GBT13173.2-1991洗涤剂中总活性物含量的测定.pdf 4页

'中华人民共和国国家标准GB/T131732一91洗涤剂中总活性物含量的测定Determinationoftotalactivemattercontentindetergents1主肠内容与适用范围本标准规定了洗涤剂中总活性物含量的测定方法。本标准适用于测定粉粒状、液体和膏状洗涤剂中的总活性物含量。还适用于测定表面活性剂中的总活性物含量。2弓!用标准GB5327表面活性剂名词术语GB/T13173.1洗涤剂样品分样方法GB/T13176.2洗衣粉中水分及挥发物含量的测定(烘箱法)3术语总活性物:见GB5327第79条术语。4方法概要用乙醇萃取试验份，过滤分离，定量乙醇不溶物及乙醇萃取液中的氯化钠，并以单独的试验份测定水分，计算总活性物含量(结果包含水助溶剂);或定量乙醇溶解物，再用三氯甲烷萃取，分离、定量三氯甲烷不溶物，计算总活性物含量(结果不包含水助溶剂)。表面活性剂产品中的总活性物含量用乙醇溶解物减去乙醇溶解物中的氯化钠含量算得。注水助溶剂包括甲苯(或二甲苯)磺酸盐、尿素等5试剂分析中应使用分析纯试剂和燕馏水或去离子水。5.195%乙醇(GB679):新煮沸后冷却，酸度应小于。.2mmol/L。如酸度大于0.2mmol/L，应中和后蒸馏。5.2无水乙醇(GB678):新煮沸后冷却。5.3氢氧化钠(GB629):0.5mol/L溶液。5.4硝酸银(GB670):0.1mol/L标准溶液。5.5酚酞(GB10729):10g/L溶液。5.6铬酸钾(HG3-918):5%溶液。5.7硝酸(GB626):1体积硝酸和1体积水溶液。5.8三氯甲烷(GB682)国家技术监督局199，一09一10批准1992一08一01实施 GB/"r13173.2一916仪器6.、吸滤瓶;250mL,l000ML.6.2古氏t#W,25-30ml，铺石棉ta层。铺石棉滤层时，先在增涡底与多孔瓷板之间铺一层快速定性滤纸圆片，然后倒满经在水中浸泡24h，浮选分出的较粗的酸洗石棉稀淤浆，沉降后抽滤干，如此再铺两层较细的酸洗石棉。于105士2"C烘箱内干燥至恒重备用。6.3沸水浴:控制温度于50℃和沸腾两种。6.4烘箱:能控制温度于105士2"C,6.5烧杯:250mL.6.6干燥器:内盛变色硅胶或其他干燥剂。6.7量筒:100mLo6.8玻璃增涡:孔径16一30Wm，约30mL,了取样按GB/T13173.1制备和贮存样品。8程序8.1试验份称取2-5g"，均匀样品，称准至。.001g，放于250mL烧杯中。注:1)根据样品形态和选用的方法(8.3或8.4)确定称样量，以保证准确度。8.2乙醇溶解物的分离对于粉、粒状样品，加入100mL95%乙醇;对于液体或膏体样品，加入100mL无水乙醇。盖上表面皿，置烧杯于水浴中加热至沸。加热时用玻璃棒不断搅拌，以分散固体颗粒和破碎团块。移开烧杯，静置至溶液澄清。倾泻上层清液，通过古氏柑竭(6.2)或玻璃过滤柑祸(6.8)过滤(用1000mL吸滤瓶吸滤)。将清液尽量排干，不溶物尽可能留在烧杯中。再以同样方法，每次用25mL95%热乙醇重复萃取，过滤操作三次。将烧杯置于105士2"C烘箱内，使残余的乙醇完全蒸发，为了安全，烘箱门应微开。取出烧杯，加入5mL热水，加热搅拌溶解残余物。在强搅拌下缓缓加入95mL无水乙醇(无水乙醇加入量可随加水量调节，以控制乙醉浓度在95写)，在水浴(6.3)中加热至沸，使乙醇不溶物重新结晶，，(此操作可保证乙醇可溶物萃取完全)。稍静置，趁热通过先前使用的古氏增祸过滤，使不溶物尽量留在烧杯内。每次用25mL95%热乙醉冲洗烧杯壁，洗涤不溶物后倾入增祸，再抽滤干，如此洗涤三次。