改性粉煤灰的废水处理研究v5 22页

'学校代码：13820中图分类号：0661.1银叫铖源營觉YinchuanEnergyInstitute题目：改性粉煤灰的废水处理研究学生姓名：袁海德学院：石油化工学院专业：能源化学工程班级：能化（本）1302班学号:1310140131校内导师:罗灵芝副教授校外导师:2017年5月 摘要粉煤灰具有多孔、比表面积大、吸附能力强等特点，用于水处理领域可达到以废i台废的目的。本文采用酸、碱、高温活化、活化加碱等方式对粉煤灰进行改性。研允表明：不同改性粉煤灰的水处理效果也不尽相同。对于常温酸改性粉煤灰，其最佳改性酸浓度为1.47mol/L;对常温碱改性粉煤灰，其最佳改性碱浓度为2mol/L;对高温活化改性粉煤灰，其最佳改性温度为690°C；对高温活化加碱再改性粉煤灰，其最佳改性条件为：反应温度为100°C、反应时间为1.5h。将四种不向改性方式的粉煤灰进行比较，分别在其最佳条件下观测水处理效果,由高至低排序依次为：690°C活化后加2mol/L的氢氧化钠改性粉煤灰〉690°C高温活化改性粉煤灰〉2mol/L氢氧化钠改性粉煤灰〉1.47mol/L硫酸改性粉煤灰。关键词：粉煤灰；改性；活化；水处理ABSTRASTFlyashhasmanyadvantages，suchasporous，largespecificsurfaceareaandstrongadsorptioncapacity，soitcanbeusedwellinwastewatertreatment.Inthispaper，flyashwasmodifiedbyacid,alkalineandhightemperature.Theresultsshowedthatthewatertreatmenteffectsofthemodifiedflyashweresodifferentwithdifferentmodifiedmethods.Asfortheacidmodificationunderroomtemperature，thebestacidconcentrationwas1.47mol/L.Asforthealkalinemodification，thebestalkalineconcentrationwas2mol/L.Andforthehightemperaturemodification，thebesttemperaturewas690°C.Atlast,theflyashwasmodifiedwithhightemperature(690°C)firstandalkalinefollowed.Theoptiummodificationconditionswere:reactiontemperature100°C，reactiontime1.5h.Amongthesefourkindsofmodifiedflyash，thewastewatertreatmenteffectwasbestforflyashmodifiedbyhightemperaturefirstandalkalinefollowed,lessforflyashmodifiedbyhightemperature，stilllessforflyashmodifiedbyalkaline,andleastforflyashmodifiedbyacid.Keywords:flyash;modification;activation;watertreatment 