污水处理厂水质化验培训-基础+方法 78页

污水处理厂化验培训\n一、化验员的一般知识及基本操作\n1.1实验仪器基本知识实验室易耗仪器主要是玻璃仪器、石英器皿、瓷器皿和塑料器皿。玻璃仪器按用途分，大致可分为容器类、量器类和其它常用器皿三大类。软质玻璃又称普通玻璃，它承受温差的性能、硬度和耐腐蚀性能都比较差，但透明度比较好，一般用来制造不需加热的仪器，如试剂瓶、漏斗、量筒、吸管等。硬质玻璃又名高硼硅玻璃、化学玻璃，具有良好的耐受温差变化的性能。硬质玻璃仪器可以直接用灯火加热，这类仪器的耐腐蚀性强、耐热性能以及耐冲击性能都比较好，常见的烧杯、试管、蒸馏器和冷凝管等都用硬质玻璃制成。但硬质玻璃只能在100-300℃间加热，不应加热到400℃以上，如需要应使用石英器皿。石英器皿广泛的应用于痕量元素分析，具有很高的耐酸与耐热性能，可以加热到1000℃而不变形或破裂，但石英器皿不耐碱。常用的石英器皿有蒸发皿、坩埚、过滤坩埚、烧杯、烧瓶、容量瓶、蒸馏瓶等。化学实验室所用的瓷器皿，用化学瓷制成。化学瓷比化学玻璃更耐腐蚀性，有优良好的耐热性能，耐酸性强而耐碱性差。常用的化学瓷器有坩埚、蒸发皿、平板漏斗等。塑料器皿价廉耐用，实验室常用制品有试剂瓶、洗瓶、烧杯、漏斗、量筒、瓶塞、滴定管与软管等。\n1.1.1玻璃仪器的使用和保管1．玻璃仪器应保管在干燥洁净的地方，使用后要及时洗涤干净。2．计量仪器不能加热和受热，不能贮存浓酸或浓碱。3．用于加热的玻璃仪器的受热部位不能有气泡、印痕或壁厚不均匀。加热时，应逐渐升温，避免骤冷骤热，必要时应使用石棉网。4．不可将热溶液或热水到入壁厚仪器。5．磨口仪器不能存放碱液，洗净干燥后塞与口之间要衬以纸条或拆散保存，要注意配套存放和使用。\n1.1.2几种常用的玻璃仪器介绍1．烧杯主要用于配制溶液，煮沸、蒸发、浓缩溶液，进行化学反应以及少量物质制备等。2．烧瓶用于煮沸，以及物质之间的化学反应，主要有平底烧瓶、圆底烧瓶、三角烧瓶和定碘烧瓶等多种形状。平底烧瓶不宜直接用灯火加热，圆底的可以直接加热，但两者都不宜骤冷。通常在热源与烧瓶之间加隔石棉网，以利安全操作。烧瓶内存放液体时不应超过容积的2/3。3．冷凝管供蒸馏操作中冷凝用。常见的冷凝管有空气冷凝管、直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管、直形回流冷凝管和蛇形回流冷凝管等。水冷凝管使用时，冷却水的进口应在组装仪器的低处，出水口应在组装仪器的高处，并需保证水流畅通，但不必使用急速水流。\n4．试管主要用作少量试剂的反应容器，便于操作和观察，常用于定性试验。试管可以直接用灯火加热，硬质试管可以加热至高温，但加热后不能骤冷。试管内盛放的液体量，如果不需要加热，不要超过1/2，如果需要加热，不应超过1/3。加热试管内的固体物质时，管口应略向下倾斜，以防凝结水回流至底部而使试管破裂。5．干燥器：干燥器是具有磨口盖子的密闭厚壁玻璃器皿，常用以保存坩埚、称量瓶、试样等物。使用干燥器时，要沿边口涂抹一薄层凡士林研和均匀至透明，使顶盖与干燥器本身保持密合，不致漏气。\n干燥器底部盛放干燥剂，最常用的干燥剂是变色硅胶和无水氯化钙，其上搁置洁净的带孔瓷板。坩埚等即可放在瓷板孔内。使用干燥器时应注意下例事项：干燥剂不可放得太多，以免沾物坩埚底部。搬移干燥器时，要用双手拿着，用大拇指紧紧按住盖子。打开干燥器时，不能往上掀盖，应稍稍用力使干燥器顶盖向水平方向缓缓错开，等冷空气徐徐进入后，才能完全推开，盖子必须仰放在桌子上。不可将太热的物体放入干燥器中。热的物体应冷却到略高于室温时，再移入干燥器内。有时将太热的物体放入干燥器中后，空气受热膨胀会把盖子顶起来，为了防止盖子被打翻，应当用手按住，不时把盖子稍微推开（不到1s），以放出热空气。灼烧或烘干后的坩埚和沉淀，在干燥器内不宜放置过久，否则会吸收一些水分而使质量略有增加。变色硅胶干燥时为蓝色（含无水Co2+色），受潮后变粉红色（水合Co2+色）。可以在120℃烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用，直至破碎不能用为止。\n6．试剂瓶：用于盛装各种试剂。常见的有小口试剂瓶、大口试剂瓶和滴瓶。强碱液和浓盐溶液装于非磨口瓶内，使用橡皮塞或软木塞；酸、非强碱性试剂、有机试剂装于磨口瓶中，瓶塞不能调换，以防漏气。不能在瓶内配制溶液和久贮浓碱、浓盐溶液。7．滴管的使用：滴管从试剂瓶或滴瓶中取出试液后，应保持胶头在上，不可平放或斜放，以防滴管中的试液流入胶头，腐蚀胶头、玷污试剂；用滴管将试剂滴入等反应器中，必须将它悬空地放在靠近反应器口的上方，禁止将滴管尖端伸入反应器管或瓶中，以防管尖沾附其它物质，滴管用后放回原瓶中，以免药剂互混。\n8．滴定管：准确测量流出液体体积的仪器。碱式滴定管不能用于盛装高锰酸钾、碘、硝酸银等与橡皮管作用的物质，酸式滴定管不能用于盛装碱性溶液。酸式滴定管的活塞不要互相换错，使用前应洗涤干净、晾干并涂好凡士林使滴定管旋塞转动无障碍。9.容量瓶：是一种细颈梨形平底的玻璃瓶，带有玻璃磨口塞或塑料塞，颈上有一环形标线，表示在所指定的温度（一般为20℃）下液体充满标线时，液体的体积恰好等于瓶上所标明的体积（如瓶上标有“E20℃250mL”字样，“E”指“容纳”意思，表示这个容量瓶若液体充满至标线，20℃时恰好容纳250mL）。容量瓶常用来把某一数量的浓溶液稀释到一定体积，或将一定量的固体物质配成一定体积的溶液，通常在配置实验试剂时使用。\n10.酒精灯：酒精灯是常用的加热工具，火焰温度可达400—500℃。使用酒精灯应注意以下几点：a)点火时，应使用火柴去点燃，切忌用另一只燃着的酒精灯来点，以免倾出酒精引起火灾。b)熄灭火焰时，应用灯帽盖上，不要用嘴吹。c)灯芯要松紧适宜，调整灯焰大小可用镊子将灯芯往外拉或往里推。d)灯内的酒精既不要太满，也不要少于容积的1/4，以加到酒精灯容积的2/3为宜。若太满，受热酒精易膨胀外溢；太少，则灯内充满酒精蒸汽易引起爆炸。添加酒精时，应先将灯焰熄灭。e)在酒精灯上加热玻璃器皿时，勿使器皿触及灯芯，以免器皿破裂或弄脏。6．酒精灯不用的时候，必须盖上灯帽。不然酒精会蒸发掉，这样不但浪费酒精，而且灯芯上留有水分，以后不易点燃或燃烧不好。\n烧杯比色管洗瓶称量瓶\n1.2实验器皿及其清洗实验分析时，当实验器皿与样品接触时，可能以三种方式影响待测痕量组分的浓度。（1）痕量组分可能被吸附在容器壁上，从而降低了他们在溶液中的浓度；（2）器皿材料的组分可能被浸出到溶液中，于是增大了待测组分的浓度；（3）吸着在壁上的前一种溶液组分可能解吸而进入后一种溶液。因此在痕量分析中，分析人员应当熟悉各种实验器皿的成分、性能、适用的场合、局限性以及保养方法等。器皿的清洗与否直接影响试验结果的准确性与精密度，因此必须十分重视仪器的清洗工作。\n1.2.1器皿的常规清洗实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器。肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷子直接刷洗的玻璃仪器，如烧杯、试剂瓶、锥形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器，如吸管、容量瓶、比色皿、凯氏定氮仪等。此外，长久不用的玻璃仪器以及刷至刷不下的污垢也可用洗液来清洗，利用洗液与污物起化学反应氧化破坏有机物而除去污垢。\n1.2.2特殊洗液洗涤1.2.2.1洗液的配制与使用（1）强酸性氧化剂洗液：由重铬酸钾与浓硫酸配制而成。配制方法：将20g重铬酸钾（工业纯）溶于40ml热水中，冷却后边搅拌边加入360ml浓的工业硫酸（注意！不能将重铬酸钾溶液加入浓硫酸中）。由于二者混合时大量放热，故硫酸不要加的太快，注意防止因过热而飞溅。配好后放冷，装入磨口试剂瓶中备用。新配制的洗液呈暗红色，氧化能力很强，使用过程应随时改进瓶塞，以免洗液吸收空气中的水分而降低洗涤能力。使用温热的洗液可提高洗涤效率，但失效也加快。洗液经过相当时间的反复使用后，所含的硫酸浓度和重铬酸钾盐的氧化能力不断下降，因此洗涤作用会逐渐减弱，此时可加入适量的浓硫酸来恢复酸的强度。