滤液和洗液合并在吸滤瓶内(称为乙醇萃取液)。注:1)对GB13171中的.型粉及用附聚成形或干拌法生产的洗衣粉可以省去重结晶8.3定量乙醉不溶物和氯化钠含量测定总活性物含量(结果包含水助溶剂)(A法)用此法测定总活性物时，用于称量试验份(8.1)的烧杯和用于过滤(8.2)的古氏柑祸应预先干燥至恒重，称准至0.001g,8.3.1乙醇不溶物含量的测定将8.2条分离去乙醇溶解物，最后用热乙醇洗涤好的带乙醇不溶物的增竭和烧杯置于105士2"C烘箱内干燥1.5h，移入干燥器(6.6)中，冷却30min并称量(m,)。8.3.2乙醉溶解物中氯化钠含量的测定向8.2条所得乙醇萃取液中加入100mL水，2滴酚酞指示剂，如呈现红色，则用1，1硝酸中和至微红色;如不呈现红色，则用。.5mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色。然后加入2^-3ml铬酸钾指示剂 GB/T13173.2一91(5.6)，用0.1mol/L硝酸银标准溶液(5.4)滴定至溶液由黄色变为橙色为止。8.3.3样品中水分的测定按GB/T13176.2称取单独的试验份测定水分。8.3.4试验结果计算二样品中乙醉不溶物的质量百分含量(X,)按式(1)计算:X，一鲁X100·······································⋯⋯“，b.乙醉萃取液(8.2)中的氛化钠相对样品的质量百分含量(X,)按式(2)计算0.0585VXcX}X100(2)=一一一mc.样品中的总活性物质量百分含量(X,)按式(3)计算X,=100一X,一X:一X,·········⋯⋯.(3)式中:。—试验份(8.1)的质量，g;m,-8.3.1所得乙醇不溶物的质量+g;‘—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;V-滴定(8.3.2)耗用硝酸银标准溶液的体积,mL;0.0585-抓化钠(NaCl)的毫摩尔质量，g/mmol;X,—按GB/T13176.2测得的样品中的水分，%。总活性物的两次平行侧定结果之差应不超过。.3%。以两次平行测定的算术平均值作为结果，有效数字取到个位。8.4定量乙醉溶解物测定总活性含量(结果不包含水助溶剂)(B法)将8.2条得到的乙醉萃取液逐步转移至已恒重过的250mL烧杯内，在沸水浴上燕发乙醇。用约75mL95写热乙醉分数次冲洗吸滤瓶，冲洗液并入烧杯。燕干后，将烧杯置于105士20C烘箱内，干燥2.5h，移人干燥器内冷却30min后称量(mz),用80mL三抓甲烷以冲洗烧杯壁的方式加入烧杯。盖上表面皿，置烧杯于50℃水浴中加热至溶解。稍没清后，将上部清液通过已恒重并称准至。.001g的玻璃增锅过滤(用250mL吸滤瓶吸滤)。再每次用20mL三抓甲烷如此洗涤烧杯内壁及残余物和滤锅二次。将滤涡和烧杯置于105士2"C烘箱内干操1h，移入干燥器内冷却30min后称量，得三抓甲烷不溶物(，:)。样品中总活性物质量百分含量(X,)按式(4)计算:X}=竺!2naX100·······”·”·······“·“·“····一(4)式中:。:—乙醉溶解物的质量，9，，。—乙醉溶解物中三抓甲烷不溶物的质量，9;m—试验份的质量，9。总活性物的两次平行测定结果之差应不超过1.0环。以两次平行测定的算术平均值作为结果，有效数字取到个位。 Ge/T131732一91附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人陆鸣、刘原平。本标准参照采用日本工业标准JISK3362-1978(84)《合成洗涤剂的分析方法》。'