闭。高压泵出口手动调节阀调整好后，禁止关闭或任意调节。b.高压泵电机每运行2000小时，需加注高温锂基油。c.开机后，检查各计量泵是否正常投药。d.开机后系统若出现低压或高压跳闸，需先按下高压泵停止按钮，然后检明原因；若要再次开机，需按下复位按钮。e.在启动高压泵前，应调节高低压保护开关。高压开关上限设定为2.2MPa，低压开关下限设定为0.1Mpa。f.高压泵转动启停不对，将会使泵造成损坏。1.4.2RO机组手动停机并冲洗1.4.2.1停高压泵（阻垢剂加药泵启停随高压泵启停）及各计量泵。1.4.2.2关闭高压泵出口阀，停止送水。1.4.2.3开冲洗进口阀、产水排放阀、浓水排放阀。1.4.2.4检查冲洗水泵进口阀门，清洗微过滤器的进出口阀，启动冲洗水泵，控制冲洗流量40—50m3/h。1.4.2.515min后，停RO冲洗泵，并关闭各相关阀门。1.4.3反渗透的自动运行1.4.3.1开机前的准备工作同RO机组手动开机。\n1.4.3.2检查各过滤器、RO机组、混床各阀门是否处于正常运行时状态。1.4.3.3检查各水泵进出口阀门是否处于正常运行时状态。1.4.3.4检查一次水泵是否送水。1.4.3.5将主控柜上对应所需运行机组各泵选择开关送至自动位置。1.4.3.6将RO就地柜各阀门选择开关送至关的状态。1.4.3.7将RO就地柜系统运行开关送至自动位置。1.4.3.8按下主控柜对应运行RO机组的自动运行确认按钮，系统即处于自动运行状态。1.4.4反渗透设备的运行监督与维护1.4.4.1水质监督：运行人员应按水质控制监督表中的项目标准、时间及时进行分析，并做好记录。1.4.4.2压力监督调整：每小时对系统、设备压力进行记录一次，保安过滤器出入口压差应在0.1MPａ以内。1.4.4.3流量调整监督：调整产品水流量与浓水流量，使其回收率在72—75%，流量调整不准，变化太快，应缓慢开，最好是整个生产程序的流量保持稳定运行。1.4.4.4加药设备的监督：每小时应检查一次加药系统设备的运行情况，检查计量泵是否正常投药。1.4.5反渗透运行中的注意事项1.4.5.1在每次更换5μｍ微孔过滤器滤芯后必须将5μ\nｍ微孔过滤器出口处排污阀打开，用正常运行流量的1/2对地排放，时间为5分钟，以免多介质过滤器漏沙进入RO系统，同时对滤芯进行冲洗。1.4.5.2RO在投运前，必须先检查高压泵的手动截止阀，产水排放阀、高压泵出口气动阀、产水阀、浓水排放阀处于开启状态。否则在投运时可能造成渗透膜和爆破膜的损坏。1.4.5.3当RO的PLC控制系统自动使系统设备停运后，不能马上复位运行，应查清原因，处理好后再启动运行。1.4.5.4运行中要严格控制产水量和系统回收率，防止浓差极化。1.4.5.5　PAC的投加需根据原水水质进行，RO机组投运时，应根据实际情况。1.4.5.6过滤器上各阀门的操作应做到慢开慢关，防止水锤。1.4.5.7原水流量表若显示为0，应及时检明原因进行处理。1.4.5.8RO进水应严格控制SDI≤4。1.4.5.9停机后，各手动阀门均保持运行状态（除非RO清洗），防止二次开机时误操作。1.4.6反渗透设备的故障处理1.4.6.1脱盐率降低原因处理A、进水压力低A、调整到正常压力B、水温低B、调整加热器使水温在25±2℃\nC、回收率高C、调整产品水和浓水流量使回收率在72—75%D、给水含盐量增大D、分析原水水质E、O型密封圈损坏E、更换O型密封圈F、膜结垢或污堵F、酸洗渗透膜1.4.6.2浓水流量高原因处理A、浓水阀调节不当A、调整到正常流量B、流量计未正确校正B、重新校正C、管道泄漏C、检修堵漏1.4.7反渗透膜的情况1.4.7.1清洗条件：有下列情况者，说明膜有污染，需清洗膜。a、在运行条件不变的情况下，产水量下降5—20%。b、进水压力、中段压力、浓水压力在运行条件不变的情况下，压差增加15—20%。c、产水量不变的情况下，脱盐率下降。1.4.7.2清洗步骤A、酸洗\na、检查冲洗水泵、清洗水泵，使之处于完好备用状态。b、低压冲洗反渗透15分钟。关闭高压泵紧急停止按钮、产水阀（手动）、浓水阀（手动）；开启反渗透冲洗气动阀、浓水回流阀、产水回流阀。c、清洗水箱，并注水至水箱2/3处，同时将所需药品放至清洗水箱旁。d、配置0.2%HCL溶液（36—38%HCL10kg），开清洗泵入口阀，关闭微过进出口阀，开循环阀，开清洗水泵，微开清洗水泵出口阀，将药液在清洗水箱内打循环2min左右，停清洗水泵，并关闭各阀门，此时测定PH，使之保持在2—4之间。e、开清洗微过进、出口阀，启动清洗水泵，控制微过进口压力为0.28MPａ，流量为42m3/h左右（可调节循环水阀），进行低流量循环10min，检查浓水、产水回水流量是否正常。f、控制微过进口压力为0.4MPａ左右，进行大流量循环清洗，控制流量在47m3/h左右，清洗时间为1h（可根据实际情况变动），每30min测一次PH、酸度、SiO2，酸洗时PH每升高0.5PH，则需要向清洗水箱补充HCL1kg，若其它指标也稳定，则停止清洗。g、停清洗水泵，关闭冲（清）洗气动阀、产水回流阀、二段浓水回流阀，浸泡1小时，同时测PH值。\nh、开冲（清）洗气动阀、产水回流阀、二段浓水回流阀，启动清洗水泵，进行大流量循环清洗，1小时后停运，关清洗水泵及上述阀门，测PH值。i开浓水排放阀、产水排放阀、冲洗阀、启动冲洗水泵，冲洗至产水电导稳定10min，浓水不再有气泡。将清洗水箱中的药液放掉，并将药箱、管路冲洗干净，注水至水箱2/3处。B、碱洗：同酸洗：NaOH2Kg，EDTA—Na盐2Kg，放入水桶中搅匀后，加入清洗水箱，浓度约为0.1%，PH保持在10—12之间，其他步骤同酸洗，碱洗过程中PH每降低0.5PH则需补充（NaOH+EDTA—Na）1Kg。C、杀菌：将清洗水箱注水至1.5m3左右，将600g高效RO保洁剂加入水箱中，在水箱中循环2min左右。按酸洗步骤，将此药液在反渗透中循环30min结束，最后冲洗合格。1.4.8反渗透的停用保护1.4.8.1短期停用保护（1—3天）a、停运前，先对系统进行低压（0.2—0.4Mpa）大流量（约等于系统的产水量）冲洗，冲洗时间约为15min。b、保持平常的自然水流，让水流入浓水道。1.4.8.2长期停用保护A、环境温度在5℃以上。a、停运前，先对系统进行低压（0.2—\n0.4Mpa）大流量冲洗，冲洗时间为15min。b、按照化学清洗方法对系统进行清洗，清洗完毕后冲洗干净反渗透膜。c、配制0.5%NaHSO3溶液，低压输入系统容器循环10min。d、关闭所有系统的阀门进行封存。e、系统停运10天以上，请用福尔马林溶液封存，操作同上。每30天更换一次福尔马林溶液。B、环境温度在5℃以下a、停运前，先对系统进行低压（0.2～0.4Mpa）大流量冲洗，冲洗时间为15min。b、在有条件的地方，可将环境温度升高到5℃以上，然后按照A的方法进行系统保养。c、若无条件将环境温度进行升高则：①低压（0.1MPａ），流量为系统产水量的1/3水进行长流，以防止反渗透膜被破坏，并且每天使系统运行2小时，或用重量比为20%的甘油或丙二醇加1%Na2SO4水溶液进行封存。②按酸洗（A）、碱洗（B）、杀菌（C）步骤，对反渗透膜进行清洗后，将反渗透膜取出，移至环境温度大于5℃的地方，浸泡在配制好的福尔马林溶液中，每二天翻转一次，系统管道中的水应排放干净，以防止因结冰而造成系统的损坏。1.4.9RO装置操作要点1.4.9.1开机及运行\na、确认预处理系统运行正常，可以投用。b、检查阀门启闭情况c、投用5μm过滤器d、对装置的进水进行分析，测试，结果表明符合进水要求，方可进行装置通水调试。e、对供水泵的压力控制系统进行调整。f、检查装置所有管道之间连接是否完美，压力表是否安全，低压管道连接处是否紧密，有否短缺。g、全开压力表开关和进水阀、浓水排放阀、产水排放阀。h、启动预处理设备，并调整至供水量大于装置进水量，对RO装置进行低压力冲洗5min。i、关浓水排放阀，关进水阀，延时5S启动高压泵，打开进水阀。j、待产水电导合格后，关产水排放阀。k、调整进水控制阀、浓水排放阀，使进水压力达到1.0—1.5MPａ，且产水量、浓排水量的比例为3：1。l、确认RO膜组的运行参数均正常。m、系统运行巡检并记录。1.4.9.2停机a、开产水排放阀。b、关进水阀，延时5S关高压泵。c、开浓水排放阀，开进水阀，低压冲洗10min。d、关预处理设备\n1.5加热器的启动操作要点1.5.1开启加热器步骤。1.5.1.1联系汽机岗位开有关蒸汽阀门。1.5.1.2开疏水阀，微开蒸汽一次门、二次门，进行必要的暖管（若经常启停，蒸汽一次门常开，可不用暖管）。1.5.1.3关小疏水阀，注意不能使疏水管线有大量蒸汽带出。1.5.1.4根据加热器出水水温，可调节蒸汽一次门或蒸汽二次门，使出水水温控制在25℃左右。1.5.2关闭加热器步骤1.5.2.1若因季节关系不用加热器时，通知汽机岗位将蒸汽出口阀关闭。1.5.2.2关闭蒸汽一次门。1.5.2.3关闭蒸汽二次门。1.5.2.4若长期不用加热器，疏水干净后关闭疏水阀。1.6混床再生操作1.6.1混床的运行1.6.1.1开启进水阀、出水阀，启动中间水泵送水。1.6.1.2调节进水阀，控制一定的流量，并控制好入口压力＜0.4MPａ，必要时开顶排阀进行排气，出水后关闭。1.6.2混床再生操作再生前的检查混床本体阀门处于关闭状态。\n再生酸碱足够。喷射器、流量表、再生水泵完好备用。再生步骤：1.6.2.1当混床出水Na+≥10μg/L，ρ＞0.2μs/cm，SiO2≥20μg/L时应切换备用床，将失效床解列，准备再生。1.6.2.2反洗分层：开顶排阀，反洗排放阀，反洗进水阀，启动中间水泵，调节反洗进水流量20～25m3/h，10min后关闭各阀门并停泵。1.6.2.3自然沉降：开顶排阀，时间5～10min后关闭阀门。1.6.2.4部分排放：开正洗排放阀、反洗排放阀、顶排阀，局部排放阀，排水至局部排放阀不出水为止，水位在树脂层上100mm左右，关闭各阀门。1.6.2.5预喷射：开进酸阀、开进碱阀，启动再生泵，调节中排阀，控制酸、碱喷射器流量分别为8m3/h，保持水位稳定（酸、碱稀释水阀均调好）。1.6.2.6进酸、碱：开酸、碱出液阀，酸、碱稀释水流量分别为8m3/h，酸液浓度约5%，时间约15min；碱液浓度约4%，时间约15min。1.6.2.7置换（慢洗）：关酸、碱出液阀即可，时间40～50min后，停再生泵并关闭进酸、进碱阀。