水处理技术实验 讲义 72页

'绪论给水排水工程是给排水专业、环境工程专业的主干专业课程，课程本身就不是一个纯理论性学科，而是实践性很强的学科，因而相关的实验技术更为重要，不仅一些现象、规律、理论，而且工程设计和运行管理中的许多问题，也都离不开实验。如给水处理工程中的混凝沉淀的药剂种类选择及生产运行适宜条件的确定需要通过实验测定，才能正确地选择。同时水处理实验可应用于指导水处理规律的研究，改进现有工艺、设备以及研究新工艺、新设备。因此在学习给排水工程有关专业课程的同时，非常有必要加强《水处理实验技术与方法》课程的学习，注意培养学生自己独立解决工程实践中的实验技术问题的能力。一、水处理实验课的教学目的与任务1.通过对实验的观察、分析，加深对水处理基本概念、现象、规律与基本原理的理解；2.掌握一般水处理实验技能和仪器、设备的使用方法，具有一定的解决实验技术问题的能力；3.学会设计实验方案和组织实验的方法；4.学会对实验数据进行测定、分析与处理，从而能得出切合实际的结论；5.培养实事求是的科学态度和工作作风。二、水处理实验过程１实验准备工作（１）理论准备工作（２）实验设备、测试仪器准备（３）测试步骤与记录表格的准备（４）人员分工２实验（１）仪器设备的安装与调试（２）实验（３）实验数据分析处理与实验报告①实验数据的分析处理②实验报告：包括实验名称、实验目的、实验原理、实验装置仪器、实验步骤(预习报告)、实验数据及分析处理、结论、问题讨论。71 实验一颗粒自由沉淀实验一、沉淀概况沉淀是去除水中杂质的常用方法。基本类型自由沉淀用以去除低浓度的离散性颗粒如沙砾、铁屑等。一般是通过沉淀柱静沉实验，获取颗粒沉淀曲线。它不仅具有理论指导意义，而且也是给水排水处理工程中沉砂池设计的重要依据。二、实验目的1、掌握颗粒自由沉淀实验的方法，学会对实验数据进行分析、整理、计算和绘制颗粒自由沉淀曲线；2、加深理解沉淀的基本概念和杂质的沉降规律。三、实验原理浓度较稀的、粒状颗粒的沉淀属于自由沉淀，其特点是静沉过程中颗粒互不干扰、等速下沉、其沉速在层流区符合斯笃克斯公式（Stokes）。由于水中颗粒的复杂性，颗粒粒径、颗粒比重很难或无法准确地测定，因而沉淀效果、特性无法通过公式求得而是通过静沉实验确定。由于自由沉淀时颗粒是等速下沉，下沉速度与沉淀高度无关，所以自由沉淀可在一般沉淀柱内进行，但其直径应足够大，一般应大于100mm以免颗粒沉淀受柱壁干扰。具有大小不同颗粒的悬浮物静沉总去除率η与截留速度u0、颗粒重量百分率的关系如下：（1-1）这种计算方法称为悬浮物去除率的累积曲线计算法。若在一水深为H的沉淀柱内进行自由沉淀实验（见图1-1）实验开始时，沉淀时间为零，此时沉淀柱内悬浮物分布是均匀的，每个断面上颗粒的数量与粒径的组成相同，水样中悬浮物浓度为C0（mg/L）,此时沉淀去除率为零。当沉淀时间为ti时，能够从水面到达和通过取样口断面的颗粒最小沉速为：（1-2）ui即为ti时间内从水面下沉到池底（实验中为取样点）的最小颗粒di所具有的沉速。此时取样点处水样悬浮物浓度为Ci，而：（1-3）此时去除率η0，表示具有沉速u≥ui(粒径d≥di)的颗粒去除率，而：71 （1-4）则反映了ti时，未被去除的颗粒即d＜di的颗粒所占的百分比。实际上沉淀时间ti内，由水中沉至柱底的颗粒是由两部分颗粒组成，即us≥ui的那部分颗粒能全部沉到柱底。除此之外，颗粒沉速us＜ui的那部分颗粒，也有一部分能沉到柱底。这是因为，这部分颗粒虽然粒径很小，沉速us＜ui但是这部分颗粒并不都在水面，而是均匀地分布在整个沉淀柱的高度内，因此，只要在水面以下，它们下沉到池底所用的时间能少于或等于具有沉速ui的颗粒由水面降到池底所用的时间ti，那么这部分颗粒也能从水中被去除。图1-2Ｐ～u关系曲线图沉速us＜ui的那部分颗粒虽然有一部分能从水中去除，但其中也是粒径大的沉到柱底的多，粒径小的沉到柱底的少，各种粒径颗粒去除率并不相同。因此若能分别求出各种粒径的颗粒占全部颗粒的百分比，并求出该粒径颗粒在时间ti内能沉到柱底的颗粒占本粒径颗粒的百分比，则二者乘积即为此种粒径颗粒在全部颗粒中的去除率。如此分别求出us＜ui的那些颗粒的去除率，相加后，即可得到这部分颗粒的去除率。为了推求其计算式，我们首先绘制Ｐ～ui关系曲线，其横坐标为颗粒沉速u，纵坐标为未被去除颗粒的百分比Ｐ，如图1-2所示。由图中可见：（1-5）　　　故△P是当选择的颗粒沉速由u１降至u２时，整个水中所能多去除的那部分颗粒的去除率，也就是所选择的要去除的颗粒粒径由d1减到d2时，此时水中所能多去除的，即粒径在d1～d２间的那部分颗粒所占的百分比。因此当△P间隔无限小时，则dP代表了小于d1的某一粒径d占全部颗粒的百分比。这些颗粒能沉到柱底的条件，应是由水中某一点沉至柱底所用的时间，必须等于或小于具有沉速为ui的颗粒由水面沉至柱底所用的时间，即应满足：71 ≤　　　　x≤由于颗粒均匀分布，又为等速沉淀，故沉速ux＜ui的颗粒只有在x水深以内才能沉到柱底。因此能沉到柱底的这部分颗粒，占这种粒径的百分比为，如图1-1示，而：此即为同一粒径颗粒的去除率。取u0=ui，且为设计选用的颗粒沉速；us=ux,则有：。由上述分析可见，dPS反映了具有us的颗粒占全部颗粒的百分比，而则反映了在设计沉速为u0的前提下，具有沉速us（＜u0）的颗粒去除量占本颗粒总量的百分比。因此：（1-6）正是反映了在设计沉速为u0时，具有沉速为us的颗粒所能被去除的部分占全部颗粒的比率。利用积分求解这部分us＜u0的颗粒的去除率，则为：故颗粒的去除率为：（1-7）工程中常用下式计算：（1-8）四、实验装置、仪器1、装置：沉淀柱一根，内径D≥100mm，高2m。有效水深即由水面至取样口距离，高位水箱、水泵、溶液调配箱；2、仪器：烘箱、分析天平、过滤装置、秒表、标尺等；3、器皿及材料：量筒、烧杯（200ml6个）、滤纸、称量瓶、干燥皿等。图1-3沉淀实验装置示意图1.溶液调配箱2.水泵3.水泵输水管4.高位水箱5.沉淀柱进水管6.沉淀柱7.8取样口9.进水阀门71 五、实验步骤1、启动水泵把调配好的水样送入高位水箱；2、测定原水样悬浮物含量：取两个100ml水样过滤、烘干、称重；3、开启沉淀柱进水阀门，当水上升到实验所定高度处，关进水即记录沉淀实验开始时间；4、经过5、10、20、30、60……分钟分别在取样口取样一次，记录沉淀柱内液面高度，每次取样300ml左右,分两个100ml（平行样）过滤、烘干、称重。5、观察悬浮颗粒沉淀特点、现象。注意：1、取样间隔时间的长短可根据原水样悬浮物含量调整；2、开启取样口取样时，先排除取样管中积水再取样；3、每次取样前观察水面高度H，记录（㎝）。4、如果原水样悬浮物含量较低时，可把取样时间拉长。六、实验结果处理1、实验基本参数：实验日期年月日水样性质及来源：表1-1-1自由沉淀实验记录表取样序号沉淀时间(min)沉淀高度H(cm)称量瓶号称量瓶+滤纸重（g）瓶纸+悬浮物重（g）水样悬浮物重（g）取样体积(ml)C0(mg/L)(mg/L)051020305070沉淀柱内径d=mm柱高H=原水样悬浮物含量C0=mg/L水温：℃2、把实验测得数据记入表1-1-171 1、根据表1-1-1实验数据进行整理计算填入表1-1-2表1-1-2实验原始数据整理表沉淀高度(cm)沉淀时间(min)计算用SS(mg/L)未被去除颗粒的百分比Pi颗粒沉速ui（mm/s）表中不同沉淀时间ti时，沉淀柱内未被去除的悬浮物的百分比及颗粒沉速分别按下式计算：①未被去除悬浮物的百分比：①相应颗粒沉速。2、以颗粒沉速ui为横坐标，以Pi为纵坐标，在格纸上绘制P～u关系曲线。表1-1-３悬浮物去除率η的计算序号u0P01-P0△Pus3、利用图解法列表（表1-1-３）计算不同沉速时，悬浮物的去除率。6、根据上述计算结果，以η为纵坐标，分别以u及t为横坐标，绘制η~u，η~t关系曲线。七、实验结果讨论1、自由沉淀中颗粒沉速与絮凝沉淀中颗粒沉速有何区别？2、沉淀柱高分别为H=1.5m，H=1.2m，两组实验成果是否一样，为什么？71 实验二絮凝沉淀实验絮凝沉淀的特点是颗粒在沉淀过程中其尺寸、质量会随深度增大而增大，因而沉速也随深度而增大。絮凝颗粒的沉淀轨迹是一条曲线，但难以用数学方法表达，因此要用实验室的沉淀分析来确定必要的设计参数。一、实验目的1．了解絮凝沉淀的特点和规律；2．掌握絮凝沉淀实验方法和实验数据整理方法。二、实验原理悬浮物浓度不太高，一般在600~700mg/L以下的絮状颗粒的沉淀属于絮凝沉淀，如给水工程中的混凝沉淀等。沉淀过程中由于颗粒互相碰撞，凝聚变大，沉速不断加大，因此颗粒沉速实际上是一变速。如图2-2-4所示。絮凝颗粒A、B在沉淀过程中互相碰撞后形成了新的颗粒AB，由于其尺寸增大，故沉速Vab明显大于A、B两颗粒各自的沉速Va、和Vb，并沿着新的轨迹下沉。由于生产性沉淀池中水力特性的影响，实际的絮凝沉淀过程远比图2-2-4所示现象复杂。颗粒碰撞时可能有互相阻碍作用，故在絮凝期间，颗粒向下运动的同时也可能向上运动。此外，颗粒到达池底以前还可能因液流的作用被破碎。目前尚无理论公式可用以描述沉淀池中的这一复杂现象，一般是通过沉淀柱中的静态试验来确定某一指定的悬浮物去除率。将此实验结果用于生产性沉淀池设计时，为了补偿紊流、短流和进出口损失的影响，埃肯费尔德（Eckenfelder）建议，根据实验选定的溢流率应除以1.25—1.75的系数，停留时间应乘以1.5—2.0的系数。图2-2-4絮凝颗粒的沉淀轨迹示意图1、2颗粒A、B的沉淀轨迹、其沉速分别Va和Vb3、A、B颗粒碰撞聚成较大颗粒AB后的轨迹，其沉速为Vab>V2b>Va>Vb4、絮凝颗粒沉淀轨迹71 a图2-2-5絮凝沉淀的等效率曲线a.等效率曲线b.等效率曲线计算对应于某一停留时间的悬浮物去除率实验采用的沉淀柱高应尽量接近实际沉淀池的深度，可采用2~3m，直径一般不小于100mm，沉淀柱的不同深度设有取样口，试验时，首先混匀水样并测定原水的初始悬浮物浓度，然后在不同的沉淀时间从各取样口取出水样，测定悬浮物的浓度，并计算出悬浮物的去除百分率。然后将这些去除百分率点绘于相应的深度与时间的坐标上，并绘出等效曲线（见图2-2-5），最后借助于这些等效率曲线计算对应于某一停留时间的悬浮物去除率。具体计算方法如下：1．计算u0u0是指某一指定沉淀时间t0时，在沉淀柱底部（深度为H71 ）取样口处能全部被去除的最小颗粒的沉速。既沉速大于和等于u0的颗粒全部都被去除。其相应的去除百分率为E0，u0=H/t0。例如图2-2-5中相应于沉淀时间为23分钟的E0=40%，沉淀速度为1．计算沉速小于u0的颗粒的去除百分率沉淀速度小于u0的颗粒在沉淀时间t0时，只有一部分沉到底部，而且按ui/u0的比例去除。去除率在Pn至Pn-1之间的各种颗粒具有各自的沉淀速度，但不可能一一进行计算，而是以一平均速度来表示，其值等于平均高度除以时间t0，平均高度等于去除百分率为曲线在时间t0处的高度。例如图2-2-5中去除百分率40%至50%之间的颗粒在时间t0=23min时的沉速为这部分颗粒的去除百分率为（3.34/4.7）×(50-40)=7.1%。2．计算总去除百分率E（式2-10）由于u1/u0=h1/H，u2/u0=h2/H，所以在实际应用中总去除百分率的计算可以简化为：△P+△P+…+△P（式2-11）式中：P1、P2、…Pn为悬浮物去除百分数：△P=P2-P1=P3-P2=…=Pn-Pn-1h1、h2、…hn是由水面向下量测的深度。例如图2-2-5中沉淀时间为23分钟的总去除率为三、实验装置和设备1．实验装置实验装置由水箱和沉淀柱组成，见图2-2-6。用人工配制实验水样时，可考虑在水箱内装搅拌设备，若无条件也可用手工搅拌。1.进水池2.水泵3.4.5.阀门6.沉淀柱7.取样口8.高位水箱71 2．实验设备与用品（1）水箱（2）沉淀柱：有机玻璃管，内径D≥100㎜，高2m沿不同高度设有取样口。管最上为溢流口，共4套。（3）烘箱、分析天平（4）秒表、称量瓶、漏斗等（5）量筒100ml（6）滤纸四、实验步骤1．将待测水样注入原水箱，或向水箱内注入一定量的自来水，按500~700mg/L的浓度配制实验水样，加入一定量的絮凝剂，迅速搅拌1—2分钟，然后缓缓搅拌；2．矾花形成后取200ml测定SS。将水样通过高位水箱注入沉淀柱；1．水样注入到2米处，关闭阀门停止进水；2．10分钟后在选取的4个取样口同时取100ml水样并测定各样品的SS；3．在第20、30、40、50、60分钟各取样一次，每次都是四个取样口同时取100ml水样，并测定各样品的SS。注意事项：1．由于絮凝沉淀的悬浮物去除率与池子深度有关，所以试验用的沉淀柱的高度应与拟采用的实际的沉淀池的高度相同；2．水样注入沉淀柱速度不能太快，要避免矾花搅动影响测定结果的正确性。也不能太慢，以免实验开始前发生沉淀。3．由于水样中悬浮物浓度较低，测定时易产生误差，最好每个水样都能做两个平行样品，但取样太多会影响水深，因此可2—3组同学做同样浓度的实验，然后取平均值以减少误差。也可采取一个采样时间使用一根沉淀柱的方法减小影响。五、实验结果记录与处理1．记录实验设备基本参数实验日期年月日沉淀柱高度H=m沉淀柱直径D=m用简图表示取样口位置2．实验数据记录于表2-1-1表2-1-1指定深度与时间的沉淀柱水样SS测定值（mg/L）原水样悬浮固体浓度=mg/L取样口深度（m）取样时间（min）102030405060h1h2h3h471 表2-1-2指定深度与时间的沉淀柱水样SS的去除率（%）原水样悬浮固体浓度=mg/L取样口深度（m）取样时间（min）102030405060h1h2h3h43．将表2-1-2实验数据点绘于相应的代表深度和时间的坐标上，并绘出等效率曲线。4．根据等效率曲线算出5—6个不同沉淀时间的悬浮物固体总去除百分率，并计算相应的沉淀速度和溢流率。计算结果列于表2-1-3表2-1-3实验数据整理时间（min）沉淀速度（m/h）悬浮固体总去除率（%）溢流率(m3/(m2﹒d))注：①时间可取实验时间范围内的任意5—6个值；②沉淀速度等于沉淀柱底部的深度除以上述选定的时间；③溢流是由沉淀速度换算而得（溢流率=沉淀速度×24）。5．用表2-1-3数据作悬浮固体总去除率与沉淀时间的t的关系曲线，并作悬浮固体总去除率71 实验三絮凝剂的制备及混凝综合实验本实验由两个部分组成，一是聚合氯化铝的制备，二是不同絮凝剂的混凝实验第一部分聚合氯化铝的制备一、实验目的：1．了解无机高分子、有机高分子以及无机----有机复合高分子絮凝剂的发展状况。2．了解聚合氯化铝的性质与用途。掌握聚合氯化铝的制备条件。3．练习过滤、洗涤、搅拌、pH调节、聚合等常规基本操作。4．絮凝剂的净水效果对比实验。二、实验原理:1．性质与用途：聚合氯化铝，又称聚碱式氯化铝、聚合氯化铝、聚合铝等等，缩写为"PAC"。它是一种复杂的无机高分子混合物，其化学通式为:[Alm(OH)n(H2O)x]·Cl3m-n(m=2----13，n≤3m)。聚合氯化铝易溶解于水，其水解产物有强吸附能力及高效的絮凝、快速沉降作用，可以去除水中的悬浮颗粒和胶状污染物，还能够有效地除去水中的细菌、藻类等微生物及高毒性重金属(铬、镉、铅等)。鉴于聚合铝在絮凝除浊、杀菌、防臭方面效果特别好，作为水处理剂己经为国内外广泛用于饮用水净化、循环给水、特殊水质处理(生活污水、工业废水)、污泥处理；在陶瓷、耐火材料、材料工业方面，它是一种较好的无机化学结合剂；另外可作水泥速凝剂，在纺织工业上作媒染剂，还用于造纸上的上胶剂等，聚合铝用途极广，市场需量特别巨大。存在的问题有,聚合铝处理饮用水后可引起残余铝超标(GB小于0.2mg)，解决及发展的方向是采用无机一无机高分子、无机一有机高分子复合成更加高效水处理絮凝剂，同时降低了残余铝。2．制备原理:原料可由废铝、铝渣、铝土矿(铝矾土、高岭土等)、氧化铝、氯化铝、氢氧化铝、粉煤灰、煤矸石等来制备。常见聚合氯化铝制各的方法有三种:①铝灰+HCl→AlC13→调节pH/△→聚合；②沸腾热解法，用结晶AlC13沸腾热解后加水聚合；③用铝土矿十工业20%HCl→AlC13→调节pH/△→聚合。本实验采用粘土矿(含A120336.80%，SiO249.21%，Fe2031.89%，灼减10.5，少量K、Na、Ca、Mg等)。先将块矿烘干、破粉碎后过100目筛，马弗炉内750℃下灼烧2h，用盐酸热浸取熟矿粉得到AlC13溶液，取部分AlC13溶液用氨水调节至pH=6----7左右，转化为Al(OH)3，再将Al(OH)3加入到剩余的AlC13溶液中使之溶解(工业上将直接加碱调节溶液pH至3.5—4.3左右)，在80℃保温搅拌数小时，得到粘稠状聚合铝液体。将液体于90℃烘箱中干燥制得淡黄色固体产品。3．水处理剂检测:由于聚合铝是一种复杂的混合物，主要衡量指标有黏度、碱化度(B)、A1203%等，本实验利用浊度仪来测定、比较去除浊度的净水效果。71 4．制备特点:可以用废铝土矿、劣质黏土和废HCl来合成，成本较低。