污水处理厂化验室质量管理作业指导书 8页

污水处理厂化验室质量管理作业指导书一、化验室操作人员的技术能力：1、每年制定培训计划，化验员按计划定期进行业务培训。2、每年对化验人员进行业务考核；不合格者不能上岗操作。二、化验室环境天平间、放置分光光度计的房间应安装空调及抽湿机。三、水样采集1、必须在生产设备运行正常、所取样品能真实反映生产状况时取样。如在生产设备有异常时取样，需注明。2、如需在采样现场添加固定剂的，采样人员必须按规定操作，保存好水样。3、如用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/2—1/3。四、标准方法和标准物质\n1、各检测项目原则上按照国家标准操作。如有改进，需写出与标准方法的测试比较结果。2、测试使用标准溶液的浓度要符合实际检测中的精密度要求。3、每年各化验室对测试方法书面陈述一次，重点为未按标准方法测定的步骤。4、按规定使用标准物质序号名称生产单位备注1重铬酸钾基准2CODcr中国环境监测总站水质标准样品3BOD5中国环境监测总站水质标准样品4PH中国环境监测总站水质标准样品5TP中国环境监测总站水质标准样品6TN中国环境监测总站水质标准样品7NH3-N中国环境监测总站水质标准样品8硝酸盐氮中国环境监测总站水质标准样品9亚硝酸盐氮中国环境监测总站水质标准样品\n五、实验室用化学试剂1、实验室使用的化学试剂纯度需按国家标准规定的要求进行。2、化学试剂应妥善保存以防变质，应尽量减少空气、温度、光、杂质等的影响。3、化验室只宜存放少量短期内需用的药品。化学药品存放时要分类，无机物按酸、碱、盐分类，有机物按官能团分类。4、保护试剂瓶的标签。万一掉失应照原样贴牢。分装或配制试剂后应立即贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指明的物质，无标签的试剂不可乱倒，要慎重处理。\n5、取固体试剂时，用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出；如试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出。液体试剂可用洗干净的量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶试剂中吸取液体，取出的试剂不可倒回原瓶。6、易燃易爆试剂必须随用随领，有毒试剂必须两人共同称量，登记用量。六、计量器具1、定期对计量仪器(天平、分光光度计、酸度计)进行校准，期限为每年一次，合格的计量器具才能使用。2、刻度量器允许使用范围名称体积允许误差移取量、滴定量范围（ml）滴定管50±0.05010—4025±0.0406.5—18.5移液管10±0.0502—105±0.0252—52±0.0100.40—21±0.0080.15—1量1000±4.0250—1000\n筒250±1.060—250100±0.425—10050±0.320—5025±0.210—2510±0.12.0—103、比色皿校正在比色检测前，对比色皿进行校核，偏差控制在0.002以内。七、标准溶液的标定1、要求至少两人同时进行标准溶液的标定。2、标准溶液的配制，标定，人员，日期，涉及的试剂批号，使用的仪器，环境条件等均需在原始记录本上完整记录。八、原始记录及数据整理1、应用原珠笔或钢笔在实验的同时记录在本上，不应事后抄到本上。2、详尽、清楚、真实地记录数据及操作人员。3、采用法定计量单位。数据应按测量仪器的有效数位记录，发现观测失误应注明。4、更改记错数据的方法为在原数据上划一横线表示消去，在旁边另写更正数据。九、校准曲线\n1、定期做校准曲线，每季度至少重做一次，每次做两条。试剂、使用的仪器等有所变化时，需重做校准曲线。2、为定量判断校准曲线的线形关系，必须用不少于5个浓度的标准溶液极其测量信号值绘制校准曲线，要求相关系数的绝对值r≥0.999。十、质量评定方法定期进行质量评定工作，原则上为每月一次。通过质量评定，检验测定方法的可行性、化验室间、化验室内的分析误差、反映化验室及其分析人员的水平。1、平行双样（1）平行双样的测定，有助于减小随机误差，对测定进行最低限度的精密度检查。（2）控制方法A.将所有待测样品，包括平行双样重新排列编号形成密码样，交分析人员测定，最后报出测定结果，将密码对号检查是否合格。B.容许差：平行双样测定结果的相对偏差不应大于标准方法或统一方法所列相对标准偏差的2.83倍（可参见《水和废水监测分析方法》表2-6和表2-7规定的室内容许差）。对未列相对标准偏差的方法，当样品的均匀性和稳定性教好，可参照下表。\n分析结果所在数量级（g/ml）10-410-510-610-710-810-910-10相对偏差最大允许值（%）12.55102030502、加标回收（1）用加标回收率在一定程度上能反映测定结果的准确度，但有局限性，因为样品中某些干扰因素对测定结果具有恒定的正偏差或负偏差，并均已在样品测定中得到反映，而加标结果就不再显示其偏差，此外，加入的标准与样品中待测物在价态和形态上的差异、加标量的多少和样品中原有浓度的大小等，均影响加标回收结果。但当加标回收率超过所要求的范围时，测定准确度一定有问题。（2）控制方法：在取样品时，另分取一份，加入适量的标样，重新编号形成密码样交化验人员测定，报出测定结果进行检查。注意加标量不能过大，一般为样品含量的0.5—\n2倍，且加标后的总含量不应超过测定上限；加标物的浓度宜较高，体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。（3）加标回收率一般控制在70--120%之间。3、使用标准参考物以标准参考物为未知样，考核化验室分析人员的技术水平或化验室间分析结果的相符程度，从而帮助分析人员发现问题和保证化验室间数据的可比性。