HG-T 3538-2003 水处理剂 乙二胺四亚甲基膦酸钠(EDTMPS) 10页

ICs71.100.80;13.060G77备案号:13201-2004HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3538-2003代替HG/T3538-1989水处理剂乙二胺四亚甲基麟酸钠(EDTMPS)Watertreatmentchemical-Sodiumethylenediaminetetramethylenephosphonate2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会A_V\nHG/T3538-2003前言本标准由化工行业标准HG/T3538-1989《水处理剂乙二胺四甲叉麟酸钠》修订而成。本标准与HG/T3538-1989相比主要变化如下:—取消等级的划分。—有机麟的测定改为称量法和分光光度法。—正磷酸(以PO;一计)含量的测定改为分光光度法。—亚磷酸(以PO;一计)含量的测定仍采用容量法，但分析步骤有变化。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3538-1989,本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。本标准起草单位:常州江海化工厂、武进红光化工厂、常州东吴化工厂、天津化工研究设计院。本标准主要起草人:朱传俊、赵荣明、何晓琴、吴一峰、李琳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—ZB/TG71004-1989，于1999年转化为HG/T3538-1989.\nHG/T3538-2003水处理剂乙二胺四亚甲基麟酸钠(EDTMPS)范围本标准规定了水处理剂乙二胺四亚甲基腆酸钠(EDTMPS)产品的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装。本标准适用于以乙二胺、甲醛、三氯化磷制得的乙二胺四亚甲基腆酸钠。该产品主要用于水处理的阻垢、缓蚀使用。分子式:C6H,20,2N2P,Na8结构式:NatO,P-H2气/CH,-PO,NatN-CH,-CH,-N/\Nat仇P-H,CCH2-PO,Nat相对分子质量:612.0(按2000年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191包装贮运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1s1982)GB/T125。极限数值的表示方法和判定方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neaISO3696:1987)3技术要求口曰外观:黄棕色透明液体。，J水处理剂乙二胺四亚甲基腆酸钠应符合表1的要求。班1名称指标妻活性组分(以乙二胺四亚甲基麟酸钠计)含量，%28.0妻有机麟(以PO;一计)含量，写10.0镇磷酸盐(以PO;一计)含量，%1.0成亚磷酸(以PO;一计)含量，%5.0镇抓化物(以Cl一计)含量，%3.0夏乙二胺含量，%0.03蕊pH(1%水溶液)9.5-10.5妻密度(200C),g/cm'1.25\nHG/T3538-20034试验方法本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备。安全提示:本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注愈。溅到身上时，用大t水冲洗.避免吸入或接触皮肤。4.1活性组分《以乙二胺四亚四基麟酸钠计)的测定4.1.1方法提要在pH=10的缓冲溶液中，乙二胺四亚甲基麟酸钠与铜离子生成稳定络合物，以紫脉酸铁作指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定。反应式:Cu2++干CHz-N毛CH2-P03Na2)z1:--.Cu·千CH2-N毛CH2-POaNaOz]z4.1.2试剂和材料4.1.2.1水:GB/T6682，三级。4.1.2.2硫酸铜标准滴定溶液:c(CUS0,)约。.02mol/L,4.1.2.3氨一抓化按缓冲溶液(甲):pH=10,4.1.2.4紫脉酸按:取lg紫脉酸按与long氛化钠研细，混匀。4.1.3分析步骤4.1.3.1试验溶液的制备称取约5g试样(精确至0.2mg)置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此为试液A，供测定活性组分、亚磷酸盐、抓离子用。4.1.3.2测定移取20.00mL试液A于250mL锥形瓶中，加20mL水，加1mL氨一氯化钱缓冲溶液及少量紫脉酸按，溶液呈红色。