三、试剂与仪器:粘土矿粉(小于100目)，20%(w/w)HCl，6MNH3.H2O，6MNaOH，3MHCl，pH试纸（pH0.5—5.5、1-14），250ml锥形瓶，100ml烧杯2个，50ml量筒，5mI移液管，循环水泵、抽滤瓶、布氏漏斗，马福炉，烘箱，电子称(感量0.lg)，恒温水浴锅，电热磁力搅拌器，浊度仪等。四、实验步骤:1．制备AlC13溶液:（1）在电子称上称取12.0g己经灼烧过的熟矿粉于250ml锥形瓶中，加入少量水(6m1左右)润湿熟矿粉；（2）在通风橱内进行下面操作，在水浴加热(85℃左右)、不断搅拌下逐滴滴入6MHCl，l0min内加入25ml20%的HCl，并且继续加热、搅拌150min后停止；（3）抽滤，滤液用100m1小烧杯(己称重)收集，称出滤液的质量。滤渣(一种有活性的、用途较广的活性硅，可制吸附剂、耐火材料结合剂等)用热水洗涤抽滤三次，每次约用5m1，洗涤液用另100ml烧杯收集。2.制备Al(OH)3溶液:(1)将制得的二分之一AlC13溶液转移到盛有洗涤液的100ml烧杯中，再用水稀释一倍。(2)在不断搅拌下逐滴滴入6M氨水，并且不断用广泛pH试纸试验溶液的pH值到7左右为止。(3)抽滤得到Al(OH)3沉淀，并且洗涤抽滤(三次即可)，滤液可以回收制氯化铵。3.制备聚合氯化铝:(1)把Al(OH)3沉淀转移到第一个100ml烧杯中剩余的AlC13溶液中，加热搅拌直到混合物溶解；（2）在80--90℃下保温(水浴锅内)间歇搅拌聚合3.5h。聚合后直接蒸发浓缩得到淡黄色的粘稠状聚合铝液体。（3）将液体于90℃烘箱中干燥制得淡黄色固体产品。4．试验净水效果:取三个1000ml烧杯，加入800ml原水，分别按最佳投药量加入自制聚合氯化铝液体和其它2种混凝剂，快搅0.5min后慢搅10min，静在置沉淀20min后取清液，用浊度仪来测量上清液的浊度，填写测量数据，比较絮凝效果。浊度测量结果表原水浊度：原水PH：样品编号絮凝剂名称用量上清液浊度71 5·思考(1)聚合氯化铝是否为单一化合物？写出5--6种水处理絮凝剂的名称。6[参考资料]6·1韩秀山·中国应大力发展聚合氯化铝[J]·无机盐工业，2003,3:10-12。6·2刘家永，沈国鹏·用铝土矿制备聚合氯化铝的研宽[J]·化工矿物与加工，2003,7:20-26。6·3赵华章·微量加碱法合成聚合氯化铝的改进及Al13形成机理[J]·环境化学，2004，3：202-2076.4郑怀礼，刘克万·无机高分子复合絮凝剂的研究进展及发展趋势[J]·2004，12:315--319第二部分混凝实验一、概述什么是混凝？有什么作用？混凝是在废水中预先投加化学药剂来破坏胶体的稳定性，使废水中的胶体和细小悬浮物聚集成具有可分离性的絮凝体，再加以分离除去的过程。作用：（1）有效地去除原水中的悬浮物和胶体物质，降低出水浊度和BOD5。（2）有效地去除水中微生物、病原菌和病毒。（3）去除污水中的乳化油、色度、重金属离子及其他一些污染物。（4）混凝沉淀可去除污水中磷的90%—95%，是最便宜而高效的除磷方法。(5)投加混凝剂可改善水质，有利于后续处理。二、实验目的1、学会求得一般天然水体最佳混凝条件（包括投药量、pH值、水流速度梯度）的基本方法；2、加深对混凝机理的理解。三、实验原理1、胶体的稳定与凝聚水中胶体颗粒微小、表面水化和带电使其具有稳定性。带电胶体与其周围的离子组成如下图所示双电层结构的胶团(以FeCl3水解Fe(OH)3胶团为例)：扩散层胶团吸附层内的离子随胶体核一起运动表现出来的电位称为电动电位ζ,又称为Zeta71 电位，电位的高低决定了胶体颗粒之间斥力的大小和影响范围。其值可由电泳或电渗实验结果用下式求得：ζ=4πμu/(DE)式中μ____液体的动力粘度,Pau____颗粒电泳迁移的平均速度或液体电渗的平均移动速度,cm/s；D____液体的介电常数；E___两电极间单位距离外加的电位差，绝对静电单位/cm，l绝对静电单位=300V一般天然水中胶体颗粒Zeta电位约在-30mV以上，投加混凝剂后，只要该电位降到-15mV左右即可得到较好的混凝效果。相反，当Zeta电位降到零，往往不是最佳混凝状态。要使胶体脱稳与凝聚，必须降低ζ电位和破坏水化膜，并提供胶粒碰撞的动能。造成胶粒碰撞的主要原因是布朗运动、流速梯度和涡流紊动。对于粒径在1μm左右的颗粒，布朗运动已基本不起作用。为此,工程上采用投药后快速搅拌，以保持较高的碰撞次数。搅拌产生的速度梯度G与搅拌时间T的乘积可间接表征整个反应时间内颗粒碰撞的总次数，可用来控制反应效果。一般控制GT(无量纲)值在104-105之间。考虑到颗粒数目对碰撞的影响，有人提出应以GTC(C为胶体浓度，质量比)值作为控制参数，并建议GTC值控制在100左右。消除或降低胶体颗粒稳定因素的过程叫做脱稳。脱稳后的胶粒，在一定的水力条件下，才能形成较大的絮凝体，俗称矾花。直径较大且较密实的矾花容易下沉。自投加混凝剂直至形成较大矾花的过程叫混凝。由于布朗运动造成的颗粒碰撞絮凝叫“异向絮凝”；由机械运动或液体流动造成的颗粒碰撞絮凝叫“同向絮凝”。异向絮凝只对微小颗粒起作用，当粒径大于1～5μｍ时，布朗运动基本消失。2、影响混凝效果的因素（1）、水的pH值对混凝效果影响很大。pH值的大小直接关系到选用药剂的种类、加药量和混凝沉淀效果。水中H+和OH-参与混凝剂的水解反应，因此，pH值强烈影响混凝剂的水解速度、产物的存在形态与性能。以铝盐为例，铝盐的混凝作用是通过生成Al(OH)3胶体实现的，在不同pH值下，Al3+的存在形态不同。当pH<4时，Al(OH)3溶解，以Al3+存在，混凝除浊效果极差。一般来说，在低pH值时，高电荷低聚合度的多核配合离子占主要地位，起不了粘附、架桥、吸附等作用。在pH=6.5-7.5时，聚合度很大的中性Al(OH)3胶体占绝对多数，故混凝效果好。当pH>8时，Al(OH)3胶体又重新溶解为负离子，生成AlO2-，混凝效果又很差了。高分子絮凝剂受pH值影响较小。水的碱度对pH值有缓冲作用。当碱度不够时，应添加石灰等药剂。(2)、水温对混凝效果有明显的影响。混凝剂水解多是吸热反应。水温低时，水解速度慢，不完全。温度也影响矾花形成速度和结构。低温时，尽管增加投药量，絮体的形成还是很缓慢，而且结构松散，颗粒细小，较难去除;此外，水温低时水的粘度大，布朗运动减弱，碰撞次数减少，同时剪切力增大，难以形成较大的絮体。但温度太高，易使高分子絮凝剂老化或分解生成不溶性物质，反而降低混凝效果。（3）、水中杂质成分、性质和浓度对混凝效果的影响。水中粘土杂质，粒径细小而均匀者，混凝效果较差，粒径参差者对混凝有利。颗粒浓度过低往往对混凝不利，回流沉淀物或投加助凝剂可提高混凝效果。水中存在大量有机物时，能被粘土微粒吸附，使微粒具备了有机物的高度稳定性，此时，向水中投氯以氧化有机物，破坏其保护作用，常能提高混凝效果。水中的盐类也能影响混凝效果，如水中Ca2+、Mg2+71 ，硫、磷化合物一般对混凝有利，而某些阴离子、表面活性物质却有不利影响。(4)、混凝剂种类影响。混凝剂的选择主要取决于胶体和细微悬浮物的性质、浓度。如水中污染物主要呈胶体状态，且ζ电位较高，则应先选无机混凝剂使其脱稳凝聚，如絮体细小，还需投加高分子混凝剂或配合使用活化硅胶等助凝剂。很多情况下，将无机混凝剂与高分子混凝剂并用，可明显提高混凝效果，扩大应用范围。对于高分子而言，链状分子上所带电荷量越大，电荷密度越高，链越能充分延伸，吸附架桥的空间范围也就越大，絮凝作用就越好。（5）、混凝剂投加量的影响。对任何混凝处理，都存在最佳混凝剂和最佳投药量，应通过试验确定。一般的投量范围是:普通铁盐、铝盐为10-l00mg/L;聚合盐为普通盐的1/2--1/3;有机高分子混凝剂1-5mg/L。投量过多可能造成胶体再稳。（6）、混凝剂投加顺序的影响。当使用多种混凝剂时，其最佳投加顺序通过试验确定。一般而言，当无机混凝剂与有机混凝剂并用时，先投加无机混凝剂，再投加有机混凝剂。但当处理的胶粒在50μm以上时，常先投加有机混凝剂吸附架桥，再加无机混凝剂压缩双电层而使胶体脱稳。（7）、水力条件对混凝有重要影响。在混合阶段，要求混凝剂与水迅速均匀地混合，而到了反应阶段，既要创造足够的碰撞机会和良好的吸附条件让絮体有足够的成长机会，又要防止生成的小絮体被打碎，因此搅拌强度要逐步减小，反应时间要长。四、实验装置、设备1、设备及仪器仪表（每组所需）混凝试验搅拌器、浊度计、酸度计、磁力搅拌器各1台2、器皿烧杯1000ml8个300ml4个锥形瓶150ml8个量筒1000ml1个移液管1、2、5、10ml各1支注射针筒50ml1支温度计100oC1支3、试剂盐酸10%NaOH溶液10%FeCl3溶液10g/L硫酸铝溶液10g/L聚合氯化铝溶液10g/L五、实验内容及步骤（一）实验内容：分为最佳投药量、最佳pH值两部分。在进行最佳投药量实验时，先选定一种搅拌速度变化方式和pH值，求出最佳投药量，然后按照投药量求出混凝最佳pH值。（二）实验步骤：准备工作：熟悉搅拌机、酸度计、浊度计的使用方法。1、最佳投药量实验步骤：（1）测定原水特征：测原水浊度、pH值、温度。（2）确定形成矾花所用的最小混凝剂量。方法：通过慢速搅拌烧杯中200mL71 原水，并每次增加0.1ml混凝剂投药量，直至出现矾花为止。这时的混凝剂量作为形成矾花的最小投加量M0。（1）用6个1000ml的烧杯编号后分别加入800ml原水，放在搅拌机平台上。（2）确定混凝剂投加量：把1/3M0作为1号烧杯的混凝剂投加量，2M0作为6号烧杯的混凝剂投加量，用依次增加混凝剂投加量相等的方法求出2-5号烧杯混凝剂投加量，把混凝剂分别加入烧杯中。（3）启动搅拌机，快速搅拌半分钟，转速约300r/min；中速搅拌5分钟，转速约100r/min；慢速搅拌10分钟转速约50r/min。(注：如果用污水进行混凝实验，污水胶体颗粒比较脆弱，搅拌速度要适当放慢。)（4）搅拌过程中，注意观察并记录矾花形成的过程、矾花外观、大小、密实程度等。（5）关闭搅拌机，静止沉淀10分钟，用50ml注射器抽出烧杯中的上清夜（共抽三次约100ml）放入锥形瓶，测定浊度，记录结果，整理得出最佳投药量M。注意：用注射针筒抽吸上清液时，不要搅动底部沉淀物，抽吸要迅速。2、最佳pH值实验步骤：（1）测定原水特征：测原水浊度、pH值、温度。（2）取6个1000ml的烧杯编号后分别加入800ml原水，根据原水的pH值用10%盐酸调节1号烧杯水样使其pH值等于3，从2-7号烧杯的水样的pH值依次增加一个pH值单位。注意：调节pH值时，滴加酸碱液时要慢，pH计的反应要一段时间。（3）将水样置于搅拌机平台上，用移液管加入混凝剂M，启动搅拌机，快速（30S）-中速(5min)-慢速(10min)混凝搅拌。（4）关闭搅拌机，静止沉淀10分钟，用50ml注射器抽出烧杯中的上清夜（共抽三次约100ml）放入锥形瓶，测定浊度，记录结果，整理得到最佳pH值。六、实验结果整理（一）最佳投药量实验结果整理：1．把原水特征、混凝剂投加情况、沉淀后的剩余浊度记入表3-1-12．以沉淀水浊度为纵坐标，混凝剂加药量为横坐标，绘出浊度与药剂投加量关系曲线，求出最佳混凝剂投加量。表3-1-1最佳投药量实验记录第小组姓名实验日期原水水温℃浊度mg/LpH原水胶体颗粒Zeta电位mV使用混凝剂种类浓度水样编号12345678混凝剂加注量（ml/L）矾花形成时间（min）沉淀水浊度FTU（NTU）FTU:1.25mg/L硫酸肼和12.5mg/L六次甲基四胺在水中形成的甲臢聚合物所产生的浊度为1度。（二）最佳pH值实验结果整理：71 1．把原水特征、混凝剂加注量、酸碱加注情况、沉淀水浊度记入表3-1-2表3-1-2最佳pH值实验记录第小组姓名实验日期原水水温℃浊度mg/LpH原水胶体颗粒Zeta电位mV使用混凝剂种类浓度水样编号12345678Hcl投加量（ml/L）NaOH投加量（ml/L）pH值混凝剂加注量（ml/L）沉淀水浊度FTU（NTU）2．以沉淀水浊度为纵坐标，水样pH值为横坐标，绘出浊度与pH值关系曲线，求出所投加混凝剂的混凝最佳pH值及其适用范围。注：实验结果处理可以用电子表格来进行七、结果讨论1、根据最佳投药量实验曲线，分析沉淀水浊度与混凝剂投加量的关系。2、本实验与水处理实际情况有哪些差别？有什么改进措施？71 实验四过滤实验一、过滤概况1．什么是过滤？过滤是具有孔隙的物料层截留水中杂质从而使水得到澄清的工艺过程。过滤方式有：砂滤、硅藻土涂膜过滤、烧结管微孔过滤、金属丝编织物过滤等。2．过滤的作用（1）去除化学和生物过程未能去除的微细颗粒和胶体物质，提高出水水质。（2）提高悬浮固体、浊度、磷、BOD、COD、重金属、细菌、病毒等的去除率。（3）强化后续消毒效果，由于提高了悬浮物和其他干扰物质的去除率，因而可降低消毒剂的用量。（4）使后续离子交换、吸附、膜过程等处理装置免于经常堵塞，并提高它们的处理效率。二、实验目的1、了解滤料的级配方法，绘制筛分级配曲线；2、熟悉普通快滤池过滤、冲洗的过程；3、加深对滤速、冲洗强度、滤层膨胀率、初滤水浊度的变化、冲洗强度与滤层膨胀率关系及滤速与清洁滤层水头损失关系的理解；三、实验原理1、为了取得良好的过滤效果，滤料应具有一定级配。滤料级配是指将不同大小粒径的滤料按一定比例加以组合，以取得良好的过滤效果。生产上有时为了方便起见，常采用0.5mm和1.2mm孔径的筛子进行筛选，这样就不可避免地出现细滤料（或粗滤料）有时过多或过少现象。为此应采用一套不同筛孔的筛子进行筛选，并选定有效粒径d10、d80值和不均匀系数K80。d10是表示通过滤料重量10%的筛孔孔径，它反映滤料中细颗粒尺寸，即产生水头损失的“有效”部分尺寸，d80是指通过滤料重量80%的筛孔孔径，它反映粗颗粒尺寸，不均匀系数K80为d80与d10之比（K80=d80/d10）。K80越大表示粗细颗粒尺寸相差越大，滤料粒径越不均匀，这样的滤料对过滤及反冲都不利。尤其是反冲时，为了满足滤料粗颗粒的膨胀要求就会使细颗粒因过大的反冲强度而被冲走，相反若为满足细颗粒不被冲走的要求而减少反冲强度，则粗颗粒可能因冲不起来而得不到充分清洗。所以滤料需经过筛分级配。在研究过滤过程的有关问题时，常常涉及到孔隙（率）度的概念，孔隙率为滤料体积内孔隙体积所占的百分数。孔隙体积等于自然状态体积与绝对密实体积之差。孔隙率的测定要先借助于比重瓶测出比重，然后经过计算求出。其计算方法为（4-1）式中：m—滤料孔隙（率）度（%）：—滤料层孔隙体积（cm3）；V—滤料层体积（cm3）VC—滤料层中滤料所占体积（cm3）G—滤料重量（在105℃下烘干）(g)γ—滤料比重（g/cm3）2、快滤池71 滤料层能截留粒径远比滤料孔隙小的水中杂质，主要通过接触絮凝作用，其次为筛滤作用和沉淀作用。过滤是水中悬浮颗粒与滤料颗粒间黏附作用的结果。黏附作用主要决定于滤料和水中颗粒的表面物理化学性质，当水中颗粒迁移到滤料表面上时，在范德华引力和静电引力及某些化学键和特殊的化学吸附力作用下，它们黏附到滤料颗粒的表面上。此外，某些絮凝颗粒的架桥作用也同时存在。研究表明，过滤主要还是悬浮颗粒与滤料颗粒经过迁移和黏附两个过程来完成去除水中杂质的过程。在过滤过程中随着过滤时间的增加，滤层中悬浮颗粒的量也会随着不断增加，就会导致过滤过程水力条件的改变，滤层截污量增加后，滤层孔隙度m减小，水流穿过砂层缝隙流增大，于是水头损失增大。当滤料粒径、形状、滤层级配和厚度及水位一定时，如果孔隙率减少，则在水头损失不变的情况下，必然引起滤速减小。反之，在滤速保持不变时，必然引起水头损失的增加。就整个滤料层而言，上层滤料截污量多，下层滤料截污量小，因此水头损失的增值也由上而下逐渐减小。清洁滤料的水头损失计算表达式为(4-2)式中：h0—水流通过清洁滤层水头损失，cm；d0—与滤料体积相同的球体直径（cm）v—过滤滤速（cm/s）g—重力加速度，981cm/s2；m0—滤料孔隙率；L0—滤层厚度（cm）γ—水的运动粘滞系数（cm2/s）;ψ—滤料颗粒球度系数，可取0.80左右。当滤速不高，清洁滤层中水流属层流时，水头损失与滤速成正比，两者成直线关系；当滤速较高时，（4-2）式计算结果偏低，即水头损失增长率超过滤速增长率。3、过滤时，随着滤层中杂质截留量的增加，当水头损失增至一定程度，滤池产水量锐减，或由于滤后水质不符合要求时，为了保证滤后水质和过滤滤速，需要对滤层进行反冲洗，反冲洗的目的是清除滤层中的污物，使滤料层在短时间内恢复过滤能力。反冲洗的方式有多种多样，其原理是一致的。反冲洗开始时承托层、滤料层未完全膨胀，相当于滤池处于反向过滤状态，这时滤层水头损失可用式（4-2）计算。当反冲洗进度增大后，滤料层膨胀起来，截留于滤层中的污物，在滤层孔隙中的水流剪力以及滤料颗粒相互碰撞摩擦的作用下，从滤料表面脱落下来，然后被冲洗水流带出滤池。反冲洗效果主要取决于滤层孔隙水流剪力。该剪力既与冲洗流速有关，又与滤层膨胀率有关。