行业标准：GB15892-1995 水处理剂 聚合氯化铝 14页

中华人民共和国国家标准GB15892一1995水处理剂聚合氯化铝Watertreatmentchemicals-Polyaluminiumchloride1主题内容与适用范围本标准规定了水处理剂聚合m`t化铝的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。本标准适用于水处理剂聚合氛化铝。该产品主要用于饮用水、工业用水和各种污水的处理示性式:CAI,(OH)X15=gym2}I用标准G13191包装贮运图示标志GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6102化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3技术要求3.1外观液体产品是无色、淡灰色、淡黄色或棕褐色透明或半透明液体，无沉淀固体产品是白色、淡灰色、淡黄色或棕褐色晶粒或粉末。3.2水处理剂聚合纵化铝应符合表1要求表1指标饮用水处理用非饮用水处理用了月钊、rI,液体固体液体固体优等品一等品优等品一等品一等品合格品一等品合格品相对密度(20C))1.211.191.191.18氧化铝(A1},0,)含fi#.)12.010.032.029.010.09.029.027.0盐基度，%608.550.-0508.50.-0608.50.0-508.50.了508.550.了458.50.-0508.550._0‘;5。了水不溶物含ht.%(0.2050.51.50.51.0I53.0国家技术监督局1995-12一20批准1996一08一01实施\nGB15892一1995续表1指标饮用水处理用非饮用水处理用指标名称液体固体液体固体优等品一等品优等品一等品一等品合格品一等品合格品pH(1%水溶液)3.5~5.0硫酸根(s()2)含量，%镇3.598氨态氮(N)含量，%(0.010.030.030.09툀一二砷(AS)含量，%蕊otOO05锰(Mn)含量，%蕊000250.015000750045.六价铬(Cr6一)含量，%镇0‘00050.0015汞(Hg)含量，%(0.00002铅(Pb)含量，%(0.0010.003锡(Cd)含量，%成0.00020.00064试验方法试验方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按照GB/T6o1、GB/T6o2、GB/T6o3之规定制备4门相对密度的测定(密度计法)4.1门方法提要由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度，读出该液体的相对密度。4.1.2仪器、设备4门.2.，密度计:分度值为。.O01;4门.2.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;4.1.2.3温度计:分度值为1℃;4.1.2.4量筒:250或50omL。4.1.3分析步骤将液体聚合氯化铝试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡。将量筒置于20士IC的恒温水浴中待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外)，即为20℃时试样的相对密度。4，2氧化铝(A12O。)含量的测定4.2.1方法提要在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，使其与铝及其他金属离子络合。用氛化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合的铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。4.2.2试剂和材料\nGB15892一19954.2.2.1硝酸(GB/T626):1+12溶液;4.2.2.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r1401):一(EDT八)约。.05mol/I溶液。4.2.2.3乙酸钠缓冲溶液:称取272g乙酸钠(GB/T693)溶上水，稀释至1000ml，摇匀4.2.2.4氟化钾((;B/"I'1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中4.2.2.5硝酸银(GB/T670):1g/I溶液;4.2.2.6:7((化锌:一(Zncl)一0.0200mot/I标准滴定溶液;称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上).精确至。.0002g,代于100ml-烧杯中。加入6-7'ml盐酸(GB/T622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1000nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2-2.7二甲酚橙:5g/l溶液。4.2.3分析步骤称取8.0-8.5g液体试样或2.8^-3.0g固体试样，精确至0.0002g，加水溶解，全部移入500m1_容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20nil，置于250mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min。冷却后加入20ml乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH约为3(用精密pH试纸检验)，煮沸2min。