（2）碱性高锰酸钾洗液：此洗液作用缓慢温和，可用于洗涤器皿上的油污。配制方法：将4g高锰酸钾溶于少量水中，然后加入10%氢氧化钠溶液至100ml。另一配法是将4g高锰酸钾溶于80ml水中，再加入50%氢氧化钠溶液至100ml。后者更利于快速溶解。如果使用后。玻璃仪器上占有褐色氧化锰，可用盐酸羟胺或草酸洗液洗除。酸性高锰酸钾洗液不应在所洗的玻璃器皿中长期存留。\n（3）碱性乙醇洗液配制方法：将25g氢氧化钾溶于最少量的水中，再用工业纯的乙醇稀释至1L，此洗液适用于洗涤玻璃器皿上的油污。（4）纯碱洗液：纯碱洗液多采用10%以上的浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠，用于浸泡或浸煮玻璃器皿，煮沸可以加强洗涤效果。但在被洗涤的容器中停留不得超过20min，以免腐蚀玻璃。（5）纯酸洗液：根据污垢的性质，如水垢或盐类结垢，可直接用1+1盐酸或1+1硫酸或1+1硝酸或浓硫酸与浓硝酸的等体积混合液，进行浸泡或浸煮器皿，但加热的温度不易太高，以免浓酸挥发或分解。（6）合成洗涤剂或洗衣粉配制成的洗涤液：此洗液用于洗涤玻璃器皿效果最好并且使用安全方便，不腐蚀衣物。（7）有机溶剂：占有较多油脂性污物的玻璃仪器，尤其是难以使用毛刷洗刷的小件和形状复杂的仪器，如活塞内孔，吸管和滴定管的尖头、滴管等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有机溶剂浸泡清洗。\n1.2.2.2洗液洗涤方法（1）常规洗涤法：对于一般的玻璃仪器，应先用自来水冲洗1-2遍除去灰尘后，用强酸性氧化剂洗涤时，应将水沥干，以免过多的耗费氧化能力。用毛刷洗涤剂洗涤：蘸取热肥皂液（洗涤剂或去污粉等）仔细刷净内外表面，然后边用水冲边刷洗至看不出有肥皂液时，用自来水冲洗3-5次，再用蒸馏水或去离子水充分冲洗3次。洗净的清洁玻璃仪器壁上应能被水均匀润湿（不挂水珠）。玻璃仪器经蒸馏水冲洗净后，残留的水分用指示剂或pH试纸检查为中性。洗涤时应按少量多次的原则用水冲洗，每次充分振荡后倾倒干净。凡能使用刷子刷洗的玻璃仪器，都应尽量使用刷子蘸肥皂进行洗刷，但不能用硬质刷子猛力擦洗容器内壁，这样易使容器内壁表面毛糙，易吸附离子或其他杂质，影响测定结果或者难以清洗而造成污染。测定痕量金属元素后的仪器清洗后，应用稀硝酸浸泡24小时左右，再用水洗净。\n（2）不便刷洗的玻璃仪器的洗涤法：可根据污垢的性质选择不同的洗涤液进行浸泡或共煮，再按常法用水冲净。（3）水蒸汽洗涤法：有的玻璃仪器，主要是成套的组合仪器，除按上述要去洗涤外，还要安装起来用水蒸汽蒸馏法洗涤一定的时间。如凯氏微量定氮仪，每次使用前应将整个装置连同吸收瓶用热蒸汽处理5min，以便去除装置中的空气和前次实验所遗留的沾污物，从而减少试验误差。（4）特殊的清洁要求：在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求，如分光光度计上的比色皿，用于测定有机物后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸浸洗。但要避免用重铬酸钾洗液洗涤，以免重铬酸盐附着在玻璃上。用酸浸后先用水冲洗净，再以去离子水或蒸馏水洗净晾干，不宜在较高温度的烘箱中烘干。如应急使用而要除去比色皿内的水分时，可先用滤纸吸干大部分水分后，再用无水乙醇或丙酮洗涤除尽残余水分，晾干即可使用。参比池也应同样处理。\n1.3玻璃仪器的干燥和保存1.3.1仪器的干燥：每次实验都应使用干净的玻璃仪器，所以化验员应养成实验结束后立即洗净所用仪器的良好习惯。仪器洗净后应沥干水滴并按下列方法干燥:1、控干：将洗净的玻璃仪器倒置在滴水架上或专用柜内控水晾干。倒置还有防尘作用。2、烘干：这是最常用的方法，优点是快速、省时间，将洗净的玻璃仪器置于110-120℃的清洁烘箱内烘烤1小时左右，有的烘箱还可鼓风驱除湿气。烘干的玻璃仪器一般都在空气中冷却，但称量瓶等用于精确称量的仪器，应在干燥器中冷却保存。任何量器均不得用烘干法干燥。3、吹干：急需使用干燥的玻璃仪器而不便于烘干时，可是用电吹风机快速吹干。各种比色管、试管、锥形瓶、烧杯等均可用此法。一些不易高温烘烤的仪器如吸管、滴定管等也可用吹风加快干燥。4、烤干：可用酒精灯或红外线灯加热烤干。烤干时从仪器底部烤起，逐渐将水赶到出口处挥发掉，注意防止瓶口的水滴滴回烤热的底部引起炸裂。烤干法只适用于硬质玻璃器皿，有些仪器，如比色皿、比色管、称量瓶、试剂瓶等不易用烤干法干燥。\n1.3.2仪器的保存：将干净的玻璃仪器倒置于专用柜内，柜的隔板上衬垫清洁滤纸，也可在玻璃仪器上覆盖清洁纱布，关闭柜门防止落尘。各种玻璃仪器还要根据其特点、用途、实验要求等按不同方法加以保管，例如：1）吸管可置于有盖的搪瓷盘、盒中，垫以清洁的纱布。也可以置于移液管架上并罩以塑料薄膜。2）滴定管可置于滴定架上，或盛满蒸馏水，上口加套指形管或小烧杯，使用中的滴定管（内装滴定液）在操作暂停是也应加套以防灰尘落入。3）清洁的比色皿、比色管、离心管要放在专用盒内，或倒置在专用架上4）具磨口塞的清洁玻璃仪器，如量瓶、称量瓶、碘量瓶、试剂瓶等要衬纸加塞保存。5）凡有配套塞、盖的玻璃仪器，如比色管、称量瓶、量瓶、滴定管等都必须保持原装配套，不得拆散使用和存放。6）专用的组合式仪器，如凯氏微量定氮仪等洗净后要加罩防尘。\n1.4几种常用仪器的使用常识1.4.1容量瓶的使用常识容量瓶常用来把某一数量的浓溶液稀释到一定体积，或将一定量的固体物质配成一定体积的溶液。1试漏：使用前，应先检查容量瓶瓶塞是否密合，为此，可在瓶内装入自来水到标线附近，盖上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出，如果不漏，把瓶直立后，转动瓶塞约180度后再倒立试一次。为使塞子不丢失不搞乱，常用塑料线绳将其栓在瓶颈上。2洗涤：先用自来水洗，后用蒸馏水淋洗2~3次。如果较脏时，可用铬酸洗液洗涤，洗涤时将瓶内水尽量倒空，然后倒入铬酸洗液10~20mL，盖上盖，边转动边向瓶口倾斜，至洗液布满全部内壁。放置数分钟，倒出洗液，用自来水充分洗涤。再用蒸馏水淋洗后备用。\n3转移：若要将固体物质配制一定体积的溶液，通常是将固体物质放在小烧杯中用水溶解后，再定量地转移到容量瓶中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水洗3~4次，洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。如果固体溶质是易溶的，而且溶解时又没有很大的热效应发生，也可将称取的固体溶质小心地通过干净漏斗放入容量瓶中，用水冲洗漏斗并使溶质直接在容量瓶中溶解。如果是浓溶液稀释，则用移液管吸取一定体积的浓缩液，放入容量瓶中，在按下述方法稀释。\n4稀释：溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释到约3/4体积时，将容量瓶平摇几次（切勿倒转摇动），作初步混匀。这样又可避免混合后体积的改变。然后继续家蒸馏水，近标线时应小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线向切为止。盖紧塞子。5摇匀：左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升到顶，如此反复15~20次，即可混匀。注意事项：（1）不要用容量瓶长期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要长期存放，应转移到干净的磨口试剂瓶中。（2）容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开。\n1.4.2移液管和吸量管的使用常识（通称吸管）移液管又称无分度吸管或大肚移液管，是中间有一膨大部分（称为球部）的玻璃管，球的上部和下部均为较细窄的管颈，出口缩至很小，以防过快流出溶液而引起误差。管颈上部刻有一环形标线，表示在一定温度（一般为20℃）下移出的体积。