1引言51.1粉煤灰的来源51.2粉煤灰的性质及特点51.3粉煤灰的改性51.3.1物理改性11.3.2化学改性61.3.3高分子改性21.4改性粉煤灰的应用21.4.1粉煤灰在废气处理中的应用61.4.2粉煤灰在建筑材料中的应用71.4.3粉煤灰在水处理屮的应用71.5本课题的研宂内容及意义32魏W42.1实验原料及药品42.2实验仪器42.3实验方法42.3.1改性粉煤灰的制备42.3.2改性粉煤灰处理炼油废水53结果胡论73.1改性粉煤灰的性质73.2改性粉煤灰处理炼汕废水83.2.1常温碱改性粉煤灰处理炼汕废水83.2.2常温酸改性粉煤灰处理炼油废水93.2.3高温活化改性粉煤灰处理炼油废水103.2.469(TC活化加碱再改性粉煤灰处理炼油废水114節仑1213 诮寸17插图与附表清单表2-1实验原料及药品4表2-1实验仪器4表3-1改性粉煤灰的性质7图3-1碱改性粉煤灰处理炼油废水8图3-2酸改性粉煤灰处理炼油废水9图3-3高温活化改性粉煤灰处理炼油废水10图3-4高温活化加碱再改性粉煤灰处理炼油废水12 1引言1.1粉煤灰的来源我国是重要的燃煤人国，伴随着煤电行业的快速发展，粉煤灰的堆放量也呈逐年增加的趋势［1］。粉煤灰是火力发电厂、锅炉中燃烧时，从锅炉尾部收集下来的一种灰色或灰黑色的粉体［2］。1.2粉煤灰的性质及特点粉煤灰的化学成分主要包括SiO2、A12O3、Fe2O3等，同时含有少量其他物质。粉煤灰由许多微粒组成，呈多孔蜂窝状，其平均几何粒径约为40pn,孔隙率一般为70%左右，比表面积约为25—50dm2/g，具有较强的吸附能力「3］，其理化性质与煤的品种、燃烧的方式和温度等关系很大。粉煤灰来源广泛、价格低廉，在废水处理、建筑材料［4］、道路施工屮、废气以及噪声污染防治屮都具有一定的应用前景。粉煤灰也是一种变废为宝，实现废物二次利用的“生态工艺”［5］。1.3粉煤灰的改性粉煤灰的活性和粉煤灰巾SiO2、Al2O3、Fe2O3的含量有很大关系，含量越高，粉煤灰的活性越好;矿物组成越高，即玻璃体含量越高,活性越好。我国生产的粉煤灰含碳量偏高，成份波动大，质量较差，且多属低钙灰。要提高活性，就需要进行改性《粉煤灰的改性主要是对粉煤灰进行物理、化学、高分子氧化物的处理，以改变粉煤灰表面和微孔的粗糙度增加比表面积，提高其吸附性能［1］。粉煤灰的改性采取的方法包括:物理改性、化学改性、高分子改性等。1.3.1物理改性高宝玉将粉煤灰和Na2CO3按质景比3J混合，放入马弗炉内焙烧3h,研碎后得到高温改性粉煤灰，结果表明：在700°C时对粉煤灰中的硅酸盐玻璃网络结构发生了破坏，其中的3102和A12O3由网络高聚体解聚为低聚度硅酸盐胶体物，使粉煤灰颗粒孔数增多，体积增大，比表面积增大，增强了粉煤灰的吸附能力"另外， 陈思奇，罗盈采用湿法+干法制备铝改性粉煤灰，研究改性粉煤灰用量、共存离子、反应时间和反应温度对去除水溶液中氟离子性能的影响，并对实验数据进行吸附等温线和动力学拟合|61。1.3.2化学改性孟俊峰，许效天等人用不同浓度的酸和不MJ浓度的碱对活化后的粉煤灰进行酸碱浸提™8］，对改性后所得样品的外部形态、粒径分布和比表面积进行了检测，样品比表面积增大，有新物质的形成。刘德汞，缑星等人用（P（hch（p（h2so4）=1:3的混酸对粉煤灰进行改性，改性粉煤灰对废水COD和色度的去除率均较高，分别达87.8%和98.4%"高红莉指出NaOH、Ca（OH）2、Na2CO3等碱性物质破坏粉煤灰表面硅酸盐结构、增大其比表面积、提高其活性。碱性条件下粉煤灰颗粒表而H1发生解离，使废水屮带正电荷的金属离子和阳离子型污染物吸附在改性后粉煤灰颗粒表面⑽1.3.3高分子改性曹书勤，缑星等人在常温下，用十六烷基三屮基溴化铵（CTMAB）［2j、高分子絮凝剂PDMDAAC（聚二甲基二烯丙基氣化铵）［3］、有机高分子交联方法181在粉煤灰表面接枝高分子季铵盐基团［11］对粉煤灰进行改性成型处理，并采用静态吸附法评价改性粉煤灰的深度除污效果，以克服因生物固着生长而使滤料纳污能力降低的问题。