GBT14260-1993散装重有色金属浮选精矿取样、制样通则.pdf 24页

'免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准散装重有色金属浮选精矿取样、制样通则GB14260一93Generalrulesforsamplingandsamplepreparationofheavynonferrousmetalsflotationconcentratesinbulk1主题内容与适用范围本标准规定了散装重有色金属浮选精矿产品的化学成分、水分及其他物理项目检测用样品的取样、制样、水分测定的一般原则。还规定了品质波动、取样精密度校核、取样系统误差校核试验方法。本标准适用于散装重有色金属浮选精矿的化学成分、水分及其他物理项目检验用样品的采取、制．备。2引用标准GB14262散装浮选铅精矿取样、制样方法GB14262散装浮选铜精矿取样、制样方法3术语及其定义3.1检验批为测定品位而划定的取样单元。3.2交货批一次交货的同．一规格的一定数量的精矿。交货批可由一个或多个检验批组成。3.3副批将检验批划分成若干个部分，每一部分为一个副批。3.4基本批量基本批量是取、制样标准中规定的一批精矿的最小质量。3.5份样原则上从检验批或副批中以一次性动作取得的一定质量的样品。I6副样由两个或两个以上的份样组成的样品。I了大样把从一个检验批中取出的（或根据需要逐个进行缩分后的）全部份样或全部副样合并所组成一定质量的样品。3.8试样用于测定检验批的水分含量、化学成分等项目用的样品。I9水分试样用于测定水分的试样。3.10成分试样国家技术监督局1993一03一20批准1993一12一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB14260一93用于测定化学成分的试样。3.11试样的兼用把试样分成两份或多份，分别用于测定两个或多个检测项目。3.12试样的重用把用于测定一个品质特性后的试样再用于测定其他检测项目。3.13品质波动精矿中品质特性的不均匀程度，用批内份样间的标准偏差（aw)表示。根据口w值可将精矿产品划分成品质波动大、中、小三种类型。3.14精密度（R)测得值互相一致的程度。概率为95％时，精密度用二倍的标准偏差表示（尹=2a)。总精密度（P,,,)包括取样精密度（A)、制样精密度（Np）和测定精密度（凡)NSFM一2a3TaP+am．·················．············，··⋯⋯川式中：as—以标准偏差表示的取样精密度；ap-以标准偏差表示的制样精密度；am—以标准偏差表示的测定精密度。3.15变异系数（CV)用标准偏差除以测定值的平均值‘）的百分率表示：cv一号xlooyo（2）．16系统取样从一个检验批中按一定的时间或质量间隔随机采取份样。．1了分层取样在精矿的装卸过程中，将检验批分成数层（不得少于3层），从不同层中按质量比例布点采取份样。．18货车（船）取样当精矿用货车（船）装运时，从货车或船上取样。孟﹃一般规定月，﹃．；本通则所列取样及制样方法中的第一种方法视为无系统误差方法。月0马‘精密度月勺﹃乙．总精密度按检验批的交易金额来确定。本标准规定不同交易金额的精度水准（用变异系数表示）如表1,表1不同交易金额的精度水准检验批的交易金额，万元精度水准cvI％＜656-<152.515^-<1501.0）1500.5本通则中所述的取样、制样、测定总精密度按公式（(3）确定。Cv·x（3）r-Spm一不ooxZ式中：cv—用变异系数表示的精度水准；免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Gs14260一93万—精矿的平均品位。4.3取样、制样所用的工具和盛样容器必须保持清洁、干燥、坚固耐用。水分试样容器应是密封性好，不吸水。盛样容器不得放在阳光下、通风处，炉子边以防止试样的水分含量发生变化。4.4严格按本标准规定的方法进行取样和制样，并根据需要按附录s、附录c进行取样、制样精密度和取样系统误差校核试验。4.5根据精矿品质波动的大小、堆存、装卸等情况参照合同要求，可适当变更取样方法。但所用的取样方法必须按附录G校核后证明无系统误差。4.6精矿的品质波动大小是随着生产、贮存、运输等条件的改变而变化的，应定期进行品质波动试验，以掌握精矿品质波动的变化情况。4.7一般以主成分的百分含量作为品质特性。4.8如果交货矿的品质极不均匀或混入外来杂质，由供需双方协商或不予取样。4.9成分试样应妥善保存至少3个月以备核查。4.10在整个取样过程中应注意安全操作。5取样5.1取样工具5.1.1取样钎（见图1)，其规格尺寸应满足所需份样量的需要。图1取样钎示意图5.1.2取样铲（见图2)。其尺寸根据需要而定。图2份样取样铲示意图注：样品缩分用时需用无尖铲（e=0),5.1.3带盖的盛样桶或塑料盛样袋。5.1.4铁锤和钢锹。5.2取样程序5.2.1根据检验批质量的大小、品质波动的类型及取样精密度的要求，确定应取最少的份样个数、取样免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB14260一93间隔。5.2.2确定应取的份样量。5.2.3根据具体情况，于5.6条所列方法中选择一种进行取样。