GBT14703-1993生漆.pdf 9页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准GB/r14703一93生漆Rawlacquer1主题内容与适用范围本标准规定了生漆产品的技术要求，检验方法，检验规则，包装、储存与运输。本标准适用于生漆的生产、收购和销售。2引用标准GB/T8536生漆木质包装桶3分类3.1大木漆。3.2小木漆。技术要求4.1大木漆质量要求，见表1,表1卜霖}tT~5}}优等品一等品合格品煎盘分数.%)726559感色泽本色转艳循续渐变，层次分明层次分明，先后都快官气味酸香味浓有酸香味酸香味淡，无异味检米星较明显明显一般不明显丝路丝条细长，回缩快丝条较短，回缩较慢丝条粗短，似缩非缩验含渣量，%簇345漆酚总量，%妻655949理化加热减量，%簇283541指含氮物与树胶质}0/a6-14标441表干时间，h(33大木漆分级要求，见表20国家技术监督局1993-11一06批准1993一12一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14703一93表2煎盘分数，%妻79以上7778757673-74717269-70级别特12345煎盘分数，%)67^-6865^6663^64616259^60级别678910沈:大木漆仍按煎盘分数65%为计价点，高一个煎盘分数增加一个分厘差价;低一个煎盘分数减一个分厘差价。4.2小木漆质量要求，见表3.表3、窃-tf~"r}*优等品一等品合格品煎盘分数，纬妻777064感色泽本色转艳转艳快转艳慢先后都快官气味酸香味较浓有酸香味酸香味淡检米星较明显明显不明显丝路丝条细长.回缩快丝条细长，回缩慢丝条粗短，似缩非缩验含渣量，%《344漆酚总量.%706454理化加热减量，%簇233036指含氮物与树胶质，%6^14标表干时间，h成4454.2.1小木漆分级要求，见表4,表4煎盘分数+写)84以上82^-8380^-8178^7976-7774.75级别特12345煎盘分数，%)72737071686966-6764-65级别1注:小木漆仍按煎盘分数70%为计价点，高一个煎盘分数增加一个分厘差价;低一个煎盘分数减一个分厘差价5传统检验方法5.1工具5.，.1专用煎盘。5.1.2角质漆刮。5.1.3酒精灯。5.，4验漆板。5.2煎盘分数检验法用煎盘准确称取无渣漆样5g，在酒精灯上煎熬，初起大泡，后起小泡，继起絮绒花，最后，当絮绒花中间出现清油窝时，就迅速旋转煎盘，直至烟起泡息，离火称重。煎盘分数计算按式(1):29s标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/"r14703一93煎熬后重量煎盘分数(%)=又100..............,...............(1)煎熬前重量5.3色泽、气味、米星检验法5.3门色泽:将漆上下左右搅匀直观。5.3.2米星:用验漆板挑起观察5.3.3气味鼻嗅5.4转艳、丝路检验法5.4.1转艳:用验漆板插入桶底挑起，看漆液翻动与空气接触氧化而转变颜色。好漆的转色是由本色先浅后深，层次分明渐变，不跳色，有光泽丝路:将验漆板插入漆液中，挑起漆液向下流淌，看丝条和回缩力。:.:‘2含渣址检验法:用验漆板插入漆液中翻动搅匀，取出250g漆液加入漆液重量1/3的松节油稀释，用医用纱布扭滤，将滤渣进行称重.即为含渣量。计算按式(2)漆渣重量漆渣含量(%)=X100···...·······..