冲洗流速小，水流剪力小；而冲洗流速较大时，滤层膨胀度大，滤层孔隙中水流剪力又会降低，因此冲洗流速应控制在适当的范围。高速水流冲洗是最常用的一种形式，反冲洗效果通常由滤床膨胀率e来控制。根据滤料层膨胀前后的厚度便可求出膨胀度（率）（4-3）式中：L—砂层膨胀后厚度（cm）L0—砂层膨胀前厚度(cm)膨胀度e值的大小直接影响了反冲洗效果，而反冲洗的强度大小决定了滤料层膨胀度。反冲洗强度可按下列公式计算（4-4）式中：q—冲洗强度(L/s.㎡)de—滤层的校准孔径(cm)71 μ—动力粘度(N.s/m2)e—膨胀率，用%计；m0—滤层原来的孔隙率。滤料的校准孔径de可用下式计算（4-5）式中：di1、di2—相邻两层滤料粒径（cm）pi—di粒径的滤料占全部滤料的比例。例如，以滤料粒径d为横坐标，以所占比例为纵坐标作累计曲线，把此累计曲线分成n段，每短曲线所对应的粒径为di1和di2，对应的纵坐标为、pi2。则。把n个相加，便求出de值。通过实验研究，e为25%时反冲洗效果即可以为最佳。四、实验装置与设备（一）过滤装置：图4-1-1过滤实验装置示意图1.过滤柱2.滤料层3.承托层4.5.转子流量计6.水泵7.反冲洗水箱8.9.10.阀门11.总排水管12.测压板13.水泵14.原水箱15.溢流口（二）实验设备及器皿：1．过滤柱：有机玻璃d=100mmL=2000mm一根2．测压板、测压管一套3．筛子孔径0.2-2mm，中间不少于4档1组4．托盘天平(500g/0.1g)、烘箱5．量筒、容量瓶、比重瓶、干燥器、钢尺、温度计等71 五、实验步骤1、滤料筛分和孔隙度测定（1）滤料筛分：①称取洗净并105℃烘干的滤料200g；②用孔径0.2—2.0mm的一组筛子过筛，称出留在各筛号上的砂重（精确到0.1g）；所有各筛余重量与底盘中剩余试样重量之和与筛分前的试样总重相比，其差值不应超过1%；（2）孔隙度测定：①测定滤料比重：向比重瓶中注入冷开水至一定刻度，擦干瓶颈内部附着水，记录水的体积（V1）；称取烘干砂样50g（g0）徐徐装入盛水的比重瓶中，直至试样全部装入为止，瓶中水不宜太多以免装入试样后溢出；用瓶中水将粘附在瓶颈及瓶内壁上的试样全部洗入水中，摇转比重瓶以排除气泡，静置24小时后记录瓶中水面升高后的体积（V2），至少测两个试样取平均值。滤料比重按下式计算：（γ-滤料比重g/cm3;g0-试样的烘干重量g；V1-水的原有体积cm3；V2-投入试样后水和试样的体积cm3）。②测定孔隙率：将测定比重后的滤料放入过滤柱中，用清水过滤一段时间后量测滤料层体积，用公式求出孔隙率。（G-烘干后滤料的重量，g；V-滤料体积，cm3；γ-滤料比重g/cm3）2、过滤实验（1）开启阀门8，启动水泵6，反冲洗滤层几分钟，以便去除滤层内的气泡；（2）关闭阀门8，开启阀门9、10，降低柱内水位，将滤柱有关数据记录表4-2（3）调整加药量，使滤速8m/h时投药量符合要求，通入浑水同时加药，开始过滤，滤速约8m/h。开始过滤后的1、3、5、10、20、及30min测出水浊度。测进水浊度和水温。（4）调整加药量，使滤速16m/h时投药量符合要求，加大滤速至16m/h，加大滤速后的10、20、30min测出水浊度并测进水浊度。将有关数据记入表4-3（5）提前结束过滤，用设计规范规定的冲洗强度、冲洗时间进行冲洗（生产上石英砂滤料冲洗强度取12～15（L/s.m2），冲洗时间为7～5min），观察整个滤层是否均已膨胀。冲洗将结束时，取冲洗排水测浊度。测冲洗水温。将有关数据记入表4-43、滤层反冲洗实验（1）量出滤层厚度L0，慢慢开启反冲洗进水阀门，使滤料刚刚膨胀起来，待滤料表面稳定后，记录反冲洗流量和滤层膨胀后的厚度L；（2）开大反冲洗阀门，变化反冲洗流量，按步骤1测出反冲洗流量和滤层膨胀后的厚度L；（3）改变反冲洗流量6-8次，直至最后一次砂层膨胀达100%为止。测出反冲洗流量和滤层膨胀后的厚度L，记入表4-5中4、滤速与清洁滤层水头损失的关系实验（1）通入清水，调节流量计进水量和阀门，使流量约为17-20ml/s（即相当于d=100mm过滤柱中滤速约8m/h），待测压管中水位稳定后，记下滤柱最高、最低两根测压管中水位值；（2）增大过滤水量，使过滤流量依次为28、42、56、70ml/s左右，最后一次流量控制在130ml/s,分别测出滤柱最高、最低两根测压管中水位值,记入表4-6中。注意：71 1、用筛子筛分滤料时不要用力拍打筛子；2、反冲洗滤料柱中的滤料时，不要使进水阀门开启度过大，应缓慢打开以防滤料冲出柱外；3、在过滤实验前，滤层中应保持一定水位，不要把水放空以免过滤实验时测压管中积存空气；4、冲洗时，为了准确地量出砂层厚度，一定要在砂面稳定后再测量，并在每一个反冲洗流量下连续测量三次。六、实验结果整理（一）滤料筛分和孔隙测定实验结果1．根据砂滤料筛分情况按表4-1进行记录。表4-1滤料筛分记录表实验日期：筛孔（mm）留在筛上的砂量通过该筛号的砂量重量（g）%重量（g）%筛后总重量W误差[（100-W）/100]×100%=2．根据表4-1所列数据，以通过筛孔的砂量百分率为纵坐标，以筛孔孔径（mm）为横坐标，绘制滤料筛分级配曲线，并可求得d10,d80,K80。。3．根据粒径0.5、0.8、1.2mm滤料重量、体积、容重分别求出它们的孔隙度m值。（二）过滤实验结果表4-2滤柱基本参数表滤柱内径（mm）滤料名称滤料粒径（cm）滤料厚度（cm）表4-3过滤记录表混凝剂：原水水温：滤速（m/h）流量（L/h）投药量（mg/L）过滤历时（min）进水浊度出水浊度813510203016102030根据表4-3实验数据，以过滤历时为横坐标，出水浊度为纵坐标，绘滤速8m/h时的初滤水浊度变化曲线。设出水浊度不得超过3度，问滤柱运行多少分钟出水浊度才符合要求？绘滤速16m/h时的出水浊度变化曲线。71 表4-4冲洗记录表冲洗强度（L/s.m2）冲洗流量(L/h)冲洗时间(min)冲洗水温（℃）滤层膨胀情况（三）滤层反冲洗实验结果按照反冲洗流量变化情况、膨胀后砂层厚度填入表4-5；表4-5滤层反冲洗实验记录表序号测定次数反冲洗流量(L/h)反冲洗强度（L/s.m2）膨胀后砂层厚度L(cm)砂层膨胀度1123平均2123平均反冲洗前滤层厚度L0=(cm)根据表4-5实验数据，以冲洗强度为横坐标，滤层膨胀率为纵坐标，绘制冲洗强度与滤层膨胀率关系曲线。（四）清洁砂层过滤水头损失实验结果将过滤时所测流量、测压管水头填入表4-6。表4-6清洁滤层水头损失实验记录表滤速(m/h流量（L/h）清洁滤层顶部的测压管水位（cm）清洁滤层底部的测压管水位（cm）清洁滤层水头损失（cm）根据表4-6实验数据，以滤速为横坐标，清洁滤层水头损失为纵坐标，绘滤速与清洁滤层水头损失关系曲线。六、实验结果讨论1．滤层内有空气泡时对过滤、冲洗有何影响？2．当原水浊度一定时，采取什么措施能降低初滤水出水浊度？3．冲洗强度为何不宜过大？71 实验五消毒实验一、概况消毒作用主要是杀死绝大多数病原微生物，防止水致传染病危害。加氧化性消毒剂可同时氧化水中有机物和还原性污染物，降低COD。给水厂中，水经过混凝、沉淀（澄清）和过滤，能去除大量悬浮物和粘附的细菌，但过滤出水还远远不能达到饮用水的细菌学指标。一般，水质较好的河水约含大肠杆菌10000个/L，混凝沉淀可以去除50%--90%的大肠菌，过滤又可以去除进水中90%的大肠菌，出水中还会含大肠菌100个/L。我国饮用水标准为大肠菌群≤3个/L（37℃培养24h）。所以最后必须进行消毒。在工业循环冷却水处理中，为了防止系统产生生物粘泥，要控制循环水中异氧菌≤5x105个/ml，也需要消毒杀菌处理；为了防止离子交换树脂和分离膜受到细菌的侵蚀和污染，同样要对原水进行消毒杀菌。在废水生物处理中为了控制污泥膨胀（如活性污泥法）和滤料堵塞，也可采用杀菌的办法。生活污水、医院污水和某些工业废水中不但存在大量细菌，而且含有较多病毒、阿米巴孢囊等，它们通过一般的废水处理都不能被灭绝(活性污泥法去除约90%-95%，生物膜法去除约80%-90%，自然沉淀去约25%-75%)。为了防止疾病的传播，这类废水必须进行消毒处理。水的消毒方法有很多，如物理法和化学法。物理法有加热法、冷冻法、机械过滤法、紫外线法、超声波、辐射法等。化学法是利用各种化学药剂包括氯及其化合物、各种卤素、臭氧、重金属离子、阳离子表面活性剂及其他杀生剂进行消毒。氯价格便宜，消毒效果可靠，应用最广。本实验针对水中有细菌、氨氮存在的水源采用加氯消毒。并与臭氧消毒、紫外线消毒方法进行比较二、实验目的1、了解氯消毒的基本原理，掌握折点加氯消毒的实验技术；2、掌握加氯量、需氯量的计算方法；3、进一步熟练掌握细菌总数的测定方法。4、了解几种消毒方法的优缺点。三、实验原理1．当原水中只含细菌不含氨氮时，氯气和漂白粉加入水中后发生如下反应2-162-17H++OCl-起消毒作用的主要是HOCl，水中HOCl及OCl-称游离性氯。加氯量的确定:加氯量应包括需氯量和余氯量两部分。需氯量指用于杀死细菌和氧化还原性物质及有机物所需要的氯量。如果水中没有细菌、氨、有机物和还原性物质时，则投加在水中的氯全部以自由氯形式存在，余氯量等于加氯量。由于水中存在有机物及相当数量的氨氮化合物，它们性质很不稳定，常发生化学反应逐渐转变为氨，氨在水中呈游离态或以铵盐形式存在。加氯后，氯与氨生成“结合性氯，同样也起消毒作用。根据水中氨的含量，PH值高低及加氯量多少，加氯量与剩余氯量的关系将出现四个阶段即四个区间（如图2-2-5）。第一区OA段，余氯为0，投加的氯均消耗在氧化有机物上了。加氯量等于需氯量，消毒效果是不可靠的。当加氯量增加后，水中有机物等已被氧化殆尽，便出现了结合性余氯，即第二区AH段，其反应式为71 以式（式2-18）为例，氨与氯全部生成NH2Cl，则投加氯气用量是氨的4.2倍。水中pH小于6.5时，则主要生成NHCl2，所需要的氯气将成倍增加。继续加氯，便进入了第三区HB段。投加的氯不仅能生成NHCl2、NCl3，同时还会发生下列反应：2NH2Cl+HOClN2↑+3HCl+H2O（2-20）结果使氨氮被氧化成为一些不起消毒作用的化合物，余氯逐渐减少，最后到最低的折点B。当结合性氯全部消耗完后，如果水中有氯存在则是游离性余氯。针对存在有氨氮的水源，加氯量超过折点时的加氯称为折点加氯或过量加氯。图2-2-5折点加氯曲线四、实验设备、试剂1、设备：搅拌机、光度计、多功能水处理装置等2、器皿：水箱、滴定管、比色管、定氮蒸馏装置、量筒、容量瓶、移液管3、试剂：纳氏试剂、酒石酸钾钠、10%硫酸锌溶液、50%氢氧化钠溶液、硫代硫酸钠溶液、淀粉指示剂、余氯标准色盘4、测定细菌总数所需试剂用品。一、实验步骤（一）加氯消毒1、水样配制取河水或自来水配成含氨量约0.5mg/L的水样，用纳氏试剂比色法测出氨氮含量。2、称取3g漂白粉配成1000ml溶液，测出含氯量。3、8个装入1000ml水样的烧杯置于搅拌机上，从1号杯开始各烧杯依次加入漂白粉溶液1、2、3、4、5、6、7、8ml。4、启动搅拌机快速搅拌1分钟，转速为300r/min，慢速搅拌10分钟，转速为100r/min。5、取3支50ml比色管，标明A、B、C。6、用移液管向A管加入2.5ml连邻甲苯胺液，再加水样至刻度，在5秒钟内混匀，迅速加入2.5ml亚砷酸钠溶液，混匀后立刻与余氯标准色盘比色，记录结果---A，A代表游离性余氯与干扰物迅速混合后产生的颜色。7、用移液管向B管加入2.5ml亚砷酸钠溶液，再加水样至刻度，立刻混匀，再用移液管加入2.5ml联邻甲苯胺液，混匀后比色，记录结果---B1。待相隔571 分钟后再与余氯标准色盘比色、记录结果B2。B1代表干扰物质迅速混合后产生的颜色，B2代表干扰物质混合5分钟后产生的颜色。1、用移液管向C管加入2.5ml连邻甲苯胺液，再加水样至刻度，混匀后静置5分钟，与余氯标准色盘比色、记录结果---C，C代表总余氯及干扰物质混合5分钟后所产生的颜色。2、同样步骤测定2—8号烧杯中水样的余氯量。注意事项：1、测定氨氮时，根据水样情况作预处理。2、使用比色盘时要用水样作陪衬。（二）臭氧消毒、紫外线消毒1．测定原水的细菌总数2．测定消毒后水的细菌总数六、实验结果处理1、实验测得数据填入表2-2-10。2、根据加氯量和余氯量绘制二者关系曲线3、比较三种消毒方法的特点表2-2-10折点加氯实验记录第小组姓名实验日期年月日原水水温℃氨氮含量mg/L漂白粉溶液含氯量mg/L水样编号12345678漂白粉溶液投加量（ml）水样含氯量（mg/L）比色测定结果AB1B2C余氯计算总余氯(mg/L)D=C-B2游离性余氯(mg/L)E=A-B1化合性余氯(mg/L)D-E七、结果讨论1、根据加氯曲线和余氯计算结果说明各区余氯存在的形式和原因。2、绘制的加氯曲线有无折点存在，如果无折点，说明原因。如果有折点，则折点处剩余氯是何种形式？71 实验六压力溶气气浮实验一、概况气浮法是进行固液分离的一种方法。它常被用来分离密度小于或接近于“1”、难以用重力自然沉降法去除的悬浮颗粒。是一种很重要的水质净化单元过程。按产生气泡的方式分溶气气浮、充气气浮、电解气浮等。在给水排水工程中气浮法常在以下几方面被运用：1固-液分离：污水中固体颗粒粒度很细小，颗粒本身及其形成的絮体密度接近或低于水，很难利用沉淀法实现固液分离的各种污水可用气浮法处理。2在给水方面，气浮法应用于高含藻水源、低温低浊水源、受污染水源和工业原料盐水等的净化。3液-液分离：从污水中分离回收石油、有机溶剂的微细油滴、表面活性剂及各种金属离子等。4用于要求获得比重力沉淀更高的水力负荷和固体负荷或用地受到限制的场合。5可有效地用于活性污泥浓缩。由于悬浮颗粒的性质和浓度、微气泡的数量和直径等多种因素都对气浮效率有影响，因此，气浮处理系统的设计运行参数常要通过试验确定。二、实验目的1．了解压力溶气气浮工艺的运行方式及原理；2．掌握压力溶气气浮实验方法和释气量测定方法；3．了解悬浮颗粒浓度、操作压力、气固比、澄清分离效率之间的关系，加深对基本概念的理解。三、实验原理压力溶气气浮法的工艺流程如图6-1所示，目前以部分回流式应用最广。加压溶气气浮法工艺主要由3部分组成，即加压溶气系统、溶气释放系统及气浮分离系统。见图6-1图6-1加压溶气气浮流程（部分回流式）1-吸水井2-加压泵3-空压机4-压力溶气罐5-减压释放阀6-浮上分液池7-原水进水管8-刮渣机9-集水系统10-填料层11-隔板进行气浮时，用水泵将水抽送到压力为2～4个大气压的溶气罐中，同时注入加压空气。空气在罐内溶解于加压的水中，然后使经过溶气的水通过减压阀进入气浮池，此时由于压力突然降低，溶解于水中的空气便以微气泡形式从水中释放出来。微细的气泡在上升的过程中附着于悬浮颗粒上，使颗粒密度减小，上浮到气浮池表面与液体分离。71 影响加压溶气气浮的因素很多，如空气在水中溶解量，气泡直径的大小，气浮时间、水质、药剂种类与加药量，表面活性物质种类、数量等。因此，采用气浮法进行水质处理时，常需通过实验测定一些有关的设计运行参数。由斯托克斯公式可以知道，粘附于悬浮颗粒上气泡越多，颗粒与水的密度差（ρ水-ρ颗）就越大，悬浮颗粒的特征直径也越大，两者都使悬浮颗粒上浮速度增快，提高固液分离的效果。水中悬浮颗粒浓度越高，气浮时需要的微细气泡数量越多，通常以气固比表示单位重量悬浮颗粒需要的空气量。气固比（Aa/S）是设计气浮系统时经常使用的一个基本参数，是溶解空气重量（Aa）与原水悬浮固体物重量（S）的比值，无量纲。定义为：气固比与操作压力、悬浮固体的浓度、性质有关。对活性污泥进行气浮时，气︰固＝0.005～0.06，变化范围较大。气固比可按下式计算：式中：—气固比（g释放的空气/g悬浮固体）S0—入流中的悬浮物浓度（mg/L）Qr—加压水回流量（L/d）Q—进水流量（L/d）R—回流比Cs—某一温度时的空气溶解度温度(℃)0102030Cs(cm3/L)29.222.818.715.7P—溶气罐内绝对压力（MPa）f—比值因素，在溶气罐内压力为P=（0.2～0.4）MPa，温度为20℃时，f=0.5ra—空气容重，当20℃，1个atm时，ra=1164mg/L出流水水中的悬浮固体浓度和浮渣中的固体浓度与气固比的关系如图所示。由图6-2可以看到，在一定范围内，气浮效果是随气固比的增大而增大的。即气固比越大，出水悬浮固体浓度越低，浮渣的固体浓度越高。图6-2气固比对浮渣固体浓度和出水悬浮固体浓度的影响71 四．实验内容(一)压力溶气气浮工艺的运行演示平流式气浮池竖流式气浮池竖流式气浮池（一）气固比测定实验改变不同的气固比，测出水SS值，并绘制出Aa/S～出水SS关系曲线。由此可根据出水SS值确定气浮系统的运行Aa/S值。1．实验装置及设备测定气固比的实验装置由吸水池、水泵、溶气罐、溶气释放器、接触池、气浮池等部分组成。如图6-3所示图6-3压力溶气气浮实验装置1空气流量计2溶气罐3压力表4加压水泵5流量计6气浮池7刮渣机8溶气释放器9排渣管10加药槽11污水流量计12污水水泵13水箱71 溶气罐是个内径16㎝、高70cm,装有水位计的钢制压力罐。