冷却后加入10ml乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2-4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。加入10ml氟化钾溶液(4.2.2.4)，加热至微沸。冷却.此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)o4.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铝(ALO,)含量(s)按式(1)计算:VcX0.05098X100=垫2卫竺丝5x,一m下获?0/5而式中V—第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积,mL;〔-一一氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;，—试料的质量，9;0.05098—与1.00mL氯化锌标准滴定溶液Cc(ZnCl,)=1.000mol/I〕相当的以克表示的氧化铝的质量4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于。1;/.固体样品不大于。.2X04.3盐基度的测定4.3.1方法提要在试样中加入定V盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4.3.2试剂和材料4.32.1盐酸(GB/T622):c(HCI)约0.5mol/L溶液;4.32.2氢氧化钠(GB/T629);c(NaOH)约0.5mol/I一标准滴定溶液;4.3.2.3酚酞(GB/T10729):10g/l乙醇溶液:4.3-2.4氟化钾(GB/T1271):500g/l溶液。称取500g氟化钾，以200ml不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL。加入2ml酚酞指'1液(4.3.2.3)井用氢氧化钠溶液(4.3.2.2)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮\nGB15892一1995于40.料瓶中口1.3.3分析步骤称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确至0.ON2g。用20-30ml。水移人250nil锥形瓶，卜〔再用移液管加入25m工、盐酸溶液盖上表面皿，在沸水浴匕加热10min,冷却5室温。加人25ml-氛化钾溶液(4.3.2.4)，摇匀。加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3)，立即用氢氧化钠标冰滴定溶液(4.32.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空}」试验C4.3.4分析结果的表述以自分比表示的盐基度(s,)按式(2八十算:(V:一V),x().01699(V。一V)cX169.5n石1兮.丫100(2、，刀了式中:V,一一空自试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml,V—测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积.ml,。一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m一一试料的质址,g;4.2条测得的氧化铝含丝，%;0.(,16'99一一1.00m工_氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)-1.000mol/L)f[7当的以克表示的#L化铝(ALO)的质员。4.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.。%。4.4水不溶物含量的测定4.4门仪器、设备电热恒温干燥箱:10--200'Co4.4.2分析步骤称取约10g液体试样或约3g固体试样，精确至。.01g,置于1000mL烧杯中，加入500mL水充分搅拌，使试样最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤。将滤纸连同滤渣于100^105℃干燥至恒重。4.4.3分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(二3)按式(3)计算:二。=m,二二竺"X1003)式中:in一滤纸和滤渣的质量，9;m-一滤纸的质量，9;。，-一试料的质量，9。4.4.4允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于。.03%，固体样品不大于0.1%e4.5pH的测定4.5.1试P,11和材料4.5.1.1pH牛.1.0()的苯二甲酸氢钾(GB6857)pH值标准溶液;4.5.1.2pH-9.18的四硼酸钠(GB6856)pH值标准溶液;4.5.2仪器、设备4.5.2.1酸度计:精度。.1pH;4.5.2.2玻璃电极;\nGB15892一19954.5.2.3甘汞电极。4.5.3分析步骤称取1.0g试样，精确至。.01g。用水溶解后，全部转移到100ml容量瓶中，稀释至刻度.摇匀。用pH4.0。及pH9.18的标准溶液进行酸度计定位再将试样溶液倒入烧杯.将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中，测其pH值(1min内pH值的变化不大于。.1)4.6硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重堂法)4.6.1方法提要在。.040.07mot/1的盐酸介质中，硫酸盐与抓化钡反应生成硫酸钡沉淀，将沉淀灰化灼烧后，称重即叮计算出硫酸根的含量。