·········一(2)样品重量6理化检验方法6.1漆酚总量测定法(分光光度法)6.1门仪器和试剂6-1.1.172型分光光度计或721型分光光度计。6.1.1.2容量瓶;10mL,50mL,100mL各数个。6.1.1-3小烧杯:10mL数个。6.1.1.4移液管:2ml-,5ml_各两支。6门.1.5滤纸:直径7cm中速定性滤纸。6.1.1.6玻璃漏斗:直径4cm6.1.1.7无水乙醇:分析纯。6.1.1.8三乙醇胺溶液:用三乙醇胺(分析纯)配成1.6%的无水乙醇溶液。6门.，.9三氯化铁溶液:用含6个结晶水的三氯化铁(分析纯)配成。.1%的无水乙醇溶液。6.1.1.10三乙醇胺和三氯化铁混合溶液:取25mL1.6%的三乙醇胺和25mL0.1%的三氯化铁溶液于100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度。6.1.1.11标准溶液:准确称取饱和漆酚0.0500g，用无水乙醇溶解于25mL容量瓶中，稀释至刻度。取此液S.0mL于50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度(此溶液浓度为。2mg/mL)o6.1.2测定步骤6.1.2.1取样法:用玻璃棒刺破浮面的漆膜，打开一取样孔。再用另一玻璃棒插入，上下左右充分搅拌均匀，提出玻璃棒让所带纯净漆液自然流入预先称重的烧杯中。6.1.2.2工作曲线绘制:取饱和漆酚液0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mL，分别盛于10MI容量瓶中。再分别加入二乙醇胺一三筑化铁混合液4mL，用无水乙醇稀释至刻度。放置数分钟后，于1cm比色皿中，在分光光度计625nm波长处，以无水乙醉做空白进行测定。然后以饱和漆酚的体积(mL)为横坐标，以所测的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.1.2.3样品测定:准确称取0.0200^-0.0400g生漆，迅速加入无水乙醇溶解并过滤于50mL容m瓶，!，再用少i1t无水乙醇多次洗涤滤渣，直至滤液无色。然后用无水乙醇将滤液稀释至刻度〔取此液2ml干10ml，容量瓶中，加入4mL三乙醇胺一三氯化铁混合溶液，用无水乙醇稀释至刻度。摇匀，放粉数分钟后，注人Icm比色皿，以无水乙醇做空白，于分光光度计625nm波长处测定吸光度然后在I-作曲线卜杏出其对应的漆酚含过。计算按式(3):免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T14703一93d。vX100漆酚(%)=...················。····⋯⋯(3)W.K式中:d—标准饱和漆酚溶液每毫升所含漆酚的毫克数;v—试祥测得的吸光度自标准曲线上查出的毫升数;W—试样重量,mg;K—试液取样比例(2/5的。允许差:在本标准等级范围内，平行试验结果的允许差不超过士。.50写，取平均值计算结果。加热减量、树胶质与含氮物的测定:.:.1仪器与试剂6.2.1.1鼓风恒温干燥箱。6.2玻璃干燥器。6.2{‘;烧杯:50mL和10mL各数个.6.2.1.4电炉。1.5166-2.有柄瓷蒸发皿:已e乐2Z.产to价定性滤纸:中速rcma玻璃漏斗:直径2.1.8无水乙醇分析纯或化学纯。6.2.2测定步骤6.2.2.1取样方法:同漆酚总量测定的取样方法。