吸量管又称分度吸管，是具有分刻度的玻璃管，两头直径小，中间管身直径相同，可以转移不同体积的液体。\n1吸管的洗涤：移液管和吸量管均可用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净。较脏时（内壁挂水珠时）可用铬酸洗液洗净。其洗涤方法是右手拿移液管或吸量管，管的下口插入洗液中，左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后把球的尖端接在吸管的上口，慢慢松开左手手指，将洗液慢慢吸入管内直至上升到刻度以上部分，等待片刻后，将洗液放回原瓶中。如果需要比较长的时间浸泡在洗液中时（一般吸量管需要这样做），应准备一个高型玻璃筒或大量筒，筒底铺些玻璃毛，将吸管直立于筒中，筒内装满洗液，筒口用玻璃片盖上。浸泡一段时间后，取出吸管，沥尽洗液，用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗干净。洗净的标志是内壁不挂水珠。干净的吸管应放在干净的移液管架上。\n2吸取溶液：用右手的拇指和中指捏住吸管的上端，将管的下口插入欲取的溶液中，插入不要太浅或太深，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，先吸入吸管容量的1/3左右，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用欲取溶液润洗2~3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。3调节液面：将吸管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略微放松食指（或用右手的拇指和中指微微转动吸管），使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出吸管，插入承接溶液的器皿中。\n4放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜，吸管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁流下，流完后管尖端接触瓶内壁约15秒，再将吸管移去。残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出。但有一种吹出式吸量管，管口上刻有“吹”字，使用时必须使管内的溶液全部流出，末端的溶液也需吹出，不允许保留。另外有一种吸量管的分刻度只刻到距离管口尚差1~2cm处，刻度以下溶液不应放出。注意事项：为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。\n1.4.3滴定管的使用常识：滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种，在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管；带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管。碱式滴定管下端的胶管中有一个玻璃珠，用以堵住液流。玻璃珠的直径稍大于胶管内径，用手指捏挤玻璃珠附近的胶管，在玻璃珠旁形成一条狭窄的小缝，液体就沿着这条小缝流出来。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，碱式滴定管适宜于装碱性溶液。与胶管起作用的溶液（如KmnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用茶色（棕色）滴定管。\n1滴定管的洗涤：无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗。若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时关闭活塞，倒入10~15mL洗液于滴定管中，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗液布满全部管壁为止，立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重，需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间。洗液放出后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗3~4次，洗净的滴定管起内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同，但要注意铬酸洗液不能直接接触胶管，否则胶管变硬损坏，最简单的方法是将胶管连同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽，然后装入洗涤液。让洗液浸泡一段时间后放回原瓶中。然后用自来水冲洗，用蒸馏水淋洗3~4次备用。\n2酸式滴定管的涂油：酸式滴定管活塞套应密合不漏水，并且转动要灵活，使用前应在活塞上涂一薄层凡士林。涂凡士林的方法是：将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干。用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈，在紧靠活塞孔的两旁不要涂凡士林；以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几次，使凡士林分布均匀呈透明状态。然后用橡皮圈套住，将活塞固定在套内，防止滑出。碱式滴定管不涂油，只要将洗净的胶管、尖嘴和滴定管主体部分连接好即可。\n3试漏：酸式滴定管，关闭活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min。仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，即活塞隙缝中有无水渗出。然后将活塞转动180度后等待2min再观察，如有漏水现象应擦干涂油，重新涂凡士林。碱式滴定管，装蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min，仔细观察刻线上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，则应调换胶管中的玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太大操作不方便。\n4装溶液和赶气泡：准备好滴定管即可装标准溶液。应先用标准溶液润洗滴定管2~3次，每次用约10mL，从下口放出少量（约1/3）以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管壁内处处接触，最后将溶液从管口倒出弃去，但不要打开活塞，以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第二次，每次都要冲洗尖嘴部分。如此洗2～3次后，即可装入标准溶液至“0”刻度以上，然后转动活塞使溶液迅速冲下排出下端存留的气泡，再调节液面在0.00mL处。如溶液不足，可以补充，如液面在0.00mL下面不多，也可以读数，不必补充溶液再调，但一般是调在0.00mL处较方便，这样可以不记初读数了。碱式滴定管赶气泡的方法，将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近，必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽，赶尽后再调节液面至0.00mL处，或记下初读数。装标准溶液时应从盛标准溶液的容器内直接将标准溶液倒入滴定管中，尽量不用小烧杯或漏斗等其他容器帮忙，以免浓度改变。\n5滴定：滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。