行业标准：GB17514-1998 水处理剂 聚丙烯酰胺 9页

GB17514-1998前言聚丙烯酞胺是分离和沉降水中悬浮性粒子的絮凝剂。本标准的制定和实施，对于推广聚丙烯酞胺在饮用水和污水处理中的应用有着重要的意义本标准在制定中，主要考虑了使用需要，参考了有关生产厂的质量数据并进行了大量的验证试验本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。本标准起草单位:中国市政工程西北设计研究院、甘肃白银公司选矿药剂厂、上海创新酞胺厂、山东省淄博石油化工厂本标准主要起草人:裘本昌、刘淑华、杨大撰、唐明宝、乔昌明。\n中华人民共和国国家标准水处理剂聚丙烯酞胺GB17514-1998Watertreatmentchemicals---Polyacrylamide飞范围本标准规定了水处理剂聚丙烯酞胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于非离子型和阴离子型的固体及胶体聚丙烯酞胺该产品主要用作饮用水、污水处理的絮凝剂2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB191-1990包装储运图示标志(;B/1.6。卜一玲朋化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB,T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB,"I'4946-1985气相色谱法术语(;B;`T6003-1985试验筛GRIT6678-1986化工产品采样总则GB!T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)3要求3.1外观:固体聚丙烯酸胺为白色或微黄色颗粒或粉末;胶体聚丙烯酞胺为无色或微黄色透明胶体。3.2分子量:根据用户要求提供，与标称值的相对偏差不大于10103.3水解度:与标称值的绝对差值不大于2%o或根据用户要求提供非离子型产品，水解度不大于5%。3.4水处理剂聚丙烯酞胺还应符合表1要求。表1指标项目饮用水用污水处理用优等品一等品合格品妻IA含量(固体)"写90.090.087.0镇丙烯酸按单体含量(干基)，%0.00.100.20簇t20溶解时间红阴离子型),n,ir.国家质，技术监督局1998-10-19批准1999-叫一01实施\nGB17514-1998表lc完)指标项目饮用水用污水处理用优等品一等品合格品镇150川溶解时间〔非离子型)min90镇1010筛余物,30c士。1C时，85g/L硝酸钠溶液流过计时标线ES的时间在100-130s之间。4.1.3.2恒温水浴可控制30℃土。.l-C,4.1.3.3秒表，分度值。1。。4.1.3.4耐酸滤过漏斗:G=40mL,4-1.4分析步骤4.1-4.1硝酸钠溶液流出时间的测定将洁净、干燥的乌氏粘度计垂直置于30"C土，IC的恒温水浴中，使D球全部浸没在水面下。将经过G,耐酸滤过漏斗过滤的硝酸钠溶液加人到乌氏粘度计的充装标线G,H之间为止，恒温10-15min。将M管套一胶管，用夹子夹住。用洗耳球将硝酸钠溶液吸人到D球一半。取下洗耳球开启M管用秒表测量硝酸钠溶液流过计时标线E,F的时间重复测定三次，误差不超过0.2s，取其平均值td,4.1一4.2试液的制备用已知质冤的干燥的50ml烧杯称取约。03g固体试样或相当量的胶体试样，精确至。0002g,用浓度为85g/L的硝酸钠溶液溶解。全部转移到100mL容景瓶中，用浓度为85g/L的硝酸钠溶液稀释至刻度，摇匀。4，_4.3测定按4.1-4.1条硝酸钠溶液流出时间测定的手续，测定试液的流出时间t。\nGB17514-1998低部贮球，外径26mm;B悬浮水平球;C一计时球，容积3.0mL(士。.5%);D一上部贮球正、F一计时标线;外径11.;M一下部出口管，外径6mm;N一上部出口管，外径7mm;P-连接管，G,H一充装标线;L一架置管，内径6.0mm(土50/a);R工作毛细管，内径0.50mm(士2%)图1乌氏粘度计4.1.5分析结果的表述以dL/g表示的极限粘数〔如按式(1)计算:丫2(j,。一lnq,)L-pj一—2C(t,/i。一1)一ln(t}/to)}⋯(1)刀1.X上式中:，，一增比粘度，叭9-pa一-t;-tota7,—相对粘度，7.一toS。—试液浓度，9/dl;t一一试液流过粘度计计时标线E、F的时间，S;‘—硝酸钠溶液流过粘度计计时标线E,F的时间，5;m—试料质量，9;二、--4-3条测得的固含量，写。分子量(M)按式(2)计算:。·(2)C9〕二K·M0式中:〔妇一一极限粘数，dL/g;\nGB17514-1998K,。