1.6.2.8快洗：开进水阀，启动中间水泵，并调节进水阀调至流量为20m3/h，10min后，开反洗进水阀，调节至总流量为\n40m3/h，时间20～30min后，关中间水泵停止供水，并关闭各阀门。1.6.2.9排水：开顶部排气阀，局部排放阀，反洗排放阀、正洗排放阀，排水至树脂层表面上100mm后，关闭正排阀和局部排放阀。1.6.2.10混合：开启进气阀（顶排阀、反洗排放阀已开），启动罗茨风机，风量控制一半，时间1～2min，停罗茨风机并关闭各阀门。1.6.2.11灌水：开启顶排阀、进水阀，开启中间水泵供水，流量50～60m3/h。1.6.2.12正洗：待顶排一出水，马上开启正排阀，并关闭顶排阀，调节流量60m3/h，冲洗至出水合格。1.6.3再生操作注意事项1.6.3.1若再生后水质不能达到工艺指标，则需要重新再生。1.6.3.2混床进酸、碱及置换期间应注意调整混床内水位稳定，不得忽高忽低。1.6.3.3注意检查中排、正排是否跑树脂。1.6.4水质劣化及设备的事故处理序号现象原因处理方法1混床流量不足a.中间水泵出口开度不当a.调整中间水泵出口开度\nb.混床进出水阀或除盐水箱进水阀开度不够b.调整各阀门开度c.树脂破碎多导致进出口压差大c.将床体解列将破碎树脂洗出2.阴阳树脂混合不好a.通压缩空气不足或时间不够排水不及时或时间不够b.排水不及时或排水速度不够a.同入足够空气及延长时间b.全开正洗排水阀3反洗分层不明显a.反洗操作不当a.重新反洗b.树脂失效度低，阴阳树脂密度差小b.分层前先进10%浓度的NaOH0.2ｔc.树脂破碎或粒度不均破碎严重时更换4交换器反洗时跑滤料反洗强度过大调整反洗强度至适当5交换器出水管排水管有大量正常颗粒树脂a.石英砂垫层或出口弯形板移位解体检修b.中排装置损坏解体检修\n1.7水泵的启动、运行、维护和停止1.7.1水泵启动前的检查1.7.1.1水泵及电机周围应清洁，无杂物以及有妨碍泵运行的东西存在。1.7.1.2联轴器连接螺栓和安全罩应牢固，盘车灵活轻快无阻。1.7.1.3轴承和水泵油箱油位正常（在油面1/2处）油质良好。1.7.1.4电流表、压力表完好。1.7.1.5水泵进水侧水箱水位正常，水泵进口阀门应全开，出口应处在关闭状态，水泵体内注满水。1.7.1.6如系统检修或新装电机，在启动前应联系电气测其绝缘，试验转动方向，并检查接地良好。1.7.2泵的启动1.7.2.1离心泵的启动先开泵入口阀，按下电源开关，启动泵，当出口压力正常（额定数值时）开启泵出口阀，根据电流表和压力表的指示值调整在允许的范围内。1.7.2.2潜水泵的启动先微开泵出口阀，按下电源开关启动泵，根据压力表的指示值调整在允许的范围。1.7.2.3计量泵（加药泵）的启动：\n先开泵出入口阀，按下电源开关启动泵，调整加药量，若水泵、电机有异常杂音或表记不准时应及时汇报处理。1.7.3泵的停止离心泵的停运应先关出口阀后，再关电源开关将泵停运。加药泵的停运应先断电源开关，停泵后再关泵的出入口阀。潜水泵的停运应先关电源开关，再关泵的出口阀。停泵后，如环境温度低于零度时，且停运时间长时，应将泵系统内水放净。1.7.4泵的运行与维护1.7.4.1各电机电流不能超过额定电流运转，轴承温度不能超过75℃，其温升不能超过35℃。1.7.4.2水泵电机不能有杂音撞击声，其振动不超过0.06mm。1.7.4.3连续运行的泵每小时检查一次，其内容包括电流、压力、油质、油位和声音。1.7.5泵、电机故障处理的原则1.7.5.1正在运行的泵，有下列情况之一者，应立即停止运行并启动备用泵。a.发生设备或人身事故。b.发生强烈振动，严重影响泵的安全运行。c.泵壳破裂冒水或内部有明显金属响声。d.水泵轴承冒烟或其温度急剧上升至80℃以上。e.电机冒烟或起火。1.7.5.2\n正在运行的泵有下列情况之一者，应先启动备用泵再停运行泵。a.泵内声音有异常。b.窜轴比较严重。c.轴承温度在75℃以上，并有上升趋势。d.水泵盘根严重漏水。1.7.6泵的故障处理故障现象原因分析处理方法盘车不动a.泵轴与电机不同心联系检修b.机械部分摩擦或盘根太紧c.泵体内存有杂物水泵振动及有杂音a.泵内有气或出口阀开度太小a.排出气体，开打出口阀b.地脚螺栓松动b.紧固地脚螺栓c.叶轮轴承损坏或出现摩擦及转动部分松动c.停泵联系检修d.泵轴部分零件松动或连轴器松动d.联系检修e.转动部分零件松动或连轴器松动e.联系检修f.轴承缺油或油质不良f.停泵加油换油g.超负荷运行g.降负荷h.泵轴与电机轴不同心h.联系检修轴承过热a.油质不良，油位过低a.停泵加油或换油\nb.轴承摩擦或松动b.联系检修c.电机与泵轴不同心c.联系检修d.盘根太紧或长时间超负荷运行d.松动盘根、降低负荷水泵不上水a.泵内有空气a.进行排气b.盘根漏气或进口阀盖不严b.消除漏气c.进水阀未开或阀芯脱落c.开进水门或联系检修d.吸水底阀堵塞或泵内有杂物d.联系检修e.水泵倒转e.联系电气检修人员f.水箱（池）无水或水位太低f.提高水位1.7.7电机故障处理故障现象原因分析处理方法电机声音异常a.一相短路a.立即拉闸、联系电气检修b.转动部分磨损或不平衡b.联系检修c.电机过负荷c.降低负荷电机冒烟a.绝缘不合格立即停止故障电机运行，启动备用泵，联系电气查明原因，进行消除。b.过电流时间长电机a.电流过大超负荷a.降低负荷\n跳闸b.泵出口门未关或开度太大b.关闭出口门，重新启动或关小出口门c.三相接线，一相熔断c.立即停泵、联系电气检修d.转动部分严重磨损或卡住d.停泵检修e.轴弯曲，轴承破损e.停泵检修f.叶轮与泵壳摩擦或叶轮被杂物堵塞f.停泵检修g.电源中断g.联系电气检修1.8系统操作说明及应关注的重点本系统操作说明主要描述系统手动和自动开车的详细操作步序，其中部分参数将根据运行后实际情况有所变化。1.8.1系统开车前，检查系统设备是否处于完好备用状态，水、气、电、蒸汽是否通畅，并检查以下项目：a.MCC柜已合闸上电。b.现场各控制柜已上电。c.各种仪表已经效验准确，并投入使用。d.仪表空气系统正常。e.现场电磁阀箱气源压力调至0.4－0.6MPａ。f.蒸汽压力0.3MPａ。g.各加药装置药液已配制。h.原水箱液位处于高液位。i.各水箱出口阀已打开。j.原水泵、中间水泵、除盐水泵、反洗水泵进水阀已打开。1.8.2系统手动操作应注意事项1.8.2.1\n系统手动操作仅在调试、故障、检修等特殊情况下进行，平时宜采用自动运行。1.8.2.2反渗透装置运行时，定期检测保安过滤器进水PH值并调整至8.3－8.5，否则会结垢对反渗透膜造成不可恢复的伤害。1.8.2.3反渗透装置运行时，定期检查阻垢剂加药箱的液位，确认阻垢剂投加量，否则会结垢对反渗透膜造成不可恢复的伤害。1.8.2.4多介质过滤器在反洗步骤中正洗时间要保证，否则会结垢对反渗透膜造成不可恢复的伤害。1.8.3开车1.8.3.1各控制柜上“手动/自动”旋扭均置于“手动”档。1.8.3.2全开板式换热器进出水阀门。1.8.3.3打开多介质过滤器排气阀，正排控制阀。1.8.3.4按下原水泵启动按扭。1.8.3.5打开多介质过滤器进水阀。1.8.3.6等多介质过滤器排气口出水后，开启正排阀，过滤器内部充满水，过滤器必须在充满水的条件下运行。1.8.3.7原水水温大于25℃时，板式换热器蒸汽侧、冷凝水侧阀门不需要开启。1.8.3.8开启保安过滤器进水阀，出水排放阀。1.8.3.9开启多介质过滤器出水阀，关闭正排阀。1.8.3.10调节保安过滤器出水排放阀开度。1.8.3.11开启RO装置产水排放阀、浓水排放阀。1.8.3.12开启RO装置进水阀、进水控制阀。\n1.8.3.13开保安过滤器出水阀，关出水排放阀。1.8.3.14RO浓水排放口出水后，冲洗3－5min。1.8.3.15半开浓水排放阀，浓水控制阀。1.8.3.16关闭浓水排放阀，关闭RO装置进水阀，延时5S开启高压泵。1.8.3.17开启RO装置进水阀，调节进水控制阀的开度，使RO进水压力为1.5MPａ。1.8.3.18调节浓水控制阀和进水控制阀的开度。1.8.3.19运行10min，记录RO装置运行的参数，计算脱盐率、回收率。回收率计算：产水流量/（产水流量+浓水流量）×100%脱盐率计算：（1—产水盐浓度/进水盐浓度）×100%1.8.3.20脱盐率大于97%，回收率为75%视为RO装置运行正常。系统运行一定时间后，多介质过滤器需要反洗。此时另一备用多介质过滤器投入运行，需要反洗的多介质停运并进行反洗。1.8.4停车1.8.4.1各控制柜上“手动/自动”旋扭均置于“手动”档。1.8.4.2停中间水泵，关泵出口阀。1.8.4.3关闭RO进水阀，延时5S停高压泵。1.8.4.4打开RO产水排放阀、浓水排放阀、进水阀。1.8.4.5停阻垢剂计量泵、氨计量泵。1.8.4.6RO系统低压冲洗10min\n通过低压冲洗排除RO元件的浓水，防止停留在元件内的浓水在膜表面结垢。1.8.4.7关闭蒸汽阀。1.8.4.8关多介质过滤器进水阀。1.8.4.9停原水泵，停絮凝剂计量泵。1.8.4.10关RO装置产水排放阀、浓水排放阀、进水阀。1.8.4.11关闭多介质过滤器出水阀。1.8.4.12关混床出水阀。板式换热器必须先停蒸汽，再停进水，否则高温蒸汽将破坏换热器的橡胶密封件，造成损坏。1.8.5自动操作手动开车后运行正常，可以转入自动运行。自动停运后，必须保证未改变系统中的阀门状态以及未进行其它手动操作，才能直接进行自动运行。1.8.5.1PLC柜上电，上位机打开。1.8.5.2所有控制柜上“手动/自动”旋扭均置于“自动”档。1.8.5.3上位机系统所有设备设置为自动。1.8.5.4上位系统自动操作包括多介质过滤器、反渗透系统、混床等。1.8.5.5各系统具体操作详见调试规程。