HG-T 3537-1999 水处理剂 羟基亚乙基二膦酸 8页

Hc/T3537一1999前言本标准是由化工行业标准HG/T3537-1989《水处理剂经基乙叉二麟酸》修订而成。本标准与HG/T3537-1989的主要技术差异:一活性组分和密度指标由控制范围改为控制下限;—活性组分、磷酸、亚磷酸指标做了部分调整;磷酸含量测定改为磷钥酸钱一抗坏血酸分光光度法;氯化物含量测定改为目视比浊法;-一密度测定中取消了比重瓶法，保留了密度计法;增加了钙鳌合值指标和相应的试验方法本标准自实施之日起，同时代替HG/T3537-1989,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。本标准负责起草单位:化工部天津化工研究院、武进精细化工厂、南京化工大学武进水质稳定剂厂口本标准主要起草人:黄家栩、常春华、汤建元本标准干1989年首次发布为专业标准，1998年转化为推荐性化工行业标准并重新进行编号。\n中华人民共和国化工行业标准HG/T35371999水处理剂轻基亚乙基二麟酸代替HG/T3537一1989Watertreatmentchemicals1-Hydroxyethylidene-1.1-diphosphonicacid1范围本标准规定了水处理剂经基亚乙基二麟酸(原称:经基乙叉二腆酸)的要求、试验方法、检验规则以及标态、包装、运输和贮存。该产品主要用作工业水处理中的阻垢缓蚀剂。结构式:OHOHOH{一}HO-P一一C~—P-OH11111OCH3O相对分子质量:206.03(按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效口所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB191-1990包装储运图示标志G13/T601-1988化学试剂滴定分析〔容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T603--1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T1250--1989极限数值的表示方法和判定方法(;B/T6678-1986化I产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1986)3要求3门外观:优等品为无色透明液体;一等品、合格品为无色或微黄色透明液体3.2水处理剂羚基亚乙基二麟酸应符合表1要求。表1指标指标项目优等品一等品合格品妻活性组分，坏58.090.050.0提1.0磷酸(6J.PO;一计)含量%镇只()亚磷酸(以PO;计)含量，%国家石油和化学工业局1999-04一20批准2000-04一20实施\nxG/T3537一1999表1(完)指标指标项目优等品一等品合格品镇氯化物(以Cl计)含量，沉蕊pH伍(1%水溶液)妻密度(20().g/-'妻14.5304钙赘合值,mg/g0400一:53044试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/丁603之规定制备4.1活性组分的测定4.1.1方法提要经基亚乙基二麟酸中含有有机磷酸、正磷酸和亚磷酸。加人硫酸和分解剂加热分解，均转变成正磷酸。加人奎钥柠酮溶液后生成磷钥酸哇琳沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。减去正磷酸、亚磷酸相当的磷含量后计算出活性组分。4.1.2试剂和材料4.1.2.1硫酸溶液:1+4e4门.2.2硝酸4.1.2.3硝酸溶液:1-1-104门.2.4过硫酸钾。4门.2.5钥柠酮溶液。制备:溶液1:称取70g锢酸钠，溶于150mL水中;溶液D:称取60g柠檬酸，溶于85mL硝酸(4.1.2.2)和150m1水的混合液中;溶液m:量取5mL喳琳，溶于35mL硝酸(4.1.2.2)和100mL水的混合液中。在不断搅拌下，先将溶液1缓慢加人到溶液皿中。再将溶液皿缓慢加人到溶液1中。混匀，放置24h,过滤。在滤液中加人280mL丙酮，用水稀释至1000mL,混匀。贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。4.1.3仪器、设备一般实验室仪器和钳竭式过滤器:滤板孔径5Wm-15pm,4.1.4分析步骤4.1.4.1试液的制备加水溶解。全部转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。称取4g试样(精确至0.0002g),此为试液A，供测定活性组分、正磷酸、亚磷酸、氯化物含量用。4.1.4.2测定加人lom工硫酸溶液，0.5g-0.7g过硫酸钾，盖移取10.00ml,试液A,置于400ml，高型烧杯中。卜表面皿，置于可控电炉上缓慢加热至浓厚白烟几乎赶尽。溶液呈粘稠状，仔细观察刚有细微结晶出现时，即取下冷却(分解的全过程约为30min).加人100mL水，加热，待结晶溶解后，稍冷，加人15ml硝盖上表面皿，微沸1min，冷却至室温。冷却过程中摇动酸溶液(4.1.2.3),50ml哇钥柠酮溶液。:飞一1次\nHG/T3537一1999用顶先于(18。士5)C下恒重的柑祸式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15ml，将沉淀全部转移至柑祸式过滤器中，继续用水洗涤，所用洗水共约150m工一，于(180土5)C下干燥李nl胜n，在干燥器冷却，称量直至恒重。4.1.5分析结果的表述以质最百分数表示的总磷含量X按式(1)计算m火0.0140，__70ni(7)X,一.不--XIUU一m0X500式中:，一试料质量，9;})一一磷锢酸唆琳沉淀的质量，g;0.014。一由磷钥酸哇琳换算成磷的系数。以质量百分数表示的活性组分X:按式(2)计算:X=(X、一X,X0.326一X}XO.392)X3.32,,*...(2)式中:?.:总磷含量;X,--4.2测得的磷酸(以PO犷计)含量;0.336一磷酸根换算成磷的系数;X一4.3测得的亚磷酸(以PO}计)含量;。.”2一亚磷酸根换算成磷的系数;3.32一磷换算成活性组分(C2Ha07Pz)的系数4门.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30o4.2磷酸含量的测定4.2门方法提要在酸性条件下，正磷酸和钥酸钱反应生成黄色的磷铝杂多酸，用抗坏血酸还原成磷铂蓝，使用分光光度计一，于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。4.2.2试剂和材料4.2-2.1抗坏血酸溶液:20g/L称取10g抗坏血酸溶于约50m工水中，加人0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸，用水稀释至5,00ml-}昆匀。贮存于棕色瓶中，保存期15do4.2.2.2钥酸钱溶液:26g/Lo称取13g铝酸钱溶于200mL水中，加人。5g酒石酸锑钾和120mL浓硫酸冷却后用水稀释至500ml，混匀。贮存于棕色瓶中。