用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为亮绿色或黄色为终点。4.1.4结果计算活性组分(以乙二胺四亚甲基麟酸钠计)含量以质量分数w,计，数值以%表示，按式(1)计算:(V八00O)CMX100·····························。····。。⋯⋯(1)w,=mX20/250式中:c硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);V滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);m—试料质量的数值，单位为克(g),M乙二胺四亚甲基腆酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=612.0).4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.50%.4.2有机麟含f的测定4.2.1称量法(仲裁法)4.2.1.1方法提要乙二胺四亚甲基麟酸钠以及其中所含有的正磷酸和亚磷酸，经加人硫酸和分解剂加热分解，均转变成正磷酸。加人咬钥柠酮溶液后生成磷钥酸喳琳沉淀，过滤、洗涤、干操、称量，计算总磷含量。减去正磷酸、亚磷酸相当的磷含量后即为有机麟含量。4.2.1.2试剂和材料zcs>\nHG/T3538-20034.2.1.2.1水:GB/T6682，三级水。4.2.1.2.2硝酸。4.2.1.2.3过硫酸钱。4.2.1.2.4无水硫酸钠。4.2.1.2.5柠檬酸。4.2.1.2.6钥酸钠。4.2.1.2.7丙酮。4.2.1.2.8喳啡(不含还原剂)。4.2.1.2.9硫酸溶液:1+4,4.2.1.2.10硝酸溶液:1+1,4.2.1.2.11过硫酸按一硫酸钠分解剂。将8g过硫酸按和42g无水硫酸钠于瓷研钵中研细混匀，装人带磨口塞的玻璃瓶中。4.2.1.2.12喳钥柠酮溶液。溶液I:称取(70.00士0.o1)g铝酸钠，溶于150mL水中。溶液I:称取(60.00士。.01)g柠檬酸，溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中。溶液皿:量取5mL喳琳，溶于35mL硝酸(4.2.1.2.2)和100mL水的混合液中。在不断搅拌下，先将溶液工缓慢加人到溶液I中。再将溶液m缓慢加人到溶液n中。混匀，放置24h，用增祸式过滤器过滤。在滤液中加人280mL丙酮，用水稀释至1000mL>混匀，贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。4.2.1.3仪器、设备一般实验室用仪器和4.2.1.3.1恒温水浴。4.2.1.3.2可控电炉:500W,4.2.1.3.3恒温电热干燥箱:温度可控制在(18015)0C,4.2.1.3.4柑涡式过滤器:滤板孔径5pm^15pm,4.2.1.3.5真空泵。4.2.1.3.6抽滤瓶:1000mL,4.2.1.4分析步骤移取5.00mL试液A>置于300mL烧杯中。加人10mL硫酸溶液，2.5g过硫酸按一硫酸钠分解剂，盖上表面皿，置于可控电炉上缓慢加热至浓厚白烟几乎赶尽。溶液呈猫稠状，仔细观察刚有细微结晶出现时，即取下冷却(分解的全过程约为30min)。加人100mL水，加热，待结晶溶解后，稍冷，加人10mL硝酸溶液、50mL喳铝柠酮溶液。盖上表面皿，置于沸水浴或电热板上加温至(90士2)0C,放置30min。冷却至室温。冷却过程中摇动3^-4次。然后用预先于(180士5)℃下恒量的柑锅式过滤器抽滤。用倾泻法洗涤六次，每次用水25mL-30mL，将沉淀全部转移至柑塌式过滤器中，继续用水洗涤，所用洗水共约150mL。将沉淀于(180士5)℃下干燥45min，在干燥器冷却至室温，称量，直至恒量。同时进行空白试验，除试验溶液以同体积水代替外，其他操作手续与试剂和测定时相同。4.2.1.5结果计算有机麟含量以质量分数w"计，数值以%表示，按式(2)计算:(m,一ms)X0.04292_____wi=--------丁丁万刃不二二一---.X1UU一双4一vw,A1.ZU刀z=入5/(m,一mi)X140w,一w,X1.20················。·····。·············⋯⋯(2)刀In\nHG/T3538-2003式中:m,测定时生成磷钥酸喳琳沉淀质量的数值，单位为克(g);m2—空白试验时生成磷钥酸喳琳沉淀质量的数值，单位为克(9);0.04292—由磷钥酸喳琳质量换算成磷酸盐(以PO;一计)质量的系数;二。—磷酸盐(以PO;一计)的质量分数，数值以%表示;二5—亚磷酸(以PO,一计)的质量分数，数值以%表示;1.20—亚磷酸盐(以P创一计)换算成磷酸盐(以PO;一计)的系数;MO—试料质量的数值，单位为克(9)。4.2.1.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.50%,4.2.2分光光度法4.2.2.1方法提要在酸性介质中，有机麟经过硫酸钾分解氧化成磷酸，亚磷酸亦氧化成磷酸。