第二篇化学监督规程2.1水汽监督规程\n2.1.1设备技术规范2.1.1.1锅炉规范炉号型号额定蒸发量额定蒸汽压力额定蒸汽温度制造厂家#1—2YG-75/5.29-M1275t/h5.29MPａ485℃济南锅炉集团股份公司2.1.1.2汽轮机规范机号型号额定出力额定蒸汽压力额定蒸汽温度额定抽汽量制造厂家#1C15-4.9/0.98115MW4.90+0.2-0.3MPａ470+10-15MPａ50ｔ/ｈ青岛捷能汽轮机股份公司2.1.1.3除氧器规范序号型号工作压力工作温度形式额定出力水箱容积厂家#1—2DXM-850.02MPａ104℃旋膜式85t/h35m3青岛现代锅炉有限公司2.1.1.4炉内加药设备规范序号计量箱容积加药泵型号泵出口压力泵最大流量厂家#1—22m3Jｚ-63/12.510Mpa80L/h青岛畅隆电力设备公司2.1.1.5给水加药设备规范序号计量箱容积加药泵型号泵出口压力泵流量厂家1#1000L0.69MPａ0~15.1L/h欧美2.1.2水汽质量标准（GB/T12145-1999）2.1.2.1给水质量标准\n分析项目控制标准检测周期备注硬度≤2.0μmol/L2小时异常时加强监督Fe≤50μg/L一周Cu≤10μg/L一周SiO24小时保证蒸汽SiO2符合标准PH（25℃）8.8－9.22小时溶解氧≤15μg/L2小时油＜1.0mg/L特殊情况下做2.1.2.2炉水质量标准分析项目控制标准检测周期备注PH（25℃）9.0－11.02小时PO43-5－15mg/L2小时SiO2≤2.0mg/L两周碱度4小时2.1.2.3蒸汽质量标准分析项目控制标准检测周期备注Na+≤15μg/L4小时\nSiO2≤20μg/L4小时Fe≤20μg/L每周Cu≤5μg/L每周2.1.2.4凝结水质量标准分析项目控制标准检测周期备注硬度≤2.0μmol/L4小时Fe≤50μg/L一周Cu≤10μg/L一周溶解氧≤50μg/L2小时2.1.2.5疏水质量标准分析项目控制标准检测周期备注硬度标准值期望值≤5.0μmol/L≤2.5μmol/LFe≤50μg/L外观透明2.1.2.6锅炉启动时给水质量应符合下表规定，且在8小时内达到正常运行时的标准值。分析项目硬度Fe溶解氧SiO2控制标准≤10.0μmol/L≤150μg/L≤50μg/L\n2.1.2.7锅炉启动后，并汽或汽轮机冲转前的蒸汽质量标准应符合下表规定，且在8h内应达到正常运行的标准值。分析项目电导率（25℃）SiO2Na+控制标准≤3.00μs/cm≤80μg/L≤50μg/L2.1.2.8机组启动时，凝结水达到下表规定时开始回收。分析项目外观硬度FeCuSiO2控制标准无色透明≤10.0μmol/L≤80μg/L≤30μg/L≤80μg/L2.1.3热力设备运行及停用阶段的化学监督锅炉启动前的化学监督2.1.3.1接到值长机炉启动的命令，联系锅炉运行人员开启炉水加药一次门，水汽取样和连续排污一次门。2.1.3.2机组启动时，开启冷却水门冲洗取样器，调整取样门，流量约0.5L/min，水温保持在30℃以下，连续排污扩容器应投入运行。2.1.3.3锅炉上水完毕，取样化验炉水水质，应是无色透明，H≤10.0μmol/l，不合格应通知锅炉运行人员排换水，直至合格。2.1.3.4升压到2.0Mpa时应取样分析，若水质超标应进行定排和连排。2.1.3.5\n锅炉启动后，发现炉水浑浊时，应加强排换水并加强磷酸盐处理或采取限负荷、降压等措施，直至炉水澄清。2.1.3.6锅炉并炉后，蒸汽质量4~6h恢复正常，要求开始并炉时的蒸汽含铁量应不大于50μg/L，达到以上标准时，方可通知司炉并炉。锅炉运行中的化学监督2.1.3.7为保证正常取样，化验人员应每10天对取样管进行冲洗一次。2.1.3.8化水人员应严格执行“至少每天进行一次定期排污”的规定，监督炉运人员排污，炉水指标异常时可以缩短排污间隔，使水质尽快合格。2.1.3.9操作前应通知炉运人员，放水应炉运人员操作，化水值班人员应亲临现场监督，严格掌握放水时间和效果。2.1.3.10操作时应全开定期排污一次门，慢慢开启二次门控制排污量。2.1.3.11化水值班人员应从定期排污二次门开3－4圈后算起20S后即排污结束。2.1.3.12定排结束后，炉运人员与化水值班人员应在排污记录上签名，不得代签。2.1.3.13连排应根据化验数据来调整，如有一项超出控制标准，应调整连排大小至合格为止。2.1.3.14严格控制炉内加药量保证水汽质量合格。2.1.3.15\n当发现水汽质量变化，锅炉负荷、压力变化时，应加强水汽监督力度。锅炉停用阶段的化学监督A.关闭水汽取样阀，冷却水阀和连排阀。B.锅炉停备用或检修期间，必须做好停用保护工作，并定期进行检查监督。a.停用时间不超过一周（锅炉临修、小修）可采用热炉放水等热烘干法。a1.锅炉熄灭后迅速关闭各挡板和炉门（尤其是冬季），封闭炉膛，防止热量过快散失。a2.汽包压力降至0.3－0.5MPａ时迅速放尽锅内存水。a3.放水后立即全开空气阀，排气阀，放水阀，采用自然通风将锅炉内湿气排出直至锅内空气湿度达到控制标准时，停止通风干燥。a4.监督和注意事项在空气阀、放水阀、疏水阀、蒸汽取样阀、炉水取样阀部位烘干过程中每小时测定湿度一次，备用期间每周测定湿度一次，控制湿度＜70%，炉膛温度降至105℃时，测定锅内空气湿度仍低于控制标准，锅炉应点火或辅以冷炉热风继续烘干。b.冷备用，大小修（＜1个月）可采用冷炉热风烘干法。b1.同a1。b2.同a2。b3.当炉膛温度降到105℃\n时，微开锅炉有关挡板使炉膛烟道自然通风，然后开启总风道连通门或热风管道上的挡板，向炉膛送入220－300℃的热风，继续烘干至锅内空气湿度达到相对湿度＜70%的标准，停止送入热风后，应封启锅炉，以维持锅内的干燥状态。c.热备用（停用时间＜1周）可采用蒸汽压力法，c1.停炉后关闭炉膛各挡板炉门，各放水阀和取样阀，减少炉膛热量损失。c2.锅炉自然降压至1.0MPａ进行一次锅炉排污，为保持一定水位，必要时补充一定给水。c3.采用本法时应在停炉前2h停止锅炉内加药处理。停用期间，控制压力0.5MPａ，每班记录二次压力。d.冷热备用（停用时间＜1周＝可采用给水压力法。d1.锅炉停运后，保持汽包内最高可见水位，自然降压至给水温度对应的饱和蒸汽压力时，用除氧给水换掉炉水至炉水PO43-＜1mg/L，水质澄清时停止换水。d2.当过热器壁温低于给水温度时，开启锅炉最高点空气门，由过热器的冲洗管或疏水出口联箱管充入给水至空气门溢流后关闭空气阀，保持压力0.5～1.0MPａ的条件下使给水从炉内或饱和蒸汽取样处溢流。每班记录压力二次0.5～1.0MPａ之间，每班测定溶解氧一次≤15μg/L（炉水取样器、蒸汽取样器）。汽轮机启动前的化学监督a.机组启动前应将有关设备管道、水箱彻底冲洗至出水澄清。\nb.冲洗取样器至出水澄清。c.化验凝结水硬度符合标准。汽轮机运行中的化学监督a.在运行中若发现凝结水硬度超标，应及时与汽轮机人员联系，查明原因，如确认凝结器铜管泄漏时，通知汽机值班人员在循环水泵入口锯末堵漏。无效时要求值长减负荷检漏或停机处理（如硬度超过50μmol/L，经处理8h仍不下降，应停机处理）。b.凝结水溶解氧不合格时，通知汽机值班人员查明原因，及时处理。c.给水硬度超出标准时，应查明原因，酌情加强炉内磷酸盐处理和排污，当硬度超出25μmol/L时，应停止磷酸盐处理，并通知值长将除氧器解列，放掉不合格的水。d.循环水暂时不加药，等运行后对水质进行检测，当水质不合格时再酌情处理。（因在凝汽器水侧安装了水垢净，利用物理方法对循环水进行处理以解决铜管结垢问题）。汽轮机停运后的化学监督a.在汽轮机带负荷冲洗汽轮机叶片时，化水人员应监督凝结水质量，当凝结水电导率大于50μs/cm时，应将其排掉，当凝结水质量达到要求且变化不大时，可停止冲洗，恢复正常运行或停机。b.\n汽轮机停运后，应将防腐门打开，当计划停机时间较长时，应采取用干燥剂进行保护。凝结器、加热器的汽侧和水侧及冷油器水侧的存水应放净，必要时进行冲氮。如汽轮机长期停用，可采用拆开保护法，即在金属表面上涂上合适的防腐油脂或喷上银粉妥善保管，并定期检查保护效果。除氧器启动时的化学监督a.取样装置应完整并符合测溶解氧的要求。b.除氧器及水箱内部应清洁，不得有杂物。c.当内部压力升至工作压力时，调整好取样流量。分析溶解氧合格后，方可准许并入系统。除氧器运行中的化学监督a.当汽机值班人员告知除氧器的温度、压力或水位有较大变化时，应及时取样分析溶解氧是否有变化。b.当发现溶解氧超过标准时，应与汽机人员联系检查除氧器的温度、压力、负荷是否有变化，如有则要求值班人员恢复正常。c.当发现给水的其它项目不合格时，应检查组成给水的凝结水、除盐水、疏水等质量，将查出的不合格水进行处理或排出系统。2.1.4水汽质量劣化时的处理原则2.1.4.1水汽质量劣化时，化水人员应先分析检查取样装置，样品的代表性、仪器、试剂、化验及计算无误。2.1.4.2在确认判断无误的情况下向值长汇报查明原因，采取正确的有效措施，使之尽快恢复正常。2.1.4.3\n水汽质量严重劣化，经多方处理，仍不能改善，可能导致设备损坏或安全经济运行时，汇报值长，要求机炉降低负荷或停止运行。2.1.4.4水汽质量劣化后，化运人员应将劣化程度、处理过程、处理结果详细记录于记事簿中，若已造成化学事故，应提出书面报告交上级领导处理。2.1.5水汽质量劣化原因及一般处理方法。2.1.5.1给水质量劣化时的原因及处理方法：劣化现象一般原因处理方法备注硬度不合格或外状浑浊a.组成给水的凝结水、除盐水、疏水等硬度大或外状浑浊a.查明硬度高或外状浑浊水的来源应加强炉水和蒸汽的监督b.生水渗入给水系统b.消除生水进入给水系统的缺陷溶解氧不合格a.除氧器运行不正常a.调整除氧器按参数运行a.按温度水位自动调节装置b.再沸腾管和排汽管阀经常开启b.间断补水方式或补水速度快b.采取均匀连续补水方式c.除氧器内部装置有缺陷c.按计划检修除氧器PH、SiO2不合格a.组成给水的凝结水除盐水、疏水等SiO2不合格a.查明不合格的水源进行处理b.锅炉连排扩容器的蒸汽严重带水（当连排扩容器的蒸汽通向除氧器时）b.调整锅炉连排扩容器的运行方式c.除盐水加氨不稳定c.调整加氨量\n含铜量或含铁量不合格组成给水的凝结水、除盐水、疏水等含铜量或含铁量不合格查明不合格的水源进行处理或减少其用量应加强凝结水空冷区铜管、各种加热器铜管及系统部件的监视2.1.5.2炉水质量劣化的原因及处理方法劣化现象一般原因处理方法备注磷酸根不合格a.加药量不足或过多a.调整加药量a.如因给水硬度高引起炉水PO43-不合格时，应首先降低给水硬度。b.炉水PO43-过高时应加强定排和连排。c.检修中应注意加药分布管的检查。b.加药设备有缺陷或管道堵塞b.检修设备疏通管道c.锅炉排污过多或不足c.调整排污量或加药量d.锅炉负荷波动过大或偏烧d.调整锅炉负荷e.加药分布管倾斜孔眼堵塞e.调整加药分布管水平和疏通孔眼碱度、SiO2不合格a.给水水质不良a.查明给水不合格原因b.锅炉排污不正常b.加强排污或消除设备缺陷c.凝结器泄漏等c.查漏并处理外状浑浊a.给水外状或硬度过高a.查明给水系统外状浑浊或硬度高的原因备　注b.锅炉长期不排污或排污量不正常b.锅炉按规定正常排污\nc.新炉或检修后刚投产的初期系统c.增加锅炉排污量至炉水澄清透明合格为止2.1.5.3蒸汽品质劣化的原因及处理方法劣化现象一般原因处理方法碱度、电导率、SiO2或含钠量不合格a.