GBT13889-1992油气井用电雷管通用技术条件.pdf 5页

'中华人民共和国国家标准工业循环冷却水中铜的测定GB/T13889一92二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法Industrialcirculatingcoolingwater-Determinationofcopper-Sodiumdiet勿ldithiocarbamatespectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中铜的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中铜含量0.02^2.00mg/L的测定，也适用于各种工业用水及生活用水中铜的测定。铁、锰、镍和钻也与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成有色络合物，干扰铜的测定，本法采用乙二胺四乙酸二钠盐和柠檬酸按掩蔽消除。2引用标准GB6682实验室用水规格3方法提要在氨性溶液中(pH8^-9.5)铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物:此络合物可用四氯化碳萃取，在波长440nm处进行测定。C,H,C,HsS人/N一--CIy十Cua`_N--CCuC-N+2Na十///SC,H,SNaC,HsS4试荆和材料分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB6682中三级水规格的水。4.1硝酸(GB626),4.2四氯化碳(GB688);4.3氨水(GB631):1+1溶液;4.4硫酸铜(GB665);4.5乙二胺四乙酸二钠盐(GB1401)-柠檬酸按溶液(1):称取乙二胺四乙酸二钠盐(CjoH;4N2%Naz。2H,0)2.0g,柠檬酸钱[(NH,)sCQH50,110.0g,溶于水并稀释至100mL，加4滴甲酚红溶液(4}12)，用氨水溶液(4-3).调至pH-8--8.5(溶液由黄色变为浅紫色);4.‘乙二胺四乙酸二钠盐(GB1401)-柠赚酸按溶液(I),称取乙二胺四乙酸二钠盐20g，柠檬酸按国家技术监誉局1992一09一28批准1993一0s一01实施 GB/T13689一92[(NH,),C,H,0,140g溶于水，并稀释至1000m1_,4.7二乙基二硫代氨基甲酸钠(GB10727)溶液:2g/L溶液。称取。.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠(GH=,NS2Na3H,0)溶于水，并稀释至100mL，用棕色瓶贮存，放于暗处可用两星期。4.8氨水(GB631)一氯化按(GB658)缓冲溶液(pH-9.0):称取氯化钱(NH4CI)70g,溶于适量水中，加氨水48mL，稀释至1000mL4.9淀粉溶液:5g/L溶液，使用前制备;4.10铜标准溶液:1.00ml含有。.100mg铜(Cu),称取硫酸铜(4.4)0.3930g溶于水中，加硝酸(4.1)2.0ml移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。4.11铜标准溶液:1.00mL含有0.00500mg铜(Cu)。取铜标准溶液(4.10)25.0mL于500mL容量瓶，加硝酸(4.1)1.0ml，用水稀释至刻度，摇匀，备用。4门2甲酚红(HG3-1302)指示液:。4g/L乙醇溶液。5仪器引分光光度计;52具塞分液漏斗:125mL，活塞以硅油为润滑剂;5.3具塞比色管:50ML,6试样的制备取样和保存样品应使用预先洗净的聚乙烯或玻璃细口瓶，采样完毕，即刻加硝酸于样品中。每1000m]样品加入2.0mL硝酸(4-1)摇匀。了分析步骤了.1标准曲线分别吸取铜标准溶液(4.11)0.00,0.20,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00mL于分液漏斗中，加水至50mL.，加5.0mL乙二胺四乙酸二钠盐一柠檬酸按溶液(1)(4.5)，加4滴甲酚红指示液(4.12)，用氨水(4-3)调至溶液由红色经黄色变为浅紫色(PH=8^"8.5)，加5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(4-7)摇匀，挣置5min，加10.0mL四氯化碳(4.2)用力振荡2min,静置分层后在1h内进行测定吸干漏斗颈管内壁的水分后，塞入一小团脱脂棉，弃去最初流出的有机相，然后将有机相移入10mm的吸收池内，在440nm波长处，以四氯化碳为参比，测量吸光度。