6.2-2.2加热减量测定方法:准确称取1.0000^-1.3000g生漆置于容量为50mL烧杯中，使漆液均匀分布烧杯底部，将此烧杯放入105^-110℃的恒温干燥箱内，1h后取出，立即放人千燥器内冷却半小时，取出称重，减少的重量为加热减量。计算按式(4):加热减量··‘一(%)二二下一=X100“·······”·”················⋯⋯(4)」G一G月“几、;~，、2”/G式中:G—样品重量，9;G，—样品烘干后重量+g,允许差:在本标准等级范围内，平行试验结果的允许差不超过士0.6000，取平均值计算结果。6.2-2.3树胶质的测定:在烘去水分的漆样中，加入25mL无水乙醇，用玻璃棒充分搅匀。静放数分钟后，用已知重量的滤纸过滤。再用少量无水乙醉多次洗滤纸上的遗留物，直至滤液无色。滤纸上的沉淀物再用90℃左右的水洗4-5次(每次约3mL),洗时用玻璃棒轻轻搅拌(切勿洗破滤纸)，直至冲洗干净。洗涤液接人已知容量为50mL有柄瓷燕发皿中，在电炉上小火燕去水分。无水分时，放入105-110℃恒温箱内烘1h，取出放入干燥器中冷却半小时，取出称重。燕发皿中的遗留物即为树胶质。计算见式((5):树胶质(、)一GX100”.。二。二。二。二。二。..⋯”·(5)式中:G—样品重量，9;‘，—蒸发皿增重，9。允许差:在本标准等级范围内，平行试验结果的允许差不超过士0.50%，取平均值计算结果。6.2.2.4含氮物的测定:将经水洗去树胶质的滤纸放人烘箱中(105-110`C)烘1h，取出放置干燥器中冷却半小时，称重即为含氮物。计算按式(6):__』，_、G，___二。..⋯。.·..·..·.··⋯⋯(6)言抓初(场)=万xIOU式中:‘—样品重量，9;G，—滤纸增重.}o标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/"r14703一93允许差:在本标准等级范围内，平行试验结果的允许差不超过士。.50%，取平均值计算结果。6.3漆膜表干时间的测定法6.3.，仪器与材料6.3.1.1玻璃板(JG40^-62):90mmX120mmX1.2-2mm.6.3.1.2软羊毛刷或油画笔。6.3.1.3恒温恒湿箱。6.3.2测定方法6.3.2.1将样品放在脱脂纱布上折叠扭紧，把滤出之漆液用毛刷纵横涂在玻璃板上。涂层要均匀，不留空白，无溢流现象，漆膜厚度要控制在25-30p左右。6.3.2.2将涂刷好的试片立即平放入恒温恒湿箱内(温度25土2"C，相对湿度85%士5%)，同时记下时间。以后每隔半小时取出试片进行测定。吹棉球法:在漆膜表面轻轻放一脱脂棉球，用嘴距棉球1015cm,沿水平方向轻吹棉球，如能吹走，膜面又不留棉丝，即为表干。b.指触法:以手指轻触漆膜表面，如感到略有发粘，但无漆粘在手指上，即为表干。了检验规则了1收购、调拨和使用部门一般按传统检验方法验收，有争议时按本标准规定的理化检验方法进行复验7.2基层收购应逐件开桶检验，倒桶过秤。经营、使用部门之间可实行开桶抽验，抽验数量不超过总件数的巧%。如要进行理化检验，应取搅匀漆液2509装入清洁、干操的广口瓶内，将口封好，贴上标签，注明检验编号、检验单位、产品名称、产地、批号、数量、日期。8包装、贮存和运精8.1包装8.1.1容器:用双底双盖、坚固耐用的标准椭圆形或圆形木桶盛装，每件净重25kg或50kg。木桶应采用韧性好的木材制作，并应符合GB8536的要求。8.1.2漆桶使用前必须加工粘缝，刷糊内壁，使之严实不漏。8.1.3漆桶装漆后，要严密、牢固上好内外盖，并在桶外标明品名、规格、毛重、净重、产地、调出单位、验收员姓名及装漆日期。乐勺乙贮存与保管乐nz曰I﹄生漆仓库要求阴凉湿润，温度应保持在。