4.6.2试剂和材料4.62.1盐酸(GB/T622):1+23溶液;4.6.2.2氧化钡(GB/T652):50g/l溶液;4.6.2.3硝酸银(GB/T670):1g/L溶液。4.6.3分析步骤称取约1.8g液体试样或约。.6g固体试样，精确至。.001go置于400mL烧杯中，加入200ml_水和3,5mL盐酸溶液(4.6.2.1),煮沸2min。趁热缓慢滴加10mL氯化钡溶液(4.6.2.2)，继续加热煮沸后冷却放置8h以上。用慢速定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至滤液无CI-〔用硝酸银溶液(4.6.2.3)检验]。将滤纸与沉淀置于已在800℃下恒重的增祸内，在电炉上灰化后移至高温炉内，于800125C下灼烧至恒重。4.6.4分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸根(SO,-)含量(二、)按式(4)计算:二一(m1-~m2二X0.4些6X100-(m,一m,)X41.16一“···········一(4)式中:In,—硫酸钡沉淀和增祸的质量，9;，—柑竭的质量，9;m—试料的质量，9;0.4116—硫酸钡换算成硫酸根的系数46.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.1%4.7氨态氮(N)含量的测定4.了门方法提要在试样中加入碳酸钠溶液使试样在pH小于7的条件下均相沉淀，取其上层清液用钠氏比色法测定氨态氮4.7.2试剂和材料4.7.2.1硫酸(GB/T625):1+35溶液;4.7.2.2碳酸钠(GB/'1'639):30g/l溶液;4.7.2.3酒石酸钾钠(GB/T1288):50g/L溶液;4.7.24无氨蒸馏水;4.7.2:5氨态氮标准储备溶液:1.00ml溶液中含。.1mgN;4.7.2.6氨态氮标准溶液:1.00mL溶液含有。.010mgN;用移液管移取10mL氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100mL容量瓶中，用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。4.7.2.7纳氏试剂。\nGB15892一19954.7.3仪器、设备分光光度计。4.7.4分析步骤4.7.4.1工作曲线的绘制a.在六只50m1比色管中依次加人氨态氮标准溶液(4.7.2.6)0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00m1，加入无氨蒸馏水(4.7.2.4)至刻度b.加入1m1酒石酸钾钠溶液(4.7.2.3),塞紧摇匀。然后再加入2mL纳氏试剂(4.7.2.7)，塞紧摇匀。挣界显色10^15minc.在波长425n。处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。d.以氨态氮含量(ug)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.7.4.2测定称取约log液体试样或约3.3g固体试样，精确至。.01g。用无氨蒸馏水(4.7.2.4)溶解后移入100mL容量瓶中，用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL此溶液，置于100m1.容量瓶中，加入1.5mL硫酸溶液(4.7.2.1)和20mL无氨蒸馏水(4.7.2.4),摇匀加人5mL碳酸钠溶液(4.7.2.2)再摇匀。用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀后倒入干净干燥的100ml-量筒内静置2ho移取量筒内50mL上层清液置于50mL比色管中，按工作曲线的绘制(4.7.4.1)中b、。步骤操作，测定吸光度。4.7.5分析结果的表述以质量百分数表示的氨态氮(N)含量(X,)按式(5)计算:又一m=又0.004一5X100=刀ImX100_15000式中:，—从工作曲线上查得的氨态氮含量,pg;、—试料的质量，9。4.了.6允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于。.00100,固体样品不大于。.00200,4.8砷含量的测定4.8.1方法提要在酸性介质中，将砷还原成砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收砷化氢气体，形成紫红色物质，用光度法测定。4.8.2试剂和材料4.8-2.1无砷锌(GB/T2304);4.8.2.2三氯甲烷(GB/T682);4.8-2.3硫酸(GB/T625):13-1溶液;4.8.2.4碘化钾(GB/T1272):150g/L溶液;4.8.2.5氯化亚锡盐酸溶液:将40g氯化亚锡(GB/T638)溶于100MI盐酸(GB/T622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶巾。4.8.2.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100mL三氯甲烷(4.8.2.2)然后加入18ml,乙基胺，再用三氯甲烷(4.8.2-2)稀释至1000mL,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于\nGB15892一1995拐色瓶中，段冰箱中保存4.8.2.7砷标准储备溶液1.00-L溶液中含。.1mgAs;4.8.2.8砷标准溶液:1.00mL溶液中含。