滴定操作是左手进行滴定，右手摇瓶。使用酸式滴定管的操作：左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞。手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞隙缝中渗出。滴定时转动活塞，控制溶液流出速度，要求做到能逐滴放出，只放出一滴，使溶液成悬而未滴的状态，即练习加半滴溶液的技术。碱式滴定管的操作：左手的拇指在前，食指在后，捏住胶管中玻璃珠所在部位稍上处，捏挤胶管是其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的胶管，否则空气进入而形成气泡。滴定前，先记下滴定管液面的初读数，如果是0.00mL，可以不记。用小烧杯内壁碰一下悬在滴定管尖端的液滴。滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口（或烧杯口）下1~2cm处。滴定速度不能太快，以每秒3~4滴为宜，切不可成液柱流下。边滴边摇（或用玻璃棒搅拌烧杯中溶液），向同一方向作圆周旋转而不应前后振动，因那样会溅出溶液。临近终点时，应1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶，观察终点是否已达到（为便于观察，可在锥形瓶下放一块白瓷板），如终点未到，继续滴定，直至准确到达终点为止。\n6读数：由于水溶液的附着力和内聚力的作用，滴定管液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，有色溶液的弯月面清晰程度较差，因此，两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数，应遵守下列规则：注入溶液或放出溶液后，需等待30s~1min后才能读数（使附着在内壁上的溶液流下）。滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数。对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。为此，读数时视线与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切。初读数和终读数应用同一标准。滴定时，最好每次都从0.00mL开始，或从接近零的任一刻度开始，这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。读数必须准确到0.01mL。\n注意事项：用毕滴定管后，倒去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上。这样，下次使用前可不必再用洗液清洗。（2）酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸。否则，时间一久，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。\n1.5实验试剂的使用与保存1．有些试剂溶液受日光照射易引起变质，如硝酸银溶液等，应该保存于深色玻璃瓶中，最好贮存于暗处。2．试剂瓶附近勿放置发热设备，如电炉等，以免促使试液变质。3．试液瓶内液面以上的内壁，常凝聚着成片的水珠，用前应振摇以混匀水珠和试液。4．当测定同一批样品并需对分析结果进行比较时，应使用同一批号配制的试剂。5．取用化学药品，开塞时要养成一个习惯，即面部不要距瓶子太近和处于瓶子上方。如果是强酸、强碱等腐蚀性试剂，要蹲下操作，有毒的要在通风橱内操作。取用粉末或小粒的固体药品要用药匙，取用块状的要用镊子。用过的药匙或镊子要立即擦洗干净。6．液体药品通常盛在细口试剂瓶。取用的时候，先把瓶塞拿下，倒放在在桌上。然后拿起试剂瓶（瓶上的标签应向着手心，以免药液腐蚀标签），使瓶口紧挨着容器口，把液体缓缓到入容器里。倒完后，应将试剂瓶口在容器上靠一下，再使瓶子竖直，这样可以避免遗留在试剂瓶口的药液从瓶口流到试剂瓶的外壁。必须注意倒完后瓶塞须立即盖在原来的试剂瓶上，把试剂瓶放回原处，并使瓶上的标签朝外。取用少量药品时可用滴管。\n1.6化验时常规操作注意事项1.6.1药品器具放置实验室中的每一样药品、化验试剂、器具都有其固定的摆放位置，使用时，从哪里取，用完放回哪里。而且摆放要整齐，标签向外。时刻保持实验室的清洁。及时处理化验时产生的废弃物和废水。妥善保管有危险的药品及试剂。1.6.2闻气味闻气味时，鼻子需离试剂瓶口20~30cm，然后用手在试剂瓶口的上方轻轻朝鼻子扇动，决不能用鼻子直接在试剂瓶口的上方闻。\n1.6.3取试剂操作用量筒、试管、比色管、滴定管、烧杯等倒取试剂时，左手拿量筒，量筒口微微向右倾斜，右手拿试剂瓶，试剂瓶上的标签向手心，使试剂瓶口紧靠在量筒口上面慢慢的倾斜试剂瓶，使试液慢慢的沿着量筒壁流下，读数时，眼睛的视线要水平，凹液面的最低点与刻度线相切，此时视线水平与量器壁上相交刻度即为量取的体积。倒完后，立即盖上试剂瓶的瓶盖，放回原处。1.6.4酸稀释溶解和稀释酸时要取酸用玻璃棒引流慢慢地沿仪器壁流入预先准备好的蒸馏水中，决不能拿水往酸液里倒。1.6.5常见化学毒物的急性致毒作用和救治方法·（严重者现场急救处理后速送医院）\n分类名称主要致毒作用和症状救治方法酸硫酸、盐酸、硝酸接触：硫酸局部红肿，重者起水泡、呈烫伤症状；硝酸和盐酸腐蚀性小于硫酸。吞服：强烈腐蚀口腔、食道、胃粘膜3.眼烧伤：立即用大量流动清水冲洗，再用2%碳酸氢钠水溶液冲洗，然后清水冲洗。初服可洗胃，时间长忌洗胃以防穿孔；应立即服7.5%氢氧化镁悬液60mL，鸡蛋清调水或牛奶200mL.大量清洁冷水淋洗，每次15min，间隔15min。碱氢氧化钠接触：强烈腐蚀性，化学烧伤吞服：口腔、食道、胃粘膜糜烂迅速用水、柠檬汁、稀乙酸或2%硼酸水溶液洗涤。禁洗胃或催吐，给服稀乙酸或柠檬汁500mL，或0.5%盐酸100~500mL，再服蛋清水、牛奶、淀粉糊、植物油等无机物铬酸、重铬酸钾等铬化合物1.铬酸、重铬酸钾对粘膜有剧烈的刺激，产生炎症和溃疡；铬的化合物可以致癌用5%硫代硫酸钠溶液清洗受污染皮肤气体氮氧化物呼吸系统急性损害急性中毒：口腔、咽喉粘膜、眼结膜充血，头晕，支气管炎、肺炎、废水肿慢性：呼吸道病变移至新鲜空气处，必要时吸氧\n1.7常用的溶液浓度表示方法溶液浓度可分为质量浓度（如质量百分浓度）和摩尔浓度和体积浓度三类。1.7.1质量百分浓度溶液的浓度用溶质的质量占全部溶液质量的百分率表示的叫质量百分浓度，用符号%表示。例如，25%的NaOH溶液就是指100g溶液中含NaOH25克。质量百分浓度（%）=溶质质量/溶液质量100%1.7.2摩尔浓度溶液的浓度用1升溶液中所含溶质的摩尔数来表示的叫摩尔浓度，用符号mol/L表示，例如1升浓硫酸中含18.4摩尔的硫酸，则浓度为18.4mol/L。摩尔浓度（mol）=溶质摩尔数/溶液体积（升）1.7.3质量-体积浓度用单位体积（1立方米或1升）溶液中所含的溶质质量数来表示的浓度叫质量-体积浓度，以符号g/m3或mg/L表示。例如，1升废水中含氨氮质量为2毫克，则氨氮的浓度为2毫克/升（mg/L）质量-体积浓度=溶质的质量数（g或mg）/溶液的体积（m3或L）\n二、污水水值指标、污泥指标代码及含义\n2.1BOD（生化需氧量）：污、废水中含有大量各类有机物，当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中的平衡，使水质恶化，水体因缺氧造成鱼类与其他水生生物的死亡，水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。我们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中的有机物的含量。生化需氧量是指在规定条件下，水中有机污染物被好氧微生物分解时所需的氧的量；微生物分解存在于水中的某写可氧化物质，在有机物进行生物降解过程中消耗溶解氧，此生物氧化全过程进行的时间比较长，如在20℃培养时，完成此过程需要100天。