5.3份样数5.3.1基本批量时应取最少份样数的计算按公式（(4）进行。＿｛2aw｛’＊＿｛aw"2（4）n。一（了百）从no-I可）式中：no—基本批量时应取的最少份样数；crw—份样间的标准偏差；Rs—取样精密度；as—取样标准偏差。注：计算结果为最少份样数，日常取样时只能增加不得减少。对品质波动大小未知的精矿，应按品质波动大的类型来计算应取的最少份样数。5.3.2检验批量增大时应取份样数的计算按公式（5)进行。，，一，。N,}N..........................................⋯⋯（5）式中：n,—检验批量增大时应取的最少份样数；，。—基本批量时应取的最少份样数；N—基本批量,t；N,—检验批量,t,5.4份样量5.4.1份样量不少于300g,5.4.2份样量应基本一致，其质量变异系数不大于200o<5.4.3各种精矿应取的份样数和份样量按其相应的取样、制样标准的规定进行。5.5份样的组合方式把检验批的所有份样集中起来组成大样。在分成副批的情况下，把每个副批的所有份样集中起来组成副样。5.6取样方法5.6.1系统取样法在一批精矿的装卸或计量的移动过程中按一定的质量（或时间）间隔采取份样。取样间隔可根据各种精矿规定的份样数和检验批量按公式（6)进行计算：＿_N,，、＿＿60NT毛＝或T落于于二＝。······················，··········。······，，二（6）‘一九分‘从G。n、。／式中：7"—取样质量间隔,t;N,—检验批量，t；n—标准中规定的份样数；G—每小时装卸量,t/ha注：如遇小数则舍去小数部分。第一个份样，可在第一个间隔内随机取样，但不可在第一间隔的起点处取样。以后按计算的间隔采取份样。按固定间隔已经取完应取的份样数，而精矿的装卸尚在进行，应仍按规定的间隔继续取份样，直至整批精矿移动完毕为止。如在输送带上或落口处取样，需截取精矿流的全截面。如在抓斗、铲车等工具装卸、堆垛过程中取样，则应在装卸或堆垛过程中新露出的精矿面上进行取样，也可在装卸工具中取样。取样点应均匀分布在整批精矿的各个部位。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB14260一935.6.2分层取样法一批精矿在装卸过程中分数层取样（不得少于三层），根据每层的质量，按比例在新露出的面上，均匀布点取样。每层应取的份样数按公式（7）进行计算。＿n·Nn川,李二＝不N共,三．············································⋯⋯（7）式中：nl—每层应取份样数；n—标准中规定份样数；N,—每层质量,t;N,—检验批量,to注：如遇小数则进为整数。5.6.3货车取样法原则上从货车的装卸过程中新露出的表面取样。在日常取样工作中，可从货车上进行取样，但该种方法必须是按附录C校核后证明不会带来误差。取样点根据每车应取的份样数均匀布于车厢内，从上到下采取份样，避免从表层或局部采取。每车应取份样数按公式（<8）计算：，n2）>1_n（8）式中：n2—每车应取的份样数；n—标准中规定的份样数；M—检验批总车数。注：①如遇小数则进为整数。②货车装载质量不同时，份样数的分配与装载质量成正比。6制样6．，制样设备及工具6}1，缩分板要求不吸水。6.1.2研磨机。6．，．3毛刷。6.1.4恒温干燥箱。6.1.5份样铲（参见图2)06.1.6盛样容器。6．1.7不锈钢十字分样板。6.1.8标准筛。6.2制样要求6.2.1在制样过程中应防止样品的水分和成分有任何变化和污染。6.2.2如成分试样因水分太大而较粘，不能顺利混合缩分时，可在低于引起化学成分变化的温度下进行预干燥（空气或干燥箱干燥）至不影响缩分的程度。6.2.3应严格按本通则规定的方法进行制样并根据需要按附录B校核制样精密度。6.3制样程序样品的组合方式及制样程序示意图见图30免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Gs14260一93位脸批口一r甲～份样份样份样I.。二。．。J份样剐样剐禅份样I幼分赢姗分余样水分试样水分试样绪分余样理汗诵操粗干操。l｜澎翎编盼加权平均l棍匀绷l分彻琳比例合成姗下拍t峭1很匀绷分吓坛门图3样品的组合方式及制样流程示意图6.4缩分方法在具体制样过程中可使用下列任一方式或几种方式并用。6.4.1份样缩分法将待缩分的样品置于干净的缩分极上混匀，将其铺成厚度一定的均匀的长方形平堆。将长方形平堆划分成等分的网格，缩分大样时不得少于20格，缩分副样时不得少于12格，缩分份样时不得少于4格。选择适当的份样铲和挡板，从每一格中的任一部位，从上到下垂直擂入采取一满铲样品，然后把这些等量的样品合并。如果经缩分后所得的样品质量小于试验所需质量时，应增加每一铲的质量或网格数。6.4.2圆锥四分法将样品置于清洁的缩分板上，堆成圆锥形，每铲样品放在前一铲样品的堆尖，使之沿坡均匀散落，形成锥形。注意，勿使圆锥的中心错位。铲样时应始终沿着前一锥堆的四周铲样。以同样的方式至少转堆三次，使之充分混匀。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB14260一93将铲子垂直插入锥堆，从中心部位开始，沿着锥形径向铺开，使之形成一个厚度大至相等的圆饼。