一经验常数，依水解度的不同采用表2中的数值。表2水解度，%K03.73只10-00.66‘〕3.36只10-00.68103.22义10-"0.692I53.15X10-00.70203.17X10-0.705253.20X10-0.707303.34X10-"0.7084门.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的相对偏差不大于5%,4.2水解度的测定4.2.1方法提要以甲基橙一靛蓝二磺酸钠为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。4.2.2试剂和溶液42.2.1盐酸标准滴定溶液。(HCI)约0.1mol/1。4.2.2.2甲基橙溶液1g/1-4.2.2.3靛蓝二磺酸钠溶液:2.5g/L，使用期10天。42.3分析步骤将盛有100m工一水的250mL锥形瓶置于电磁搅拌器上，放人搅拌子，开动搅拌。称取约。.03g粉状试样.精确至0.0002g。加人到锥形瓶中，使其完全溶解或称取相当量的胶状试样精确至。0002g，加水溶解全部转移至250mL雄形瓶中，加水至100ml-。加1滴甲基橙指示液,1滴靛蓝二磺酸钠指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定。溶液由黄绿色变为浅灰色即为终点。4.2.4分析结果的表述以百分数表示的水解度(刀)按式〔3)ii算:cVX0.071H二X100···························一(3)mx:一0.023CV式中:-一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V一一滴定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL;-一试料质量，9;一一4.3条i0i得的固含量.%;。.。0x71,-一与1.00ml,盐酸溶iYCc(HCU=1.000mol/I.〕相当的以克表示的丙烯酞胺键节的质量0.023一一丙烯酸钠与丙烯酞胺毫摩尔质量之差值。4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于i%.4.3固含量的测定4.3.1方法提要使用真空干燥箱，减压下干燥试样，根据干燥前后的试样质量计算固含量。4.3.2仪器、设备一般实验室仪器和4-3.2.1真空干燥箱:温度可控制在1015'C士2C\nGs17514-19984.3.2.2称量瓶:040mmX30mm4，33分析步骤使用预先于105Ct2'C下干燥恒重的称量瓶称取约1g试样，精确至0.0002g,置于真空干燥箱中。在105‘C12'C，表压约一0.095MPa下干燥4h。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量，直至恒重。4,3.4分析结果的表述以质量百分数表示的固含量(x,)按式(4)计算:x七X100..⋯“⋯，⋯⋯。·‘.，’.(4)式中:。—下燥后试料与称量瓶质量，9;，—称量瓶质量·9;，一一试料质量，9。4.35允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，固体产品不大于。5%,胶体产品不大干0.3%>4.4丙烯酸胺单体含量的测定4.4.1方法提要用规定体积和浓度的甲醇一水溶液浸取聚丙烯酞胺至平衡，用气相色谱法测定浸取液中丙烯酞胺色谱峰面积4.4.2试剂和材料4.4.2门甲醇4.4-2.2甲醇一水混合溶剂:体积比8:24.4-2.3氮气:纯度99.994.4.2.4载体:ChromosorbW-HP型，粒度180-250pm.4.4-2.5固定液:聚乙二醉，分子量20000,4.4.3仪器、设备般实验室用仪器和4.4.3.1气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器，敏感度小于或等于1X10一’。g/s,4-4.3.2进样器2VI一或5kL微量注射器4.4.3.3色谱柱:长2m，内径3mm的不锈钢柱，装填表面涂有与其质量比为20%聚乙二醇固定液的ChromosorbW-HP载体。使用前该色谱柱需在175-180C,以20mL/min的氮气流老化处理12h以4.4-3.4记录仪满标量程5mV.4.4.4试液的制备4.4.4.1粉状聚丙烯酞胺试液在干燥的100mL具塞磨口锥形瓶中称取2.9-3.1g试样，准确至0。加2g，用移液管移取30mL混合溶剂置于其中，盖好瓶塞。摇动锥形瓶，使试样分散均匀，在室温下放置2oh,然后将锥形瓶妥善地固定在康氏振荡器上，勿使瓶塞松动，于室温下振荡4h。