炉水质量已超过极限值a.查明原因调整锅炉排污量和加药量b.锅炉的负荷、水位、汽压急剧变化超过正常运行的允许值b.根据化学试验的数据调整锅炉的运行方式c.减温水质量不良或减温器泄漏c.查明减温水质量如减温器泄漏应停用，检修减温器d.加药浓度过大或速度过快d.降低加药浓度和速度e.汽水分离效率低或各分离元件接合处不严密e.消除汽水分离器的缺陷2.1.5.4凝结水质量劣化的原因及处理方法\n劣化现象一般原因处理方法备注硬度、碱度、电导率不合格a.凝汽器铜管泄漏a.查漏与堵漏严重时停机处理及时汇报值长b.汽水系统污染或有关阀门不严而渗入不合格水b.进行系统检查及时处理溶解氧不合格a.凝汽器真空部分漏汽或接合面不严a.查漏与堵漏b.凝汽器的过冷速度太大b.调整凝汽器的过冷速度c.凝结水泵的盘根或有关阀门漏气c.检修凝结水泵消除缺陷2.1.5.5疏水质量劣化的原因及处理方法劣化现象一般原因处理方法硬度、碱度不合格a.有质量不合格的水漏入疏水系统a.查明漏入根源并加以消除b.因系统污染引起b.将不合格的疏水回收处理或排掉含铁量或含铜量不合格a.疏水箱及系统腐蚀严重a.应定期维修清扫并采取防腐措施\nb.来自除氧器的余汽凝结器、汽轮机抽气器的疏水中的含Fe量或含Cu量不合格b.查明不合格的水源回收处理或排掉，采取除Fe、除Cu措施当水汽质量劣化时，应迅速查明取样是否有代表性；化验结果是否正确；并综合分析系统中水、汽质量的变化，确认判断无误后，应立即向有关领导汇报。本运行规程中“2.1.3至2.1.5”的有关内容作为化水运行人员了解即可，不作为重点。但化验结果必须准确，当水质劣化时，提出建议，具体处理工作由相关岗位解决。2.1.6给水处理2.1.6.1给水加氨处理（NH3）a.目的和意义：主要是提高给水的PH值，消除残余的CO2对给水系统的腐蚀，降低给水中Cu、Fe含量。b.原理：NH3+H2O→NH4OHNH4OH+CO2→NH4HCO3NH4HCO3+NH4OH→（NH4）2CO3+H2O2.1.6.2给水除氧热力除氧的原理：从气体溶解定律（亨利定律）可知，任何气体在水中的溶解度与此气体在水界面上的分压力成比例。2.1.6.3加药方式\na.加药方式：给水的加药采取连续加药方式，当除盐水泵启动运行后，即开启加药泵向除盐水中加液氨溶液并及时化验给水的PH：8.8~9.2，一般保持除盐氨含量1.0~2.5mg/L，用微调旋钮调整加药量，加氨部位：除盐水泵出口。V稀×d%b.计算公式：P×b%V浓=————————式中：V浓—所需浓度溶液体积，单位L；V稀—预配制的稀溶液体积，单位L；d%—预配制稀溶液的百分含量；b%—浓溶液百分含量；P—浓溶液比重。2.1.7炉水加药处理（磷酸盐处理）2.1.7.1目的和意义：由于凝汽器泄漏，给水泄漏等原因，补给水有硬度等原因，在进入锅炉后因蒸发浓缩而易形成硬度很大的Ca2+、Mg2+水垢，而通过加磷酸盐处理可使其形成松软的水渣而通过排污除去。2.1.7.2原理：炉水加入磷酸盐并维持PO43-在5～15mg/L范围内在炉水沸腾和较强碱性环境（PH：9.0～11.0）条件下，炉水中的Ca2+与PO43-发生如下反应：10Ca2++6PO43-+2OH-→Ca10（PO4）6（OH）2↓\n少量Mg2+与炉水中的SiO32-生成蛇纹石反应如下：3Mg2++2SiO32-+2OH-+H2O→3MgO·2SiO2·2H2O↓以上两种沉淀均呈松软的水渣，可以通过连排排掉。2.1.8锅炉排污2.1.8.1目的和意义a.降低炉水含盐量，保证蒸汽品质。b.排除炉水中沉淀物及腐蚀产物。2.1.8.2排污分类可分为连续排污和定期排污。2.1.8.3注意事项a.当炉水浑浊时，督促炉运人员加强定排。b.根据化验结果，汽水品质劣化，开大连排无效时应进行定排。2.1.9循环冷却水处理2.1.9.1循环水水质稳定处理的目的循环冷却水随着凉水塔的不断蒸发，循环水含盐量浓度增大，重碳酸盐在循环过程中易分解成碳酸盐结垢，从而影响设备的换热效果，降低效率，采用循环水稳定处理达到防垢缓蚀提高经济效益之目的，（我公司现上两台水垢净，暂不加药，等运行后视水质情况而定）。2.1.9.2循环水日常运行控制项目：浓缩倍率K=循环水Cl-/补充水Cl-Ca2+阻垢率%=循环水Ca2+/（补充水Ca2+×K）×100%\nM碱阻垢率%=循环水M碱/（补充水M碱×K-0.6）×100%△A=K-循环水M碱/补充水M碱2.2油务监督规程2.2.1油务监督的要求和任务2.2.1.1及时、准确地对新进油和运行油进行质量检验，为用油部门提供依据，并与有关部门采取措施，防止油质劣化和避免潜伏性故障的发生，保证用油设备及供电设备的安全运行。2.2.1.2当油质异常时，油务人员应加强监督，并会同有关部门共同研究，采取措施。2.2.1.3负责设备检修期间油系统的检查和验收工作，必要时对沉淀物进行分析，将检查与分析情况作详细记录，协助有关部门制定实施油质劣化处理和清理系统的技术措施。2.2.2油务管理2.2.2.1新油保管工作，由仓库保管员和各有关部门共同管理，化水人员监督，各种油质应分类保管，避免日晒雨淋，并要远离热源和电场，盛油的容器必须有明显的标志，应详细标明油种、来源、化验的日期，对不明情况的油须经化水分析人员鉴定后再使用。2.2.2.2新油投入运行须经化水车间同意方可使用，各用油部门未经化水车间同意不允许私自混用不同牌号的油，必须混油时，应由化水分析人员作混油试验后确定。2.2.3采样\n为能采取有代表性的变压器油、汽轮机油和其它油样，对运行设备和贮油设备中的采样作如下规定：2.2.3.1采样容器采样瓶一般为500～1000ml的磨口具塞玻璃瓶，并应符合下述要求：a.取样瓶应先用洗涤剂进行充分清洗，再用自来水冲洗，然后用除盐水冲洗干净，于105℃烘箱中干燥冷却后盖紧瓶塞备用。b.取样瓶应能满足存放的要求，如是无盖容器或无色透明的玻璃瓶是不适于贮存的，应用磨口具塞的棕色玻璃瓶。c.对于新油验收或进口油样，一般应取双份以上的样品，除试验所需的用量外，应保留存放一份以上的样品以备复核或仲裁用。d.每个样品应有正确的标记，一般取样前应将印好的标签贴于取样器上，标签至少应包括下述内容：①单位名称②机组编号③汽机油牌号④取样部位⑤取样日期⑥取样人签名取完样后，应及时按标签内容要求逐一填写清楚。2.2.3.2采样方法a.油桶中取样a1.油桶中取样应从污染最严重的油桶底部采取，必要时从油桶上部采样，如怀疑大部分桶装油有不均匀现象时，应重新取样，并应逐桶对牌号标志，在过滤时应对每桶油进行外观检查。a2\n.开启桶前，需用干净棉纱或布将桶盖外部擦净，然后用清洁干燥的采样管采样，a3.在整批油桶内采样时，采样的桶数应能够足够代表该批油的质量，采样的具体规定如下：①只有一桶油时，即从油桶中采样。②在只有1—5桶一批油桶中，从2桶中取样。③在只有6—20桶的一批油桶中，从3桶中取样。④在只有21—50桶的一批油桶中，从4桶中取样。b.油灌中取样对油灌车应从污染最严重的灌底部取样，从油灌或槽车中采样前应排去采样管内存油，然后采样，因为留在油槽车底部阀门导管上的粘附物可能使油品部分污染，特别是装过不同油品的油槽车，更有可能出现上述的污染，必要时抽检上部油样。c.电气设备采样c1.对于变压器、油开关或其它电气设备应从下部阀门中采样，采样前需先用干净的棉纱或布将油阀门擦干净，再放油冲洗干净。c2.对需要采样的套管，在停电检修时，从采样孔采样。c3.没有放油管或采样阀门的电气设备，可在停电或检修时设法采样。d.汽轮机油系统中采样d1.正常监督试验由冷油器采样。d2.检查油的脏污及水份时，自油箱底部采样。注：①在采样时，应严格遵守用油设备的现场规程。\n②对有特殊要求的项目，应按试验方法要求进行采样。③在电气设备上取油样，应由电气车间指定人员操作，化验人员在旁指导，在运行汽轮机上取油样时应取得值班人员的同意，并在其协助下操作。2.2.4汽轮机油（HU—30）的质量标准（表一）项目质量标准测试方法运动粘度（40℃）mm2/s28.8－35.2GB265-75酸值mgKOH/g不大于0.03GB264-77闪点（开口）℃不低于180GB264-77凝点不高于-10GB510-77灰分%不大于0.005GB508-65水溶性酸或碱无GB259-77机械杂质%无GB511-77透明度透明目测NaOH试验级不大于2SY2651-77破乳化时间min不大于15SY2610-66氧化安定性（酸值至2.0mgKOH/g·h）不低于1000SY2680-812.2.5防锈汽轮机油（N32）的质量标准（表二）项目质量标准测试方法运动粘度（40℃）mm2/s28.8－35.2GB265\n粘度指数不小于90GB1993倾点℃不高于-7GB3535闪点（开口）℃不低于180GB267灰分%（未加剂）不大于0.005GB508酸值mgKOH/g加剂前不大于加剂后不大于0.030.3GB264机械杂质%无GB511破乳化时间（54℃），min不大于15SY2683透明度透明2.2.6运行中汽轮机油的质量标准（表三）序号项目标准测试方法1外状透明外观目测2运动粘度（40℃）mm2/s与新油原始测值的偏离值≤20%GB2653闪点（开口）℃1.不比新油标准低82.不比前两次测定值低8GB2674机械杂质无外观目测（注一）5液相锈蚀无锈YS-21-16酸值mgKOH/g未加防锈剂≤0.2GB7599或GB264\n加防锈剂≤0.3GB7599或GB2647破乳化时间（min）≤60GB76058水分无外观目测注：一般情况下外观目观；在必要时，按GB511测定其含量。2.2.7运行汽轮机油的常规检验周期和检验项目（表四）检验项目检验周期备注1、4、8每周一次a.“检验项目”栏1、2……为（表三）中的技术指标项目序号。b.机组运行正常，可以适当延长检验周期，但发现油中混入水分时，应增加检验次数，并及时采取措施。1—8半年至少一次2.3煤质监督的要求和任务：2.3.1原煤、飞灰、炉渣的及时取样和准确化验是指导锅炉燃烧，降低煤耗，保证安全，经济发电的一项重要工作，煤化验人员应与燃料人员配合，不断提高监督水平。2.3.2煤化验人员负责对有关采样人员进行指导，以保证采样具有代表性的试样，并进行必要的核对试验。2.3.3掌握入厂煤质标准，准确及时化验，以指导燃料人员，合理配煤。