-25℃之间。库房要清洁，地面要平整。a门C了工生漆不得露天存放，集中点应设专库，没有专库的也要另垛堆码。严禁与酸、碱、盐类商品同库贮﹄J存0乐，八魂才JJ夏夭要采取降低温度、增加湿度的措施，以防木桶干裂渗漏生漆。aOJ运输氏气月J..发运前要对包装进行细致检查，做到牢固不漏，标注清楚。乐q门J乙装运时码垛不得过高。汽车装运，大桶两层，小桶三层;火车装运，大、小桶都不要超过四层。要垫平、抵紧、苫好，以免木桶因相互撞击或日晒雨淋而破裂。8.3.3气温超过30℃的季节，不宜长途运输生漆。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14703一93附录A饱和漆酚的制备(补充件)A1仪器与试剂A1.1量气管:100mLoA1.2氢气钢瓶或氢气发生器:提供氢气。A1.3氢化瓶:250mL锥瓶。A1.4磁力搅拌器一台。A1.5玻璃漏斗:直径6cm,Al.6镍一铝合金:粉状，含镍40%-50%0A1.7氢氧化钠(化学纯)。A1.8石油醚(分析纯)。A2操作步骤A2.1催化剂的制备把10g粉状镍一铝合金少量地分批加人(应在1h左右加完)装有50mL35%(m/V)的氢氧化钠溶液中，并不停地搅拌，此时有气泡产生，温度升高，为使温度不超过50"C，可把烧杯放在冰一水浴中。加完粉状合金后，再继续搅拌几分钟，保存在原溶液中备用。A2.2漆酚的加氢饱和取上述制备的催化剂，用蒸馏水洗至中性。再用无水乙醇洗涤三次，把涂涤好的催化剂(其量为生漆重量的二分之一)加入装有无水乙醇(约20mL)的氢化瓶内，加人一定量的生漆，按催化加氢的操作手续，使样品加氢饱和。A2.3饱和漆酚的纯化将上述加氢后的混合物液过滤除掉催化剂及胶质含氮物，将滤液燕发除掉无水乙醇，即得饱和漆酚的粗产品。加入少量石油醚，使之溶解，进行重结晶，则得到白色粉状饱和漆酚，如熔点为58-59"C，则为纯品(含量98%);如熔点达不到此指标，应重新进行重结晶纯化。附录B饱和漆酚标准工作曲线及其便用说明(补充件)B1标准工作曲线的绘制标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14703一931.0090.产n侧未留0.s0.51.01.52.02.53.03.54.0饱和件酚奄升歌721型分光光度计，测定波长625nm;10mm比色皿，10mL容量瓶;室温10"C,1982.2.18绘制。B2标准工作曲线使用说明BZ1此曲线的标准溶液为0.4mg/mL饱和漆酚溶液，在漆酚总量的测定中所用标准溶液为。.2mg/间的饱和漆酚溶液，计算时注意，不要代错。BZ2饱和漆酚的纯度为98YO，计算时应注意乘以纯度。BZ3温度对该测定方法有一定的影响。测定结果证明，温度每升高1"C，吸光度平均减少。.0032因此在使用本曲线时，若温度不同，在计算时必须进行温度系数的校正。但在10"C以下，不要使用此曲线附录c生漆含异物的鉴别方法(参考件)c1感观鉴别c1.1皮膜纯正生漆，皮膜坚实，给纹细致均匀，色泽黑亮，触动有弹性;掺水严重的生漆，皮膜呈平板状，无约纹，存放时间过长，皮厚无光，质地脆硬;掺进半干性油和不干性油的漆，短期内不结皮膜，时久结薄膜指触发粘，色黑有浮光;掺进糖料的漆，皮膜给纹不规则。有黄褐色的泡渍;掺进植物根、茎、叶(包括中草药)熬制的水，皮膜厚而粗糙，坚硬无弹性，有些呈黄褐色片状;掺入较多矿物油(特别是润滑油，的漆81)1免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T14703一93淀后油浮在液面，较长时间不结皮膜。