静置后取上层清液作为试样溶液注:除用康氏振荡器外也可以用电磁搅拌器，以能将试样搅动为宜。4.4-4.2胶状聚丙烯酸胺试液在干燥的250m1具塞磨口锥形瓶中称取9-11g试样，准确至。0002g。加人相当于试样含水体积4倍的甲醇。盖好瓶塞，按4.4-4.1条操作。4.4s分析步骤\nGB17514--19984.4.5，1调整仪器气化室温度;230C。柱温:165C。检测器温度:230.240'C气体流速:氮气流速20mL/min;氢气流速50mL/min;空气流速550m1./min柱前压:约。.16MPa.记录仪走纸速度:根据要求和色谱峰宽窄适当选择。4.4-5.2校准44.5，2.，外标法按GB/T4946中的5.1.5条进行4.4.5.2.2丙烯酞胺标准样品的制备将工业品或化学纯的固体丙烯酞胺经二次重结晶处理，即得含量为99%的丙烯酸胺标准样品。4-4.5.2.3丙烯酸胺标准溶液的配制称取。1000g士。。。。1g丙烯酞胺置于100mL烧杯中，加人约15ml,混合溶剂溶解。全部转移到50ml，容黛瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，得到含量为2.00mg/mL的丙烯酞胺标准溶液。用移液管分别吸取5mL,10mL含量为2.00mg/mL的丙烯酸胺标准溶液置于20mL容量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，得到含量为。.50mg/ML及1.00mg/ml的丙烯酞胺标准溶液。用移液管吸取5ml,含悬为2.00mg/mI丙烯酞胺标准溶液置于50MI容量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，得到含量为。.20rng/mI的丙烯酞胺标准溶液.用移液管吸取1,2,5,10mL含量0.20rng/mL丙烯酞胺标准溶液，分别加到4个20mL容量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，得到含量分别为0.01,0.02,0.05,0.10mg/mL的丙烯酸胺标准溶液4-4，52.4工作曲线的绘制按4.4-5.1条调节色谱仪使之稳定一段时间，待记录仪基线呈直线后，用微量注射器分别吸取含量为。.01,0.02,0.05,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00mg/mL的丙烯酞胺标准溶液各2刃，注人气相色谱仪内，并适当调节衰减，使色谱峰在记录纸上处于适当位置。根据记录仪记录的不同丙烯酞胺标准溶液的色谱峰大小计算面积。在双对数坐标纸上，以各丙烯酞胺标准溶液的含量为横坐标，以相应的色谱峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。该工作曲线可绘制两条:由丙烯酸胺含量等于和小于。.20mg/mL的各点对相应各色谱峰面积作图得一直线;由丙烯酸胺含量大于。.10mg/mL的各点对相应色谱峰面积作图得另一直线。4A.5.3测定在4.4.5.1条的条件下，吸取21Y1-试液注入气相色谱仪内，得到相应的色谱峰。根据记录得到的试液中丙烯酸胺的色谱峰大小计算面积口由色谱峰面积，在工作曲线上查得对应的丙烯酞胺含觉。4.4.6分析结果的表述以质量百分数表示的丙烯酸胺单体含量(Xs)按式(5)计算:aV又100⋯⋯，二‘。·。二(5)x2-mxi下了000式中a一一由工作曲线查得的丙烯酞胺含散,mg/mL;，一一试料质量，9;二一一43条测得的试样的固含量，%;V--一试液中甲醇与水的体积之和，mL,4‘4.7允许差取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果。单个测定值与算术平均值的相对偏差应不大于\nGB17514-199820厂。4.5溶解时间的测定4.5.1方法提要随着试样的不断溶解，溶液的电导值不断增大。全部溶解后，电导值恒定。一定量的试样在一定量水中溶解时，电导值达到恒定所需时间，为试样的溶解时间。4.5.2仪器、设备4.5.2.1电导仪:测量范围(0-10')产0/cm，配有记录仪，量程4mV.4.5.2.2恒温槽:温度可控制30‘C11C.4.5.2.3电磁搅拌器:具有加热和控温装置，配有长度为3cm的搅拌子。4.5.3分析步骤将盛有100ml水和搅拌子的200mL烧杯放人电磁搅拌器上的恒温槽中。将电导仪的电极插人烧杯，与烧杯壁距离5^10mm，与搅拌子距离约5mm。开动电磁搅拌，调节液面旋涡深度约20mm。