GBT14352.9-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法高温燃烧碘量法测定全硫量.pdf 5页

'免费标准下载网(www.freebz.net)UDC549.325.2荡8中华人民共和国国家标准GB/T14352.1一14352.18-93钨矿石、相矿石化学分析方法Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores1993一05门2发布1994一02一01实施国家主支术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准钨矿石、相矿石化学分析方法GB/T14352.9一93高温燃烧碘量法测定全硫量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationoftotalsulfurcontent-Iodometricmethodaftercombustion主肠内容与适用范围本标准规定了钨矿石、钥矿石中硫含量的测定方法。本标准适用于钨矿石、钥矿石中硫含量的测定，测定范围0.05%-10%,引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定方法提要试料在助熔剂存在下，于空气流中在1200^-1300℃高温燃烧，硫以二氧化硫形式释出，为空气流载带进入盛有水的吸收器，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定反应生成的亚硫酸，借此测定全硫量。4试荆4.14.2氧化铜(Cu0)线状或氧化铅(PbO)。含硫量均小于0.00x%.二氧化硅(120爵，经1000℃灼烧2h，应无空白)。淀粉盐酸吸收液:称取。.4g可溶性淀粉，加水调成糊状，加入100ml,刚煮沸的水并继续煮沸1min使溶液透明，冷却后加水至约800mL，加人3mL盐酸伽1.19)，用水稀释至1000mL,4.4碘酸钾标准溶液。(1/6KIO,)=0.015mol/L:称取0.5350g碘酸钾，置入1000ML烧杯中，用含有1g氢氧化钾，5g碘化钾的400mL水溶解，用水稀释至1000mL,播匀。4.5碘酸钾标准溶液c(1/6KI0,)=0.005mol/L:称取0.1783g碘酸钾，置入1000mL烧杯中，用含有1g氢氧化钾，5g碘化钾的400mL水溶解，用水稀释至1000mL，摇匀。4.6碘酸钾标准溶液cO/6KI00=0.001mol/L:移取200mL碘酸钾标准溶液(4.5)，置入1000mL容量瓶中，加入含有。.8g氢氧化钾，4g碘化钾的400mL水溶液，用水稀释至刻度，摇匀。4.7碘酸钾溶液的标定:称取与分析试样组成及含硫量大致相当的标准样品三份，按照分析步骤(6)进行标定。(三份样品所消耗的碘酸钾标准溶液的极差值不超过。.20mL，即可取其平均值)。并同时进行瓷舟，助熔剂的二份空白测定。按下式计算1mL碘酸钾标准溶液相当子硫的量:国家技术监督局1993一05一，2批准1994一02一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14352.9一93_S.XWi=二，二二，-二，-二;二-‘一目号弋，甲1uu入(v一v.)式中:T-1mL碘酸钾标准溶液相当于硫的量,g/mL;So—标准样品中硫的含量，%;V—滴定所消耗的碘酸钾标准溶液的平均体积，mL;Vo滴定空白时所消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，mL;w—称取标样量，9。-卜J仪器lt月.口..管式炉。‘门J乙…瓷管;21X25X600mm未上釉的一级瓷管，一端为尖嘴形。工月卜J曰瓷舟:77或88mm，于1000℃灼烧1h，保存于干燥器中。哎月﹂q测定装置如图1所示图1测定硫含量的仪器1一空气压缩机i2一缓冲瓶;3-装有氢氧化钾一高锰酸钾溶液(30%m/V^-5%m/V)的洗涤瓶;4-装有硫酸(p1.84g/mL)的洗涤瓶(4.7);5一下部装有烧碱石棉、上部装有无水锐化钙的干燥塔丫’(塔顶及中部、底部均放有玻璃棉);6一管式护.7-瓷管，8-铂锗一铂热电偶;9一可调变压器;10一装淀粉盐酸吸收液的250mL气体吸收瓶;11一与(10)相同作滴定终点参比用;12一滴定管;13一导气管;14-高温计5.4.1按上图连接好测定装置，检查全部装置是否气密，在保证仪器气密后，调节电压在65V左右，待温度升至400℃以后，逐渐增高电压，升高温度至1250士500C，将导气管插入盛有淀粉盐酸溶液(4.3)250mL的气体吸收瓶中(图1注10)，调节气流为每秒2^-3个气泡，滴加碘酸钾标准溶液(4.4或4.5或4.6)至溶液呈浅蓝色。5.4.2比照溶液:于另一气体吸收瓶中(图1注11)注入同样量的淀粉盐酸吸收液(4.3)，滴加碘酸钾标准溶液(4.4或4.5或4.6)至溶液呈以上相同的浅蓝色以作参比用(不记读数)。6分析步骤6.1试料试样粒度应小于。.097mm，装人小瓶，在800C1h2h，置于千燥器中备用。按表1称取试样及使用碘酸钾标准溶液:免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T14352.9一93表1硫量,写试料，9c(1/6K10,)=mot/L0.01-0.051.0000士0.0010.001>0.05^-0.10.5000士0.00050.001>0.1-0.50.5000士0.00050.005>0.4-10.2000士0.00030.005>0.8-20.1000士0.00030.005>1^-50.2000士0.00030.015>5-100.1000士0.00030.0156.2空白试验随同试料做双份空白试验。6.3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4.1将试料(6.1)均匀地平铺于瓷舟中(5.3)，表面覆盖试料1^-2倍的线状氧化铜(4.1),(如试样中含重晶石，应在称样前先在瓷舟上铺有0.5g二氧化硅(4.2)，与试料拌匀后，如上覆盖线状氧化铜(4.1)。如试样中含铝量大于10mg，应改用氧化铅作助熔剂)。6.4.2取下燃烧管端的橡皮塞，用镍铬丝钩将瓷舟推入炉管中最热的部分，立即塞上塞子，空气以每秒2-3个气泡通入吸收液中，当吸收液下部开始褪色时，应立即滴加碘酸钾标准溶液(参照表1，根据含硫量选用(4.4)或(4.5)或(4.6)碘酸钾标准溶液)。其滴加速度应使得淀粉盐酸溶液的浅蓝色在吸收过程中保持不变，在停止退色时，溶液颜色的深度应和比照溶液(5.4.2)的颜色一致。6.4.3在通入空气1-2min时间内，如盛滴定液吸收瓶内溶液不再退色即到达滴定的终点，记录所消耗的碘酸钾标准溶液体积。7分析结果的计算按下式计算硫的含量:TX(V,一Va)SW=Xloo，力式中:T-1mL碘酸钾标准溶液相当于硫的量+H加L;V,-滴定消耗碘酸钾标准溶液的体积,mL;Va—滴定空白试验(6.2)消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，mL;。—试料，9。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T14352.9一938精密度表2含量范围，%重复性r再现性R0.62^4.79r=0.0186+0.0166mR=O.0579+0.0307m附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部西安综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人邵明智。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载'