1.4改性粉煤灰的应用1.4.1粉煤灰在废气处理中的应用废气是人类在生产和生活过程中排出的有毒有害的气体，如制药厂、化工厂、以及炼焦、炼油厂等，排放的废气气味大，严重污染环境和影响人体健康。蔡志红等［2°］应用改性粉煤灰处理NO,SO2和CO2等大气污染物。有研宄采用ZnCl2改性剂改性粉煤灰和热处理粉煤灰作用于烟气屮的SO2。结果表明：ZnCl2改性粉煤灰进行脱硫比热处理脱硫效果好。粉煤灰进行脱硫后不会产生废渣、废液等二次污染，具有很好的应用前景。赵兴雷，孙琦等人122:用高铝粉煤灰预脱硅液作为载体原料，通过使用胺基化合物对载体改性制的丫低温C02吸附剂。此类＜：02吸附剂具有吸附 容量高(160mg-g1),吸附速率快、对设备腐蚀低、成本低廉等特点。1.4.2粉煤灰在建筑材料中的应用建筑工程方面，混凝土屮掺用粉煤灰，能够满足混凝土的抗碳化，可节10%〜15%的水泥，同时能够提高后期强度、改善耐久性；在水泥行业，粉煤灰可作为水泥原料以及混合料代替粘土，同时也可以提高水泥标号［1］。1.4.3粉煤灰在水处理中的应用常见的污水处理方法有物理处理、化学处理和生物处理等。化学处理法中又以絮凝剂处理最为普遍。有研究表明：粉煤灰孔道多，比表面积大，其吸附性能好。粉煤灰中的Si/、Al/、Fe3+等活性强，可与吸附剂发生化学反应，形成离子交换,有时也可形成沉淀，通过混凝沉淀去除杂质:13］。粉煤灰对印染废水、造纸废水的处理奋明益效果，对废水中的COD、BOD5、色度均有较好的处理效果。朱静、李天祥等人［14］采用NaOH、CaO、Na2CO3、NaCkHC1、H2SO4改性粉煤灰作用于印染水，改性后的粉煤灰对印染水中染料的吸附效果大大提高，实验结果表明：Na2CO3为最佳改性剂，处理后水质达到GB50335-2002《污水再生利用工程设计规范》水质指标［15］。1.5本课题的研宄内容及意义粉煤灰作为工业污水的处理剂能实现资源有效利用和变废为宝。同时改性处理能够提高粉煤灰的水处理效果。本课题研究采用不同改性剂对粉煤灰进行改性，并将其作用于炼汕废水，考察不同改性方式对其废水处理效果的影响。 2实验部分2.1实验原料及药品表2-1实验药品药品名称规格产地I级粉煤灰水分88%南宜昌净水剂宥限公司硫酸分析纯成都市新都区木兰镇工业幵发区硫酸银分析纯广东光华科技股份有限公司氢氧化钠分析纯天津基准化学试剂有限公司铁氰化钾分析纯天津基准化学试剂宥限公司硫酸亚铁铵分析纯天津市光复科技发展有限公司重铬酸钾分析纯天津基准化学试剂有限公司人造沸石净含量:250g天津市北联精细化学品开发宥限公司2.2实验仪器表2-2主要实验仪器仪器名称型号制造商与产地真空干燥箱DZF-6020上海申贤恒温设备厂循环水式多用真空泵SHB-3郑州长城科工贸有限公司电子万用炉DL-I天津市红杉实验设备厂散射光浊度仪WGZ-1A型上海晞瑞仪器表有限公司马弗炉XMT浙江树立仪器仪表有限公司2.3实验方法2.3.1改性粉煤灰的制备2.3.1.1碱改性粉煤灰的制备先配制0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mol/L的氢氧化钠溶液，然后称取10g粉煤灰分别加入20mL上述氢氧化钠溶液屮，在室温条件下放在磁力搅拌器上搅拌2h，进行氢氣化钠改性。改性后用蒸馏水冲洗，用pH试纸测至中性，然后抽滤，于烘箱中烘干，研碎备用。2.3.1.2酸改性粉煤灰的制备 先配制0.55、1.10、1.28、1.47、1.66、1.84mol/L的硫酸溶液，然后称取10g处理过的粉煤灰分别加入20mL上述酸溶液中，在室温条件下放在磁力搅拌器上搅拌2h,进行酸改性。改性后用蒸馏水冲洗，用pH试纸测至中性，然后抽滤，于烘箱屮烘干，研碎使用。2.3.13高温改性粉煤灰的制备称取10g粉煤灰放入坩埚在马弗炉内。