0025mgAs;移取5m1砷标准储备溶液(4.8.2.7)，移入200m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配4.8.2.9乙酸铅脱脂棉4.8.3仪器、设备4.83.1分光光度计;4.8.3.2定砷器:符合U11/T6102巾第5.3条之规定。4.8.4分析步骤4.8.4门r作曲线的绘制a在6个干燥的定砷瓶中，依次加入。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL砷标准溶液(4.8.2.8),再依次加入30,29,28,27,26,25-L水使溶液总体积为30ml。n.在各定砷瓶中加入4mL硫酸溶液(4.8.2.3),2ml碘化钾溶液(4.8.2.4)和2nil抓化亚锡盐酸溶液(4.8.2.5),摇匀。静置反应20min。再各加入.5土。.1g无砷锌(4.8.2.1)，立即将塞有乙酸铅脱脂棉(4.8.2.9)并盛有5.0m工一二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液(4.8.2.6)的吸收管装在定砷瓶上，反应50min。取下吸收管(勿使液面倒吸)，用三氯甲烷(4.8.2.2)将吸收液补充至5.0ml，棍匀c.在波长510nm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。d.以砷含量(Kg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.8.4.2试样溶液的制备称取约10g液体试样或约3.3g固体试样，精确至。01g,置于100mL蒸发皿中。加入10mL硫酸(4.8.2.3)，在沸水浴上蒸至近干。冷却，以热水溶解(如有不溶物应过滤除去)，再移入100ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此保留液A用于锰、六价铬、汞的测定移取10m工_试样溶液(4.8-4.2)于定砷瓶中，加入20mL水。然后按工作曲线的绘制(4.8.4.1)中的b,c步骤操作，测定吸光度4.8.5分析结果的表述以质量百分数表示的砷含量(二‘)按式(6)计算:竺从.又兰m=X0.001一X100=10刃赶mX式中:rn=—从工作曲线上查得的砷含量,kg;m—试料的质量，9。4.8.6允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于。.0001%，固体样品不大于。.00020o.4.9锰含量的测定4.9.1原子吸收分光光度法4.9.1-，方法提要在盐酸介质中，铝基体中的微量锰可用火焰原子吸收法测定4.9门.2试剂和材料a.盐酸(GB/T622):1+1溶液:b.硝酸(GB/T626):1+1溶液;\nGB15892一1995c.锰标准储备溶液:1ml溶液含1.00mgMn;称取1.000g高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.0002g,置于200ml一烧杯中。加入20mL硝酸溶液(4.9_1.2b)和100ML水，加热溶解。冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。d.锰标准溶液:1ml溶液含。·01mgMn;移取5ml-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。4.9.1.3仪器、设备原子吸收分光光度计;光源:锰空心阴极灯;火焰:空气一乙炔;波长:279.5nm,4.9.1.4分析步骤a，工作曲线的绘制加卜在6只100mL容量瓶中依次加入。,3.00,6.00,9.00,12.00,15.00ml-锰标准溶液(4.9.1再各加2mL盐酸溶液(4.9.1.2a)，用水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白为参比，按GB9723之规定测定吸光度。以锰含量(1kg;，—试料的质量，9。49.，，6允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于。.0005%,固体样品不大于。.0015%o4.9.2高碘酸钾光度法4.9.2.1方法提要在硫酸一硝酸一磷酸介质中，用高碘酸钾氧化显色，在波长为525nm处测其吸光度4.9.2.2试剂和材料硝酸(GB/T626);n.磷酸(GB/T1282);硫酸(GB/T625):1+1溶液;d.高碘酸钾(HG/T3-1158):5.0g/L溶液;称取5.0g高碘酸钾，用50m1水溶解。加入20mL硝酸(4.9.2.2a)，用水稀释至100ml-,摇匀贮于棕色瓶中，有效期5天亚硝酸钠(GB/T633);20g/L溶液;\nGs15892一1995卜锰标准溶液:1.00-L溶液含0.10mg锰;昏无还原剂水在1000ml_水中缓慢加人10ml硫酸溶液(4.9.2.2c),煮沸，加入2g高碘酸钾(HG/T3-1155)，再微沸10min,静置冷却。4.9.2.3仪器、设备分光光度计。4.9-2.4分析步骤工作曲线的绘制(1)在6只250m工_锥形瓶中，依次加入。、0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml锰标准溶液(4.9.2.2f)。再各加入15mL硫酸溶液(4.9.2.2c),10mL硝酸(4.9.2.2a),5mL磷酸(4.9.2.26),稀释至70ml-。加入10ml高碘酸钾溶液(4.9.2.2d),煮沸至出现红色，并保持微沸20min,冷却，分别移入已用无还原剂水(4.9.2.2g)洗涤过的100mL容量瓶中，用无还原剂水(4.9.2.2g)稀释至刻度，摇匀。