附一：设备定期切换制度序号设备名称班次日期工作内容负责人1潜水泵白班5、15、25试运转值班长\n2原水泵白班10、251#2#切换值班员3工业水泵白班101#2#切换值班长4消防水泵白班10、25试运转值班长5中间水泵白班10、251#2#切换值班员6除盐水泵白班5、201#2#切换值班员7加氨泵白班5、201#2#切换值班员8PAC泵白班5、201#2#切换值班员9阻垢泵白班5、201#2#切换值班员10过滤器失效后切换值班长11混床失效后切换值班长12再生水泵白班10、251#2#切换值班员13RO高压泵白班10、251#2#切换值班长附二：监测仪器的使用和维护分析室现有以下监测仪器，其使用和维护见《使用说明书》。序号仪器名称规格型号1PH检测仪HDP-9522BT2电导率监测仪HDDG-9533BT3浊度测定仪HD-2015T4便携式溶解氧监测仪HDY-2110S5铁含量测定仪HD-20246磷酸根分析仪HD-2022\n7硅酸根分析仪HD-20218铜含量分析仪HD-20239钠监测仪HDN-2123T10闭口闪点自动分析仪BS200011开口闪点自动分析仪KS200012运动粘度测定仪HGND20313锈蚀测定仪HGXS20314破乳化测定仪HGPRH200015定硫仪SDSM-IV16量热仪SDACM3000第三篇水、煤、油化学试验规程3.1常规水汽试验方法3.1.1碱度的测定(容量法)3.1.1.1JD＞0.5mmol/L的水样测定,如炉水、澄清水、生水等测定步骤：取100mL水样于锥形瓶中，加入2—3滴1%酚酞指示剂，用0.05mol/L的H2SO4标准溶液滴定，直到水样溶液由红色变为无色，记录H2SO4\n消耗的体积a；另外再继续滴入2滴甲基橙指示剂,继续用H2SO4标准溶液滴定橙红色为止,记录第二次H2SO4消耗的体积b(不包括a)。3.1.1.2JD﹤0.5mmol/L的水样测定,如凝结水、除盐水、给水等测定步骤：取100mL水样于锥形瓶中，加入2—3滴1%酚酞指示剂，此时若溶液显红色，用0.005mol/L的H2SO4标准溶液滴定至无色,记录耗酸体积a。另外再继续滴入2滴甲基红—亚甲基兰指示剂，继续用H2SO4标准溶液滴定，溶液由绿色变为紫色，记录耗酸体积b（不包括a）。碱度的大小计算如下：a·c×2P碱=————————×1000mmol/LV（a+b）·c×2M碱=—————————×1000mmol/LV公式中：P碱—表示酚酞碱度，mol/L；M碱—表示全碱度，mmol/L；C—表示滴定用H2SO4的摩尔浓度，mmol/L；V—表示所取水样的体积，mL。备注：a.碱度是指水中含有能接受H+的物质的量。可分为酚酞碱度和全碱度。\nb.酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测得的量，其终点的PH约8.3。c.全碱度是以甲基橙作指示剂时测得的量,终点的PH值约4.2,若碱度小于0.5mmol/L,全碱度宜以甲基红—亚甲基兰作指示剂，终点的PH值约为5.0。3.1.2酸度的测定(容量法)量取100mL水样注入250mL锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定,至溶液由红色变为橙黄色即为终点,记录所消耗的NaOH标准溶液的体积a,酸度的计算如下:a·c酸度=——————×1000mmol/LV公式中:a—滴定酸度时消耗NaOH标准溶液的体积mL；c—表示NaOH的摩尔浓度，mol/L；v—表示所取水样的体积，mL。备注：水的酸度是指水中含有能接受OH-的物质的总量。在本法测定中，以甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴定到橙黄色为终点（PH约4.2）。测定值只包括较强的酸（一般为无几酸）。这种酸度称为甲基橙酸度，其反应为：\nH++OH-→H2O3.1.3硬度的测定(EDTA滴定法)3.1.3.1水样硬度在1—500μmol/L时的测定步骤：量取100mL水样于锥形瓶中，加入1mL硼砂缓冲溶液，滴入2—3滴0.5%酸性铬兰K指示剂,在不断摇动下以0.0025mol/LEDTA标准溶液滴定,至水样变为蓝紫色即为终点,记录所消耗的EDTA标准溶液的体积a,计算如下:2a·MYD=——————×106μmol/LV公式中：a—表示滴定用EDTA标准溶液的体积，mL；V—表示所取水样的体积，mL；M—表示所用EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L。3.1.3.2水样硬度大于0.05mmol/L时的测定步骤:按表二所示量取适量水样于锥形瓶中,用除盐水稀释至100mL,加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液，滴入2滴0.5%铬黑T指示剂，在不断摇动下，用0.5mol/L的EDTA标准溶液滴定至水样由酒红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积b，计算公式如下：2b·MYD=——————×103mmol/L\nV式中各字母意义与3.1.3.1式中硬度公式一样。不同硬度的水样所取水样体积：水样硬度（mol/L）需取水样体积（mL）0.5—505.0—10.010.0—20.01005025备注：本法基于水中的Ca2+、Mg2+能与乙二氨四乙酸二钠盐（EDTA）生成稳定的络合物，在PH值为10.0±0.1的缓冲溶液中，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，根据消耗EDTA的体积即可计算出水中Ca2+、Mg2+的含量。其反应如下：加指示剂后：Me2++HIn2-MeIn-+H+(In-为指示剂)（蓝色）（酒红色）滴足至终点时：MeIn-+H2Y2-MeY2-+HIn2-+H+（酒红色）(蓝色)3.1.4钙硬的测定（循环水，生水测定用）按下表所示量取适量水样于锥形瓶中，用除盐水稀释至100mL，加入5mL\n2mol/l的NaoH溶液，再加0.05克钙红指示剂，摇匀，然后用0.05mol/l的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，计算如下：2a·M钙硬=——————×103mmol/LV公式中：a-表示滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mLM-表示EDTA的摩尔浓度，mol/lv-表示所取水样的体积，mL钙含量范围（mg/L）需取水样体积（mL）钙含量范围（mg/L）需取水样体积（mL）10-5050-10010050100-200200-40025103.1.5再生用稀酸百分比浓度的测定用5mL移液管吸取5mL酸样注于锥形瓶中，加入90mL除盐水，摇匀，滴入2-3滴甲基橙指示剂，然后用1mol/L的NaOH标准溶液进行滴定，至溶液变为橙黄色即为终点，记录消耗NaOH标准溶液的体积a,计算如下：a·M×36.5HCL%=×100%=0.73a%V·d×1000公式中：a-表示滴定消耗NaOH标准溶液的体积，mLM-表示NaOH的摩尔浓度，mol/L\n36.5-表示盐酸的摩尔质量，g/molV-指所取酸样的体积，mLd-指所取酸样的比重，约为13.1.6再生用稀碱液百分比浓度的测定用移液管吸取5mL碱样注入锥形瓶中，加入90mL除盐水摇匀，加入2-3滴酚酞指示剂，然后用1mol/L的盐酸标准液滴定至由红色为无色即为终点，记录消耗HCL标准溶液的体积b，计算如下：b·M×40NaOH%=×100%=0.8b%V·d×1000公式中：b-表示滴定消耗HC1标准溶液的体积，mLM-表示滴定用HCL的摩尔浓度，mol/L40-表示NaOH的摩尔质量，g/molv-所取碱样的体积，mLd-表示所取碱样比重，约为13.1.7进厂酸的质量检验3.1.7.1浓度测定：取来酸1mL于锥形瓶中，加入100mL除盐水摇匀，滴入2-3滴甲基橙指示剂，然后用1mL的NaOH标准溶液滴定至溶液变为黄色为止，记录消耗NaOH标准溶液的体积a，计算如下：\na·M×40计算公式:HCL%=×100%V·d×1000公式中：a-表示滴定消耗NaOH标准溶液的体积，mLM-表示滴定用NaOH的摩尔浓度，mol/L36.5-表示盐酸的摩尔质量，g/molV-指所取酸样的体积，mLd-指所取酸样的比重。3.1.7.2来酸中含钠量的测定：取来酸1mL于锥形瓶中，加100mL除盐水稀释摇匀，滴入2滴酚酞，用浓氨水中和至微红色，再准确稀释至300mL，加入几滴二异丙胺缓冲液，在PNa表上测量读数，计算如下式：PNa×10-6×300[Na+]%=×100%1.15×103公式中：PNa-表示表上测出的读数，μg/Ld-表示浓酸的比重3.1.8进厂浓碱的质量检验3.1.8.1来碱百分比浓度测定\n取来碱1mL，加除盐水100mL摇匀，加入3滴酚酞指示剂，再用1mol/L的盐酸标准溶液滴定至变为无色为止，记录所消耗的盐酸标准溶液的体积b，计算如下：b·M×40NaOH%=×100%V·d×103公式中：b-表示滴定用HCL体积，mLM-表示滴定用HCL的摩尔浓度，mol/L40-表示NaOH的摩尔质量，g/molV-所取碱样的体积，mLd-表示所取碱样比重3.1.8.2来碱含盐量的测定：（NaCL%）取来碱0.2mL注入锥形瓶中，加100mL除盐水摇匀，加2滴酚酞指示剂，用稀硝酸中和至恰好无色，然后加入1mL10%铬酸钾指示剂，再用T=1mg/mL的AgNO3标准溶液滴定，至由黄色变为砖红色即为终点，记录消耗AgNO3体积V，计算公式：V-a碱中Cl%=×100%0.2×d×1000式中：V-表示滴定时消耗的AgNO3体职，mLa-表示100mL除盐水中C1-所消耗AgNO3体积,mL；\nd－表示来碱比重，g/mol。根据碱中CL-的百分含量，可以换算出NaCL的百分含量：59.5NaCL%=×Cl-%=1.65×Cl-%36.53.1.9C1-的测定按下表量取适量水样于锥形瓶中，用除盐水稀释至100mL，加入2—3滴1%酚酞指示剂，若显红色，即用0.05mol/L稀H2SO4溶液中和至无色；若不显红色，则用NaOH溶液中和至微红色，再以稀硫酸溶液滴回至无色。再加入1mL10%的铬酸钾指示剂，最后用T=1mg/mL的AgNO3标准溶液滴定至橙色。记录消耗AgNO3的标准溶液的体积a，同时作空白试验，记录消耗AgNO3标准溶液的体积b，计算公式：（a-b）×TCl-=×1000mg/LV式中：a—代表滴定用AgNO3的体积，mL；T—表示AgNO3的滴定度，mg/mL；V—表示所取水样的体积，mL。