【国标电力规范】DLT953-2005 水处理用强碱性阴离子交换树脂耐热性能测定方法 6页

ICS27.100F24备案号:15356-2005中华人民共和国电力行业标准DLIT953一2005水处理用强碱性阴离子交换树脂耐热性能测定方法Determinationforheatresistanceofstronglybasicanionexchangeresinsusedinwatertreatment2005-02-14发布2005-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布第1页共6页\nDL/T953一2005目次前言········卜·卜··，··价·.···⋯⋯，····，·····.·.··卜····，····.·.·········“··.···卜···，·····一111范围..··‘⋯，二.....一‘..--....-‘.一，..，....一...-..........⋯，一‘...-12规范性引用文件价·······.····，，··‘···，·.，·····.········‘····，.·····.··‘⋯价..价一一价-13原理·一，..⋯⋯，⋯，二，..-.....⋯⋯‘...·..-.........⋯，..⋯，，-..⋯14试剂与材料.，一，·‘卜······-··价..⋯⋯卜，.价····⋯，⋯卜.......一价.一..一一.一.一.一.一一.一⋯15仪器与设备·.······价·········.····价·.‘····‘···.卜·卜·······.··⋯⋯，.价.·一·.一.一.一一‘-16试验样品的准备··，·····‘·····，下·价········⋯，·⋯，·一价，，，一‘--27受热前湿基强碱性基团交换容量的测定1.价.⋯卜.⋯，，二，....-.一，............28受热后湿基强碱性基团交换容量的测定·············。··.·······，·····，·.·····⋯⋯，.··.···价..........29结果计算······卜·卜······..·⋯⋯，一，⋯，二卜卜.....·.···.⋯，一，.，.-.一，·⋯卜.........210允许差····一·⋯，.·····-⋯，··...·一，⋯卜.⋯‘...一，⋯⋯，.，，·....一卜.⋯，，，.‘.一3第2页共6页\nDL/T953一2005fig吕本标准是根据原国家经济贸易委员会《关于下达2001年度电力行业标准制、修订计划项目的通知》的安排制定的。氢氧型强碱性阴离子交换树脂在使用温度过高时会发生降解，从而影响其使用性能。本方法为判断树脂耐热性能好坏提供了测试手段。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位:武汉大学、西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人:钱勤、崔焕芳、张澄信、王广珠、彭章华。第3页共6页\nDL/T953一2005水处理用强碱性阴离子交换树脂耐热性能测定方法1范围本标准规定了火力发电厂水处理用强碱性阴离子交换树脂耐热性能的测定方法。本标准适用于火力发电厂水处理用新、旧强碱性阴离子交换树脂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5475离子交换树脂取样方法GB/T5476离子交换树脂预处理方法GB/T5759氢氧型阴离子交换树脂含水率测定方法GB/T5760-2000氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法DUT673-1999火力发电厂水处理用001X7强酸性阳离子交换树脂报废标准DL/T771-2001火电厂水处理用离子交换树脂选用导则3原理在规定的条件下(于95℃的恒温水浴中将氢氧型强碱性阴离子交换树脂持续恒温100h，参见DUT771-2001附录C)，分别测定受热前后氢氧型阴离子交换树脂的强型基团交换容量，计算其下降率，以判断强碱性阴离子交换树脂耐热性能的好坏。4试剂与材料4.1纯水:电导率<3gS/cm(251C).4.2氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2mol/L，按GB/T5760-2000中5.2配制。4.3硫酸钠溶液:c(Na2S04)=0.5mol/L，按GB/T5760-2001〕中5.3配制。4.4盐酸标准溶液:c(HCO=O.lmol/L，按GB/T601配制。4.5酚酞指示液(log/L):按GB/T603配制。4.6甲基红一次甲基蓝混合指示液:按GB/T5760-200(〕中5.7配制。5仪器与设备5.1恒温水浴:水温波动为士10C.5.2带盖耐高温塑料杯材质:聚丙烯-PP(允许使用温度>120`C).尺寸:约080X100mm;总容积350mL-400mLo5.3分析天平:感量O.lmge第4页共6页\nDL/T953一20055.4小交换柱:符合G13/T5759-200()中图1的要求。6试验样品的准备6.1取样新树脂按GB/T5475取样约IOOML>混匀备用;旧树脂按DL/T673-1999中附录A取样约100ML,混匀备用。6.2预处理取50mL上述样品按GB/T5476进行。6.3转氢氧型处理取30mL经预处理后的树脂试样，按GB/T5760-2000中7.3进行处理。6.4分样称量将经上述处理并按GB/T5759除去外部水分的试样，用分析天平称出四份，每份约2.5g(准至O.lmg).按顺序标为1,2,3,4号，各份试样的质量分别标为m),m2,m3,M4-7受热前湿基强碱性基团交换容量的测定7.1将1,4试样分别转入小交换柱中，除去树脂层中的气泡，排水至液面高出树脂层2cme7.2以5mUmin的流量通过350mL2mol/L氢氧化钠溶液，以IOmIJniin的流量用纯水洗至中性。7.3以5.5mL/min的流量通过0.5mol/L硫酸钠溶液洗脱，洗脱液收集于500ML容量瓶至刻度。7.4摇匀，用移液管吸取100inL洗脱液置于锥形瓶中，加入三滴甲基红一次甲基蓝指示液，用O.Imol/LHCl标准溶液(C)滴定，至微紫红色保持15s不退色，即为终点，记录消耗HCl标准溶液的体积V。同时进行空白试验，记录空白试验消耗HCl标准溶液的体积Vn,受热后湿基强碱性基团交换容量的测定8.1恒温受热处理8.1.1将2,3号试样分别置于5.2的塑料杯中，用量筒量取200mL纯水加入其中。8.1.2将塑料杯放置于已达95℃的恒温水浴中，持续恒温100h。在恒温过程中，水浴锅中水位高度应不低于塑料杯高度的三分之二，同时应维持水浴锅中水位不变。试样杯中水量应维持在180mL-200mL,如果发现试样杯中水量少于180mL，则应及时补充约95℃的纯水，每24h将恒温水浴中的试样杯轮换位置，以使其受热均匀。8.1.3在恒温达到100h时，将试样杯取出，自然冷却至室温。8.2受热后湿基强碱性基团交换容量的测定8.2.1将受热后的树脂分别转入小交换柱中，除去树脂层中的气泡，排水至液面高出树脂层2cm,8.2.2以5mL/min的流量通过350mL2mol/L氢氧化钠溶液;以lomumin的流量用纯水洗至中性。8.2.3测定按7.37.4中规定的步骤测定受热后湿基强碱性基团交换容量(E)。9结果计算9.1受热前、后湿基强碱性基团交换容量按下式计算:5c(V一VI)乓o(E)=m.式中:乓。(或尺)—受热前(或后)湿基强碱性基团交换容量，mmolg;。—盐酸标准溶液的浓度，moVL;第5页共6页\nDL/T953一2005V—滴定洗脱液消耗盐酸标准溶液的体积，n止:Vo—空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，niL;m;—试样的质量(m‘为1-4号试样)，9.平行测定值之差不得大于。.05mmol/g，取两次测定值的平均值作为测定结果，记为:凡、瓦。9.2强碱性基团下降率P按下式计算:P=兰鉴兰x100%Egp式中:瓦。—受热前湿基强性碱基团交换容量，mmoUg;反—受热后湿基强碱性基团交换容量，mmol/go10允许差室内允许差:r=1.6540室间允许差:R=2.363.第6页共6页