(2)在波长525nm处，用1cm吸收池，以蒸馏水为参比，测定各标准试液的吸光度A'-A',,A'、A'3,A'4,A'。(3)在各容量瓶中滴入2滴亚硝酸钠溶液(4.9.2.2e),摇匀。试液褪色后，在波长525nm处，用1cm吸收池.以蒸馏水为参比，测定各标准试液的吸光度Bo,B=B2,B=B<,Bso(4)计算各标准试液的吸光度A,=(A',一B)一(A'。一Bo)A2=(A':一B,)一(A',-Bo)A=(A',一B)一(A'。一Bo)A二(A‘一B4)一(A'o-Bo)A=(A',一B,)一(A'。一BO以锰含量(kg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。b测定移取10ml一由测定砷得到的保留液A(4.8.4.2)，移入250mL锥形瓶中。以下按工作曲线的绘制(4.9.2.4a)中加入锰标准溶液以后的步骤操作，测出试样溶液的吸光度A=,4.9.2.5分析结果的表述以质量百分数表示的锰含量(T,)按式(8)计算:.(8)m=X10-,一甲，而.X100一竺止兰些些100式中:，一一从工作曲线上查得的锰含量，k9+m-测定砷时试样溶液制备(4.8.4.2)中的试料质量,go4.9.2.6允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于。.0005，固体样品不大于0.00150o4.10六价铬含量的测定4.10，方法提要在硫酸介质中，六价铬能与二苯基碳酞二麟生成稳定的紫红色络合物，可在最大吸收波长540nm处进行光度测定。三价铁离子的干扰可用磷酸盐消除。4.10.2试剂和材料4.10-2.1硫酸(GB/T625):1+6溶液;346\nGB15892一19954.10.2.2二苯基碳酞二腆(HG/T3-964):2.5g/L乙醇溶液;称取。.25g二苯基碳酸二麟，溶于94mL无水乙醇(GB/T678)，加入6ml冰乙酸(GB/T676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。4.10.2.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:称取100g磷酸二氢钠(GB/T1267)溶于450mL水中，加入40ml磷酸(GB/T1282),混匀4.102.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9.2.1g).4.10-2.5六价铬标准储备溶液:1ml一溶液含1.00mgCr";称取2.829g重铬酸钾(GB10731)，精确至0.001g,溶解于无还原剂水(4.10.2.4)移入1000mL容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀4门0.2.6六价铬标准溶液:1ml溶液含0.010mgCr+s.移取10mL六价铬标准储备液(4.10.2.5)移入1000ml一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配4.10.3仪器、设备分光光度计4.10.4分析步骤4.10.4.1工作曲线的绘制在6只100mL容量瓶中依次加入。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL六价铬标准溶液(4.10.2.6)和50mL磷酸一磷酸二氢钠溶液(4.10.2.3),2mL硫酸溶液(4.10.2.1),2mL二苯基碳酞二麟乙醇溶液(4.10.2.2)。用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀，静置显色10^15min在波长为540nm处，用1cm的吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。以六价铬含量(K9)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线4.10.4.2M(定移取20mL由测定砷得到的保留液A(4.8.4.2)移入100mL容量瓶中，以下按工作曲线绘制(4.10.4.1)中加入六价铬标准溶液以后的步骤进行操作，测定吸光度。4门0.5分析结果的表述以质量百分数表示的六价铬含量(二:)按式(9)计算:一仇，X10-`m=X0.005X100=阴mxX_12000力I式中m-一从工作曲线上查得的六价铬含量+119;rn测定砷时试样溶液制备(4.8-4.2)中的试料质量,9e4.10.6允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.00005%,固体样品不大于0.00010004.11汞含量的测定4门1.1方法提要在酸性介质中，将试样中的汞氧化成二价汞离子，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用冷原子吸收法测定汞4.11.2试剂和材料4.11.2.1硫酸一硝酸混合液:将200ml硫酸(GB/T625)缓慢加入300ml水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100mL硝酸(GB/T626);混匀。4.11-2.2硫酸(GB/T625优级纯):1+71溶液;\nC1315892一19954.11.2.3盐酸((;B/r622优级纯):1+11溶液;4.11.2-4高锰酸钾(GL/T643优级纯):10g/I溶液;4.11.2.5盐酸轻胺((;R/T6685):100g/L溶液;4.11.2.6抓化,W锡(;13/T638):50g/l溶液;称取5.0g绒化亚锡，段于200ml烧杯中。