氯化物的含量和所取水样体积：水样中C1-5—100101—200201—400401—1000\n含量（mg/L）取水样体积（mL）1005025103.1.10配氨时氨液浓度的测定用移液管取1mL的氨液注于锥形瓶中，加入适量除盐水至25mL左右，摇匀，加入2—3滴甲基橙指示剂，然后用0.05mol/L的H2SO4标准溶液滴定至由黄色变为橙色即为终点，记录消耗H2SO4标准溶液的的体积a，计算如下：2×M•a×17NH3=×1000mg/LV公式中：M—表示滴定用H2SO4的摩尔浓度，mol/La—H2SO4的体积，mLV—表示所取氨液体积，mL17—氨的摩尔质量，g/mol3.1.11溶解氧的测定（溶解氧监测仪法）具体监测方法详见其《使用说明书》3.1.12炉水PO43-的测定具体监测方法详见其《使用说明书》3.1.13炉水中SiO2的测定（硅酸根分析仪测定法）具体监测方法详见其《使用说明书》3.1.14铁离子的测定（铁含量测定仪法）\n具体监测方法详见《使用说明书》3.1.15铜离子的测定(铜含量测定仪法)具体监测方法详见《使用说明书》3.1.16蒸汽中含钠量的测定（钠监测仪测定法）具体监测方法详见其《使用说明书》3.2煤实验方法3.2.1煤的水分测定3.2.1.1全水分测定(Mt)a.试验仪器的准备:a1.浅盘:由镀锌薄铁板材料制成a2.电子台秤:感量1g,最大称量:10000g.a3.鼓风干燥箱b.测定方法:b1.用已知重量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500g（称准到1g），并将盘中的煤样均匀地摊平。b2.将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到150—160℃的干燥箱中，在145±5℃和不断鼓风的条件下，烟煤干燥30min，无烟煤干燥1h，褐煤干燥1.5h,再从干燥箱中取出浅盘,趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验15min，直到煤样的减量不超过1g或者重量有所增加为止。在后一情况下，应采用增重前的一次重量作为计算依据。c.结果计算:\nG1Mt=×100G公式中：Mt—煤样的全水分，%；G1—煤样干燥后减轻的重量，g；G—煤样的重量，g。报告值要修约到小数后一位；d.允许误差：平行测定的差值不得超过下表1规定：全水分（Mt）%允许误差（绝对值）%＜100.4≥100.53.2.1.2分析试样水分测定(Mad)a仪器、设备a1干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105-110℃范围内。a2玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。a3干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。a4电子天平：感量0.0001g。b测定方法：b1用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为\n0.2mm以下的空气干燥基煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。b2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105-110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1-1.5h。注：预先鼓风是为使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3-5min就开始鼓风。b3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。b4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。C结果计算：G1Mad=×100G式中：Mad—空气干燥基煤样的水分含量，%；G1—煤样干燥后失去的质量，g;G—煤样的质量，g。注意事项：在天平上称煤样时，动作要快些，称好后一定要把称量瓶盖盖好，以防水份受外界的影响。\nd.水分测定的精密度水分测定的重量性如表2规定:水分(Mad)%重复性%＜50.205—100.30＞100.403.2.2煤的灰分测定3.2.2.1仪器、设备a.马弗炉:能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。b.瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。c.干燥器：内装变色硅胶。d.电子天平：感量0.0001g。3.2.2.2测定方法：a缓慢灰化法a1用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。a2将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。继续升温至815±10℃，并在此温度下灼烧1小时。a3\n从炉中取出灰皿，放在耐热板或石棉板上，在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器内冷却至室温（约20min）后，称重。a4进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。b快速灰化法b1用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将成有煤样的灰皿预先放在灰皿架上。b2将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的灰皿架缓慢地堆入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5—10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应做废）。b3关上炉门，在815±10℃的温度下灼烧40min。b4从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。b5进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。c.结果计算:G1\nAad=×100G公式中:Aad—空气干燥煤样的灰分产率，%；G1—燃烧后残留物的质量，g；G—煤样的质量，g。d.灰分测定的精密度灰分测定的重复性和再现性如表3规定：灰分%重复性Aad%再现性Ad%＜50.200.3015—300.300.50＞300.500.703.2.3煤的挥发份测定3.2.3.1仪器、设备：a．挥发份坩埚：高：40mm，上口内径：30mm，外径：33mm，底外径：18mm，盖外径：35mm，槽的外径为29mm，外槽深度：4mm，总重：15—19g。b．秒表。c.马弗炉:能保持温度在900±10℃,并有足够的恒温区(900±5℃)。d．坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属制成。e．坩埚架夹。\nf．电子天平：感量0.0001g。3.2.3.2测定方法:a.用预先在900℃温度下灼烧至恒定的带盖瓷坩埚,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g,精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。b．从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。3.2.3.3结果计算:m1Vad=　　×100-Madm公式中:Vad—空气干燥煤样的挥发份产率，%；m1—煤样加热后减少的质量，g；m—煤样的质量，g；Mad—空气干燥煤样的水分含量，%。3.2.3.4挥发份测定的精密度挥发份测定的重复性和再现性如下表规定：挥发分%重复性Vad%再现性Vd%＜200.300.5020—400.501.00＞400.801.50\n3.2.4煤的固定碳含量计算固定碳按下式计算:FCad=100-（Mad+Aad+Vad）公式中：FCad—空气干燥煤样的固定碳含量，%；Mad—空气干燥煤样的水分含量，%；Aad—空气干燥煤样的灰分产率，%；Vad—空气干燥煤样的挥发分产率，%。3.2.5飞灰和炉渣可燃物测定3.2.5.1仪器、设备a．灰皿：同煤样的灰分测定。b．马弗炉：同煤样的灰分测定。c．电子天平：感量0.0001g。3.2.5.2测定方法:称取经缩制后的灰或渣1±0.1g(粒度小于0.2mm)于灰皿中,并摊平,然后置于预先加热到815±10℃的马弗炉炉口,几分钟后,直接把灰皿推至高温带,灼烧30min,取出,冷却2—3min，立即移入干燥器内，冷至室温后，称重。3.2.5.3结果计算:飞灰和炉渣中可燃物的含量（%）按下式计算：G1GR　=　×100\nG公式中：GR—灰或渣中可燃物的含量，%；G1—灰或渣灼烧后的损失重量，g；G—称取灰或渣的重量，g。3.2.5.4允许误差见下表:同一实验室(%)0.53.2.6量热仪的注意事项3.2.6.1氧弹的使用注意事项：a．每天实验前，务必将空氧弹充足气，置于水中浸没数分钟，以观察氧弹密封性。ｂ.实验完毕后，务必将氧弹各部件用除盐水冲洗干净，并用专用毛巾擦干。ｃ.若氧弹漏气，更换密封圈。ｄ.若氧弹螺纹滑丝，则禁止再使用。ｅ.氧弹应定期，每一年至少一次水压实验。（可送三德公司测试）。ｆ.坩埚使用后应清洗干净，最好放在电炉上高温烘烧3－5min。ｇ.从内桶中取放氧弹必须小心，防止因碰撞或跌落损坏内桶。3.2.6.2　点火丝不得与坩埚接触，不得插入煤样中，应弯成弧形并尽量靠近煤样表面。3.2.6\n.3　给氧弹充氧时，氧气瓶减压阀门的高压表指示的氧气压力应大于5MPａ，若低于5MPａ，应更换新氧气瓶，低压表压力为2.6－2.8MPａ，充氧时间30－60ｓ，充足后，应能看到氧弹上面的气门芯向上突出。如氧弹充氧压力超过3MPａ，应将氧弹中氧气排空，重新装氧弹，重新充氧。