圆饼的中心应和原锥堆的中心重合。用十字分样板自上压下分成四等分，随机取出对角的两部分，其余弃之。重复操作数次，缩分至需要量为止。6．5试样的保存和标签试样应装入试样袋中（水分试样应装入有密封盖的容器中）并附以标签，其上注明：a．编号；b，精矿品名、产地；c．车号或船号；d．取样、制样人员；e．取样日期；f。分析项目。水分测定7。1设备7.1.1干燥盘。表面光滑清洁，并可容纳料层厚度不大于30mm的试样。7.1.2恒温干燥箱。7.1.3天平。其精度应符合表2的要求。表2天平精度要求称量的试样的质量，9要求天平的精度，9）10000.0005500-20时，应进行追加试验。表C1由系数D确定所需的成对数据组数nr免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Gs14260一93C4.6t。值的计算按公式（C5>进行。I司（C5）to一S不厉““‘’““‘’“‘．’‘”’‘’‘””””””””””””C4.7从表C2(单侧t分布表）中查出t值，其概率为95％,表C25％显著性水平的t值（单侧）成对组数t一成对组·t一成对组·t26.314一211.725一401.68532.9201.7211.684｝22｝“42.3531.7171.683｛23｛‘252.1321.714工．682｝2‘｝‘“62.0151.7111.681｝25｝“71.9431.7081.680｝26｝4581.8951.7061.679｝27｝‘691.8601.7031.679｝2‘｛“101.8331.7011.678｝29｝48111.8121.6991.677｝“。1‘9121.7961.697｝501.677｝3‘131.7821.696511.676｝32141.7711.694611.671133151.7611.6921.664｝3‘】81161.7531.6911.658！35｛‘艺‘171.7461..6901.651｝36｝2‘。181.7401.6881.645｝37191.7341.687｝38201.7291.686！一C4.8将t。与t进行比较。如果‘OGt，则认为B法与A法无显著性差异，B法可用于日常取样工作；如果to>t，则认为B法与A法有显著性差异，B法不能用于日常取样工作，应采取措施消除该系统误差。C5计算示例C5.1精矿名称散装浮选铅精矿。C5.2品质波动类型精矿品质波动类型为“大”。C5.3检验批量检验批量为sot,C5.4试验批数预先试验批数为20批。C5.5参比取样及校核取样方法。选择系统取样法作为参比取取样方法（A法），货车取样法作为校核取样方法（B法）。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB14260一93C5.6试验步骤将从同一检验批用A法和B法取出的所有份样合并成A大样和B大样，然后用相同的制样、分析方法进行制样、测定，并将各自的测定结果记入表C3o表C3系统误差试验结果随机取样法动态取样试验成二X&.一Xn;d,2Pb,％Pb,％153.9054.35一0.450.2025253.3052.880.420.1764352.8453-34一0.500.2500454.3155.02一0.710.5041549.0948.640.450.2025648-5248-82一0.300.0900743.9844.46一0.480.2304844.9044.100.800.6400951.4251.53一0.110.01211052.6152.010.600.36001158.8258.780.040.00161259.9859.520.460.21161359.3659.48一0.120.01441460.0659.990.070.00491560.9260.740.180.03241660.3860.53一0.150.02251759.9460.46一0.520.27041857.5457.84一0.300.09001957.9557.580.370.13692057.7057.98一0.280.0784合计一0.533.5311C5.7计算差值的平均值(d):-1，，1、，a=;z,a;=-xk一U.03＝一U.VLb0才、乙UC5.8计算差值的标准偏差（(Sd):Kjd2一（ld;)2SdK(K一1)20X3.5311一（一0.53)2=0.43020X(20一1)C－卜口9确定所需的成对试验组数，r:C︸卜︺9.1最大允许系统误差a:1=1、，，。＝万Fsrm=百x上30=0.65C5.9.2计算系数刀：免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB14260一93＿S0.65工少＝；二～＝512Jd0.430C5.9.3根据D值查表C1得所需成对试验组数n,=7，故所收集的20组数据对于本试验来说已足够。C5.10计算to:1l3d｝I｝一0.0265｝to=＝－一一一一－，一下二二=U.Gtbsd/了K0.427/了20C5.11查5％显著性水平的t值表（单侧）。由表C2查得成对试验组数为20时的t值为t=1.729.C5.12结论由于to