保存期15天4.2.2.3磷酸盐标准溶液:1mL含有。·02mgP04-按GB/丁602配制后，用移液管移取20.00mL，置于100m工容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液川时现配4.2-3仪器、设备一般实验室仪器和分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。4.2.4分析步骤4.2.4_11_作曲线的绘制在6个50ml容量瓶中，分别加人。ml(试剂空白溶液).1.00ml,,2.00nil,,4.00nil.,6.00nil、8.00ml磷酸盐标准溶液分别加水至约25ml，各加2.0mL铝酸钱溶液.3.0MI_抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀·放置10min\nHG;T3537一1999使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nn，波长处，以水为参比测定吸光度。从4'个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以磷酸根含量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线4.2.4-2测定用移液管移取1.00ml试液A，置于50。工容量瓶中，加水至约25mL,在另一个50mL容量瓶中加人25ml水作为空白试液。各加人2.0ml钥酸钱溶液、3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min使用分光光度计、用1cm吸收池，在710nm波长处，以水为参比测定吸光度。42‘5分析结果的表述以质量百分数表示的磷酸(以PO;一计)含量X,按式(3)计算:(m}一mo)x10-'50(m一m,)Xxloo=(3)n2式中二很据测得的试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的量mg;根据测得的空白试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的量，mg;。，一试料质量，942B允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。.05%礴‘3亚磷酸含量的测定4.31方法提要在pH为7。一7.5的条件下，碘将亚磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘4‘3.2试剂和材料4.3.2.1五硼酸铰饱和溶液(NH,B50a·4H20),4.3.2.2硫酸溶液:1十34.3-2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na,S,O,)约。.1molll4.32.4碘r4A·(合:)约。‘1mol/L4.12.5o7溶性淀粉溶液;10g/L,4.3-3分析步骤移取25.00nil一试液A,置于250ml,碘量瓶中，加人12nil饱和五硼酸钱溶液。用移液管加人25-00nil碘溶液立即盖好瓶塞，于暗处放置10min-v15min加人15ml、硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶掖滴定，溶液呈浅黄色时，加人1mL-2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。以25nil水代替试液，加人相同体积的所有试剂，按相同的步骤进行空白试验。4.3.4分析结果的表述以质量百分数表示的亚磷酸(WPO,一计)含量X,按式(4)计算:(认、一V)cX0.0395.，八入今-一.一一二不下，不下下-一-xIUm入LWOW(V。一V)cX79.1(4)式中:v，一空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积ml-;U-一滴定中消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;。一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/I;。，一试料质量"K;\nHG/'r3537一19990.0395与1.00nil硫代硫酸钠溶液Cc(Na.-S,O,)=1.000mol/1J相当的以克表示的亚磷酸根的质量。4.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。.I%4.4氯化物含量的测定4.4门方法提要在硝酸介质中，氯离子与硝酸银作用生成氯化银沉淀，使溶液混浊。与标准比浊溶液进行目视比浊4.4.2i式剂和材料4.4.21硝酸溶液:1+3;4.4.2.2硝酸银溶液:17g/L;4.4.2.3氯化物标准溶液:1m1含0.1mgCl.4.4.3分析步骤移取1.00ml试液A,置于50ml比色管中，加人1mL硝酸溶液,1m工、硝酸银溶液，用水稀释至50ml·摇匀，放置2min所呈浊度不得大于标准比浊溶液标准比浊溶液的制备:用移液管移取氯化物标准溶液(优等品取0.24mL、一等品取。.40nil-、合格品取0.80m工)，置于50m1比色管中，与试液同时同样处理。4.5pH值的测定4.5·1仪器、设备酸度计精度。.02pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。4.5.2分析步骤称取(1.00士。.01)g试样，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将试液倒人烧杯中，置于电磁搅拌器上，将电极浸人溶液中，开动搅拌。在已定位的酸度计上读出JAI值4.6密度的测定4.6.了仪器、设备4.6.1.1密度计:分度值为。.001g/cm';4.6.1.2恒温水浴可控制在(20士。.1)C;4.61.3玻璃R筒:250nil;4.61.4l.度计0-50C，分度值为。.1c4.6-2分析步骤将试样注人清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于20C的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不得与筒壁接触。密度计的上端露在液}f}外的部分所沾液体不得超过2-3分度。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外)，即为20C试样的密度4.7钙鳌合值的测定4.7.1方法提要钙鳌合值(mg/g)系指每克试样鳌合的碳酸钙的毫克数。在试液中加人碳酸钠。滴加氢氧化钠溶液维持溶液的pH值为11。用钙标准溶液滴定至出现的混浊不消失。4.7.2试I9和材料4.7-2.，碳酸钠溶液20g/l。4.7.2.2氢氧化钠溶液:40g/L4.7.2.3氢氧化钾溶液:200g/l。4.7.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c