加入10-L盐酸溶液(4.11.2.3)及适量水使J?M解稀释至100ml..)p匀4.11.27录标准储备溶液:1ml,if4液含1.00mgHg;称取1.354g抓化求(HG/T3-1068)，精确至0.001g.粉一f400mL烧杯中，加入200nAL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入1000ml-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2.3)稀释至刻度，摇匀4:11.2.8表标准溶液:1m工一溶液含。.1pgHg;移取10ml汞标准储备溶液(4.11.2.7)，移入1000mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀。再从中移取10ml_移入1000ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。4.11.3仪9、设备原子吸收分光光度计或测汞仪;光源:汞空心阴极灯;波长:253.7nm,4.11.4分析步骤4.11.4.1工作曲线的绘制在6只50ml容量瓶中，依次加入汞标准溶液(4.11.2.8)0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml，加水至40ml加人3m1硫酸一硝酸混合液(4.11.2.1)和1mL高锰酸钾溶液(4.11..2.4),摇匀，静段15mi。再滴加盆酸羚胺溶液(4-11.2.5)至试液红色恰好消失，用水稀释至刻度，摇匀。在波长253.7nm处，以氯化亚锡溶液(4.11.2.6)还原后的试剂幸白所产生的汞蒸汽为参比，测出以抓化亚锡溶液(4.11.2.6)还原后各标准试液所产生汞蒸汽的吸光度。以汞含敏(t,8)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.11-4.2测定移取10ml由测定砷得到的保留液A(4.8.4.2)移入50mL容量瓶中以下按工作曲线的绘制(4.11.4.1)中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作，测出以氯化亚锡溶液(4.1L2.的还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度口4.11.5分析结果的表述以质坛百分数表示的汞含量(二。)按式(10)计算:竺m，X卫___,n=X0.001入luu=—二’‘二‘⋯’·一(10)10刀汗mX式巾:胡—从工作曲线上查得的汞含量+118;m—测定砷时试样溶液制备(4.8.4.2)中的试料质量,B,4.11.6允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值，液体样品不大干0.000002%,固体样品不大于。.000005%,4.12铅含址和锅含址的侧定4.12.1方法提要在铅基体溶液中加入Fe'，调节PH使其生成的絮状氢氧化铁沉淀将铅和锅富集再调节pH值至且.，一12.0,沉淀中的铅转化成可溶性的盐，可与絮状氢氧化铁沉淀分离。用硝酸将分离后的沉淀溶解.‘318\nGB15892一1995形成的溶液含铁IAI为1000-1500mg/I，可用火焰原子吸收法测定其中的铅和wo4.12.2试剂和材料4.12.2.1硝酸(GB/T626优级纯):1+1溶液;4.12.2.2硫酸(GB/T625优级纯):1+3溶液;4.12-2.3三价铁共沉淀剂:称取1.000g高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.001g，加入50mL永，再加入20m1硝酸溶液(4.12.2.1)，将其加热溶解。冷却后移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00ml,含10.00mg铁。4.12-2.4氢氧化钠(GB/T629优级纯):400g/L溶液;4.12.2.5氢氧化钠(GB/T629优级纯)4g/L溶液;4.12.2.6铅、锡标准储备溶液:称取1.000g高纯铅(纯度99.9%以上)和。.100g高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.001g置于200mL烧杯中，加入50mL水，再加入20mL硝酸溶液(4.12.2.1)将其加热溶解。冷却后移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00MI含1.00mg铅、0.10mg锅4.12.2.7铅、锅标准溶液:移取10mL铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含100ug铅，10fig镐，用时现配4.12.3仪器、设备原子吸收分光光度计测定铅时仪器条件:光源:铅空心阴极灯火焰:乙炔一空气波长:283.3nm测定福时仪器条件:光源:福空心阴极灯火焰:乙炔一空气波长:228.8nm4.12.4分析步骤4.12.4.1工作曲线的绘制在6只50mL容量瓶中，依次加入铅、福标准溶液(4.12.2.7)0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml.和5.0ml一三价铁共沉淀剂(4.12.2.3),10ml硝酸溶液(4.12.2.1)，用水稀释至刻度，摇匀在波长283.3n处，以试剂空白为参比，按照GB9723之规定测定吸光度。以铅含量(n)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线(1)在波长228.8nm处，以试剂空白为参比，按照GB9723之规定测定吸光度·以锅含量(Fig)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线(2),4.12-4.2试样溶液的制备称取约log液体试样或约3.3g固体试样，精确至。.019.