Cl.2色泽纯正的生漆一般沉淀5-7d后，自然会形成油面、腰黄、粉底三层颜色(有些产地的漆汁浓，不分层);但掺入假料(如蜂蜜、润滑油等)的生漆，沉淀数月后，会不规则的分为2-4层，与纯漆比较，色泽不正。凡呈乌青、灰黯、灰白、赤黄等颜色，就是掺假的反应;但云贵高原有些生漆系灰黄色，属于纯正生漆。Cl.3骨浆漆液静置时，骨浆水沉于底层。一般含1%左右，大木漆较多，小木漆较少。骨浆水愈明显，品质愈好。掺假的生漆一般无骨浆水。cl.4转艳纯正生漆的转艳，是由本色先浅后深，循序渐变，层次分明，不跳色;掺水严重的假漆，转色迟钝，层次不清;特别是掺植物根、茎、叶(包括中草药)水的漆，转艳先后都快，跳色明显，久红不黑;掺进矿物油、植物油、糖料、杂物的生漆，转艳缓慢，色泽不正。C1.5米星漆液内“米星”、沙路愈明显，质地愈好。一般大木漆较多，小木漆较少;掺假严重的生漆，“米星”就会消失，沙路也不明显。有些假料掺入生漆，在短期内仍有“米星”、沙路。在检验时要注意伪造“米星”。cl.6丝路质地好的生漆，丝条细长，流速均匀，断条后收缩力强，丝头钩状较为明显;掺水(包括茶叶、漆叶以及其他植物熬制的水)严重的漆，漆液较稠，丝条粗短，回缩力差，滴在液面上成堆;掺人矿物油和植物油的漆，漆液较稀，丝条无弹性，收缩无钩状。c1.7气味生漆具有不同程度的酸香味。掺假漆有各种不同的异味，掺水严重的漆久放酸臭;掺矿物油的漆，具有掺入油品的气味。C1.8漆渣漆渣分原渣和作伪渣两类。原渣主要是采割时带入的木屑和生漆的自然结膜。作伪渣是有意掺入的泥沙、铁屑、矿物粉、淀粉等杂物。鉴别的方法是，原渣均匀的散布在漆液中，分汁不裹渣;作伪渣大部分沉于容器底部，汁、渣难分离。在检验时不但要看面渣，也要看底渣，以辨别是原渣还是作伪渣。cl9燥性生漆的燥性在品质上最为重要。大木漆在自然温度下一般3-6h内可以表干，最长不超过8h;小木漆一般在8-l0h可以表干，最长不超过12ho检验方法:用脱脂棉缠在筷子的一端，轻轻敲打涂于竹片上的漆膜，如无棉花纤维粘着，即为表干。掺假漆长久不干。C2煎盘观察煎盘不但可以直接测出漆液的分数(规格)，而且可以鉴别生漆的真假。原汁漆在煎熬时盘中反应是:烟起泡息、清盘亮底。如果泡沫不息，周围卡边，盘底有沉淀物，就可以断定是人为掺假。掺煤油的漆，煎熬时盘内白烟持续不断，异味突出;掺植物油的漆，盘内先起小沫(不起泡花)，后起烟，小沫不息，溢盘;掺糖料的漆，开始起黑泡，冒青烟，后期白烟不断，严重溢盘、卡边，盘底不清，漆成黑汁状;掺树脂(松香等)的生漆，煎熬时起白沫，溢盘，白烟不断，小沫不息，容易起火，熬后漆液变黑，粘盘。凡掺水的生漆一般都能清盘亮底，检验时注意区别。在具体检验时，必须坚持一看、二闻、三煎、四试(看色泽、丝路、米星，闻气味，煎分数，试燥性)的程序。不论掺进什么样的假料，其色泽、转艳、丝路、气味、燥性等就会发生性状上的变化。严格按照程序检验，进行综合分析，就基本上可以作出正确结论。对一时判断不清的生漆，可静置几天，一面涂板试验，面观察漆液性状变化，以便正确的验级定等。标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14703一93附加说明:本标准由商业部土特产品管理司提出。本标准由商业部西安生漆研究所负责修订。本标准主要起草人李润兰、张继明、杨建发、李义勇。本标准第一次发布于1984年5月15日。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载'