GBT14849.5-2014工业硅化学分析方法第5部分杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法.pdf 10页

'ICS77.120.10H12B中华人民主/、t和国国家标准GB/T14849.5-2014代替GB/T14849.5-2010工业硅化学分析方法第5部分:杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法Methodsforchemicalanalysisofsiliconmetal一Part5:Determinationofimpuritycontents一X-rayf1uorescencemethod2014-12-05发布2015-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会 G8/T14849.5-2014前言GB/T14849((工业硅化学分析方法》分为9个部分:一一第l部分:铁含量的测定1，10二氮杂菲分光光度法:一一第2部分:铝含量的测定络天青-S分光光度法，一一第3部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法、偶氮氯麟I分光光度法:第4部分:杂质元素含量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱;第5部分:杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法;第6部分z碳含量的训tl定红外吸收法;一-第7部分:磷含量的测定铝蓝分光光度法;一-第8部分:铜含量的测定PADAP分光光度法;第9部分:钦含量的测定二安替比林甲;院分光光度法。本部分为GB/T14849的第5部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T14849.5-2010((工业硅化学分析方法第5部分:元素含量的测定X射线荧光光谱法儿本部分与GB/T14849.5-2010相比，主要有如下变动:一一增加了规范性引用文件;增加了锤、镇、铁、铜、磷、侯、铭、饥、钻的检测;一一样品应破碎通过0.074mm筛，改为应能通过0.149mm标准筛;-一将粘结剂砌酸改为淀粉或棚酸;一一-将试料中压片压力20kN，保压时间205，改为30t压力下保压305;-一补充了重复性限及再现性限，增加了试验报告。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位:昆明冶金研究院、中国铝业股份有限公司山东分公司、云南永昌硅业股份有限公司。本部分参加起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院、通标标准技术服务有限公司、包头铝业有限公司、蓝星硅材料有限公司、昆明冶研新材料股份有限公司、云南出入境检验检疫局。本部分主要起草人=刘英波、赵德平、杨海岸、周杰、杨毅、张爱玲、胡智弦、张晓平、刘汉士、刘维理、马启坤、唐飞、白万里、王宏磊、常智杰、聂恒声、金波、王云舟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一一GB/T14849.5-2010。I GB/T14849.5-2014工业硅化学分析方法第5部分:杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法1范围GB/T14849的本部分规定了工业硅中铁、铝、钙、锤、镇、铁、铜、磷、侯、铭、饥、钻含量的测定方法。本部分适用于工业硅中铁、铝、钙、钮、镇、钦、铜、磷、续、铭、饥、钻含量的测定，测定范围见表l。表1元素质最分数/%元素质量分数/%铁0.020-1.500铜0.001-0.050铝0.050-1.000磷0.001-0.050钙0.010-1.000续0.001-0.050银0.0050-0.1000铭0.001-0.050镇0.0010-0.1000饥0.0005-0.0500铁0.0050-0.1000钻0.0005-0.05002规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要X射线荧光光谱法是通过化学元素二次激发所发射的X射线谱线的波长和强度测量来进行定性和定量分析。由光管发生的初级X射线柬照射在试样上，试样内各化学元素被激发tB各自的二次特征辐射，这种二次射线通过准直器到达分光晶体。只有满足衍射条件的某个特定波长的辐射在HJ射晶体时得到加强，而其他波长的辐射被削弱。该方法根据Bragg定理，即式(1):nλ=2d•sinO......⋯.(1)式巾:n一一衍射级数;λ-一一人射光束(特征辐射)的波长，单位为纳米(nm);d晶体面间距，单位为厘米(cm);。一一人射光与晶面间的夹角，单位为度(")。在:定量分析时，首先测量系列标准样品的分析线强度，绘制强度对浓度的标准曲线，并进行必要的 GB/T14849.5一-2014基体效应的数学校正，然后根据分析试样中元素i普线的强度求出元素含量。4仪器和材料4.1波长色散型X射线荧光光谱仪，Rh靶光管(仪器参数设置参考附录A)。4.2振磨机(含碳化鸽磨盘)。4.3压片机(含压环).可提供40t压力。4.4天平:感量为0.1go4.5粘结剂:棚酸或淀粉(分析纯)。4.6垫衬剂:棚酸(工业纯)。4.7三乙醇胶(分析纯)。5试样6步骤6.1试料称取15.111g过0.074mmtt示准3050卸压后思uil6.2ì9W定次数6.3仪器校正6.3.1背景校正6.3.2仪器漂移校正通过测量监控样品校正仪器漂移。6.4校准曲线的绘制选择工业硅标准样品绘制标准曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列，曲线按仪器要求进行绘制，绘制时应考虑可能会对各分析元素谱线造成干扰的其他元素谱线，常见干扰元素谱线参见附录B。标准样品制备按6.1步骤进行，测量按6.5.3进行。6.5测量6.5.1准备将X射线荧光光谱仪(4.1)预热至稳定。根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。