置于200mL烧杯中，加入40ml水和10ml硫酸溶液(4.12.2.2),煮沸2mine冷却(如有白色沉淀应过滤除去)，加入5.0mL=价铁共沉淀剂srg(w4...12.2}..36)).在f1搅I%拌1T-下h1滴FA加M氢氧A化化钠钠溶洛液液(4(4..1212.2.4)，先生成红棕色沉淀又出现乳白色沉淀，最后，乳白色沉淀逐渐减少，只剩下红棕色沉淀，这时，停止滴加。将烧杯中的溶液和红棕色沉淀全部移入100m1堵筒中，静置4h后将上清液全部倾除。再往量筒中加人100nil-氢氧化钠溶液((4.12.2.5).Iii匀.挣段2h将上清液全部倾除再往量筒中加入100nil-氢氧化钠溶液(4.12.2.5),混匀价汽2h.ht上清液全部倾除滴加硝酸溶液(4.12.2.1)，使量筒中红棕色沉淀全部溶解移入50m工容址瓶中.\nGB15892一1995用水稀释至刻度，摇匀4.12.4.3测定在波长283.3n-处，以试剂空白为参比，按照GB9723之规定测定试样溶液中铅的吸光度在波长228.8nm处，以试剂空白为参比，按照GB9723之规定测定试样溶液中福的吸光度412.5分析结果的表述以质觉百分数表示的铅含量(，)按式(11)计算:阴。义10-1又100(11)了，。一~下厂一式中:m=从工作曲线(1)上查得的铅含量,kg;试料的质量,go以质量百分数表示的镐含量二按式(12)计算:m=X10-1又100(12)x11=~一石一一.式中:，-一从工作曲线(2)上查得锡含量,1g;m—试料的质量，9。4.12.6允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值，对于液体样品，铅不大于。.0002%,锅不大于0.00002;对于固体样品，铅不大于0.0006%,辐不大于0.00006%05检验规则5.1本标准规定的全部指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下，6个月至少进行一次型式检验。其中相对密度、氧化铝、盐基度、水不溶物、pH等五项指标项目为出厂检验项目，应逐批检验5.2聚合氯化铝应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书.内容包括:生产厂名、产品名称、类别、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。5.3使用单位有权按照本标准的规定对所收到的聚合氯化铝进行验收。5.4每批产品不超过10c05.5按GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数对于袋装固体产品，采样时应将采样器垂直插入到袋深的四分之三处采祥。每袋所采样品不少于100g。将所采样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封对干桶装液体产品，采样时应将采样器深入桶内，从上、中、下部位采样，每个部位采样量不少于50ml将所采样品混匀，从中取出约800mL，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封。对于用贮罐车装运的液体产品，应用采样器从罐的上、中、下部位采样。每个部位采样量不少于250ml。将所采样品混匀，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封。在密封的样品瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采样日期和采样者姓名一瓶供检验用，另一瓶保存8个月备查56检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验。核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。5.了当供需双方对产品质量发生异议时，按照《中华人民共和国产品质量法》的规定办理‘标志、包装、运输、贮存6.1聚合抓化铝外包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、产品名称、商标、类别、等级、净3气们\nCB15892一1995重、批号或生产日期、本标准编号以及GB/T191规定的“标志7怕湿”。6.2固体聚合盆化铝采用双层包装。内包装采用聚乙烯薄膜袋，厚度不小于。.1mm，包装容积应大干外包装;外包装采用聚丙烯塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946的规定。每袋净重25kg,40kg或50kgo包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎日，外袋用缝包机缝口，缝线应整齐无漏缝。液体聚合敏化铝采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净重25kg采用双层桶盖，内盖扣严，外盖旋紧用户需要时，液体聚合氯化铝也可用贮罐车装运。6.3聚合氛化铝在运输过程中应有遮盖物，避免雨淋、受潮;并保持包装完整、标志清晰。6.4聚合氯化铝应贮存在通风干燥的库房内。液体产品贮存期半年;固体产品贮存期一年。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由中国市政工程西南设计研究院、重庆渝西化工厂、锦西南票矿务局化工厂、浙江平阳矾矿、浙汪义乌环保化工厂、东风汽车公司水厂分公司负责起草。本标准主要起草人李华琪、陈为庄、罗萍德、王振国、周锡宝、吴宗君、张国超。