目前国内外普遍过顶于20±1℃培养5天，分别测定样品前后的溶解氧。二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升（mg/L）表示。\n2.2COD（化学需氧量）：是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消化氧化剂的量，以氧的毫克/升表示。化学需氧量反应了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量作为有机物相对含量的指标之一。化学需氧量愈高，也表示水中有机污染物愈多。水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必需严格按操作步骤执行。常用的氧化剂是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时，测得的值称CODMn或简称OC。以重铬酸钾作氧化剂时，测得的值称CODCr或简称COD。一般说，CODCr与BOD5之差，可以粗略地表示不能被需氧微生物分解的有机物量。\n2.3NH3-N（氨氮）：氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或氨盐（NH4+）形式存在水中，两者的组成比取决于水中的PH值。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，氨盐的比例为高。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚或继续转变为硝酸盐。测定水中各种形态的氮的化合物，有助于评价水体被污染的状况。氨氮含量较高时，可导致水体富营养化，对鱼类呈现毒害作用。\n2.4SS（悬浮固体）：水中所有残渣的总和称为总固体（TS），总固体包括溶解物质（DS）和悬浮固体物质（SS）。水样经过滤后，滤液蒸干所得的固体即为溶解性固体（DS），滤渣脱水烘干后即是悬浮固体（SS）。2.5DO（溶解氧）：溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。\n2.6MLSS（混合液悬浮物浓度）：也称污泥浓度，是指生化池中单位体积活性污泥混合液中悬浮物的重量。MLSS的大小间接反应了混合液中所含微生物的量。2.7MLVSS（混合液挥发性悬浮物浓度）：也用来表示污泥浓度，可避免污泥中惰性物质的影响，更能反应污泥的活性。污泥中的各种无机物质，属污泥灰分，即MLSS与MLVSS的差值。\n2.8SV30（污泥沉降体积）：是指曝气池混合液静止沉降30min后污泥所占体积。它是测定污泥沉降性能最为简便的方法。SV30的体积越小，污泥的沉降性能越好。城市污水厂SV30常在15%-30%。2.9SVI（活性污泥体积指数）：用来衡量活性污泥的沉降浓缩特性。它是指曝气池混合液沉淀30min后，每单位重量的干泥形成的湿泥体积，常用单位ML/g。SVI通常按下述方法测定：在曝气池出口处取混合液试样；测定MLSS(g/L)；把试样放在一个1000ML的量筒中沉淀30min，读出活性污泥的体积（ML）；SVI=活性污泥体积/MLSS。一般认为SVI小于100时，污泥沉降良好，SVI大于200时，污泥膨胀，沉降性能差。\n三、水样的保存\n各种水质的水样,从采集到分析这段时间里,由于物理的、化学的和生物的作用会发生各种变化。为了使这些变化降低到最小程度，必须在采样时根据水样的不同情况和测定的项目，采取必要的保护措施，并尽可能快的进行分析。3.1水样保存的要求适当的保护措施虽然能够降低变化的程度或减缓变化的速度，但是并不能完全抑制其变化。有些测定项目特别容易发生变化，必须在采样现场进行测定。有一部分项目可以在采样现场采取一些简单的预处理措施后，能够保存一段时间。水样允许保存的时间，与水样的性质、分析的项目、溶液的酸度、储存容器、存放温度等各种因素有关。保存水样的基本要求是：（1）.缓减生物作用。（2）.缓减化合物或者络合物的水解及氧化还原作用。（3）.减少组份的挥发和吸附损失。保存措施多采用：（1）.选择适当材料的容器。（2）.控制溶液的PH。（3）.加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。（4）.冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。\n3.2容器材质的选择保存水样容器材质的选择原则是：（1）.容器不能是新的污染源。（2）.容器器壁不应吸收或吸附某些待测组份。（3）.容器不应与某些待测组份发生反应。（4）.测定对光敏感的组份，其水样应储存于深色瓶中。注意：根据水样的测定项目的要求来确定清洗容器的原则，所用洗涤剂的类型要随待测组份来确定。例如，测定磷酸盐不能用含磷的洗涤剂来清洗容器；细菌检验，在容器清洗后还需作灭菌处理。3.3水样保存方法\n测定项目容器材质保存方法保存时间备注温度P、G现场测定悬浮物P、G2-5℃冷藏尽快测定色度P、G2-5℃冷藏24小时现场测定浊度P、G最好现场测定pHP、G低于水温（2-5℃冷藏）6小时最好现场测定电导率P、G2-5℃冷藏24小时最好现场测定溶解氧--碘量法--电极法GG加硫酸锰和碱性碘化钾试剂4-8小时现场测定氨氮、凯氏氮、硝酸盐氮P、G加硫酸酸化至Ph<2,2-5℃冷藏24小时亚硝酸盐氮P、G2-5℃冷藏立即分析总氮加硫酸酸化至Ph<224小时总磷P、G加硫酸至Ph<2,2-5℃冷藏数月CODP、G加硫酸酸化至Ph<27天最好尽早测定BOD5P、G冷冻Ph<21个月4天大肠杆菌冷藏6小时G---硼硅（硬质）玻璃瓶P---塑料（聚乙烯）瓶\n四、监测项目和监测方法\n重铬酸钾法测COD原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试压铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。仪器回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。加热装置：电热板或变阻电炉。50ml酸式滴定管。\n试剂1、重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.025mol/l）:称取预先在120℃烘干2h的基准或优及纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。2、试压铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H20）溶于水中，移入100ml，贮于棕色瓶中。3、硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/l]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试压铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液回滴，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V式中，C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）；V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2天，不时摇动使其溶解。5、硫酸汞：结晶或粉末。\n步骤：1、水样预处理：该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L超过此限时必须经稀释后测定。对于污染严重的水样可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂放入10*150mm硬质玻璃管中，摇匀后用酒精灯加热至沸数分钟观察溶液是否变成蓝绿色，如呈蓝绿色应再适当少取试料，重复以上试验直至溶液不变蓝绿色为止，从而确定待测水样适当的稀释倍数。