罐内采用阶梯环、拉西环、规整填料等为填料。进气阀用来调节来自离心泵的空气量。水位计用来观察压力罐内水位，以便调节进水使溶气罐内液位在实验期间基本保持稳定。2.实验设备和仪器仪表（1）清水池、原水池（2）水泵、磁力泵（3）容器罐钢制高度H=70cm直径D=16㎝（4）精密压力表0.59Mpa(6Kgf/cm2)（5）释放器TS-1型（6）接触室、气浮池（7）烘箱、分析天平（8）反应量筒、三角烧瓶、称量瓶、温度计3．实验步骤（1）关闭阀3，开启阀门2，启动清水泵，待水位至４／５水位管高处，压力表指示压力0.35ＭＰa左右时，开启阀门3，并调节使水位和压力保持基本稳定。（2）测定加压溶气水的释气量以确定加压溶气水是否合格（一般释气量与理论饱和值之比为0.9以上即可）。（3）将已加药并混合好的某污水倒入6个反应量筒，每个10L，并测定原水SS。（4）分别按回流比0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.8加入溶气水，搅拌0.5min，使气泡分布均匀，与悬浮物接触结合。（5）观察并记录反应筒中随时间而上升的浮渣界面高度并求其分离速度。（6）静止分离10-30min后分别记录清夜与浮渣的体积。打开排放阀门分别排出清液和浮渣，并测定SS。实验结果记录在表6-1、6-2（三）释气量的测定影响加压溶气气浮的因素很多，其中溶解空气量的多少，释放的气泡直径大小，是重要的影响因素。空气的加压溶解过程虽然服从亨利定律，但是由于溶气罐形式的不同，溶解时间、污水性质的不同，其过程也有所不同。此外，由于减压装置的不同，溶解气体释放的数量、气泡直径的大小也不同。因此进行释气实验对溶气系统、释气系统的设计、运行均具有重要意义。1．测定释气量的实验装置测定释气量的实验装置由释气瓶、气体计量瓶、水准瓶等组成，如图6-4所示。释气瓶用2500ml抽滤瓶改装，瓶口橡皮塞宜加工成适于排尽瓶中空气的形状。图6-4释气量测定装置示意图1.2旋塞3.三通阀4.5.6.连接管7.释气瓶8.量筒9.量气管10.水准瓶11.释放器12.溢流管71 2.实验设备和仪器仪表（1）水准瓶（可用大漏斗代替）（2）气体计量瓶（3）释放瓶2500ml（4）释放器TS-1型（5）量筒1000ml三通阀秒表3．实验步骤（1）按图6-4组装试验装置；打开气体计量瓶的排气阀，将释气瓶注入清水至计量刻度，上下移动水位调节瓶，将气体计量瓶内液位调至零刻度，然后关闭排气阀。（2）当加压溶气罐运行正常后，打开减压阀和分流阀，使加压溶气水从分流口流出，在确认流出的加压溶气水正常后，开入流阀，关分流阀，使加压溶气水进入释气瓶内。（3）当释气瓶内增加的水达到1L左右后，关减压阀和入流阀并轻轻摇晃释气瓶，使加压溶气水中能释放出的气体全部从水中分离出来。（4）打开释气瓶的排放阀，使瓶中液位降回到计量刻度，同时准确计量排出液的体积。（5）上下移动水位调节瓶，使调节瓶中的液位与气体计量瓶中的液位处于同一水平线上，此时记录的气体增加量即为排入释气瓶中加压溶气水的释气量。实验结果记入表6-3六、注意事项：1．进行气固比测定时，回流比的取值与悬浮物混合液浓度有关，当悬浮物浓度为2g/L左右时，按回流比0.2、0.4、0.6、0.8、1.0进行试验；当悬浮物浓度为4g/L左右时，回流比可按0.4、0.6、0.70.8、1.0进行试验。2．实验选用的回流比数至少要有五个，以保证能正确地绘制出气固比与出水悬浮固体浓度关系曲线。七、实验结果整理1．实验条件记录实验日期：年月日污水采样地点：气温：℃空气的容重：mg/L水温：℃空气溶解度：mg/L溶气罐的工作压力：Pa2．气固比测定实验记录与结果整理：（1）气固比测定实验记录表6-1气固比实验数据记录内容实验号原污水压力溶气水出水浮渣水温℃pH值体积Ve(L)加药名称加药量%悬浮物㎎/L体积(L)压力MPa释气量L气固比A/S回流比R悬浮物㎎/L去除率%体积V1(L)体积V2(L)悬浮物㎎/L71 表6-2浮渣高度与分离时间记录表反应时间t(min)浮渣界面高度h(cm)H-h(cm)浮渣体积V2(L)V2/V1×100%注：气固比为[g(气体)/g(固体)]—每去除1克固体所需的气量。可简化为L（气体）/g（悬浮物），可用公式计算（式中A—总释气量，L；S—总悬浮物量，g；a—单位溶气水的释气量，ml/L水；W—溶气水的体积，L；SS—原水中的悬浮物浓度，mg/L；Q—原水体积，L。）（2）结果整理①根据表6-1数据绘制气固比与出水悬浮固体浓度之间关系曲线，并进行回归分析。②绘制气固比与浮渣中固体浓度关系曲线。3．释气量测定实验记录与结果整理（1）实验记录表6-3释气量实验记录内容实验号加压溶气水释气压力（MPa）体积（ml）水温（℃）理论释气量（ml/L）释气量（ml）溶气效率（%）注：表中理论释气量V=KTPL/m3水式中P—空气所受的绝对压力，以Mpa计；KT—温度溶解常数温度℃01020304050KT值0.0380.0290.0240.0210.0180.016（2）结果整理①计算溶气效率②利用正交实验法组织安排释气量实验，并进行方差分析，指出影响溶气效率的主要因素。八．实验结果讨论1．试述工作压力对溶气效率的影响。2．拟定一个测定气固比与工作压力之间关系的试验方案。3．当选定了气固比和工作压力及溶气效率时，试推出求回流R的公式。71 实验七曝气设备充氧能力的测定一、概述活性污泥法处理废水过程中曝气设备的作用是使空气、活性污泥和污染物三者充分混合，使活性污泥处于悬浮状态，促使氧气从气相转移到液相，从液相转移到活性污泥上，保证微生物有足够的氧进行物质代谢。由于氧的供给是保证生化处理过程正常进行的主要因素之一，因此工程设计人员和操作人员常需通过实验测定氧的总传递系数KLa,评价曝气设备的供氧能力和动力效率。二、实验目的1．加深理解曝气充氧的机理及影响因素；2．掌握曝气设备清水充氧性能的测定方法；3．测定几种曝气设备的氧总转移系数KLa（20）、氧利用率EA、动力效率EP等并进行比较。三、实验原理曝气是人为地通过一些设备向水中加速传递氧的过程。常用的曝气设备分为机械曝气与鼓风曝气两大类，无论哪种曝气设备，其充氧过程均属传质过程，氧传递机理为双膜理论。空气中的氧向水中转移的时候，在气水接触面的两侧分别存在着气体边界层（气膜）和液体边界层（液膜）。氧的转移就是在气液双膜内进行分子扩散，在膜外进行对流扩散的过程。由于对流扩散的阻力比分子扩散的阻力小得多，所以氧的转移阻力基本在双膜上，这就是常用的双膜理论。在如图7-1的氧传递过程中，阻力主要来自液膜，氧传递基本方程式为：式中——液体中溶解氧浓度变化速率，kgO2/(m3.h);CS——液膜处饱和溶解氧浓度mg/L；Cb——液相主体中溶解氧浓度mg/L；CS-Cb——氧传质推动力，mg/L；ＫLa——氧总转移系数，，1/h,DL—液膜中氧分子扩散系数，m2/h；XL—液膜厚度，m；A—气、液两相接触面积，m2；V—曝气液体积，m3。（式7-1）PPi气相主体液相主体液膜气膜界面氧扩散方向膜ＣiＣ图7-1双膜理论模式71 由于液膜厚度XL和液体流态有关，而且实验中无法测定与计算，同样气液接触面积A的大小也无法测定与计算，因此用氧总转移系数ＫLa代替。将式7-1积分后整理得曝气设备氧总转移系数ＫLa计算式：　　　（式7-2）　　图7-1式中ＫLa——氧总转移系数，1/min或1/h,t0、t——曝气时间CS——曝气池内液体饱和溶解氧浓度mg/L；C0——曝气开始时池内溶解氧浓度（t0=0时，C0=0mg/L）；Ct——曝气某一时刻t时，池内液体溶解氧浓度，mg/L；影响氧传递速率ＫLa的因素很多，除了曝气设备本身结构尺寸，运行条件外，还与水质、水温等有关。为了进行互相比较，以及向设计使用部门提供产品性能，故产品给出的充氧性能均为清水，标准状态下，即清水（一般多为自来水）一个大气压20℃下的充氧性能。常用指标有氧总转移系数ＫLa(20)、充氧能力EL、动力效率EP和氧转移效率EA。氧总转移系数ＫLa(20)是指在标准状态下单位传质推动力的作用下，在单位时间、向单位曝气液体中所充入的氧量。它的倒数1/ＫLa(20)单位是时间，表示将满池水从溶解氧为零充到饱和质时所用时间，ＫLa(20)是反映氧传递速率的一个重要指标。评价曝气设备充氧能力的试验方法有两种：一种是间歇非稳态法：即试验时一池水不进也不出，实验过程中水中溶解氧浓度是随时间变化的，由零增到饱和浓度；另一种是连续稳态测定法：即试验时池内连续进出水，水中溶解氧浓度保持不变。目前国内外多用间歇非稳态测定法，即向池内注满所需水后，将待曝气水以无水亚硫酸钠为脱氧剂，氯化钴为催化剂，脱氧至零后开始曝气，液体中溶解氧浓度逐渐提高。液体中溶解氧的浓度C是时间t的函数，曝气后每隔一定时间t测定水中溶解氧浓度，利用式7-2计算ＫLa，或以亏氧量（CS–Ct）为纵坐标，在半对数坐标纸上绘图，直线斜率即为ＫLa值。图7-2(CS－C)与t的关系曲线（半对数坐标）71 四、实验装置与设备（一）实验装置1．叶轮表面曝气充氧装置实验装置的主要部分为泵型叶轮和模型曝气池，如图7-3所示。为保持曝气叶轮转速在实验期间恒定不变，电动机要接在稳压电源上。2．鼓风曝气充氧装置实验装置的主要部分为曝气池或曝气柱及不同类型的扩散器（如穿孔管、微孔曝气器等）和空气压缩机。图7-3曝气设备充氧能力实验装置1.模型曝气池2.泵型叶轮3.电动机4.电动机支架5.溶解氧仪6.溶解氧探头7.稳压电源（二）实验设备、仪器仪表及试剂1．叶轮模型曝气池（有机玻璃制）2．鼓风扩散曝气池（有机玻璃柱制）3．电动机、空压机、曝气头4．溶解氧测定仪、秒表5．烧杯6．COCl2、Na2SO3五、实验步骤（一）用自来水进行叶轮表面曝气充氧试验1．确定曝气池内测定点（或取样点）位置。在平面上测定点可以布置在三等分池子半径的中点和终点，在立面上布置在离池面和池底0.3m处，以及池子一半深度处共取12个测定点（或9个测定点）。在实验室用实验模型试验时，只要一个测定点。2．测定曝气池的容积。3．曝气池内注入自来水，并进行曝气，数小时（0.5-1h）后，用溶解氧仪测定试验条件下自来水的溶解氧饱和浓度CS和水温，继续曝气。4．计算COCl2和Na2SO3的需要量。从上面反应式可以知道，每去除1mg溶解氧需要投加7.9mgNa2SO3，根据池子的容积和自来水（或污水）的溶解氧浓度可以算出Na2SO3的理论需氧量，实际投加量应为理论值的150—300%。计算方法如下W1=V×CS×7.9×(150—200%)式中：W1—Na2SO3的实际投加量（g或mg）V—曝气池体积（m3或L）催化剂采用氯化钴，投加浓度为0.1mg/L左右计算。式中：W2—COCl2的投加量（g或mg）71 1．将COCl2和Na2SO3溶解后直接投加在曝气叶轮处，或者用泵抽送曝气池，使其迅速扩散。2．待溶解氧降到零时，定期测定各测定点的溶解氧浓度，并作记录，直到溶解氧不再增长（达到饱和值）时结束试验（0.5-1min读数一次）。3．重复试验一次。（二）用自来水进行鼓风扩散曝气充氧试验1．向柱内注入清水至所需高度，测定水中溶解氧值，根据水的体积计算池内溶解氧量。2．计算COCl2和Na2SO3的投药量。3．将COCl2和Na2SO3溶解后由柱顶倒入柱内，稍加搅拌，几分钟后测定水中溶解氧，当水中溶解氧为零后，打开空压机到一定压力后，打开供气阀门开始曝气，记录时间，同时每隔一定时间（0.5min）读数记录一次溶解氧值，直到溶解氧达到饱和值时结束试验。4．实验中记录风量、风压、室温，注意观察曝气时柱内现象。5．更换不同的曝气头后，再进行1~4步骤实验。六实验结果整理1．记录实验设备及操作条件的基本参数实验日期：年月日模型曝气池内径D=m高度H=m体积V=m3曝气管内径D=m水深H=m体积V=m3水温℃室温℃气压（kPa）实验条件下自来水的CSmg/L实验条件下污水的CSmg/L电动机输入功率测定点位置COCl2投加量（kg或g）Na2SO3投加量（kg或g）2．参考表7-1记录不稳定状态下充氧试验测得的溶解氧值并进行数据整理。表7-1不稳定状态下充氧试验记录t(min)C(mg/L)(CS-C)(mg/L)以溶解氧浓度C为纵坐标，时间t为横坐标，用表7-1数据描点作C与t关系曲线。表7-2氧总转移系数计算表t(min)Ct(mg/L)(CS-Ct)(mg/L)以为纵坐标，以时间t为横坐标绘制半对数曲线，用图解法求出KLa(T)71 值，并求得KLa(20)值；ＫLa(20)=K·ＫLa(T)=1.02420-T×ＫLa(T)充氧能力：(kgO2/h·m3)式中：一氧总转移系数(标准状态),(1/h或1/min)；CS－１atm下，水温20℃时的氧饱和值，（9.17mg/L）。动力效率：kg/(kW·h)式中：EL—标准条件下的充氧能力(kgO2/h)N—理论功率，即不计管路损失，不计风机和电机的效率，只计算曝气充氧所耗有用功。氧的利用率EA：Q—标准状态下的气量标准状态下1m3空气中所含氧的重量为0.28kg/m3。七、实验结果讨论1．鼓风曝气设备与机械曝气设备充氧性能指标有何不同？附表1温度Cs△Cs温度Cs△Cs温度Cs△Cs℃mg/Lmg/L℃mg/Lmg/L℃mg/Lmg/L0123456789101112131414.4614.2213.8213.4423.0912.7412.4212.1111.8111.5311.2611.0110.7710.5310.300.09250.08900.08570.08270.07980.07710.07450.07200.06970.06750.06530.06330.06140.05950.057715161718192021222324252627282910.089.869.669.469.279.088.908.738.578.418.258.117.967.827.690.05590.05430.05270.05110.04960.04810.04670.04530.04400.04270.04150.04040.03930.03820.0372303132333435363738397.567.437.307.187.076.956.846.736.636.530.0362注：①Cs是氧在纯水中的溶解度（饱和度）。②△Cs为含盐量为1g/L时氧溶解度的变化量，水中氧的溶解度随着含盐量的增加而减少，含盐量为ng/L的水中氧的溶解度可从相应的纯水中的溶解度减去n△Cs值得到。71 实验八活性炭吸附实验一、概述固体表面的分子或原子因受力不均衡而具有剩余的表面能，当某些物质碰撞固体表面时，受到这些不平衡力的吸引而停留在固体表面上，这就是吸附。这里的固体称为吸附剂。被固体吸附的物质称为吸附质。吸附的结果是吸附质在吸附剂上浓集，吸附剂的表面能降低。吸附可分为三种基本类型二、实验目的1加深理解吸附的基本原理；2通过实验进一步了解活性炭的吸附工艺及性能，熟悉实验过程的操作；3掌握用“间歇”法、“连续流”法确定活性炭处理污水的设计参数的方法及活性炭吸附公式中常数的确定方法。三、实验原理活性炭对水中所含杂质的吸附既有物理吸附现象，也有化学吸附作用。有一些被吸附物质先在活性炭表面上积聚浓缩，继而进入固体晶格原子或分子之间被吸附，还有一些特殊物质则与活性炭分子结合而被吸着。当活性炭对水中所含杂质吸附时，水中的溶解性杂质在活性炭表面积聚而被吸附，同时也有一些被吸附物质由于分子的运动而离开活性炭表面，重新进入水中即同时发生解吸现象。当吸附和解吸处于动态平衡时，即单位时间内活性炭吸附的数量等于解吸的数量时，此时被吸附物质在溶液中的浓度和在活性炭表面的浓度均不再变化，达到了平衡，称为吸附平衡。这时活性炭和水（即固相和液相）之间的溶质浓度，具有一定的分布比值。如果在一定压力和温度条件下，用m克活性炭吸附溶液中的溶质，被吸附的溶质为x毫克，则单位重量的活性炭吸附溶质的数量qe即吸附容量（平衡吸附量）可按下式计算（8-1）式中V——溶液体积L；c0、ce————分别为溶质的初始浓度和平衡浓度mg/L；m——吸附剂量(活性炭投加量)g；x——被吸附物质重量，g；显然，平衡吸附量越大，单位吸附剂处理的水量越大，吸附周期越长，运转管理费用越少。qe大小除了决定于活性炭的品种外，还与被吸附物质的性质、浓度、水的温度及pH值有关。一般说来，当被吸附的物质能够与活性炭发生结合反应、被吸附物质又不容易溶解于水而受到水的排斥作用，且活性炭对被吸附物质的亲和作用力强，被吸附物质的浓度又较大时，qe值就比较大。在温度一定的条件下，活性炭的吸附量随被吸附物质平衡浓度的提高而提高，两者之间的变化曲线称为吸附等温线，即将平衡吸附量qe与相应的平衡浓度ce作图得吸附等温线，描述吸附等温线的数学表达式称为吸附等温式。常用的有Langmuir等温式、B.E.T.等温式和Freundlich等温式。