利用钥酸按、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷铝酸络合物，以抗坏血酸还原为“锑磷钥蓝”，用分光光度法测定其总磷含量(以P043-计)，然后再减去磷酸(以p以一计)和亚磷酸(以P弼一计)的含量，计算出有机腆含量。4.2.2.2试剂和材料4.2.2.2.1硫酸。4.2.2.2.2甲酸。4.2.2.2.3乙二胺四乙酸二钠。4.2.2.2.4酒石酸锑钾。4.2.2.2.5硫酸溶液:1+35.4.2.2.2.6钥酸钱溶液;26g/L.称取13.0g钥酸按，溶于约200ml.水中，加人。.5g酒石酸锑钾及120mL硫酸，冷却后稀释至500mL,混匀。贮存于棕色瓶中，备用，保存期为两个月。4.2.2.2.7抗坏血酸溶液:20g/L,称取10.0g抗坏血酸溶于约200mL水中，加人0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸，用水稀释至500mL,混匀。贮存于棕色瓶中，备用，保存期为15d,4.2.2.2.8过硫酸钾溶液:40g/La称取4.0g过硫酸钾于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液贮存于棕色瓶中，保存期一个月。4.2.2.2.9磷酸盐标准贮备溶液:1mL含有0.100mgP0;-。4.2.2.2.10磷酸盐标准溶液:1mL含有20pgP以一，供绘制校准曲线使用。吸取20mL磷酸盐标准贮备溶液于100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，备用。4.2.2.3仪器、设备一般实验室仪器和4.2.2.3.1分光光度计:波长范围400nm-800nm,4.2.2.3.2比色皿:1cm,3cm,4.2.2.3.3可调电炉:800W,4.2.2.4分析步骤4.2.2.4.1试验溶液的制备称取约。.5g试样(精确至。.2mg)置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试液B,移取10.00mL试液B于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此为试液C.4.2.2.4.2校准曲线的绘制\nHG/T3538-2003取5个50mL容量瓶，依次加人0.00mL,1.00mL,3.00mL,5.00mL,7.00mL磷酸盐标准溶液，分别加人20mL水、2.0mL钥酸铰及3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在25'C30℃下放置10min，用1cm比色皿，于710nm波长处，以试剂空白为参比测其吸光度。以PO;-毫克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。4.2.2.4.3总磷含量的测定移取5.00mL试液C于100mL锥形瓶中，加人1mL硫酸溶液，5mL过硫酸钾溶液，加水至约40mL，微沸约15min(勿煮干)，取下冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，以下按4.2.2.4.2步骤从“分别加人20mL水⋯⋯”开始至测其吸光度。4.2.2.5结果计算有机麟含量以质量分数w,计，数值以%表示，按式(3)计算:m,X10-'X100一w。一w,X1.20w'=藏X10/250灭5/5丽一m,X250一w;一w,X1.20刀万。式中:m,—从标准曲线上查得的磷酸盐质量的数值，单位为毫克(mg);w,磷酸盐(以PO;一计)的质量分数，数值以%表示;W5—亚磷酸盐(以PO,一计)的质量分数，数值以写表示;1.20—亚磷酸盐(以PO;一计)换算成磷酸盐(以PO;一计)的系数;mo—试料质量的数值，单位为克(g),4.2.2.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.50肠。4.3磷酸盐含f的测定4.3.1方法提要磷酸与钥酸按、酒石酸锑钾反应生成锑磷钥酸络合物，以抗坏血酸还原为“锑磷铝蓝”，用分光光度法测其含量。4.3.2试剂和材料按4.2.2.2的规定。4.3.3仪器、设备按4.2.2.3的规定。4.3.4分析步骤移取1mL-5mL试液B于50mL容量瓶中。以下按4.2.2.4.2步骤从“分别加人20mL水⋯⋯”开始至测其吸光度。4.3.5结果计算磷酸盐(以P以一计)含量以质量分数w.计，数值以%表示，按式(4)计算，m,X10-'X100w,一m一,V/250一优1又25m=V式中:m,—从标准曲线上查得的磷酸盐质量的数值，单位为毫克(mg);扭。—试料质量的数值，单位为克(9);V移取试液B体积的数值，单位为毫升(mL),4.3.6允许差