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。2、水样测定（1）取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液均匀，加热回流2h（自开始沸腾时开始计时）。（2）空白试验:按相同步骤以20.0mL水代替水样进行空白试验其余试剂和水样测定相同。注：废水中氯离子含量超过30mg/l时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml）。以下操作同上。（3）冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。（4）溶液再度冷却后，加3滴试压铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。\n3、计算：CODCr(O2,mg/l)=(V0－V1)×C×8×1000V式中，C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l)；V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)；V——水样的体积(ml)；8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。注意事项：每次测定时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。\nBOD5的测定（稀释接种法）原理五日生化需氧量的测定采用稀释法，即取原水样或经适当稀释的水样，将上述水样分成二份，一份立即测定当天的溶解氧含量，而将另一份放入20℃恒温培养箱内，培养五天后再测定其溶解氧含量，而者之差，即为五天生化需氧量。一般水样中溶解氧有限，因此需用含有一定养份和含有饱和溶解氧的水（称稀释水）稀释，使培养后减少的溶解氧占培养前的溶解氧约40%～70%为宜。\n仪器（1）恒温培养箱（20℃±1℃）（2）5—20L细口玻璃瓶（3）稀释容器：1000～2000ml的量筒或容量瓶。（4）虹吸管：供分取水样或添加稀释水（5）玻璃搅棒：棒的长度应比所用的量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。（5）溶解氧瓶（碘量瓶）：250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。（6）虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。（7）各规格容量瓶：稀释水样用。测定溶解氧还需要些列仪器：（1）250ml锥形瓶，（2）酸式滴定管。\n主要试剂1.盐溶液1）磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4）、21.8g磷酸氢二钾（K2HPO4）、33.4g七水合磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000ml，此溶液在0～4℃可稳定保存6个月。此溶液的pH值为7.2。2）硫酸镁溶液，ρ(MgSO4)=11.0g/L：将22.5g七水合硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释至1000ml，此溶液在0～4℃可稳定保存6个月，若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。3）氯化钙溶液，ρ(CaCl2)=27.6g/L：将27.6g无水氯化钙（CaCl2）溶于水中，稀释至1000ml，此溶液在0～4℃可稳定保存6个月，若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。4）氯化铁溶液，ρ(FeCl3)=0.15g/L：将0.25g六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀释至1000ml，此溶液在0～4℃可稳定保存6个月，若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。2.稀释水：在5～20L的玻璃瓶中加入一定量的水，控制水温在(20±1)℃，用曝气装置无油空压机或隔膜泵至少曝气1小时，使稀释水中的溶解氧达到8mg/L以上。使用前每升水中加入上述四种盐溶液。注意：稀释水中氧的浓度不能过饱和，使用前需开口放置1小时，且应在24小时内使用。3.接种液：可选择以下任何一种方法，以获取适当的接种液。1）城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液供用。2）表层土壤浸出液，取100g花园或植物生长土壤，加入1L水，混合并静置10min。取上清液供用。3）用含城市污水的河水或湖水。4）污水处理场的出水。4.接种稀释水：如有必要，每升稀释水中加入适量接种液：城市生活污水和污水处理厂出水加1～10ml，河水或湖水加10～100ml，将接种稀释水存放在（20±1）℃的环境中，当天配制当天使用。接种的稀释水pH值为7.2，BOD5应小于1.5mg/L。\n操作步骤1、水样预处理：若水样或稀释后水样pH值不在6～8范围内，应用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节其pH值至6～8。但用量不得超过水样体积的0.5％，否则改用浓酸或浓碱。2、决定水样稀释倍数：若试样中的有机物含量较多，BOD5的质量浓度大于6mg/L，且样品中有足够的微生物，采用稀释法测定；若试样中的有机物含量较多，BOD5的质量浓度大于6mg/L，但试样中无足够的微生物，采用稀释接种法测定。样品稀释的程度应使消耗的溶解氧质量浓度不小于2mg/L，培养后样品中剩余溶解氧质量浓度不小于2mg/L，且试样中剩余的溶解氧的质量浓度为开始浓度的1/3～2/3为最佳。稀释倍数可根据样品的化学需氧量（CODcr）的测定值，按照表1列出的BOD5与化学需氧量（CODcr）的比值R估计BOD5的期望值，再根据表2确定稀释因子。表1：典型的比值R水样的类型总有机碳R（BOD5/TOC）高锰酸盐指数R（BOD5/IMn）化学需氧量R（BOD5/CODcr）未处理的水样1.2～2.81.2～1.50.35～0.65生化处理的水样0.3～1.00.5～1.20.20～0.35\n由表1中选择适当的R值，按公式（1）计算BOD5的期望值：ρ=Y⋅R（1）式中：ρ——五日生化需氧量浓度的期望值，mg/L；Y——化学需氧量（CODcr）或总有机碳（TOC）、高锰酸盐指数（IMn）的值，mg/L。由估算出的BOD5的期望值，按表2确定样品的稀释倍数。表2：BOD5测定的稀释倍数BOD5的期望值，氧mg/L稀释倍数水样类型6～122河水，生物净化的城市污水10～305河水，生物净化的城市污水20～6010生物净化的城市污水40～12020澄清的城市污水或轻度污染的工业废水100～30050轻度污染的工业废水或原城市污水200～600100轻度污染的工业废水或原城市污水400～1200200重度污染的工业废水或原城市污水1000～3000500重度污染的工业废水2000～60001000重度污染的工业废水\n按照确定的稀释倍数，将水样用虹吸管加入已加部分稀释水或接种稀释水的稀释容器（如容量瓶）中，加稀释水或接种稀释水至刻度，轻轻混合避免残留气泡。若稀释倍数超过100倍，可进行两步或多步稀释。3、水样测定：将已稀释好的水样，用虹吸管分别装入同一编号的二个溶解氧瓶中，如需测定平行样，则多分取装入多个溶解氧瓶，盖好瓶塞。一个水样应同时做2～3个稀释倍数。将各个稀释倍数的装瓶水样一瓶立即测定溶解氧值（其操作见溶解氧项目）。另外几个稀释倍数的水样（包括空白稀释水）用稀释水灌满瓶口凹处，放入20℃培养箱培养，每天检查培养箱的温度及溶解氧瓶口的水封情况。