在水和污水处理中通常用Freundlich表达式来比较不同温度和不同溶液浓度时的活性炭的吸附容量：71 （8-2）式中qe——吸附容量，mg/g；K——Freundlich吸附系数，与吸附比表面积、温度有关的系数；n——与温度有关的常数，n＞1；Ce————吸附平衡时的溶液浓度（mg/L）。式（8-2）是一个经验公式，通常通过间歇式活性炭吸附实验测得qe、Ce一一对应值，再用图解方法求出K、n的值。为了方便易解，将式（8-2）变换成线性对数关系式：（8-3）式中C0——水中被吸附物质原始浓度（mg/L）；Ce——被吸附物质的平衡浓度（mg/L）；m——活性炭投加量（g/L）；将qe、Ce相应值点绘在双对数坐标纸上，所得直线的斜率为，截距为k。由于间歇式静态吸附法处理能力低，设备多，故在工程中多采用连续流活性炭吸附法。连续流活性炭的吸附过程同间歇性吸附有所不同，这主要是因为前者被吸附的杂质来不及达到平衡浓度Ce，因此不能直接应用上述公式。这时应对吸附柱进行被吸附杂质泄漏和活性炭耗竭过程实验，也可简单地采用Bohart-Adams关系式（8-4）（8-5）式中t—工作时间（h）v—吸附柱中流速(m/h)H—活性炭层厚度(m)K—流速常数(L/mg﹒h)N0—吸附容量，即达到饱和时被吸附物质的吸附量(mg/L)C0—进水中被吸附物质浓度(mg/L)CB—容许出流溶质浓度(mg/L)根据进水、出流溶质浓度可用式（8-6）估算活性炭柱吸附层的临界厚度，即当t=0时，能保持出流溶质浓度不超过CB的炭层理论厚度。（8-6）式中H0为临界厚度，其余符号同上面。炭柱的吸附容量（N0）和流速常数（K）可通过连续流活性炭吸附实验并利用式（8-5）t~H线性关系回归或作图法求出。在实验时如果原水样溶质浓度为C01，用三个活性炭柱串联，则第一个活性炭柱的出流浓度CB1即为第二个活性炭柱的入流浓度C02，第二个活性炭柱的出流浓度CB2即为第三个活性炭柱的入流浓度C03。由各炭柱不同的入流、出流浓度C0、CB便可求出流速常数K值。71 四、实验装置与设备1．实验装置间歇性吸附采用三角烧杯内装入活性炭和水样进行振荡的方法；连续流式采用有机玻璃柱内装活性炭、水流自上而下（或升流式）连续进出方法。连续流吸附实验装置示意图如图8-1。2．实验设备及仪器仪表振荡器THZ—82型1台pH计pHS型1台活性炭柱、活性炭、水样调配箱、恒位箱、光度计、温度计、水泵等图8-1活性炭连续流吸附实验装置示意图1.有机玻璃2.活性炭层3.承托层4.搁板隔网5.单孔橡皮塞五、实验步骤（一）间歇式吸附实验步骤1．取活性炭2000mg放在蒸馏水中浸24h，然后放在103℃烘箱内烘干24h，再将烘干的活性炭研碎成0.1mm以下的粉状。2．配制水样1L，使其含适量的被吸附物。3．取100ml水样，测定原水的浓度。4．在5个三角烧杯中分别放入100、200、300、400、500mg粉状活性炭，加入150ml水样，放入振荡器振荡30分钟。5．过滤各三角烧杯中水样，并测定浓度。6．测出原水样pH及温度，记入表8-1-1。（二）连续流吸附实验步骤1．配制水样，使其含适量的被吸附物质，并测出原水的溶质浓度、pH及温度等；2．在活性炭吸附柱中，各装入炭层厚500mm活性炭；3．启动水泵，将配制好的水样连续不断地送入高位恒位水箱；4．打开活性炭吸附柱进水阀门，使原水进入活性炭柱，并控制流量为100ml/min左右，5．运行稳定后，每隔10~30min测定并记录各活性炭柱出水的溶质浓度，连续运行直至出水中溶质浓度达到进水中溶质浓度的0.9~0.95为止,将结果记录在表8-2-1中；6．变化流速重复进行实验。注意事项：1．间歇吸附实验所求得的qe如果出现负值，则说明活性炭明显地吸附了溶剂，此时应调换活性炭或调换水样。71 1．连续流吸附实验时，如果第一个活性炭柱出水中溶质浓度值很小，则可增大进水流量或停止第二、三个活性炭柱进水，只用一个炭柱。反之，如果第一个炭柱进出水溶质浓度相差无几，则可减少进水量。2．进入活性炭柱的水中浑浊度较高时，应进行过滤去除杂质。六、实验结果整理（一）间歇式吸附实验结果整理1．实验操作基本参数实验日期年月日水样含量=mg/LpH=温度=℃振荡时间min水样体积ml2．各三角烧杯中水样过滤后测定结果记录在表2-3-8。表8-1-1间歇式吸附实验记录表杯号水样体积（ml）原水样浓度C0(mg/L)吸附平衡后浓度Ce(mg/L)lgCe活性炭投加量m(g/L)(mg/g)3．按式（8-1）计算吸附量qe。将C和相应的q值在双对数坐标纸上绘制出吸附等温线（以为纵坐标，lgCe为横坐标绘Fruendlich吸附等温线），直线斜率为1/n、截距为K。值越小活性炭吸附性能越好，一般认为当=0.1~0.5时，水中欲去除杂质易被吸附；＞2时难于吸附。当较小时多采用间歇式活性炭吸附，当较大时，最好采用连续式活性炭吸附。3．从吸附等温线上求出K、n值，代入式（8-2），求出Fruendlich吸附等温式。（二）连续流吸附实验结果整理1．实验测定结果记录表8-2-1连续流吸附实验记录实验日期年月日原水浓度mg/L水温℃pH值活性炭吸附容量qemg/g滤速V（m/h）=炭柱厚（m）H1=H2=H3=工作时间t（h）1号柱2号柱3号柱出水浓度CB(mg/L)C01(mg/L)H1(m)v1(m/h)C02(mg/L)H2(m)V2(m/h)C03(mg/L)H3(m)V3(m/h)出水浓度CB(mg/L)2．根据实验所测得的数据代入式（8-5）以时间t为纵坐标，以炭厚度H71 为横坐标，点绘t、H值，直线截距为，斜率为N0/（C0·v）;将已知C0、CB、v等值代入，求出流速常数K值和吸附容量N0值。（其中采用qe进行换算，活性炭容重r=0.7g/cm3左右）3．如果出流溶质浓度为10mg/L,求出某一流速下活性炭柱炭层的临界厚度H0。4．按表8-2-2给出各滤速下炭吸附设计参数K、H0、N0值，供活性炭吸附设备设计时参考。表8-2-2活性炭吸附实验结果流速v（m/h）N0(mg/L)K(L/(mg·h))H0(m)七、实验结果讨论1．间歇吸附与连续流吸附相比，吸附容量qe和N0是否相等？怎样通过实验求出N0值？2．通过本实验，你对活性炭吸附有什么结论性意见？对本实验进一步改进有什么建议71 实验九综合水处理实验一、概述通过对给水、排水基本实验的操作，对常用水处理工艺已有一定了解与掌握。给定原水，通过对原水水质相关指标的测定，根据出水要求，自行设计实验方案，要求处理工艺中至少含两个水处理单元。并根据实验结果分析，评价处理方案的合理性。二、实验目的1．掌握选择水处理工艺的基本原则。2．通过实验，学会合理设计实验方案、实施方案，学会实验数据的综合处理并验证评价处理方案的合理性。3．熟悉水质检测分析方法。三、实验装置污水综合实验装置包括铁-碳微电解、混凝沉淀池、SBR反应器、快滤池、活性炭吸附柱、臭氧氧化系统、紫外线氧化杀菌系统等水处理单元，可选择不同单元组成处理工艺流程。四、实验内容和要求1．根据所提供的原水水质特点和出水要求，确定水质控制指标。2．选择合理的水处理工艺，设计实验方案。3．根据实验方案，进行实验，对实验结果进行分析，对所选水处理工艺进行经济分析，并加以优化。五、参考资料1．顾夏声、李献文、竺建荣.水处理微生物学(第三版).中国建筑工业出版社.19982．李燕城.水处理实验技术(第一版).中国建筑工业出版社.19893．严煦世、范瑾初给水工程（第四版）中国建筑工业出版社19994.张自杰排水工程中国建筑工业出版社2000综合水处理实验任务书一、实验目的1．掌握选择水处理工艺的基本原则。2．通过实验，学会合理设计实验方案、实施方案，学会实验数据的综合处理并验证评价处理方案的合理性。3．熟悉水质检测分析方法和了解相关水质指标。二、实验内容和要求1．根据所提供的原水水质特点和出水要求，确定水质检测指标。2．选择合理的水处理工艺流程，设计实验方案。要求工艺中含两个以上处理方法单元，并要求SBR工艺或活性污泥法为必选单元之一。371 ．根据实验方案，进行实验，记录工艺运行过程参数，分析各处理单元处理效果，对实验结果进行分析，对所选水处理工艺进行经济分析，并加以优化。三、参考实验方法1．了解原水水质、实验装置条件和实验要求；2．查阅有关资料，了解相关理论知识，以实验组为单位初步选择工艺流程，设计实验方案；3．将本组选择的实验方案经与指导老师讨论修订后，确定各实验参数，并预约实验时间。4．实施实验方案，按要求测定各类实验参数（包括流程中各单元的运行参数、进出水水质指标等）；5．根据实验结果，撰写实验总结。四、综合实验总结报告内容要求1．实验目的、要求2．实验装置和条件3．实验方案及相关理论原理。4．实验步骤、工艺流程、水质指标检测方法等5．实验原始数据及结果分析6．实验小结7．参考资料各组实验任务安排表班级组别原水水质COD：浊度氨氮：出水要求COD＜、浊度＜5、氨氮＜10mg/L、PH值6～8细菌总数＜100CFU/ml水处理工艺实验时间备注71 附录附录一电子天平使用方法一、单一称量1．准备：使用前观察水平仪，如水泡偏移需调节水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。2．开机：天平接通电源，通电预热后才能开启显示器进行操作使用。3．开启显示器：轻按〈ON〉键，天平进行自检后进入称量模式0.0000g。4．清零：空盘时如不显示为0.0000g，则按〈TAR〉键清零。5．称重：将被称物置于称盘，待读数稳定后（即显示器左边“0”标志熄灭后），显示的值则为被称物的质量。二、去皮称量1．与一相同步骤按〈ON〉键开机、按〈TAR〉键清零。2．去皮：将容器置于称盘上，显示出容器的质量（如＋18.9001g），然后轻按〈TAR〉键，显示消隐，随即出现全零状态，容器的质量值已去除，即去皮重（0.0000g）。（当拿去容器，就出现容器质量的负值－18.9001g）。3．称量：再置被称物于容器中，这时显示的是被称物的净重。注意：1注意天平的称量范围，不要超过最大称量载荷（FA1004N为100g、FA2004N为200g）。2用干燥洁净的容器进行称量，保持天平内和称盘的洁净。722s型光度计的使用1．结构(见图1-2-2)2．使用方法（1）预热：仪器开机后灯及电子部分需热平衡，故开机预热30分后才能进行测定工作，如紧急应用时请注意随时调0，调100%T。（2）调零：打开试样盖（关闭光门）或用不透光材料在样品室中遮断光路，然后按“0%”键，即能自动调整零位。图1-2-2722S型分光光度计1-↑/100%T键2-↓/0%T键3-Funtion键4-MODE键5-试样槽架拉杆6-显示窗4位LED数字7—TRANS指示灯8-ABS指示灯9-FACT指示灯10-CONC指示灯15-样品室16-波长指示窗17-波长调节钮（3）调整100%T：将用作背景的空白样品置入样品室光路中，盖下试样盖（同时打开光门）按下“100%T”键即能自动调整100%T（一次有误差时可加按一次）。注：调整100%时整机自动增益系统重调可能影响0%，调整后请检查0%，如有变化可重调0%一次。(4)调整波长：使用仪器上唯一的旋钮17，即可方便地调整仪器当前测试波长，具体波长由旋钮左侧的显示窗16显示，读出波长时目光垂直观察。注：本仪器因采用机械联动切换滤光片装置，故当旋钮转动经过480nm时会有金属接触声如在480nm1000间存在轻微金属磨擦声，属正常现象。71 (5)改变试样槽位置让不同样品进入光路：仪器标准配置中试样槽架是四位置的，用仪器前面的试样槽拉杆来改变，打开样品定盖以便观察样品槽中的样品位置最靠近测试者的为“0”位置，依次为“1”、“2”、“3”位置，对应拉杆推向最内为“0”位置，依次向外拉出相应为“1”、“2”、“3”位置，当拉杆到位时有定位感，到位时请前后轻轻推动一下以确保定位正确。(6)确定滤光片位置：本仪器备有减少杂光，提高340-380nm波段光度准确性的滤光片，位于样品室内侧，用一拨杆来改变位置。当测试波长在340-380nm波段内如作高精度测试可将拨杆推向前，通常可不使用此滤光片，可将拨杆置在400-1000nm位置。注：如在380-1000nm波段测试时，误将拨杆置在340-380nm波段，则仪器将出现不正常现象，（如噪声增加，不能调整100%T等）(7)改变标尺：本仪器有四种标尺TRANS透射比：用于对透明液体和透明固体测量透点；ABS吸光度：用于采用标准曲线法或绝对吸收法，在作动力学测试时亦能利用本系统；FACT浓度因子：用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子；CONC浓度直读：用于标样法浓度直读时，作设定和读出，亦用于设定浓度因子后的浓度直读。各标尺间的转换用MODE键，操作并由“TRANS”、“ABS”、“FACT”、“CONC”指示灯分别指示，开机初始状态为TRANS，每按一次顺序循环。(8)测定透明溶液的吸光度：预热→设定波长→置入空白→调100%T、0%T→置吸光度标尺→样品置入光路→读出数据（9）用标准曲线法对物质定量：取已知含量的标准样品→按样品各自的分析规程制备样品溶液及背景溶液→设波长，置空白，调零，置“ABS”，读出样品吸光度→重复上步读出各标准溶液吸光度→以各样品中已知含量及读得吸光度绘制座标图并画出相关最佳的曲线→读未知样品的吸光度，在曲线表上找出对应浓度注意事项：（1）清洁仪器外表时，请勿使用乙醇乙醚等有机溶剂，不使用时请加防尘罩。（2）比色皿每次使用后应用石油醚清洗，并用镜头纸轻拭干净，存于比色皿盒中备用。（3）波长范围检查：主机正常开机并预热30分钟，MODE为TRANS档；转动波长旋钮至波长范围两端按100%T键，应能正常调节100%，开样品室盖时应能正常调0%。（4）透射比重复性检查：将主机波长设定至550nm；置入透射比为40%T左右并在附近平坦吸收的样品（例如中性滤光片）连测三次检查显示值，其最大差值应在±0.3%T内。（5）定点噪声检查：设定波长在550nm；设定标尺至吸光度（ABS）；观察显示窗内数字跳动应在0.002A范围内。（6）波长重复性检查：设置标尺为透射比（TRANS）；采用分光光度计通用的镨钕滤光片作样品；以空气为空白，仪器调零，调100%，将样品置入光路，测试从520~540nm样品透射比，最高点的波长读数，重复三次，波长读数误差不应大于±1nm。71 酸度计、溶解氧和浊度仪的使用一、酸度计的使用（pHS—25型）1．结构与工作原理pHS—25型酸度计是利用PH复合电极对被测溶液中不同的酸度产生的直流电位，通过前置PH放大器输到A/D转换器，以达到PH值数字显示目的。在配上适当的离子选择电极作电位滴定分析时可以达到终点电位显示的目的。（1）测定原理：水溶液酸碱度的测量一般用玻璃电极作为测量电极，甘汞电极作为参考电极，当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化，而电势变化关系符合下列公式：式中：ΔE（mv）—表示电动的变化，以毫伏为单位。ΔPH——表示溶液PH值的变化。t——表示被测溶液的温度（℃）（2）电极系统：玻璃电极头部球泡是由特殊的敏感薄膜制成，是电极的主要部分，它仅对氢离子有敏感作用。当它浸入被测溶液内，被测溶液中氢离子与电极球泡表面水化层进行离子交换，球泡内层也同样有电位产生，由于内层氢离子不变，而外层氢离子在变化，因此因外层所产生电位差也变化。2．使用方法：(1)使用前的准备：仪器在电极插入之前输入端必须插入Q9短路扦，使输入端短路以保护仪器。仪器供电电源为220V交流电，把电极安装在电极架上。然后将Q9短路插头拔去，把复合电极插头插在仪器的电极插口上，电极下端玻璃球泡较薄，应注意不要碰坏。电极插头在使用前应保持清洁干燥，切忌与污物接触，复合电极的参比电极在使用时应把上面的加液口橡皮套向下滑动使口外露，以保持液位压差。在不用时仍将橡皮套将加液口套住。(2)仪器选择开关置“PH”档或“mv”档，开启电源，仪器予热30分钟。然后标定。(3)仪器的标定：①拔出测量电极插头，插入短路插头，置“mv”档。仪器读数应在±0mv±1个字。②插上电极，置“PH”档。斜率调节器调节在100%位置（顺时针旋到底）。③先把电极用蒸馏水清洗，然后把电极插在一已知PH值的缓冲溶液中（如PH=7），调节“温度”调节器使所指示的温度与溶液的温度相同、摇动试杯使溶液均匀。④调节“定位”调节器使仪器读数为该缓冲溶液的PH值。标定完成后，“定位”电位器不应再有变动。(4)水样或溶液PH值的测定①当被测溶液与定位溶液温度相同时，“定位”保持不变，用蒸馏水清洗电极头部并用滤纸吸干，把电极插入被测溶液中，摇动试杯使溶液均匀后读数。②被测溶液和定位溶液温度不同时，“定位”保持不变，用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干，用温度计测出被测溶液的温度值，调节“温度”调节器使指示在该温度值上。把电极插在被测溶液内，试液摇匀，读出该溶液的PH值。3．注意事项：（1）仪器的输入端必须保持清洁，不使用时将短路插插入。