分别在600°C、630°C、660°C、690°C、720°C、750°C下活化2h,然后取出，冷却至室温，备用。23.1.4高温活化后再加碱改性粉煤灰的制备(1)称取10g高温活化后的粉煤灰(690°C),加2mol/L的氢氧化钠，然后分别在90"C、100°C,110°C、120°C下反应1.5h，反应结束后用蒸馏水冲洗，用pH试纸测至屮性，然后减压抽滤，于烘箱中烘干，研碎使用。(2)称取10g在高温690°C活化后的粉煤灰加2mol/L的氢氧化钠在100°C的条件下分别反应lh、1.5h、2h、3h、4h,反应结束后用蒸馏水冲洗，用pH试纸测至中性，然后减压抽滤，于烘箱中烘干，研碎备用。2.3.2改性粉煤灰处理炼油废水将不同改性粉煤灰加入到炼油废水中，以200r/min的搅拌速度匀速搅拌5min,静置后测定上清液的COD、浊度、UV254、SS(悬浮固形物)。2.3.2.1炼油废水上清液COD的测定①水样的稀释。对于污染严重的水样，可选取水样用蒸馏水稀释后放入10x150mm硬质玻璃管中，加入试剂摇匀后，用加热炉加热，等到沸腾几分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，再次稀释倍数，直至溶液反应了不再变蓝绿色为止。从而确定待测污水站进口废水适当的稀释倍数10倍。取上清液，稀释一定的倍数至15ml。②将上述水样，加入5ml重铬酸钾和数粒沸石后，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流时由冷凝管自上而下缓慢加入30ml浓硫酸后，自开始沸腾时记时10min后关闭加热炉，记录实验现象。冷却后，从冷凝管的上部慢慢加入60ml蒸馏水冲洗冷凝管，取下锥形瓶，溶液再度冷却后，加数滴试亚铁灵指示液，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点，记录 硫酸亚铁铵标准溶液的用景记录为Vi。①空白试验：按上述步骤以15.0mL蒸馏水代替水样进行空白试验，其余试剂和上述测定相同，记录不空白滴定吋消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数Vo。根据CODcr^Vo-V,）XNX84-10004-V2公式进行计算，得到CODcr。式子中：N-0.1mol/l硫酸亚铁铵标准溶液的浓度；V2水样体税（ml）；V（）空白滴定消耗的体积；23.2.2炼油废水上清液浊度的测定（1）测量前用标准溶液进行校核，校正值变为100;然后用蒸馏水进行校核,校正值为0,校正完毕后，测量待测液。（2）向浊度仪的比色皿巾加入10ml待测液，之后显示的读数，此数值就是所测样的浊度。2.3.23改性粉煤灰处理炼油废水上清液UV254的测定取一定量不同改性剂改性后的粉煤灰处理废水，静罝后取上淸液过滤，然后用石英比色皿在紫外分光光度计下检测，波长为254nm下废水的吸光度值。2.3.2.4炼油废水上清液SS（悬浮固形物）的测定取一定量不同改性剂改性后的粉煤灰处理废水，静置后取上清液过滤，并至于100°C烘干至恒重，称重。 3结果与讨论3.1改性粉煤灰的性质以I级粉煤灰为原料，采用不同酸碱用量及温度，获得一系列不同类型改性粉煤灰，其固含量如表3-1所示表3-1改性粉煤灰的性质改性剂改性剂用量(mol/L)反应条件固含量％0.55室温(2h)99.601.10室温(2h)99.841.28室温(2h)99.78酸改性粉煤灰1.47室温(2h)99.031.66室温(2h)99.761.84室温(2h)99.890.50室温(2h)99.901.00室温(2h)99..751.50室温(2h)99.82碱改性粉煤灰2.00室温(2