3.2.6.4　发热量的测定步骤：ａ.在燃烧皿中精确称取分析试样（小于0.2ｍｍ）1－1.1ｇ（称准到0.0002ｇ）。ｂ.取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上。往氧弹内加10mL除盐水，小心拧紧氧弹盖，以避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变，往氧弹内缓缓充入氧气，压力达到2.6－2.8MPａ，充氧时间不得少于30S,当钢瓶中氧气压力降到5.0MPａ以下时，时间应酌量延长。ｃ.往内筒中加入足够的除盐水，把氧弹放入装好的内筒中，实验开始。ｄ.实验完毕后，将氧弹取出，放出燃烧废气，打开氧弹，如果有试样燃烧不完全或有炭黑存在，试验应作废。3.2.7　煤中全硫的测定3.2.7.1　实验步骤：ａ.取下各部件的防尘罩，开启高温炉主机，计算机电源，进入测控程序，然后打开高温炉电源开关。ｂ.打开气泵，将电解液抽到电解池内，调节流量计旋钮，使气流量≥1000mL/min。\nｃ.准备两个废样，及部分样品，称样时应尽量使样品重量在50ｍｇ左右，并尽可能使煤样在瓷舟内均匀铺开，加三氧化钨，使其在煤样上均匀覆盖一薄层。d.当炉温升到1150℃时，将煤样放入石英舟内，选择“工作测试”选项，回车确认后，输入重量、水分等。e.若重量、水分等输错，实验结束后可修改。f.实验做完后,关机前应将电解液放出,装入棕色玻璃瓶内避光,密封保存,并用除盐水将电解池清洗干净.(2)注意事项:a.取样前瓷舟应清洗干净.b.电解液应定期更换，一般周期为约做200个实验，一般用棉纱、酒精擦去铂电极上的污垢，再用蒸馏水对电解池及极片等进行清洗。c.过滤器的脱脂棉及电解池内的砂芯漏斗应定期进行更换或清洗。d.当变色硅胶有70%变色则应进行更换。e.检查过滤器，电解池及净化管是否漏气。3.3油实验方法3.3.1粘度测试法（运动粘度法）本方法适用于测定绝缘油和气轮机油的粘度，在相同的温度下，液体的动力粘度与它的密度之比，称为运动粘度。单位：mm²/s。\n3.3.1.1仪器a.毛细管粘度计一组。毛细管的内径分别为0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、3.8、4.0mm。每只粘度计必须有粘度计常数。b.恒温浴。恒温浴是为浸放毛细管粘度计用的。恒温浴应透明或带有观察口，其高度不低于180mm，容积不小于2L，并且附有电动搅拌器和一种能够准确地调节温度的电热装置。在测定50－100℃的粘度时，要往恒温浴中注入甘油。c.玻璃水银温度计有0－50℃和50－100℃两种，分度为0.1℃d.秒表：分度为0.1S，此秒表专供测定粘度时间。3.3.1.2　试剂a.石油醚：60－90℃，分析纯。b.95%乙醇：分析纯。c.铬酸洗液3.3.1.3　准备工作a.当试油含有水分或机械杂质时，在实验前必须经过脱水处理，并用滤纸过滤除去机械杂质。b.实验前，必须将毛细管粘度计用石油醚或溶剂汽油洗涤，如果粘度计有污垢，用铬酸洗液、水、除盐水或95%乙醇洗液依次洗涤。然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。\nc.测定运动粘度时，在内径符合要求且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样。在装试样之前，将橡皮管套在支管7上，并用手指堵住管身6的管口，同时倒置粘度计，然后将管身1插入装着试样的容器中；这时利用橡皮球将液体吸到标线b处，同时注意不要使管身1扩张部分2和3中的试油发生气泡和裂隙。当液面达到标线b时，就从容器里提起粘度计，并迅速恢复其正常状态，同时将管身1的管端外壁所沾的多余试样擦去，并从支管7取下橡皮管套在管身1上。d.将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温浴中，并用夹子将粘度计固定在支架上。在固定位置时，必须把毛细管粘度计的扩张部分浸入一半。温度计要用另一个夹子来固定，勿使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处。使用全浸式温度计时，如果它的测温刻度漏出恒温浴的液面,就依照下式计算温度计液柱漏出部分的温度补正数△t,才能准确的量出试油的温度。△t=K·h(t1-t2)K—常数。水银温度计采用K=0.00016，酒精温度计K=0.001；ｈ－露出在浴面上的水银柱或酒精柱高度，用温度计的度数表示；t1－测定粘度时规定的温度，℃；t2－接近温度计液柱露出部分的空气温度，℃（用另一支温度计测出）。　　试验时，取t1减去Δt作为温度计上的温度读数。\nｅ.毛细管粘度计常数的测定步骤如下：ｅ1.粘度计的常数是在20℃，由测定已知的标准液来确定，其单位为ｍｍ2/s2。ｅ2.测定毛细管粘度的常数和测定试油运动粘度的试验步骤相同。标准液流动时间应在300±150S范围内。ｅ3.测定毛细管粘度计常数时，应重复进行五次，每次流动时间与其算术平均值的差不应超过其算术平均值的差，不应超过其算术平均值的0.3%，取不少于四次的流动时间　，所得的算术平均值，作为一次标准液的平均流动时间。粘度计常数（C）按下列公式计算：C＝V20/τ20公式中：C－粘度计常数ｍｍ2/s2；V20－标准液常数ｍｍ2/s2；τ20－标准液流动时间，S。测定每支粘度计的常数要换三次标准液，其中各次流动时间与其算术平均值的差不应超过其算术平均值的0.3%，然后用三次标准液的测定和计算结果的算术平均值，作为这支粘度计的粘度常数，此常数应具有三位有效数字。3.3.1.4　试验步骤\nａ.将毛细管粘度计置于恒温浴中，调成垂直状态，并用铅垂线法检查。将恒温浴调整至规定的温度，粘度计预热时间见表1规定的时间。试验的温度必须保持至±0.1℃。表1：粘度计在恒温浴中的恒温时间试验温度　℃恒温时间　min80，10040，50200―-5020151015ｂ.利用毛细管粘度计管身1口所着的橡皮管将试样吸入扩张部分3，使试样液面稍高于标线ａ，并注意不要让毛细管和扩张部分3的液体产生气泡或裂隙。ｃ.观察粘度计中的试油，当液面流到标线ａ时，开动秒表，当液面正好流到标线ｂ时，停住秒表，记录时间（当试油在扩张部分3中流动时，注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定温度，而且扩张部分中不应出现气泡）。ｄ.重复测定不应少于四次，其中每一次流动时间与其算术平均值的差值要符合下列要求：在温度为100－15℃测定粘度时，这种差值不应超过算术平均值的±0.5%；在低于15－30℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的±1.5%；在低于-30℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的±2.5%。然后取不少于三次符合规定的流动时间，计算其算术平均值作为试样的流动时间。3.3.1.5　计算：\n在温度为ｔ℃时，试样的运动粘度按下式计算：Vｔ＝C·τｔ公式中：Vｔ－粘度ｍｍ2/s；C－粘度计常数ｍｍ2/s；τｔ－在ｔ℃时的试样的平均流动时间，s。3.3.1.6　精密度用下述规定来判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。ａ.重复性同一操作者，用同一试样重复测定的两个结果之差，不应超过下列数值见表2：表2：同一试样重复测定的两个结果之差测定粘度的温度　℃重复性　%100－15低于15－-30低于-30－-60算术平均值的1.0算术平均值的3.0算术平均值的5.0b.再现性由不同的操作者，在两个实验室提出的两个结果之差，不应超过下列数值见表3：表3：不同操作者两个实验室提供的两个结果之差测定粘度的温度　℃再现性　　%100－15算术平均值的2.2\nｃ.报告ｃ1.粘度测定结果的数值，取四位有效数字。ｃ2.取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的运动粘度或动力粘度。3.3.2　石油产品闪点与燃点测定法（开口杯法）3.3.2.1　主题内容与适用范围本标准规定了用开口杯测定闪点和燃点的方法；本标准适用于测定润滑油和深色石油产品。3.3.2.2　方法概要：把试油装入坩埚中至规定的刻度线，首先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温，在规定的温度间隔用一个小的点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸汽发生闪火的最低温度，作为开口杯法闪点，继续进行试验直到用点火器火焰使试样发生点燃，并至少燃烧5S时的最低温度，作为开口杯法燃点。3.3.2.3　准备工作ａ.试样的水分大于0.1%时必须脱水，脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐或硫酸钠、无水氯化钙进行脱水。闪点低于100℃的试样脱水时不必加热，其他试样允许加热至50－80℃时用脱水剂脱水。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。\nｂ.试样注入坩埚的刻度线处，注入坩埚时，不应出，而且液面以上的坩埚壁上不应沾有试样。ｃ.将装好试样的坩埚平稳地放置在电炉中，再将温度计垂直地固定在温度计夹上，并使用温度计的水银球位于坩埚中央，与坩埚底和试样的液面距离大致相等。ｄ.测定装置应放置在避风和较暗的地方并用防护屏围着使闪火现象能够看得清楚。3.3.2.4试验步聚a.闪点a1加热坩埚，使试样温度每分钟上升10±2℃，当试样温度达到预计闪点前60℃时，调整加热速度，使试样温度达到闪点前40℃时能控制升温速度为4±1℃/min。a2　试样温度达到预计闪点前10℃时，将引燃火柴或点火器的火焰放在距离试样液面10－14mm处，　并在该处水平面上沿着坩埚内径作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为2－3s。试样温度每升高2℃，应重复一次点火试验，点火器的火焰长度应预先调整为3－4mm。a3试样液面上方最初出现蓝色火焰时，应立即以温度计上读出的温度值作为闪点的测定结果。b燃点试验步聚：b1测得试样的闪点之后，如果还需要测定燃点，应继续对坩埚进行加热，使试样的升温速度为每分钟4±1℃，然后按a2　所述用点火器的火焰进行点火试验。