测量时电极的引入导线须保持静止，否则将会引起测量不稳定。71 （1）电极在测量前必须用已知PH值的标准缓冲溶液进行定位校准，为取得更正确的结果，已知PH值要可靠，而且其PH值愈接近被测值愈好。（2）电极取下帽后应注意，在塑料保护内的敏感玻璃泡不要与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。测量结束，不用时应将电极保护帽套上，帽内应放少量补充液以保持电极球泡的湿润。二、溶解氧分析仪的使用（JPSJ—605型）1．结构和工作原理溶解氧仪由极谱型复膜氧电极与带有微处理机电子显示单元两大部分组成。电极的阴极由4mm黄金片组成，阳极即参比电极为银电极，两极的空间中充以电解液，顶端用聚四氟乙烯薄膜覆盖，当在金电极与银电极间加0.7伏左右极化电压后，渗透过薄膜的氧在黄金阴极上产生如下反应：阴极：O2+2H2O+4e→4OH(1)阳极：4Ag+4Cl-4e→4AgCl(2)由于电极上发生氧化-还原反应，电子转移产生了比例氧分压的电流。无氧时，传感器中没有电流，有氧时，电流大小可用下列公式表示：(3)式中：K—常数n—反应过程中转移的电子数；F—法拉第常数；Pm—薄膜的渗透系数；dm—薄膜的厚度；A—阴极面积；Cs—样品中的氧分压；I—扩散电流。当电极结构固定，阴极面积一定，薄膜的种类与厚度一定，A、Pm、dm均为常数，此时式（3）变为：I=K′·Cs(4)式（4）表明，在一定温度下，扩散电流的大小与样品中氧分压成正比例关系。测得电流值的大小便可知样品中氧的浓度，这就是极谱型复膜氧电极测量氧的定量依据。仪器用已知溶解氧的标准样品校准跨度后，便可以直接读出被测样品中溶解氧浓度。2．仪器的使用及校准（1）电极的安装①刚出厂的电极为干燥状态，在使用前，必须旋下紧帽，按顺序装膜：Ⅰ在膜盒中小心用镊子取出薄膜（切忌用手拿膜！）；Ⅱ将光滑平整无孔圆形薄膜平放在托座上；Ⅲ套上衬环，使薄膜紧压在托座上（衬环呈锥形）；Ⅳ用专用工具（或钢尺园形面）插入托座底部槽内，把托座旋入压环内，旋紧。②用蒸馏水清洗电极腔体数次，再用电解液清洗腔体一次，将黄金电极向上垂直倒置，加入电解液至溢出黄金表面。③将固定好薄膜的压环放于黄金电极上，用手轻轻拉住压环，旋入紧帽。在旋入过程中薄膜会逐渐贴紧黄金表面直至平整。（注意不要过分旋紧，以免薄膜破裂）。④71 安装薄膜时，应力争腔体中无小气泡，安装完毕后，用蒸馏水清洗电极外壳残留电解液，此时电极处于待用状态。（1）仪器的使用l把电极插头插在仪器的电极插座上。l开启电源，仪器预热半小时，同时将电极浸入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中。用“设置”键使仪器处于零氧状态，在此状态下，面板显示屏幕上▼符号指向“零氧”位置，此时仪器显示值为电极残余电流，待读数稳定后，按下“校准”键，仪器完成零氧校准步骤，溶解氧显示0.00mgL-1，校准步骤结束标志“⊙”亮，按下“设置”键，仪器处于“满度”校准状态。l满度校准，把电极从溶液中取出，用水冲洗干净，用滤纸小心吸干薄膜表面水份，放在盛有蒸馏水容器靠近水面空气中或放于空气中，待读数稳定后，按下“校准”键，显示屏幕显示该温度及该温度下的理论溶解氧值。校准状态结束标志“⊙”亮。如果仪器没有经过满度校准步骤，“⊙”标志在满度位置闪烁，提示进行满度校准。l大气压力校准，完成上述步骤后，仪器进入大气压力校准状态，由“︽”“︾”键修改气压参数，范围为77.5～110.0kpa,若不需要进行气压校准，则按“设置”键，仪器进入盐度校准状态。l盐度校准，当仪器在测量含有盐度水的溶解氧时，例如在海水养殖场测量溶解氧时需要进行盐度校准，方法同上，盐度校准范围0.0～30.0g/L。一般情况下不需要进行盐度校准。l完成上述校准后，进入溶解氧测量状态，此时浓度单位为mg/L。若对溶解氧值需用饱和百分度表示，只要用“设置”键使仪器处于饱和度功能状态，即显示被测样品的温度℃及氧的饱和百分度。(3)氧电极的维护氧电极的维护包括定期更换电解液和薄膜，定期清洗及再生电极。一般情况下大约每三个月更换一次电极液。在使用过程中薄膜会被沾污，需要经常加以清洗或更换，薄膜可以用清水清洗也可用棉花蘸一点酒精轻轻擦去脏物。更换薄膜与电解液时，先取下电极保护罩。去掉“O”形圈与薄膜，倒去电极腔体内电极液，用蒸馏水多次冲洗电极内腔，检查氧电极内部情况。三、WGZ-1数字式浊度仪仪器的使用1、接通电源预热3分钟左右。2、测定0—20（NTU）浊度水样用长水杯；测定0—150（NTU）浊度水样用短水杯。指示灯亮表示您所选的量程。3、擦净水样杯两端的玻璃窗口，倒入蒸馏水进行校准，使数显读数为零。注意水样杯有“左”字一端靠仪器水样室右边。4、取出水样杯，将样杯倒入被测水样进行读数。注意测零水校准与测样品须用同一只样杯。浊度：即水的混浊程度，由水中含有微量不溶性悬浮物质，胶体物质所致，ISO标准所用的测量单位为FTU（甲臢浊度单位：规定1.25mg/L硫酸肼和12.5mg/L六次甲基四胺在水中形成的甲臢聚合物所产生的浊度为1度），FTU与NTU（浊度测定单位）一致。71 附录二一悬浮物的测定概述残渣分为总残渣、总可滤残渣和总不可滤残渣三种。总残渣是水或废水在一定温度下蒸发，烘干后剩留在器皿中的物质，包括“总不可滤残渣”（即截留在滤器上的全部残渣也称为悬浮物）和“总可滤残渣”（即通过滤器的全部残渣，也称为溶解性总固体）。水中悬浮物的理化特性，所用的滤器与孔径大小、滤片面积和厚度，以及截留在滤器上物质的数量和物理状态等均能影响不可滤残渣与可滤残渣的测定结果。鉴于这些因素复杂且难以控制，因而上述两种残渣的测定方法只是为了实用而规定的近似方法，具有相对意义。烘干温度和时间，对结果有重要影响，由于有机物挥发，吸着水、结晶水的变化和气体逸失等造成减重，或由于氧化而增重。通常有两种烘干温度供选择。103—105℃烘干的残渣，保留结晶水和部分吸着水。重碳酸盐将转为碳酸盐，而有机物挥发逸失很少。由于在105℃不易赶尽吸着水，故达到恒重较慢。而在180±2℃烘干时，残渣的吸着水都除去，可能存留某些结晶水，有机物挥发逸失，但不完全分解。重碳酸盐均转为碳酸盐，部分碳酸盐可能分解为氧化物及碱式盐。某些氯化物和硝酸盐可能损失。测定方法不同的水质及测定目的适合用不同的测定方法。（一）103—105℃烘干的总残渣1．方法原理：将混合均匀的水样在称至恒重的蒸发皿中于蒸气浴或水浴上蒸干，放在103—105℃烘箱内烘至恒重，增加的重量为总残渣。2．仪器（1）瓷蒸发皿：直径90㎜（或用150ml硬质烧杯或玻璃蒸发皿）。（2）烘箱（3）蒸气浴或水浴（4）分析天平3．实验步骤（1）将蒸发皿每次在103—105℃烘箱中烘30min，冷却后称重，直至恒重（两次称重相差不超过0.0005g）。（2）分别取适量振荡均匀的水样（使残渣量大于25mg）置上述蒸发皿内，在蒸气浴或水浴上蒸干（水浴面不可接触皿底）。移入103—105℃烘箱内每次烘1h，冷却后称重，直到恒重。计算式中：A—总残渣+蒸发皿重（g）；B—蒸发皿重（g）；V—水样体积（ml）。（二）103—105℃烘干的总可滤残渣1．方法原理：将过滤后水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，然后在103—105℃烘至恒重，增加的重量为总可滤残渣。2．仪器（1）滤膜（孔径0.45µm）及配套滤器，或中速定量滤纸。（2）瓷蒸发皿、烘箱、蒸气浴或水浴、分析天平。3．实验步骤71 （1）将蒸发皿每次在103—105℃烘箱中烘30min，冷却后称重，直至恒重（两次称重相差不超过0.0005g）。（2）用孔径0.45µm滤膜，或中速定量滤纸过滤水样。（3）分取适量过滤后水样，置已恒重的蒸发皿内，在蒸气浴或水浴上蒸干。移入103—105℃烘箱内每次烘1h，冷却后称重，直到恒重。计算式中：A—总可滤残渣+蒸发皿重（g）；B—蒸发皿重（g）；V—水样体积（ml）注：采用不同滤料所测得的结果会存在差异，必要时，应在分析结果报告上注明。（三）180℃烘干的总可滤残渣1．方法原理：本法原理与（二）法相同，但以180℃±2℃烘干总可滤残渣代替103—105℃。水样在此温度下烘干，可使吸着水全部赶尽，所得结果与化学分析结果所计算的总矿物质含量较接近。但对含钙、镁、氯化物或硫酸盐高的苦咸水，需在此温度下小心烘干，并适当延长时间，还应在称重时迅速操作。如果水样含腐蚀性物质时，宜改用孔径0.45µm滤膜过滤。蒸发皿内残渣量不可超出200mg，以免盖住吸着水，不易赶除。2．实验步骤：与（二）103—105℃烘干的总可滤残渣相同，仅仅把烘箱温度控制在180℃±2℃。计算同（二）“103—105℃烘干的总可滤残渣”的计算。（四）103—105℃烘干的总不可滤残渣——悬浮物的测定1．方法原理：许多江河在雨季由于地面大量泥砂和各种污染物被雨水冲刷，使水中悬浮物大量增加。地面水中存在悬浮物使水体浑浊，降低透明度，影响水生生物的呼吸和代谢，甚至造成鱼类窒息死亡。悬浮物多时，还可造成河道阻塞。造纸、皮革、冲渣、选矿、湿法粉碎和喷淋除尘等工业操作中产生大量含无机、有机的悬浮物废水。因此，在水和废水处理中，测定悬浮物具有特定意义。总不可滤残渣（悬浮物SS）是指不能通过滤器的固体物。当用滤纸法或石棉坩埚法测定时，由于滤孔大小对测定结果有很大影响，两种方法所得结果与滤膜法有差异，报告结果时应注明测定方法。石棉坩埚法通常用于测定含酸或碱浓度较高的水样的悬浮物。从总残渣减去总不可滤残渣也可得到总不可滤残渣的含量。2．实验方法及步骤：滤膜法——用滤膜过滤水样，经103—105℃烘干后得到悬浮物含量。仪器：称量瓶（内径30-50mm）、0.45µm孔径的滤膜及相应的滤器。步骤：（1）将1张滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，每次在103—105℃烘干2h，取出放入干燥器内，放冷后盖好瓶盖称重，直至恒重为止（两次称重相差不超过0.0005g）。（2）分取除去漂浮物后，振荡均匀的适量水样（使含总不可滤残渣大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤，用蒸馏水冲洗残渣3-5次。如样品中含油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。（3）小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103—105℃烘箱中，打开瓶盖，每次烘2h取出，放入干燥器内，放冷后盖好瓶盖称重，直至恒重为止。计算式中：A—总不可滤残渣+滤膜及称量瓶重（g）；B—滤膜及称量瓶重（g）；71 V—水样体积（ml）注意：树枝、水草等漂浮杂质应从水样中去除。废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。滤纸法——方法原理、步骤和计算与滤膜法相同。采用中速定量滤纸为滤料，用前应先用蒸馏水洗滤纸，以除去可溶性物质，再烘干至恒重。石棉坩埚法——用石棉坩埚过滤水样，截留在坩埚上的悬浮物，经103—105℃烘干称重。仪器：30ml多孔过滤瓷坩埚（古氏坩埚）及配套垫圈或过滤漏斗、500ml吸滤瓶。试剂：石棉悬浮液—取3g左右酸洗石棉，浸泡在1L蒸馏水中，充分搅拌制成悬浮液。或者取3g普通石棉，剪成5mm小段，用自来水漂洗，去除粉末排出水分后，放在200ml烧杯内，加60—70ml化学纯盐酸，浸泡48h。用自来水洗涤多次，再用蒸馏水洗至不含氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。再把处理后的石棉浸泡于1L蒸馏中，制成悬浮液备用。步骤：（1）石棉坩埚的制备：将振荡均匀的石棉悬浮液到入多孔过滤坩埚内，慢慢抽滤，使底部铺上一层1.5mm厚的石棉层。此时，放入多孔瓷板，加入振荡均匀的石棉悬浮液，抽滤，使瓷板上也铺上一层约1.5mm厚的石棉层。用蒸馏水冲洗石棉层，直到抽滤液中无微小的石棉纤维为止。将铺好石棉的瓷坩埚放在103—105℃烘箱中每次烘干1h，取出，放入干燥器中冷却0.5h后称重，直至恒重为止。（2）将除去漂浮物等杂质的振荡均匀水样适量（使含总不可滤残渣量大于25mg），在抽滤下慢慢加入上述称至恒重的石棉坩埚内，抽滤完毕，用蒸馏水洗涤残渣多次。如水样含油脂，用10ml石油醚分两次淋洗坩埚内残渣。（3）将坩埚放在103—105℃烘箱中每次烘干1h，取出，放入干燥器中冷却0.5h后称重，直至恒重为止。计算式中：A—总不可滤残渣+石棉坩埚重（g）；B—石棉坩埚重（g）；V—水样体积（ml）注意：每一个多孔过滤瓷坩埚约需0.3g石棉，两层石棉厚度共3mm左右。粘度高的废水，可加2-4倍蒸馏水稀释后再过滤。二水中氨氮的测定氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、或继续转变为硝酸盐。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。71 方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等到均干扰测定，需作相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等到优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏-酸滴定法。水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH﹤2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。水样的预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。1．絮凝沉淀法加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使溶液呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。（1）仪器与试剂①100ml具塞量筒或比色管。②10%(m/v)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。③25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。④硫酸，ρ=1.84。（2）步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。2．蒸馏法调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性*，蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。（1）仪器与试剂①带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管，装置如图。②无氨水制备：Ⅰ蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。Ⅱ离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。水样稀释及试剂配制均用无氨水。③1mol/l盐酸溶液。④1mol/l氢氧化钠溶液。⑤轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。⑥0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6）。⑦防沫剂，如石腊碎片、玻璃珠。⑧吸收液：Ⅰ硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L71 Ⅱ硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。（2）步骤①蒸馏装置的预处理：加250ml蒸馏水于凯氏烧瓶中。加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。②分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸调节至pH7左右（水样溶液变蓝）。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。（采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。）注意事项(1)蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。