2www.bzfxw.com GB/T14849.5-20146.5.2测量监控样品设置监控样品名，测量监控祥品中分析元素的X射线强度。6.5.3测量标准样品输入标准样品名，测量标准样品中分析元素的X射线强度。6.5.4测量未知样品测量监控样品，进行仪器漂移校正。测口同批制备的标准样品。启动未知样品分析程序测量。测量数值按GB/T81~帮哥甘于修约。7精密度7.1重复性这两个测试结果~2数据采用线主主----IJ含嘎雳~重复但IF索/|s哈俨/%且|5复性限r/%0.00100.00150.4841"写~"h"I~芒宅里药、组~11-~u-;;吉霄，-l~:L..111Fe‘VL0.00250.00980.00120.0015AI『凰、10.483P去刊|iifii7"0.00254阮1??"司"0.01000.0010Ca~0.00930.0023OZ飞与.J-=、自』50.00420.02120.001γ0.12270.0131Mn0.03420.00380.00260.00100.14690.01630.00990.0016Cr0.00300.00050.01120.00180.00550.00070.08640.0090Ni0.00690.00090.00080.00010.04580.00500.00490.0007V0.01890.00390.00980.00130.0290.0060.0520.005Ti0.0340.0070.000330.00007Co0.16690.01340.00090.00023 GB/T14849.5-20147.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)•超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。表3元素含量/%重复性限R/%元素含量/%重复性限R/%0.0920.0130.00120.00140.00700.0018Fe0.4840.025Cu0.01150.00301.2090.0500.06980.01100.0780.0130.00860.00190.00950.0021Al0.4830.025P0.02130.00330.7930.0600.12230.01500.0070.0030.00410.0015Ca0.2950.0200.00930.0036ι190.7930.0500.01570.00650.02120.00270.12270.0223Mn0.03420.00420.00260.00130.14690.01880.00990.0018Cr0.00300.00080.01120.00210.00550.00100.08640.0095Ni0.00690.00130.00080.00010.04580.00700.00490.0009V0.01890.00430.00980.00140.0290.00660.0520.0060Ti0.0310.00760.000330.00010Co0.16690.01450.00090.0003B质量保证与控制每周用控制标样校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。4www.bzfxw.com GB/T14849.5一-20149试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容2a)试样，b)本部分编号;c)分析结果及其表示;d)与基本分析步骤的差异;e)测定中观察到的异常现象;f)试验日期。5 GB/T14849.5-2014附录A(资料性附录)两种X射线荧光光谱仪测量条件参数表A.l准直器峰位背景电压电流峰位测量时间分析元素分析i宫线晶体(0)(0)(0)kVmASFeKαLiF2000.4657.53459.705605020八lKαPET0.46144.710147.5792711130CaKαLiF2000.46113.112115.902506030TiKαLiF2000.4686.18089.291506016NiKαLiF2000.4648.67350.423605040CoKαLiF2000.4652.78055.219605040CuKαLiF2000.4645.04046.503605040岛4nKαLiF2000.4662.99466.177605016VKαLiF2000.4676.97875.255506020PKαGe0.46141.048143.5842711130MgKαXS-550.4620.51122.2232711130CrKαLiF2000.4669.37273.575605030表A.2分析元素管电压管电流峰位分析时间晶体波长探测器滤光片元素谱线kVmAnsCuKALiF200300µmScint.None605044.993412NiKALiF200300µmScÎnt.None605048.643412CoKALiF200150µmScint.None605052.781214FeKALiF200300µmScint.None605057.510412MnKALiF200300µmDuplexNone605062.965612CrKALiF200300l"mDuplexNone506069.348412VKALiF200300µmDuplexNone506076.9414TiKALiF200300l，mFlowNone506086.165812CaKALiF200300µmFlowNone30100113.120812PKAGe111300µmFlowNone30100141.019814AlKAPE002300µmFlowNone30100144.973812MgKAPX1700l，mFlowNone3010022.5076126www.bzfxw.com GB/T14849.5-2014附录B(资料性附录)可能存在的元素干扰谱线X射线荧光光谱仪分析工业硅标准中各元素时可能存在的元素干扰见表B.l。表B.l分析兀索分析谱线干扰兀萦干扰谱线FeKAMnKBCrKAVKBVKATiKBCoKAFeKB "