h)99.932.50室温(2h)99.893.00室温(2h)99.92600°C(2h)99.99630°C(2h)99.99660°C(2h)99.99高温改性粉煤灰690°C(2h)99.99720°C(2h)99.99750°C(2h)99.991.0h(10()V)99.8969(TC活化后加碱再改1.5h(100°C)99.92性粉煤灰z.uu2.0h(100°C)99.793.0h(100°C)99.8890°C(1.5h)99.9869(TC活化后加碱再改2.00100°C(1.5h)99.96性粉煤灰110°C(1.5h)99.96120°C(1.5h)99.95 3.2改性粉煤灰处理炼油废水3.2.1常温碱改性粉煤灰处理炼油废水图3-1表示的是不同用量的碱改性粉煤灰处理炼汕废水，废水上清液COD、浊度、UV254、SS（悬浮固形物）值的变化。由图a可以看出，随着碱浓度的增大，炼油废水COD不断下降，而当碱浓度大于2mol/L后，下降幅度减小；由图b看出，不同用量的碱改性粉煤灰对炼油废水的浊度值（NTU）影响也较大，随着碱浓度增大，废水浊度（NTU）下降特明显，由最初的800.1NTU下降至50NTU;图c和图d则表明改性粉煤灰对UV254值和SS的影响，与图a,b结果类似，随着氢氧化钠浓度的不断升高，UV254值、SS均下降明显，而当氢氧化钠浓度提高至2mol/L后，改性粉煤灰对各项指标的去除效果有所下降。常温碱改性粉煤灰对废水有一定的处理效果，这可能是因为氢氧化钠改性粉煤灰时破坏了粉煤灰的硅氧键、铝氧键，释放出大量的活性基团，从而提高了其吸附性能，随着氢氧化钠浓度的不断升高，改性效果越来越好，COD、SS（悬浮固形物）、浊度、UV254去除效果不断提高，但当氢氧化钠浓度提高至2.0mol/L后时，常温碱碱改性粉煤灰对COD、SS（悬浮固形物）、浊度、UV254的去除有所下降，这可能是因为，常温碱改性粉煤灰只能部分合成沸石，氢氧化钠过量会破坏粉煤灰及所形成的沸石中的一些活性成分。综上所述，常温碱改性粉煤灰的最佳碱用量为：2.0mol/L助助i1dous11107000051152159S30OS11S22.53a9（用累b不同活化温度对炼油废水浊度值的影响 flllnosso退度＜X）c不同活化温度对炼油废水UV254值的影响d不同活化温度对炼油废水SS值的影响图3-3不同温度改性粉煤灰对炼油废水的处理效果（备注：a图原废水COD值为1700mg/L;b图原废水浊度值为500.1；d图原废水ss值为730mg/L）由图a可以看出，随着温度的升高，COD值逐渐减小，活化温度在690°C时粉煤灰对废水上清液COD去除效果达到最大，温度大于690"C时，COD值反之增大;由图b可以看出，不MJ温度下活化的粉煤灰对废水的浊度值（NTU）影响十分明益。粉煤灰用量5g/L时，废水浊度值从800.1NTU降至240.1NTU,增加粉煤灰用量到20g/L时，浊度值最小降至到40.4NTU;图c可以看出，随着温度的升高，UV254值逐渐为下降趋势，当温度大于69（TC后，对UV254值影响减小。由图d看出，不冋温度下活化的粉煤灰对废水中SS（悬浮罔形物）去除效果不同。随温度的增加，去除效果越来越好，温度达到690°C时，粉煤灰用量20g/L除废水中SS（悬浮固形物）效果最好。高温改性粉煤灰能够有较好的废水处理效果是因为高温活化后，粉煤灰中水分被蒸发，随之孔道直径随着温度的上升而增大，同吋比表面积也增大，吸附能力增强；而温度过高时，粉煤灰的活性成分被烧结渣，堵塞孔道，使得吸附性能降低。综上所述，高温活化改性粉煤灰的最佳温度为：690°C。3.2.4活化加碱再改性粉煤灰处理炼油废水（1）图3-4表示的是690°C活化后加2mol/L氢氧化钠再次改性（温度不同，反应时间固定为1.5h）粉煤灰处理后炼油废水上清液COD、UV254、SS（悬浮固形物）值的变化。 