(2)防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石腊碎片于凯氏烧瓶中。（3）如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯水样的测定（一）、纳氏试剂光度法1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。3.方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。4．仪器与试剂（1）分光光度计、比色管。.（2）纳氏试剂可选择下列一种方法制备：①称取20g碘化钾溶于水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。②称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。（3）酒石酸钾钠溶液称取50g(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至71 100ml。（4）铵标准贮备溶液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。（5）铵标准使用溶液取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。注：配制试剂用水均应用无氨水5．实验步骤（1）校准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。（2）水样的测定①分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。②分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/l氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。（3）空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）①经絮凝沉淀预处理氨氮（N，mg/L）=式中，m—由校准曲线查得的氨氮量(mg)；V—预处理后比色所取水样体积(ml)。②经蒸馏法预处理氨氮（N，mg/L）=式中，m—由校准曲线查得的氨氮量(mg)；V—预处理后比色所取水样体积(ml)。V水—预蒸馏水样体积注意事项(1)纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。(2)滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。二、滴定法1．方法原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至Ph6.0—7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液的铵。71 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。2．仪器试剂（1）酸式滴定管、锥形瓶（2）混合指示液：称取200mg甲基红溶于100ml95%乙醇；另称取100mg亚甲基蓝(methyleneblue)溶于50ml95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合。混合液一个月配制一次。注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。（3）硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）：分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/l）=式中，W—碳酸钠的重量（g）V—硫酸溶液的体积(ml)。（4）0.05%甲基橙指示液3．实验步骤（1）水样的测定于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。（2）空白试验以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。计算氨氮（N，mg/l）=式中，A—滴定水样时消耗酸溶液体积（ml）；B—空白试验消耗硫酸溶液体积（ml）M—硫酸溶液浓度（mol/l）;V—水样体积（ml）;14—氨氮（N）摩尔质量。71 三水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）概述化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为CODCr。1．方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。3．方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。仪器及试剂1．仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。（2）加热装置：电热板或变阻电炉。（3）50ml酸式滴定管。2．试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。（2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10-phenanthnoline)，0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。（3）硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于300ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml71 ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C[(NH4)2Fe(SO4)2]=式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。（4）硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1—2天，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。（5）硫酸汞：结晶或粉未。测定步骤1．取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。注意（1）对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，废水样应多次稀释。（2）废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml）、摇匀。以下操作同上。2．冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3．溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4．测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算CODCr(O2,mg/L)=式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)；V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)；V—水样的体积(ml)；8—氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。四、注意事项1．使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2．水样取用体积可在10.00—50.00ml范围之间，但试剂用量及浓度需按表3-2-1进行相应调整，也可得到满意的结果。71 表3-2-1水样取用量和试剂用量表水样体积0.2500mol/LH2SO4—Ag2SO4HgSO4FeSO4(NH4)2SO4滴定前总体积（ml）K2Cr2O7溶液(ml)溶液(ml)(g)(mol/L)(ml)10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.2503503．对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。4．水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。5．用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。6．CODCr的测定结果应保留三位有效数字。7．每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。四高锰酸盐指数的测定高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸盐为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸盐法。由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客观实际。酸性法（一）概述1.方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。显然，高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具有可比性。2.方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。71 当水样的高锰酸盐指数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再行测定。1.水样的采集和保存水样采集后，应加入硫酸使pH调至<2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48h内测定。（二）仪器与试剂1．仪器（1）沸水浴装置。（2）250ml锥形瓶。（3）50ml本酸式滴定管。（4）定时钟。2．试剂（1）高锰酸钾溶液(1/5KmnO4=0.1mol/L)：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G—3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。（2）高锰酸钾溶液(1/5KmnO4=0.01mol/L)：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。（3）1+3硫酸。（4）草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L)：称取0.6705g在105—110℃烘干1h并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。（5）草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4）=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。（三）测定步骤（1）分取100.0ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于5mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。（2）加入5ml(1+3)硫酸，混匀。（3）加入10.00ml0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。（4）取下锥形瓶，趁热加入10.00ml0.01mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。（5）高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）K=式中，V—标定时高锰酸钾溶液消耗量（ml）。若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验。计算1.水样不经稀释高锰酸盐指数（O2，mg/L）=式中，V1—滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）；K—校正系数；c—草酸钠标准溶液浓度0.0100(mol/L)；8—氧(1/2O)摩尔质量。71 1.水样经稀释高锰酸盐指数（O2，mg/L）=式中，V0—空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(ml)；V2—分取水样量(ml)；f—稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样用90ml水稀释至100ml，则f=0.90。（四）注意事项（1）在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水稀释倍数加大后再测定。（2）在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60—80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。碱性法（一）方法原理在碱性溶液中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一定时间以氧化水中的还原性无机物和部分有机物。加酸酸化后，用草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾并加入过量，再以高锰酸钾溶液滴定至微红色。（二）仪器与试剂1.50%氢氧化钠溶液2.其余同酸性法（三）测定步骤1．分取100ml混匀水样（或酌情少取，用水稀释至100ml）于锥形瓶中，加入0.5ml50%氢氧化钠溶液，加入10.00ml0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。2．取下锥形瓶，冷却至70-80℃,加入（1+3）硫酸5ml，加入0.0100mol/L草酸钠溶液10.00ml，摇匀。3．用0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴至溶液呈微红色为止。4．高锰酸钾溶液校正系数的测定与酸性法相同。（四）计算同酸性法71 五水的细菌学测定水中细菌总数的测定（平板混匀法）细菌总数主要作为判定被检水样污染程度的标志。在水质卫生学检验中，细菌总数是指1ml水样在肉膏蛋白胨琼脂培养基中，于37℃经24小时培养后，所生长的细菌菌落的总数。我国生活饮用水卫生标准中规定生活饮用水的细菌总数1ml中不得超过100个。（一）器材与用品1．仪器：高压蒸汽灭菌器、干热灭菌器、恒温箱、冰箱。2．玻璃器皿：放大镜、试管、培养皿（Φ9cm）、刻度吸管等。3．药品：肉膏蛋白胨琼脂培养基。（二）操作步骤1．准备工作：将试管、培养皿、刻度吸管洗净包扎置于干热灭菌器中160℃灭菌2小时。将培养基置于高压蒸汽灭菌器中灭菌。2．水样的采取：供细菌学检验用的水样，必须按一般无菌操作的基本要求进行采样，并保证在运送、储存过程中不受污染。为了要正确反映水质在采样时的真实情况，水样在采取后应立即送检，一般从取样到检不应超过4小时。条件不允许立即检验时，应存于冰箱，但也不应超过24小时，并应在检验报告单上注明。⑴自来水：先将自来水龙头用火焰烧灼三分钟，然后再开放水龙头使水流5分钟，以排除管道内积存的死水，再用无菌容器接取水样，以待分析。如水样内含有余氯，则采样瓶未灭菌前按每采500ml水样加3%硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶液1ml的量预先加入采样瓶内，用以采样后中和水样内的余氯，以防止其继续存在有杀菌作用。⑵江水、河水、池水或湖水：可应用采样器，器内的采样瓶应先灭菌。采水样时，直接将水灌入已灭菌的采样瓶，不需再用样水洗采样瓶。采样后，采样瓶内的水面与瓶塞底部间应留有一些空隙，以便在检验时可充分摇动混匀水样。3．