经过五天培养后，取出培养瓶，弃去封口水，测定剩余的溶解氧。选取经20℃培养五天后溶解氧降低在40～70％范围内的结果。4、空白水样：稀释法测定，空白试样为稀释水。稀释接种法测定，空白试样为接种稀释水。\n5、结果计算1）不经稀释直接培养的水样BOD5（mg/L）=C1–C2式中，C1—水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）C2—水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）2）经稀释后培养的水样BOD5（mg/L）=（C1–C2）—（B1-B2）*f1f2式中，C1—稀释水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）C2—稀释水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）B1—稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧（mg/L）；B2—稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧（mg/L）；f1—稀释水（或接种稀释水）在培养液中中的比例；f2—水样在培养液中所占的比例。注：f1、f2的计算：例如水样稀释100倍，则f1=0.99f2=0.01。\n氨氮（NH3-N）的测定原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物该络合物的色度与铵氮的含量成正比可用分光光度法测定。仪器常用实验室玻璃仪器50ml比色管分光光度计定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管\n试剂：1、所有实验用水均为无氨水。2、纳氏试剂：下列方法之一制备1）二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)称取15g氢氧化钾(KOH)溶于50mL水中，冷至室温。称取5g碘化钾(KI)溶于10mL水中，在搅拌下将2.5g二氯化汞(HgCl2)粉末分次少量加入于碘化钾溶液中直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加在搅拌下，将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100mL于暗处静置24h倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，存放暗处，此试剂至少可稳定一个月。2）碘化汞-碘化钾-氢氧化纳(HgI2KINaOH)称取16g氢氧化钠(NaOH)溶于50mL水中，冷至室温。称取7g碘化钾(KI)和10g碘化汞(HgI2)溶于水中，然后将此溶液在搅拌下缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于暗处存放，有效期可达一年。3、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。4、氨标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4CL）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。5、氨标准使用溶液：称取5.00ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。\n水样预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。1、絮凝沉淀法预处理：试剂：1）10%（m/v）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。处理方法：于100mL水样（或稀释水样）中加入1mL硫酸锌溶液和0.1~0.2mL氢氧化钠溶液调节pH约为10.5混匀，放置使之沉淀倾取上清液待测，或用经水冲洗过的中速滤纸过滤弃去初滤液20mL。\n2、蒸馏法预处理试剂1）硼酸(H3BO3)20g/L溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。2）氢氧化钠(NaOH)40g/L溶液。3）轻质氧化镁(MgO)：在500下加热氧化镁以除去碳酸盐。4）盐酸(HCl)1mol/L溶液5）防沫剂如石蜡碎片6）溴百里酚蓝：0.5g/L指示液。处理方法：将50mL硼酸溶液移入接收瓶（500ml锥形瓶）内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下，量取300mL水样（或稀释水样，使氨氮含量不超过3mg）移入蒸馏烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示液，必要时用氢氧化钠或盐酸溶液调整pH至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示刑呈蓝色)之间，加水使总体积约为350mL，向蒸馏烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁及少许玻璃珠防爆沸，必要时加入防沫剂，立即将蒸馏烧瓶与冷凝管连接好，加热蒸馏，使馏出液速率约为10ml/min，待馏出液约为200mL时停止蒸馏，将馏出液定容300mL待测。\n水样测定1、校准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml氨标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液、1.5ml纳氏试剂，混匀。于暗处放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以无氨水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。2、水样的测定（1）经絮凝沉淀预处理后的水样，分取适量（使氨氮含量不超过0.1mg）加入50ml比色管中，稀释至标线。（2）经蒸馏预处理后的馏出液，分取适量加入50ml比色管中，加一定量1mol/l氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。在上述溶液中加1.0ml酒石酸钾钠溶液，1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。\n3、空白试验以无氨水代替水样，作全程序空白测定。4、计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得得氨氮含量（mg）。氨氮（N,mg/l）=m×1000/V式中，m——由校准曲线测得的氨氮量（mg）；V——水样体积（ml）。\n总磷（TP）的测定原理在中性条件下用过硫酸钾消解水样，将水中所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原生成蓝色的络合物。仪器实验室常用仪器设备和下列仪器1、医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅1.1~1.4kg/cm22、50mL具塞(磨口)刻度管/医用纱布3、分光光度计注所有玻璃器皿均应用盐酸或硝酸浸泡\n主要试剂1、1+1硫酸H2SO42、50g/L过硫酸钾溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解于水并稀释至100mL3、100g/L抗坏血酸：溶液溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中并稀释至100mL，此溶液贮于棕色的试剂瓶中在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。