SOOWOW(00SOO400}00:00)00cl/uils雌＜t＞0SS9095100105110115120US溫皮CC〉706050403020100U5««a活化后加碱不同温度对炼油废水COD值的影响b活化后加碱不同温度对炼油废水浊度值的影响O蠓so08S909S100105110115120125湛度＜1〉400脱做2S02001S0100c活化后加碱不同温度对炼油废水UV254值的d活化后加碱不同温度对炼油废水SS值的影响影响图3-4表示的是6901活化后加2mol/L氢氧化钠再次改性（温度不同，反应吋间固定为1.5h）粉煤灰处理后炼汕废水（备注：a图原废水COD值为1700mg/L;b图原废水浊度值为500.1;d图原废水ss值为730mg/L）由上图a可以看出，在690°C下活化后加2mol/L氢氧化钠再改性粉煤灰，对炼油废水COD的值影响很大，最小值达31mg/L，这比同等用量下的常温酸碱及高温活化的改性粉煤灰效果好，而改性吋温度为10（fC时最佳；由图b可以看出，改性粉煤灰用量20g/L时，废水浊度值从800.1NTU降至到3NTU;由图c可以看出，在100°C下，UV254值从0.307A降至到最低，0.015A;图d也能得到同样结果。综上所述，高温活化加碱再改性粉煤灰的最佳最佳温度为：100°C。 （2）图3-5表示的是690"C活化加2mol/L氢氧化钠再次改性（反应时间不同，固定反应温度100°C）粉煤灰处理后炼油废水上清液COD、UV254、SS（悬浮固形物）值的变化。0051152233S3时网＜h)l»16014o12fl10ons4Q20ci/aekkw201510SJ3«*015215335时间＜Ma活化后加碱不同时间对炼油废水COD值得影响b活化后加碱不同时间对炼油废水浊度值的影响OSQhlz3O02S02O015O1OOS0%CI/3UII.515.c活化后加碱不同时间对炼油废水UV254值的d活化后加碱不同时间对炼油废水SS值的影响影响图3-5表示的是690"C活化后加2mol/L氢氧化钠洱次改性（吋间不同，反应温度固定为100°C）粉煤灰处理后炼汕废水（备注：a图原废水COD值为1700mg/L;b图原废水浊度值为500.1;d图原废水ss值为730mg/L）由上图a可以看出，反应时间为1.5h,反应温度100°C时对炼油废水的COD去除效果最大。COD值最小降到26mg/L;由图b可以看出，活化加碱改性粉煤灰用量20g/L时,废水浊度值从800.1NTU降至到3NTU。活化后加碱反应温度100°C,反应时间1.5 h时，改性的粉煤灰效果最好；图c和图d都能得到和似的规律。因此，活化后加碱改性粉煤灰，最佳反应温度10()°C,反应时间1.5h。 4结论4.1对粉煤灰进行常温碱改性时，氢氧化钠最佳浓度为2.0mol/L，继续增加氢氧化钠浓度，常温碱改性粉煤灰对COD、SS、浊度、UV254的去除有所下降。4.2对粉煤灰进行常温酸改性时，浓硫酸最佳浓度为1.47mol/L,继续增加浓硫酸浓度，废水各项指标变化不再明显。4.3对粉煤灰高温活化改性时，最佳活化温度为690°C。4.4对粉煤灰高温活化后再加碱改性，其最佳改性条件为：反应温度为100°C、反应时间为1.5h。4.5将四种不同改性方式的粉煤灰进行比较，分别在其最佳条件下观测水处理效果，由高至低排序依次为：690°C活化后加2mol/L的氢氧化钠改性粉煤灰〉高温活化改性粉煤灰〉2mol/L氢氧化钠改性粉煤灰〉1.47mol/L硫酸改性粉煤灰。 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