水中细菌总数的测定（1）水样的稀释：根据水被污染程度的不同，选择适宜的稀释度，以期在平皿上的菌落总数介于30—300之间。如果认为水样中细菌较多，可用无菌吸管作10倍系列稀释（稀释方法见第一篇第三章实验二中相关内容）。（2）接种：以无菌操作方法用无菌吸管吸取原水样1ml或取2-3个适宜浓度稀释液1ml，注入灭菌平皿中。倾注约15ml已溶化并冷却到45℃左右的肉膏蛋白胨琼脂培养基，并立即旋转平皿，使水样与培养基充分混合，每个稀释度平行三皿。另设三皿空白对照。（3）培养：待冷却凝固后翻转平皿，使底面向上，置于37℃恒温箱内培养24小时，进行菌落计数，既为1ml水中的细菌总数。（4）菌落计数：先计算同一稀释度的平均菌落数，若其中一个平皿有较大片状菌落生长时，则不予采用，而应以无片状菌落生长平皿作为该稀释度的平均菌落数。若片状菌落不到平皿的一半，而其余一半中菌落数分布又很均匀，则可将此半皿计数后乘2以代表全皿菌落数，然后再计算该稀释度的平均菌落数。各种不同情况的计算方法：①首先选择平均菌落数在30—300之间者进行计算，当只有一个稀释度的平均菌落数符合此范围时，则即以该平均菌落数乘以稀释倍数报告（见表3-3-1-1例次1）。②若有二个稀释度其平均菌落数均在30—300之间，则应按两者菌落总数之比值来决定。若其比值小于2应报告两者的平均数；若大于271 则报告其中较少的菌落总数（见表3-3-1-1例次2及3）。①若所有稀释度的平均菌落数均大于300，则应按稀释度最高的平均菌落数乘以稀释倍数报告（见表3-3-1-1例次4）。②若所有稀释度的平均菌落数均小于30，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数报告（见表3-3-1-1例次5）。③若所有稀释度的平均菌落数均不在30—300之间则以最接近300或30的平均菌乘以稀释倍数报告（见表3-3-1-1例次6）表3-3-1-1计算菌落总数的方法例子例次不同稀释度的平均菌落数两个稀释度菌落数之比菌落总数（个/ml）报告方式（个/ml）备注10-110-210-31136516420—1640016400或1.6×104两位以后的数字采取四舍五入的方法去掉22760294461.63770038000或3.8×10432800271602.22710027000或2.7×1044无法计数1650513—513000510000或5.1×105527115—270270或2.7×1026无法计数30512—3050031000或3.1×104二水中总大肠菌群的检测大肠菌群系指一群需氧及兼性厌氧的，在37℃生长时能使乳糖发酵，在24小时内产酸产气的革蓝氏阴性无芽孢杆菌。主要包括有埃希氏菌属（Escherichia）、柠檬酸细菌属(Citrobacter)、肠杆菌属(Enterobacter)、克雷伯氏菌属(Klebsiella)等。由于其在水体中存在的数目与肠道致病菌呈一定的正相关，抵抗力也略强，且易于检验等特点，在水质检测中常将其作为水体受粪便污染的指针。总大肠菌群数是指每升水样中所含有的总大肠菌群的数目。如我国生活饮用水卫生标准中即规定一升水样中总大肠菌群数不超过三个。大肠菌群的检测方法有多管发酵法及滤膜法两种。多管发酵法可适用于多种水样，实验周期较长。滤膜法则适用于杂质较少的水样，特别适用于自来水厂作为常规监测之用。（一）多管发酵法（15管）根据大肠菌群所具有的特性，利用含乳糖的培养基不同稀释度的水样，经三个检验步骤，最后根据发酵管数查“最可能数”表得出水样中的总大肠菌群数。1．器材与用品（1）一头盲端的小玻璃倒管、刻度吸管、试管、培养皿及其它细菌培养及观察的有关器材。（2）乳糖蛋白胨培养液蛋白胨10g牛肉浸膏3g乳糖5gNaCl5g1.6%溴甲酚紫（bromocresolpurple）乙醇溶液1ml蒸馏水1000ml调pH至7.2，分装于置有小玻璃倒管的试管中，每管10ml，115℃高压蒸汽灭菌20分钟。（3）三倍浓乳糖蛋白胨培养液：除蒸馏水外，上液各成分均为三倍，制法同上，分装于置有小玻璃倒管的试管中，每管5ml，115℃高压蒸汽灭菌20分钟。（4）伊红美蓝培养基71 蛋白胨10g乳糖5gK2HPO42g琼脂20-30g蒸馏水1000ml2%伊红（曙红，eosin）水溶液20ml0.5%美蓝（亚甲蓝methyleneblue）水溶液13ml配制要点：除伊红和美蓝外，其余成分混匀溶解，115℃高压蒸汽灭菌20分钟。灭菌后再加入已分别灭菌的伊红液及美蓝液，充分混匀，注意勿使产生气泡。混合好的培养基应稍冷（50℃左右）再倒平板，太热会产生过多的凝集水。平皿倒置冰箱备用。1．方法和步骤（1）水样的采取同一中测细菌总数的方法。（2）初发酵试验①以无菌操作于5支三倍浓乳糖发酵管中各加入待测水样10ml，于5支单倍乳糖发酵管中各加入水样1ml，另5管单倍乳糖发酵管中加入按1﹕10稀释的水样各1ml（相当于原水样0.1ml），此即15管法，其接种水样总量为55.5ml。各管经混匀后置37℃恒温箱中培养24小时。②如水样污染严重，例如未经处理的医院污水等，其接种量可为上述的1/10（即分别接种1ml、0.1ml、0.01ml三个梯度）或继续10倍稀释下去，此时糖发酵管可全部用单倍糖管。（3）平板分离：培养24小时后，糖管颜色变黄为产酸，小玻璃倒管内有气泡为产气。将产酸产气及只产酸的糖管用接种环划线接种于伊红美蓝培养基上，37℃培养18-24小时，挑选深紫黑色、紫黑色带有或不带有金属光泽的菌落或淡紫红色、中心色较深的菌落，将其一部分分别进行革兰氏染色观察。（4）复发酵试验：如上述菌落经涂片、染色、镜检后证实革兰氏阴性无芽孢杆菌，则将菌落的另一部分接种于置有小玻璃倒管的单倍浓乳糖发酵管中，每管可接种分离自同一发酵管的典型菌落1-3个。37℃培养24小时，产酸产气表明该管有大肠菌群存在。（5）结果计算：根据阳性管组合（即数量指针）查实验后附注（三）的“五次重复测数统计表”的细菌最可能数，然后乘以100即换算成一升水样中总大肠菌群数。如果接种的原水样量仅为1/10（总量为5.55ml），则将所查得的最可能数乘1000，即为每升水含菌数。（二）滤膜法将水样注入已灭菌的放有滤膜的滤器中，抽滤截留细菌，然后将滤膜贴于一定的培养基上进行培养，鉴定并计数滤膜上生长的典型菌落，计算出每升水样中含有的总大肠菌群数。1．器材与用品（1）容量500ml的蔡氏滤器，微孔滤膜（孔径0.45μm），以及抽气设备，无齿镊子等。其余的同“多管发酵法”。（2）滤膜法用品红亚硫酸钠培养基（远藤氏培养基）蛋白胨10g牛肉浸膏5g酵母浸膏5g乳糖10gK2HPO43.5g琼脂20g71 无水亚硫酸钠约5g5%碱性品红乙醇溶液20ml蒸馏水1000ml制法要点：储备基：除无水亚硫酸钠和碱性品红乙醇溶液外，其余成分混匀溶解，调pH7.2—7.4，115℃高压蒸汽灭菌20分钟。平板培养基：用灭菌吸管吸取5%碱性品红乙醇溶液置于灭菌试管中，将无水亚硫酸钠置于另一支灭菌试管中，加少许无菌水使其溶解，沸水浴中煮沸10分钟以灭菌。将已灭菌的亚硫酸钠滴加于碱性品红液中，至褪成粉红色为止，再将此混合液全部加入储备基内，充分混匀，倒皿。此平板倒置储于冰箱内，如颜色由淡红变为深红则不能再用。（3）乳糖蛋白胨半固体培养基蛋白胨10g牛肉浸膏5g酵母浸膏5g乳糖10g琼脂5g蒸馏水1000ml调pH7.2—7.4，分装小试管。115℃高压蒸汽灭菌20分钟。2．方法和步骤（1）安装滤器：将已灭菌的滤器装在接液瓶上，橡皮管将接液瓶、缓冲瓶和真空泵相连。（如图3-3-1所示）图3-3-2蔡氏滤器结构示意图1-漏斗体部2-橡皮垫圈3-微孔滤膜4-金属隔板5-漏斗底部12345（2）放置滤膜：用灭菌镊子取经高压蒸汽灭菌的滤膜一张，使其毛面向上平放在滤器隔板之上。再在膜上放一“O”形橡皮垫圈，使滤器漏斗与底座旋紧时密闭性更好，以避免漏水。（如图3-3-2所示）图3-3-1过滤装置安装示意图（3）加水样，注意如检测水样量少于10ml时应先加少量无菌水，以使细菌在滤膜上分布均匀。（4）水样过滤，接通电源开始抽吸，至滤膜上水全部滤过而又不使滤膜过于干为止。（5）将截留有细菌的滤膜面向上平贴于品红亚硫酸钠培养基上，倒置于37℃温箱内培养16—18小时，挑选深红色或紫红色、不带或带有金属光泽的菌落或淡红色、中心色较深的菌落进行革兰氏染色观察。（6）经染色证实为革兰氏染色阴性无芽孢杆菌者，再接种乳糖蛋白胨半固体培养基，经37℃培养6—8小时，产气者判定为大肠菌群阳性。此培养基观察产气必须掌握时间，时间过长气泡可能消失。亦可用多管发酵法中的单倍农乳糖管来观察产气。（7）结果计算，根据滤膜上证实的大肠菌群数及滤过水样量，按比例求出一升水样中所存在的大肠菌群数。计算公式为：71 滤膜上菌落数以20—60个/片较为适宜。3．实验结果将实验结果记入表3-3-2-1。表3-3-2-1总大肠菌群数测定结果记录表检样名称：检验者多管发酵法第一组第二组第三组各组水样管数初发酵管数复发酵管数总大肠菌群数个/L滤膜法第一皿第二皿第三皿过滤样本量（ml）肉眼观察菌数最终证实菌数总大肠菌群数个/L4．附注MPN法测数统计表附注1三次重复测数统计表数量指针细菌最可能数数量指针细菌最可能数数量指针细菌最可能数0000010100110201001011021101111201211302000.00.30.30.60.60.40.71.10.71.11.11.51.60.92012022102112122202212222232302312323003011.42.01.52.03.02.03.03.54.03.03.54.02.54.03023103113123133203213223233303313323336.54.57.511.516.09.515.020.030.025.045.0110.0140.0附注2四次重复测数统计表数量指针细菌最可能数数量指针细菌最可能数数量指针细菌最可能数0000010020030100110120130200.00.20.50.70.20.50.70.90.51401412002012022032102112121.41.70.60.91.21.62.01.31.63323333403414004014024034104.05.03.54.52.53.55.07.03.571 0210220300310400411001011021031101111121131201211221231301311320.70.90.70.90.91.20.30.50.81.00.50.81.01.30.81.11.31.61.11.41.62132202212222302312402413003013023033103113123133203213223303312.01.31.62.01.72.02.03.01.11.62.02.51.62.03.03.52.03.03.53.03.54114124134144204214224234244304314324334344404414424434445.58.011.014.06.09.513.017.020.011.516.520.030.035.025.040.070.0140.0160.0附注3五次重复测数统计表数量指针细菌最可能数数量指针细菌最可能数数量指针细菌最可能数0000010020100110120200210301001011021031101111121201211221301311402002012022032102112122202212222302310.00.20.40.20.40.60.40.60.60.20.40.60.80.40.60.80.60.81.00.81.01.10.50.70.91.20.70.91.20.91.21.41.21.42403003013023103113123133203213223303313403413504004014024034104114124204214224304314324404414504511.40.81.11.41.11.41.72.01.41.72.01.72.02.02.52.51.31.72.02.51.72.02.52.02.53.02.53.04.03.54.94.05.05005015025035045105115125135205215225235245255305315325335345355405415425435445455505515525535545552.53.04.06.07.53.54.56.08.55.07.09.512.015.017.58.011.014.017.520.025.013.017.025.030.035.045.025.035.060.090.0160.0180.071 六活性污泥的观察与测定（一）活性污泥中菌胶团及生物相的观察活性污泥中生物相比较复杂，以细菌、原生动物为主，还有真菌、后生动物等。某些细菌能分泌胶粘物质形成菌胶团，进而组成污泥絮绒体（绒粒）。在正常的成熟污泥中，细菌大多集中于菌胶絮绒体中，游离细菌较少，此时污泥絮绒体可具有一定形状、结构稠密、折光率强、沉降性能好。原生动物常作为污水净化指针；当固着型纤毛虫占优势时，一般认为污水处理池运转正常。丝状微生物构成污泥絮绒体的骨架，少数伸出絮绒体外，当其大量出现时，常可造成污泥膨胀或污泥松散，使污泥池运转失常。当后生动物轮虫等大量出现时，意味着污泥极度衰老。本实验学习观察活性污泥中的絮绒体及生物相，初步分析生物处理池内运转是否正常。1．器材及用品（1）活性污泥：取自污水处理厂曝气池。（2）100ml量筒、载玻片、盖玻片、吸管、镊子。（3）显微镜、目镜测微尺。2．方法和步骤（1）肉眼观察：取曝气池的混合液置于100ml量筒内，直观活性污泥在量筒中呈现的絮绒体外观及沉降性能。（2）制片镜检：取混合液1-2滴于载玻片上，加盖玻片制成水浸标本片，在显微镜中倍或高倍镜下观察生物相。①污泥菌胶团絮绒体：形状、大小、稠密度、折旋光性、游离细菌多少等。②丝状微生物：伸出絮绒体外的多寡，以哪一类为优势？③微型动物：有哪些原生动物及后生动物？3．实验报告将镜检结果填于表中，并绘制所见主要生物图活性污泥来源采样日期污泥絮绒体丝状微生物原生动物后生动物形状大小稠密度折旋光性游离菌4．思考题根据实验观察情况，试对污水厂活性污泥质量及运行情况作初步评价。（二）、活性污泥性能的测定活性污泥的SV、MLSS、MLVSS的测定1．SV的测定将混匀的活性污泥100ml倒入100ml量筒中，静置沉降30分钟后，读取沉降污泥所占的体积数。2．MLSS的测定方法及步骤：①将蒸发皿洗净，放在105~110℃烘箱内约30分钟，取出放在干燥器内冷却3071 分钟后，在分析天平上称其重量，然后再烘烤称重至恒重，两次称重相差不超过0.0004g。①自构筑物中取100ml混匀的活性污泥，经离心后弃去上清液。用蒸馏水冲洗，再离心弃去上清液。②用少量蒸馏水将沉淀污泥洗入上述恒重蒸发皿中，在100℃的水浴锅上蒸发至干，再放入105~110℃烘箱内约一小时取出，置于干燥器内冷却30分钟，称重。③反复在105℃下烘干，冷却并称重直至恒重。④计算W1——蒸发皿重量(g)W2——蒸发皿和总固体重量(g)V——水样体积（ml）1．挥发性固体MLVSS的测定方法和步骤将上述已烘至恒重的干物质，再置于550℃~600℃的马福炉内灼烧至恒重。一般约需灼烧15至20分钟。待温度降至100℃以下，再取出蒸发皿移入干燥器内，放置30分钟冷却后称重。灼烧失重量即为挥发性固体，主要包括生物体及有机物重量。根据以下公式计算：W2——蒸发皿和总固体的重量（g）W3——蒸发皿和总固体灼烧后的重量（g）V——水样体积（ml）1．顾夏声、李献文、竺建荣.水处理微生物学(第三版).中国建筑工业出版社.19982．李燕城.水处理实验技术(第二版).中国建筑工业出版社.20043．黄君礼.水分析化学(第二版).中国建筑工业出版社.19974．国家环保局.水和废水监测分析方法(第四版).中国环境科学出版社.19895．成都科大、浙江大学分析化学教研组.分析化学实验（第二版）.高等教育出版社.19896．中国标准出版社第二编辑室.废气、废水、废渣分析方法.中国标准出版社.20017．中国标准出版社第二编辑室.水质分析方法.中国标准出版社.200171 水处理实验技术与方法主编钟梅英戴波建筑工程学院二ΟΟ九年六月71 目录实验一颗粒自由沉淀实验1实验二絮凝沉淀实验6实验三絮凝剂的制备及混凝综合实验11实验四过滤实验18实验五消毒实验24实验六压力溶气气浮实验27实验七曝气设备充氧能力的测定33实验八活性炭吸附实验38实验九综合水处理实验43酸度计、溶解氧和浊度仪的使用47一悬浮物的测定50二水中氨氮的测定52三水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）57四高锰酸盐指数的测定59五水的细菌学测定62六活性污泥的观察与测定6871'