\nb2　试样接触火焰后立即着火并能继续燃烧不少于5S，此时立即从温度计读出温度值作为燃点的测定结果。3.3.2.5精密度a重复性a1同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于下列数值见表4：表4：　同一操作者重复测定两个闪点结果之差闪点　℃重复性　℃≤1504≥1506a2同一操作者重复测定两燃点结果之差不应大于6℃。3.3.2.6报告a.取重复测定两个闪点结果的算术平均值作为闪点b.取重复测定两个燃点的算术平均值作为燃点。注：试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆，如果闪光现象不明显，必须在试样升高2℃时继续点火证实。3.3.3石油和合成液抗乳化性能测定方法（GB7305-87）本方法适用于测定石油和合成液与水分离的能力。它适用于测定40℃时运动粘度为28.8－90mm2/s的油品，试验温度为54±1℃。也可用于测定40℃时运动粘度大于90mm2/s的油品，但试验温度为82±1℃。\n当所试的合成液比重大于水时，试验步骤不变，但这时水可能浮在乳化层或合成液上面。3.3.3.1方法概要：取试样和除盐水各40mL装入量筒内，在测定温度下，1500r/min的转速搅拌5min，记录乳化液与水分离时间，如果静置1小时后还不能完全分开，则报告油或合成液、水和留下乳化液体积的毫升数。3.3.3.2仪器与材料ａ.仪器量筒：由耐热玻璃制成，刻度在5－100mL范围内分度为1mL，量筒内径为27－30mm，高度为225－260mm，在量筒任何点的刻度误差不应大于1mL。水浴：具有足够的大小和深度，使插入两个量筒后，水可浸到85mL刻度处。水浴内装有一个垂直并且稳定的支承架。水浴温度自控精度为±1℃。搅拌器：山不锈钢制成的叶片和连杆组成，叶片长120±1.5mm，宽19±0.5mm，厚1.5mm，连杆直径为6mm，与叶片相连。马达：转速为1500±15r/min。秒表。ｂ　材料除盐水：PH值为6.2－7.5。工业汽油。脱脂棉、竹镊子、石蕊试纸、包有耐油橡胶的玻璃棒。\n3.3.3.3　试剂铬酸洗液石油醚：分析纯。无水乙醇：分析纯。3.3.3.4　准备工作ａ.将水浴加热至54±1℃（比较粘稠的油可加热至82±1℃）试验温度并保持恒定。ｂ.用工业汽油、石油醚、乙醇（分析纯无水乙醇）依次清洗搅拌叶片。ｃ.用铬酸洗液、自来水、蒸馏水清洗量筒至水呈中性，量筒内壁不挂水珠为止。3.3.3.5　试验步骤ａ.在室温下向干净量筒内慢慢倒入40mL蒸馏水，然后倒入试样40mL至80mL刻度处。将量筒放入54±1℃恒温浴中，再将搅拌叶片放入量筒内，用金属夹具固定。静置约10min，使量筒内的油水温度与浴温一致。注：如果初始体积是在室温下测量的，则在提高试验温度时应考虑体积膨胀，例如在82℃时总体积膨胀约为2－3mL。因此，在82℃，修正到油（或液体）、水和乳化层的总体积的读数不应超过80mL。另一个避免修正的方法是在试验温度下读取初始体积。\nｂ.把搅拌叶片垂直地安装在量筒中心处，距量筒底为6mm，在1500±15r/min的转速下搅拌5min，搅拌时下端中心摆动距离应小于1mm。搅拌后提起搅拌叶片，用包有耐油橡胶的玻璃棒把搅拌叶片上的油刮落到量筒内，每隔5min，从侧面观察和记录量筒内分离的油、水和乳化层体积的毫升数。3.3.3.6　报告ａ.报告方法ａ1.如果搅拌后静置时间在1小时内，乳化层等于或少于3mL，则记下此时各层的毫升数，报出试验结果。如果搅拌后静置时间超过1小时后，乳化层仍大于3mL，则记录此时油、水和乳化层的毫升数，报出试验结果。ａ2.按下述示例报告油、水、乳化层和时间。例1：15分钟后残留3mL以上的乳化层，20min完全分离，应记为（40－40－0）20min。例2：20分钟后未完全分离，乳化层已降为3mL时应记为（40－37－3）20min。例3：经过1小时后乳化层在3mL以上（5mL）。此时油层为39mL，水层为36mL，乳化层5mL时，应记为（39－36－5）60min。ｂ.各层外观用下述术语记录ｂ1.油或合成油层ｂ1.1　透明ｂ1.2雾状（半透明）。\nｂ1.3浑浊或乳白状（不透明）注：①当水层在37mL以上时，未出现明显乳化层，则余下的体积记为油层。②雾状定义透明，浑浊定义为不透明。ｂ2.水层ｂ2.1透明ｂ2.2带水泡（花边状或有水泡或两者均有）。ｂ2.3雾状ｂ2.4浑浊或乳白状。ｂ2.5油包水型的透明水泡记为水层。ｂ3乳化层ｂ3.1带泡（模糊的花边）。ｂ3.2浑浊或乳白状。ｂ3.3奶油状。注：浑浊或奶油状区别在于浑浊试样呈均匀状或许不稳定，奶油状很稠或许稳定。ｂ4.油/乳化层和水/乳化层界面ｂ4.1界面清楚。ｂ4.2不清，有泡。ｂ4.3有花边。3.3.4　水溶性（酸）碱定性YS－191－84（比色法）本法适用于测定绝缘油和汽轮机油水溶性酸和水溶性碱。\n3.3.4.1　方法概要：　以等体积的蒸馏水和试油混合摇动，取出其水抽出液注入指示剂，观察其变色情况，判断试油中是否含水溶性酸或水溶性碱。3.3.4.2　仪器ａ.分液漏斗：250－500mLｂ.试管：ｄ：15－20mm　ｈ：140－150mmｃ.水浴ｄ.锥形瓶250mL3.3.4.3　试剂ａ.甲基橙配成0.02%的水溶液ｂ.酚酞配成1%的乙醇溶液3.3.4.4　试验步骤ａ.将加热至70－80℃的试油50mL与同温度的蒸馏水（蒸馏水煮沸后PH为6.0－7.0）50mL注入同一分液漏斗摇5min,待分层冷至室温时进行试验。ｂ.在两支试管中各放入10mL的水抽出液，在一支试管中加入2滴酚酞指示剂，抽出液变成红色或玫瑰色时表示试油含有水溶性碱，在第二支试管中加入2滴甲基橙指示剂，抽出液稍变红或橙红色时表示试油中含有水溶性酸，同时在第三支试管中加入10mL蒸馏水和2滴甲基橙指示剂以作比较。ｃ.对于酚酞指示剂，不变色时表示油中不含有水溶性碱，对于甲基橙不变色时表示试油不含有水溶性酸。\n注：允许将50mL蒸馏水一起注入锥形瓶中浸在70－80℃的水浴中不断搅动5min，取出水抽出液进行实验。3.3.5　透明度测定方法适于测定变压器油和汽轮机油的透明程度3.3.5.1　仪器ａ.试管内径15±1mmｂ.温度计　-20℃－50℃3.3.5.2　试验步骤将试油注入干燥的试管中，为变压器油时应冷至5℃，为汽轮机油时冷至0℃，然后将试管背面分别衬以白纸黑纸，在光线充足处分别观察如均无浑浊现象，则以为试油透明。3.3.6　酸值的测定（BTB法）本方法适用于测定绝缘油和汽轮机油的酸值。该法是采用沸腾乙醇抽出试油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，中和1ｇ试油中所含酸性组分所需要的氢氧化钾毫克数称为酸值。3.3.6.1　仪器ａ.锥形烧瓶：200－300mL。ｂ.球形或直形回流冷凝器：长约300mm。ｃ.微量滴定管：1－2mL，分度0.02mL。ｄ.水浴。3.3.6.2　试剂\nａ.氢氧化钾溶液：配成0.02－0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液。ａ1.氢氧化钾乙醇溶液配制：称取3.2ｇ氢氧化钾溶于100mL无水乙醇中，再移入1000mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度。ａ2.0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的标定；称取经过105－110℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.15－0.20ｇ（准确至0.0002ｇ），用新鲜的蒸馏水溶解，加热至沸，加2－3滴酚酞指示剂，用氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈淡粉红色。其当量浓度按下式计算：GC＝─────V×0.2042公式中：V－氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/L；G－邻苯二钾酸氢钾的重量，ｇ；V－氢氧化钾乙醇溶液用量，mL；0.2042－每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的克数。ｂ.溴百里香草酚蓝（BTB）指示剂：取0.5ｇ溴百里得草酚蓝（称准至0.01ｇ）放入烧杯内，加入100mL无水乙醇，然后用0.1mol/L氢氧化钾的溶液中和至PH为5.0。ｃ.无水乙醇：分析纯。3.3.6.3　试验步骤ａ.用锥形烧瓶称取试油8－10ｇ（准至0.01ｇ）。\nｂ.量取无不乙醇50mL倒入盛有试油的锥形瓶中，装上回流冷凝器，于水浴上加热，在不断摇ｔ℃动下回流5min，取下锥形烧瓶加入0.2mLBTB指示剂，趁热以0.02－0.05mol/L的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成蓝绿色为止，记下所消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫升数。BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色，因试油带色的影响，其终点色为蓝绿色。在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用的时间不得超过3min。ｃ.取无水乙醇50mL，按上述实验步骤进行空白试验。3.3.6.4　计算：试油的酸值按下式计算：（V－V1）×56.1×CX＝────────────────G公式中：X－试油的酸值，mｇKOH/ｇ；V－滴定试油时，消耗的氢氧化钾乙醇溶液体积，mL；V1－滴定空白时，消耗的氢氧化钾乙醇溶液体积，mL；C－氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/L；56.1－氢氧化钾的分子量；G－试油的重量，g。\n3.3.6.5　精确度两次平行测定结果的差值不得超过下列允许值见表5：酸值　mｇKOH/ｇ允许差值　mｇKOH/ｇ＜0.10.010.1－0.30.02＞0.30.03注：氢氧化钾乙醇溶液保存不宜过长，一般不超过三个月。当氢氧化钾乙醇溶液变黄或产生沉淀时，应对其清液进行标定方可使用。