4、钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀，此溶液贮于棕色试剂瓶中在冷处可保存两个月。5、浊度·色度补偿液：混合两体积1+1硫酸和一体积100g/L抗坏血酸溶液使用，当天配制。6、磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110干燥2h、在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移至1000mL容量瓶中加入大约800mL水，加5mL1+1硫酸，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷本溶液，在玻璃瓶中可贮存至少六个月。7、磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中用水稀释至标线并混匀，1.00mL此标准溶液含2.0μg磷，使用当天配制。\n水样消解分别取25mL试样以及空白式样于50ml具塞刻度管中（取时应仔细摇匀），向试样中加4mL过硫酸钾溶液，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一块纱布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2、相应温度为120℃时，保持30min后停止加热，待压力表读数降至零后取出放冷，然后用水稀释至50ml标线。注：如用硫酸保存水样当用过硫酸钾消解时需先将试样调至中性。空白试样：用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂进行消解。\n水样测定：1、标准曲线的绘制：取7支具塞比色管分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.0mL磷酸盐标准溶液，加水至25mL，加4mL过硫酸钾溶液，按水样消解步骤放入高压锅内消解，冷却后加水至50ml标线，进行下列步骤：（1）显色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏酸溶液，混合30秒后加2mL钼酸盐溶液，充分混匀，放置15min。（2）测量：分光光度计使用光程为10mm或30mm比色皿在700nm波长下以水做参比测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后和对应的磷的含量绘制标准曲线。\n2、水样的测定：经消解的水样同标准曲线显色、测量步骤，在700nm下以水做参比测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后从标准曲线上查得磷的含量。注：如试样中含有浊度或色度时，另需配制一个空白试样，消解后用水稀释至标线，然后向试料中加入3mL浊度·色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液，然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。3、结果计算:总磷含量以mg/L表示按下式计算c=m/V式中m：为试样测得含磷量（μg）V：测定用试样体积（mL）\n总氮（TN）的测定原理在60以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120~124℃条件下可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解，可用紫外分光光度法于波长220和275nm处分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A=A220-2A275……………………(1)按A的值查校准曲线并计算总氮以NO3-N计的含量。仪器和设备1、常用实验室仪器和下列仪器2、紫外分光光度计及10mm石英比色皿3、医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为1.1~1.4kg/cm2锅内温度相当于120~124℃。4、25mL具玻璃磨口塞比色管。注：所用玻璃器皿可以用1+9盐酸浸泡清洗后再用水冲洗数次。\n主要试剂1、无氨水2、碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)溶于水中稀释至1000mL，溶液存放在聚乙稀瓶内最长可贮存一周。3、1+9盐酸溶液4、100mg/L硝酸钾标准贮备液：硝酸钾(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后称取0.7218g溶于水中，移至1000mL容量瓶中用水稀释至标线在0~10暗处保存或加入1~2mL三氯甲烷保存可稳定6个月。5、10mg/L硝酸钾标准使用液：将贮备液用水稀释10倍而得，使用时配制。\n水样测定1、标准曲线的绘制（1）用分度吸管向10支比色管中分别加入硝酸盐氮标准使用溶液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，加水稀释至10.00mL。（2）加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用布及绳瓶塞以防弹出，将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中加热，使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2，此时温度达120~124℃后开始计时，保持此压力和温度，加热半小时后停止，待压力表读数降至零后取出放冷。（3）加1+9盐酸1mL，用无氨水稀释至25mL标线混匀。（4）移取部分溶液至10mm石英比色皿中在紫外分光光度计上以无氨水作参比分别在波长为220nm与275nm处测定吸光度。A(0)=A(0)200-2A(0)275………………..（2）A=A220-2A275……………………...….（3）As=A-A(0)…………………………..…（4）式中A200：溶液在220nm波长的吸光度A275：溶液在275nm波长的吸光度A(0)200：零浓度（空白）溶液在220nm波长的吸光度A(0)275：零浓度（空白）溶液在275nm波长的吸光度As：溶液吸光度减去空白溶液吸光度后的校正吸光度。（5)、按As值与相应的NO3-N含量绘制校准曲线。\n2、水样的测定用无分度吸管取10.00mL试样置于比色管中（氮含量超过100μg时可减少取样量并加水稀释至10mL）。试样不含悬浮物时上述标准曲线绘制2—4步骤进行。试样含悬浮物时先按上述2—3步骤进行然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中再按4步骤继续进行测定。3、空白试验除以10mL水代替试样外采用与测定完全相同的试剂用量和分析步骤进行平行操作。4、结果计算按上述计算的试样校正吸光度As在校准曲线上查出相应的总氮μg数，总氮含量按下式计算c（N）=m/V………………………………（5）式中m：试样测出含氮量μgV：测定用试样体积mL\n其他检测指标及方法（测定方法参照《水和废水监测分析方法》（第四版）或相应国标法。）序号项目方法1化学需氧量（CODCr）重铬酸钾法（GB11914—89）2五日生化需氧量（BOD5）稀释与接种法（HJ505—2009）3溶解氧（DO）电化学探头法（GB11913—89）或碘量法（GB7489—87）4氨氮（NH3-N）纳氏试剂分光光度法（GB7479—87）5总氮（TN）碱性过硫酸钾消解、紫外分光光度法（GB11894—89）6总磷（TP）钼酸盐分光光度法（GB11893—89）7PH玻璃电极法或便携式PH计法8悬浮物（SS）重量法9粪大肠菌群数多管发酵法（HJ/T347-2007）