将测得的吸光度减去试剂空白吸光度后，与相对应的铜含量绘制标准曲线。了.2试样测定了2门试样预处理7.2-1-1对含悬浮物及有机物极少的试样，可取50.0mL酸化后的试样(6)于高型烧杯中，加2.0mL硝酸(4.1)，盖上表面皿。于电炉上加热微沸10min，冷却。7.2.1.2对含悬浮物及有机物较多的试样，可取50.0mL酸化后的试样(6)于高型烧杯中，加5.0mL硝酸(4.1),盖上表面皿。于电炉或电热板上加热消解近千，稍冷，用水冲洗杯壁及表面皿，继续加热消解，蒸至近干，冷却后，加水约20mL，加热微沸3min，冷却。7.2.2测定将进行预处理后的试样溶液(7.2.1)移入分液漏斗，用水稀释至50mL。以下步骤按(7-1)条从“加5oml，乙二胺四乙酸二钠⋯⋯”开始，进行操作。以试样的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线查出相应的铜含量。7.2.3空白试验用50.0m1水代替试样，以下步骤按(7.1)条从“加5.0mL乙二胺四乙酸二钠⋯⋯”开始，进行操462 GBIT13689一92作。8分析结果的表述以铜离子的质量浓度表示的试样中铜的含量X(mg/L)按式(1)计算X一等X‘。。“，·，·，，·，。·····‘，，·，···‘·‘二(3)式中:。—由标准曲线查出的铜含量,mg;11—试祥的体积,mL.9允许差室内及室间的分析结果差值不应大子表1所列允许差.表1mg/L铜含量室内允许差室间允许趁0.功以下0.00500.0100.10-0.500.0400.51-1.000.0501.01^-2.000.0900.090 Gs/T13689一92附录A二乙基二硫代氮基甲酸钠直接光度法(补充件)A1引言本标准适用于含量大于。.05mg/L时，不含悬浮物的工业循环冷却水中铜的测定。当试样体积为25mL，吸收池为20mm时，本方法的最低检出浓度为。.05mg/L，检出上限为2.4mg/l;当试样体积为10mL，而将其稀释为25mL时，检出上限可提高到6.0mg/L铜。A2方法提要在氨性溶液中(pH8^9.5)铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物，采用淀粉溶液作稳定剂，直接用水相于波长440nm处测量吸光度。A3分析步骤All标准曲线绘制吸取铜标准溶液(4.11)0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,10.00,12.00mL于50mL具塞比色管中，加水至25mL左右，加入5.0mL乙二胺四乙酸二钠一柠檬酸馁溶液(H)(4.6),5.0mL氨一氯化按缓冲溶液(4.8),1.0mL淀粉溶液(4.9),5.OmL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(4.7)，用水稀释至50ml.刻度，充分摇匀，10min后，用20mm吸收池，于波长440mn处，以蒸馏水作参比，测量吸光度。将测得的吸光度减去试剂空白吸光度后，与相对应的铜含量绘制标准曲线。A3.2测定直接取酸化后的水样(6)25.0mL于50mL比色管中，以下步骤按(A3.1)条从“加入5.0mL乙二胺四乙酸二钠⋯”开始，进行操作。以试样的吸光度减去试剂空白的吸光度后，从标准曲线上查出相应的铜含量。A4分析结果的表述以铜离子的质量浓度表示的试样中铜的含量X(mg/L)按式(Al)计算X一等X1000·”·················”···“·”····“一(AI’式中:，一由标准曲线查出的铜含量，mg,V—试样的体积，mL.A5允许差室内及室间的分析结果差值不应大于表2所列允许差。 GB/T13689一92表2mg/L铜含量室内允许差室间允许差0.050.100.0100.0100.11-0.500.0200.0300.51-1.000.0300.0601.01^2.000.0500.0902.01-3.000.0700.20附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由南京市化工设计研究所负责起草。本标准主要起草人冯惠荣、陈玖芳、邱显权。本标准参照采用日本工业标准JISK0102-1986《工业废水分析方法》第52.1节“铜的测定”。'