GB-T 22591-2008 水处理剂 双1,6-亚己基三胺五亚甲基膦酸 10页

ICS71．100．40G77固园中华人民共和国国家标准GB／T22591—2008水处理剂双1，6一亚己基三胺五亚甲基膦酸2008—12—23发布Watertreatmentchemicals--Bis—hexamethyleneariaminepenta—methylenephosphonicacid2009-09—01实施丰瞀鹳鬻瓣警矬瞥翼发布中国国家标准化管理委员会仅1”\n刖吾GB／T22591—2008本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(sAC／TC63／SC5)归口。本标准负责起草单位：河南清水源科技股份有限公司、山东省泰和水处理有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：王志清、汤长青、王忠英、杨文峰、李琳。\n水处理剂双1，6一亚己基三胺五亚甲基膦酸GB／T22591—2008HH。O∥∑⋯执‰卜．N_心飞：／＼丫“2／l＼一＼⋯／^OHH吖／卜∞心k州叫执一N＼U／oH3．1外观：琥珀色液体。3．2水处理剂双1，6-亚己基三胺五亚甲基膦酸质量指标应符合表1要求。\nGB／T22591—2008表1项目指标活性组分(以BHMTPMPA计)含量／％45．0～50．0亚磷酸(以PO。3_计)含量／％≤3．5氯化物(以cl计)含量／％≤6．0pH(1％水溶液)≤2．0密度(Z0℃)／(g／cm3)≥1．20铁(以Fe2_计)含量／(pg／g)≤354试验方法本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB／T6682中三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T601、602、GB／T603之规定制备。4．1鉴别4．1．1方法提要双1，6一亚己基三胺五亚甲基膦酸含有5个磷原子，它在”P谱中具有特定的化学位移，与其他含磷化合物、异构体中的磷原子出蜂位置有所不同。其特征化学位移和积分面积百分数应符合表2要求，特征谱图参见附录A图A．1。表2化学位移占归属积分面积积分面积百分数／％～10BHMTPMPA上的磷原子Ax≥75其他位移试样中的杂质磷原子4．1．2试剂和材料4．1．2．1二氧六环。4．1．2．2重水。4．1．2．3磷酸。4．1．3仪器、设备4。1．3．1傅利叶变换核磁共振仪：频率300MHz以上。4．1．3．2样品管：外径10mm，长度约20cm管。4．1．4分析步骤4．1．4．1直接用原液测定，重水锁场。在反门控去偶、脉冲间隔为30s，65％磷酸作基准(外标ao—o)条件下进行测定。FID信号不加窗函数(LB--o)处理。当主峰(BHMTPMPA峰)高度大至30cm时，其基座(峰底宽)不应超过1．5个化学位移单位，否则重新匀场，改善谱峰的分辨率。对于主峰基座上的小杂峰，当其积分值小于主峰面积的0．5％时，可以不去修正它们对主峰的影响，否则须从主峰积分值中扣除这些杂质峰的影响。积分面积百分数”。，数值以％表示，按式(1)计算：鬲Ax×100甜积面分积的峰主加一札式m\nGB／T22591—2008At——磷谱中全部峰的积分面积。试样的谱图应与附录A图A．1吻合，积分面积百分数应≥75％。4．2活性组分含量的测定4．2，1方法提要双1，6亚己基三胺五亚甲基膦酸中电离出的氢离子与氢氧根离子反应，在反应过程中产生两个突跃点，用自动记录仪绘制滴定曲线，然后根据滴定曲线来计算活性物含量。4．2．2试剂和材料氢氧化钠标准滴定溶液：f(NaOH)约1．0mol／L。4．2．3仪器、设备自动电位测定仪或pH计带记录仪。4．2．4分析步骤称取约1．50g试样，精确至0．2mg，置于250mL烧杯中，加水80mL。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，搅匀，将电极插入烧杯中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，同时记录仪绘制滴定曲线，pH在出现第一个突跃点时，放慢滴定速度，并开始记录滴定曲线上各个点，当滴定进行到通过两个完整的突跃点时停止滴定。4．2．5结果计算活性组分含量以质量分数Y,D。计，数值以％表示，按式(2)计算："-一V丁ci(Mi而／5)×i00100⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)”1一丁而“⋯⋯⋯⋯⋯⋯”Lo’式中：y一两个突跃点间所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／1．)；m——试料的质量的数值，单位为克(g)；M-1__双1，6亚己基三胺五亚甲基膦酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M=685．o)。4．2．6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．3％。4．3亚磷酸含量的测定4．3．1方法提要在pH为7．O～7．5的条件下，碘将亚磷酸根氧化成磷酸根，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。4．3．2试剂和材料4．3．2．1五硼酸铵(NH。B。O。·4H：o)：饱和溶液(25℃)。4．3．2．2硫酸溶液：l+3。4．3．2．3氢氧化钠溶液：40g／L。4．3．2．4碘标准溶液：c(1／2I。)约0．1mol／L。4．3．2．5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na：S20。)约0．1mol／L。4．3．2．6甲基红指示液：1g／L乙醇溶液。4．3．2，7淀粉指示液：lOg／L。4．3．3分析步骤称取约4g试样，精确至0．2mg，加水溶解。全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25．00mL试液，置于250mL碘量瓶中，加2滴甲基红指示液，用硫酸溶液将试液调至红色，再滴加氢氧化钠至溶液呈橙黄色，加人12mL饱和五硼酸铵溶液，用移液管加入25．oomL碘标准溶3\nGB／T22591—2008液，立即盖好瓶塞，摇匀，室温下于暗处放置10rain。加入10mL硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，溶液呈浅黄色时，加入约2mL淀粉指示液，滴定至溶液由蓝色突变为红色即为终点。同时做空白试验。4．3．4结果计算亚磷酸(以PQ3_计)含量以质量分数砒计，数值以％表示，按式(3)计算：m一盟业罴羰掣×lO⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯㈩”一———丐五百订丽r—一“”⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3J式中：V。——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V——滴定中试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tool／L)；m一一试料的质量的数值，单位为克(g)；M——亚磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔质量，(g／t001)(M一79．o)。4．3．5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0．2％。4．4氯化物的测定4．4．1方法提要以双液型饱和甘汞电极为参比电极，以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点。即可根据工作电池电动势的变化，确定滴定终点。4．4．2试剂和材料硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO。)约0．1mol／L。4．4．3仪器、设备4．4．3．1自动电位滴定仪。4．4．3．2双液型饱和甘汞电极。4．4．3．3银电极或氯电极。4．4．4分析步骤称取约1．0g试样，精确至0．2mg。置于250mL烧杯中，加水100mL，放入搅拌子。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，搅拌，将电极插入烧杯中，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位(在电位突跃点附近，应放慢滴定速度)。同时做空白试验。4．4．5结果计算氯化物(以c1一计)含量以质量分数w。计，数值以％表示，按式(4)计算：∞。一1(V百--V而o)-cM×⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一(41004)”3一—丌瓜i；-x⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一()式中：V一一试样消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)‘V。空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升