纳米晶tio纤维的制备及光催化水处理研究 14页

'---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------纳米晶TiO2纤维的制备及光催化水处理研究摘要本实验以四氯化钛﹑乙酸钾和乙酰丙酮为原料，按照一定比例溶解于无水甲醇后混合，采用溶胶-凝胶法制备溶胶纺丝液后甩丝，得到乙酸太前驱体纤维，将纤维加热到一定温度进行热处理得到强度较好的TiO2纤维。利用DSC、XRD、IR、SEM对纤维进行检测，表征纤维的成分与结构。将纤维置于X-3B活性艳红溶液中，分别在太阳光与紫外光下进行光催化活性的实验。综合强度与光催化活性得出结论：TiCl4:乙酰丙酮=1:1、添加适量去离子水制备得到的纤维强度与光催化活性最佳。9043关键词TiO2纤维制备方法结构表征光催化活性毕业设计说明书（论文）外文摘要TitleSi-dopedmesoporousTiO2continuousfibers:13/14 ---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------纳米晶TiO2纤维的制备及光催化水处理研究摘要本实验以四氯化钛﹑乙酸钾和乙酰丙酮为原料，按照一定比例溶解于无水甲醇后混合，采用溶胶-凝胶法制备溶胶纺丝液后甩丝，得到乙酸太前驱体纤维，将纤维加热到一定温度进行热处理得到强度较好的TiO2纤维。利用DSC、XRD、IR、SEM对纤维进行检测，表征纤维的成分与结构。将纤维置于X-3B活性艳红溶液中，分别在太阳光与紫外光下进行光催化活性的实验。综合强度与光催化活性得出结论：TiCl4:乙酰丙酮=1:1、添加适量去离子水制备得到的纤维强度与光催化活性最佳。9043关键词TiO2纤维制备方法结构表征光催化活性毕业设计说明书（论文）外文摘要TitleSi-dopedmesoporousTiO2continuousfibers:13/14 ---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------纳米晶TiO2纤维的制备及光催化水处理研究摘要本实验以四氯化钛﹑乙酸钾和乙酰丙酮为原料，按照一定比例溶解于无水甲醇后混合，采用溶胶-凝胶法制备溶胶纺丝液后甩丝，得到乙酸太前驱体纤维，将纤维加热到一定温度进行热处理得到强度较好的TiO2纤维。利用DSC、XRD、IR、SEM对纤维进行检测，表征纤维的成分与结构。将纤维置于X-3B活性艳红溶液中，分别在太阳光与紫外光下进行光催化活性的实验。综合强度与光催化活性得出结论：TiCl4:乙酰丙酮=1:1、添加适量去离子水制备得到的纤维强度与光催化活性最佳。9043关键词TiO2纤维制备方法结构表征光催化活性毕业设计说明书（论文）外文摘要TitleSi-dopedmesoporousTiO2continuousfibers:13/14 ---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------纳米晶TiO2纤维的制备及光催化水处理研究摘要本实验以四氯化钛﹑乙酸钾和乙酰丙酮为原料，按照一定比例溶解于无水甲醇后混合，采用溶胶-凝胶法制备溶胶纺丝液后甩丝，得到乙酸太前驱体纤维，将纤维加热到一定温度进行热处理得到强度较好的TiO2纤维。利用DSC、XRD、IR、SEM对纤维进行检测，表征纤维的成分与结构。将纤维置于X-3B活性艳红溶液中，分别在太阳光与紫外光下进行光催化活性的实验。综合强度与光催化活性得出结论：TiCl4:乙酰丙酮=1:1、添加适量去离子水制备得到的纤维强度与光催化活性最佳。9043关键词TiO2纤维制备方法结构表征光催化活性毕业设计说明书（论文）外文摘要TitleSi-dopedmesoporousTiO2continuousfibers:13/14 ---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------PreparationbycentrifugalspinningandphotocatalyticpropertiesAbstractTitaniumdioxidefibersplayanimportantroleindealingwithfoulwater,butrelevantliteratureonthepreparationoftitaniumdioxidefibersisnotcommonhomeanabroad.Inthisexperiment,weusetitaniumtetrachloride,potassiumacetateandacetylacetoneasrawmaterials,withdissolvedinmethanol,thenmixthemaccordingtoacertainpercentage.ToprepareSolspinningsolutionbySol-Gel,afterthattospuntogetprecursorfiber.MakethefibersheatedtoatemperatureinordertogetbetterTiO2fiber.TocharacterizethefiberwithDSC,XRD,IRandSEM.PlacethefiberinredX-3Bsolution,inthesunlightandUVrespectivelytoconductthephotocatalyticactivityexperiment.Integratedintensityandphotocatalyticactivityconclude:fiberpreparedbyTiCl4:acetylacetone=1:1withwaterwasthebest.KeywordsTiO2FibersPreparation13/14 ---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------MethodCharacterizationPhotocatalyticActivity目次1引言11．1TiO2光催化机理[5-6]11.2TiO2纤维光催化性能影响因素2早期的时候，科学家们研究的是二氧化钛纳米粉体，作为水处理材料，纳米粉体需要负载才可以投入使用。但是纳米TiO2悬浮相体系存在着催化剂易失活、易凝聚、难回收及光能利用率低等弊端，一定程度上限制的纳米二氧化钛的应用[2]。于是，二维的纳米纤维就进入了各国研究员的视线。TiO2纤维是一种具有多晶结构的氧化钛纤维，其光催化能力通常随着晶粒粒径的减小而增加，当粒径在10-10013/14 ---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------nm时可产生表面效应和量子效应，粒径在5-50nm时光催化能力最强[3]。TiO2纤维可以作为光催化剂、触媒和酶的载体、吸附材料等，因此具有很高的应用价值[4]。1．1TiO2光催化机理[5-6]TiO2光催化是以n型半导体能带理论为基础，半导体具有与金属不同的不连续能带结构，一般由填满垫电子的低能价带和空的高能导带构成，价带和导带之间存在禁带。当收到能量等于或大于其禁带宽度的电子照射时，将产生电子-空穴对。二氧化钛是一种N型半导体金属氧化物，禁带宽度为3.26eV，当其吸收了波长小于或等于387.5nm的光子后，价带上的电子被激发跃迁至导带，形成带负电的高活性电子（e-），在价带上产生相应的空穴（h+）,并在电场作用下迁移到二氧化钛表面不同位置。高活性的e-具有很强的还原能力，可与气相中的O2反应生成O2-自由基，实现对吸附到二氧化钛表面的气体有机物的氧化分解，而分布在表面的光生空穴则具有很强的氧化能力，可将吸附在二氧化钛表面上的OH13/14 ---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------和H2O分子氧化成活泼的•OH自由基。•OH自由基具有极强的氧化能力，以被公认为是水体中反应活性最强的氧化剂，能无选择性的氧化水中的有机物及部分无机污染物，可以吧许多有毒有害、难降解的有机氧化物化为有机小分子，并可最终将其降解为CO2，水和相应的无机离子等无害物质，实现完全矿化。此外，许多有机物的氧化电位较二氧化钛的价带电位更负一些，这样的有机物吸附于二氧化钛表面时，也能直接为h+所氧化。1.3.1静电纺丝法静电纺丝法，是一种利用聚合物溶液或熔体借助静电作用进行喷射拉伸而获得纳米纤维的纺丝方法。