GB-T 22592-2008 水处理剂 pH值测定方法通则 5页

ICS71．040．40G76a雷中华人民共和国国家标准GB／T22592--2008水处理剂pH值测定方法通则Watertreatmentreagent--GeneralrulesforthedeterminationofpH(ISO10523：1994，Waterquality--DeterminationofpH，NEQ)2008—12—23发布2009-09—01实施宰瞀鹘鬻黼警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”\n刖吾GB／T22592--2008本标准对应于ISO10523：1994{水质pH的测定》(英文版)，与ISO10523：1994的一致性程度为非等效。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(sAC／Tc63／SC5)归口。本标准负责起草单位：中海油天津化工研究设计院、天津正达科技有限责任公司。本标准主要起草人：白莹、李琳、邵宏谦。\n水处理剂pH值测定方法通则GB／T22592--20081范围本标准规定了电位法测定水处理剂pH值的方法通则。本标准适用于pH值在o～14范围内的水处理剂溶液测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB／T603—2002，ISO6353一l：1982，NEQ)OB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(OB／T66822008，ISO3696：1987，MOD)3原理将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的pH值有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。4试剂和材料本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB／T6682三级水的规定。试验中所需制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GBIT603之规定制备。4．1草酸盐标准缓冲溶液：c[KH。(c20。)：·2H：O]一0．06mol／L。称取12．71g四革酸钾[KH。(c：O。)。·2HzO]溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。4．2酒石酸盐标准缓冲溶液：饱和溶液。于25℃，用无二氧化碳的水溶懈过量的酒石酸氢钾(约75g／L)并剧烈振摇以制备其饱和溶液。4．3苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c(c。H。CO。HCO：K)=0．05mol／L。称取10．21g预先于(1104-5)℃干燥lh的苯二甲酸氢钾，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。4．4磷酸盐标准缓冲溶液：C(KH。PO。)=0．025moi／L；c(Na：HP04)=0．025mol／L。称取预先在(120-910)℃干燥2h的磷酸二氢钾3．39g和磷酸氢二钠3．53g溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。4．5硼酸盐标准缓冲溶液：c(NazB。O，·10HzO)--0．01mol／L。称取3．80g四硼酸钠(Na。B。O，·10H。0)，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。置于聚乙烯塑料瓶中密闭保存。存放时应防止空气中二氧化碳进入。4．6氢氧化钙标准缓冲溶液：饱和溶液。于25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。氢氧化钙溶液的浓度吐1／2Ca(OH)：]应在0．0400mol／L～0．0412mol／L之间。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现混浊，应弃去重配。注：为保证pH值的准确度，上述标准缓冲溶液必须使用pH基准试剂配制。]\nGB／T22592--2008不同温度时各标准缓冲溶液的pH值列于表1。表1pH值温度／℃草酸盐标准酒石酸盐标准苯二甲酸盐标准磷酸盐标准硼酸盐标准氢氧化钙标准缓冲溶液缓冲溶液”缓冲溶液01．674．006．989．4613．42S1674．oo6．959．4013．21lO1．674．006．929．3313．00151．6"14．oo6909．2812．81201．684．oo6．8892212．63251．683．564．016．869．181245301．693554．016．859．1412．29351．693554．026．849．1012．13401．693．554．046．849．0711．981)低温会降低酒石酸氢钾的溶解性，故不可用于25℃以下的温度。5仪器、设备5．1酸度计：分度值为0．02pH单位。5．2玻璃指示电极：使用前须在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗并浸于水中保存。若玻璃电极表面污染，可先用肥皂或洗涤剂洗。然后用水淋洗几次，再浸入盐酸(1+9)溶液中，以除去污物。最后用水洗净，浸入水中备用。5．3饱和甘汞参比电极：使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产生扩散电位影响测定结果。电极内氯化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。溶液中应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。注意电极液络部不被沾污或堵塞，并保持液络部适当的渗出流速。5．4复合电极：可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用，按仪器使用说明书保存电极。6分析步骤6．1调试：按酸度计说明书调试仪器。6．2定位：按试剂和材料所述，分别制备两种标准缓冲溶液，使其中一种的pH值大于并接近试样的pH值，另一种小于并接近试样的pH值。调节pH计温度补偿旋至所测试样温度值。按照表1所标明的数据，依次校正标准缓冲溶液在该温度下的pH值。重复校正直到其读数与标准缓冲溶液的pH，值相差不超过0．02pH单位。6．3测定：用分度值为1℃的温度计测量试样的温度。称取1．oo土0．01g试样，置于100mL容量瓶中，用无二氧化碳水稀释至刻度，摇匀。将试液倒人烧杯中，置于电磁搅拌器上，将电极浸入溶液中，开动搅拌。在已定位的酸度计上读出pH值。此读数至少稳定1rain。注：冲洗电极后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干，注意勿用滤纸去擦电极，以免电极带静电，导致读数不稳定。2\n7分析结果的表述7．1报告被测试样温度时应精确到1℃。7．2报告被测试样的pI-]值时应精确到0．01pH单位。8允许差GB／T22592--2008取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0．1pH单位。