打开加热装置，使恒温槽温度升至30C士10C，恒温10^15min,调节记录纸线速度，选择电导仪量程称取。.040g士。.002g试样，由旋涡上部加人至烧杯中。当记录仪指示的电导值3min内无变化时，停止试验。4.5.4分析结果的表述从加人试样至电导值开始恒定的时间为溶解时间。以mm表示的溶解时间由记录仪的走纸长度换算。4.5.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5min.4.6筛余物的测定4.6.1方法提要将一定量的试样置于试验筛中，在振筛机上筛分一定时间，计算不同筛网的筛余物4.6.2仪器、设备4.6.2门试验筛:符合GB/T6003的规定，规格0200mmX50mm,配有1.00mm筛网的筛盘、180fAm筛网的筛盘以及筛盖、底盘。4.6.2.2振筛机:偏心频率每分钟约350次。4.6.3分析步骤将e.经称量过的底盘、180I'm筛网的筛盘、1.00mm筛网的筛盘由下至上依次安装好。称取约200g试样，精确至1g，置于最上层试验筛中，盖好筛盖，固定在振筛机上。启动振筛机筛分2《)nun振筛结束，仔细地自上而下逐一分开筛堆，迅速称量载有筛留物的每个试验筛和载有筛出物的底盘(精确至19)。4.6.4分析结果的表述以质量百分数表示的1.00mm筛网筛余物(r,)按式(6)计算:x,一mim二m'X100(6)式中:，、-一1.00mm筛网的筛盘及物料的质量'g;。----1.00mm筛网的筛盘质量,g;试料质量，9以质量百分数表示的180ym筛网筛余物(二)按式(7)计算二;一m,-mm,X100二(7)\nGB17514---1998式中-,-180pm筛网的筛盘及物料的质量，9;ni,--1801.m筛网的筛盘质量，g+。—试料质量，94.6，5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2%5检验规则5.飞本标准规定的全部指标项目为出厂检验项目，应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定逐批检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。52使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。53固体产品每批不超过1t,胶体产品以每釜为一批。5.4按GB/T6678-1986第6.6条规定确定采样单元数。固体产品采样时，用采样器垂直插人至料层深度3/4处采样。用四分法将所采样品缩分至不少于200g胶体样品采样时，用玻璃管或聚乙烯塑料管插人至桶深的2/3处采样，总量不少于200mL。分装人两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，密封;瓶上贴标签，注明:生产厂名、产品名称、型号、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。5.5检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样核验。核验结果有一项不符合本标准要求时，整批产品不能验收。5.6采用GB/T125。规定的修约值比较法判定雄脸结果是否符合要求。5.7当供需双方对产品质凳发生异议时，按照《中华人民共和国质量法》的规定办理。6标志、包装、运输、贮存6.1水处理剂聚丙烯酸胺的包装上应涂刷牢固的标志，内容包括:生产厂名、产品名称、型号、等级、商标、批号或生产日期、净重、厂一‘址以及GB191规定的标志4"怕热”和标志7"怕湿”。6.2每批出厂的水处理剂聚丙烯酞胺应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、产品名称、型号、等级、分子量批号或生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。63水处理剂聚丙烯酞胺(固体)采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于。_1mm包装时，用维尼龙绳或质量相当的绳扎口。外包装采用聚丙烯塑料编织袋或木桶、铁桶，其性能和检验方法应符合有关规定。每袋(桶)净重25kg或50kg，或根据用户要求确定。胶体聚丙烯酞胺采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净重25kg;或用内衬聚乙烯塑料薄膜袋的铁桶包装，每桶净重s0kg或200kg>64运输时应使用有篷的工具，严防雨淋、曝晒。贮存在阴凉、通风干燥的库房内。6.5水处理剂聚丙烯酞胺的贮存期，固体为二年，胶体为六个月。