基于TiO2纳米纤维的高比表面积、长径比及在光催化剂、光电材料、太阳能电池等方面的应用前景,TiO2纳米纤维的研制得到了许多研究者的关注。通过静电纺丝技术制备TiO213/14 ---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------纳米纤维的一般过程为:有机高分子被用作纤维模板,有机钛化合物被用作前驱体,它在成丝过程中被空气中的水汽水解成TiO2凝胶生成TiO2/高分子杂化纳米纤维,然后经过高温煅烧将有机高分子分解,留下纤维形态的TiO2.最常用的两种纺丝体系是聚醋酸乙烯(PVAc)/钛酸四丁酯/N,N-二甲基甲酰胺[5]和聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)/钛酸四丁酯/乙醇.TiO2纳米纤静电纺丝法将有机聚合物材料组成的纺丝液引到电场内，利用电场将离开纺丝液的纤维引向电极，从而依靠电极来聚集纤维[9]。在2005年，许云波等[10]取PVP与钛酸丁酯为前驱体，静电纺丝后再进行煅烧，得到TiO2纳米纤维。2010年梁建鹤等[11]以钛酸四丁酯为前驱体、乙酸纤维素为模板纤维、丙酮/N，N-二甲基乙酰胺为溶剂，通过静电纺丝、水解和450℃煅烧制备了直径约为80nm的锐钛矿型TiO2纳米纤维，并对该种纤维进行了表征。Cheng13/14 ---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------Wang[12]于2007年通过溶胶凝胶和静电纺丝耦合法，在聚乙烯吡烙烷酮（PVP）的纤维表面制备出一维二氧化钛纳米粒子。静电纺丝设备简单，操作方便，已成为现今制备纳米TiO2短纤维的主要方法之一。但是静电纺丝过程中可选用的溶剂较少，生成的纤维存在分子链取向较低、强度低等缺点，这些缺点使得纤维不能市场化。1.3.2钛酸盐晶须脱碱法钛酸盐晶须脱碱法（KDC）又可称两步反应法，是制备水合TiO：晶须状短纤维的常用方法。第一步，将TiO2粉体和无水K2CO3混合研磨，加水捏成球粒，干燥后高温煅烧，获得钛酸钾纤维；第二步，经水合作用和酸洗处理后将K+离子溶脱出来，得到水合TiO2纤维，然后经热处理转变为金红石或锐钛矿TiO2纤维[13]。水热法的产物一般具有结晶好、团聚少、纯度高及一般情况下形貌可控等优点。但是水热法制备的一维产物仅限于纳米管和纳米纤维，难以制备连续纤维，并且碱液在高温高压下的密封性要求较高，对制备的容器有特殊要求，难以实13/14 ---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------现工业化。1.3.4模板法模板法是制备特殊形貌材料的有效方法，模板法分为硬模板法和软模板法。硬模板法是采用预制的刚性模板，Liu等[22]应用硬模板法直接在铝基AAM上制备高度有序排列的二氧化钛纳米线。软模板法主要采用的是表面活性剂中孔相作为模板制备纤维，例如以苎麻纤维为模制备具有特殊形貌的锐钛矿型二氧化钛[23]，在焙烧过程中，苎麻纤维逐渐分解，涂覆在其表面的TiO2慢慢脱水缩合并向内收缩，使TiO2表面产生褶皱。Liu等[24]。用模板法制备出长度达到十几微米的TiO：纳米线，在制备过程中，产物沿着AAM模板的孑L径均匀生长成纤维，模板的孔径决定了纤维的直径。模板法是合成纳米线和纳米管等一维纳米材料的一项有效技术，最突出的优点就是具有良好的可控制性，但是模板法操作非常复杂，模板易碎，板需保持一定厚度，去除模板只能得到无序的纳米线[24]。1.3.5溶胶凝胶法连续纤维的制备方法主要是溶胶-凝胶法(Sol-Gel)，是一种将烷氧金属或金属盐等前体加水分解后再缩聚成溶胶(Sol)然后经加热或将溶剂除去使溶胶转化为网状结构的氧化物凝胶(Gel)的工艺[25]。最早是由日本的KamiyaK等[26]首先报道了采用Ti(O-i-C3H7)4作为前驱体制备TiO2纤维。后来陆续又有包括中国在内的各国研究学者对该方法进行研究与讨论。在国内，陈奇[27]等于1991年报道了以Ti(OC4H9)4水解制备TiO2连续纤维的方法，所纺TiO2连续纤维直径为10-180m，长度可达2m以上，并测定了水解和缩聚过程中纤维的可拉丝性。2004年，刘和义等[28]发明了一种TiO2纤维制备的新体系和新方法，通过合成聚乙酰丙酮合钛前驱体，利用纺丝技术得到纤维，降低了成本。2006年，韩国的SungWook13/14 ---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------Lee[29]将溶胶凝胶和静态纺丝法结合起来，不使用任何凝胶剂和结合剂的前提下制备出了SiO2/TiO2复合纤维，掺入适量硅后，即使热处理温度较高，锐钛矿仍然可以保存下来。在2009年，山东大学的包南[30]同样采用溶胶凝胶法制备掺SiO2的TiO2纤维，并且没有使用任何的模板或者粘合剂，经过性能表征，得到以下结论：适量添加二氧化硅到可以提高二氧化钛的表面纹理和提高热稳定性和晶体的稳定。当SiO2/TiO2摩尔比为0.15，在700℃下煅烧后，介孔TiO2纤维的表面积可达127.7m2/g，并且有最佳的光催化活性。利用光催化活性，二氧化钛纤维也可用于某些工业废水处理中。利用它可以方便的制成多种形式的反应器，降解废水中的难于生物降解的有机污染物或将其完全无机化。1.5实验内容与意义本课题采用溶胶-凝胶纺丝法制备纳米晶TiO2纤维，进一步优化制备技术，并开展纳米晶二氧化钛纤维光催化降解活性艳红X-3B、甲基红等染料废水实验研究，分别采用静态水处理实验和动态连续水处理实验，研究染料分子的降解历程，考察纤维的水处理效果及其工程化应用价值。本课题任务的内容和要求：溶胶-凝胶纺丝法制备纳米晶TiO2纤维的技术优化；纳米晶TiO2纤维的微观结构表征；13/14 ---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------开展纳米晶TiO2纤维静态或动态法降解染料、农药等典型难生物降解有机废水及自来水等光催化水处理实验研究；熟悉XRD、SEM、TEM、IR、UVR、COD等分析测试方法并用于实验研究。本实验的意义在于：TiO2可在紫外线照射下生成强氧化自由基，无选择性氧化分解水中各类有机污染物，但传统的TiO2应用形态如纳米粉存在反应后与水分离困难，薄膜负载又存在比表面积小、活性低等不足，若制备出纳米晶粒的TiO2纤维，则可避免上述问题，便于工业化实际应用。2实验部分2.1实验方案与流程本实验分为制备、性能检测与应用三大方面。以乙酸钾、四氯化钛为主要原料，添加适量的乙酰丙酮作为螯合剂，并将上述药品按一定的比例分别溶于无水甲醇中，按照一定的顺序混合后抽滤以除去KCl，将得到的溶液蒸干后加入一定的无水乙醇，由于KCl在无水乙醇中的溶解度更小，因此可以去除更多的KCl，溶液澄清后再蒸干加无水甲醇，以保证甩丝得到的纤维的连续性，这时候得到的是前驱体纤维，最终通过对前驱体纤维的热处理来制备TiO2纤维。实验过程中所用到的药品如表2-3所示：四氯化钛（TiCl4）在空气中易冒白烟，属腐蚀性烟气，伤害呼吸道，对环境有污染；吸入、摄入乙酰丙酮（CH2(COCH3)2）或经皮肤吸收对身体有害，对眼睛和皮肤有刺激作用，对环境有污染；无水甲醇有剧毒，误食过量会中毒；无水乙醇易燃，属危险品；正硅酸乙酯(Si(OCH2CH3)4)有毒性，对人体器官有危害，且会污染环境。在实验过程中一定要穿好工作服、戴好口罩、套上塑胶手套，以防止中毒，要注意药品的泄露以防止环境污染。实验中每种药品的摩尔比分别为：TiCl4:CH3COOK=1:4，TiCl4:13/14 ---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------CH2(COCH3)2的值从0.1-1逐渐尝试，找到最佳配比。正硅酸乙酯为添加剂，可以按照摩尔含量以0%、5%、15%、30%分别添加；无水甲醇与无水乙醇作为溶剂，按照溶剂的五倍体积稀释溶剂。表2-3实验试剂原料名称纯度密度（浓度）来源四氯化钛分析纯≥98.0%南京宁试化学试剂有限公司乙酸钾分析纯≥92.0%成都市科龙化工试剂厂乙酰丙酮分析纯≥95%成都市科龙化工试剂厂无水甲醇分析纯≥99.5%成都市科龙化工试剂厂无水乙醇分析纯≥99.7%南京化学试剂有限公司冰乙酸分析纯≥99.5%南京宁试化学试剂有限公司正硅酸乙酯分析纯≥28.0%上海凌峰化学试剂有限公司去离子水自制纳米晶TiO2纤维的制备及光催化水处理研究(7):13/14'