GBT14932.2-1994食用豆粕卫生标准的分析方法.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准食用豆粕卫生标准的分析方法GB/T14932.2-94Methodfordeterminationofhygienicstandardofediblesoybeanmeal━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主题内容与适用范围本标准规定了食用豆粕卫生标准的测定方法。本标准适用于大豆经溶剂萃取食用豆油后，以其作为食品工业原料的豆粕各项卫生指标的测定。2引用标准GB5009.3食品中水分的测定方法GB5009.4食品中灰分的测定方法GB5009.5食品中蛋白质的测定方法GB5009.11食品中总砷的测定方法GB5009.12食品中铅的测定方法GB5009.37食用植物油卫生标准的分析方法3感官检查应为黄色或棕黄色片粒状，具有豆粕固有的色泽和气味，无霉变、虫迹、无杂屑、油污等。4理化检验4.1水分的测定方法按GB5009.3执行。4.2灰分的测定方法按GB5009.4执行。4.3粗蛋白质的测定方法按GB5009.5执行。4.4砷的测定方法按GB5009.11执行。4.5铅的测定方法按GB5009.12执行。5脲酶活性5.1pH增值法5.1.1原理豆粕中的脲酶可以使尿素分解产生氨，使体系中pH值增大。用pH计或酸碱指示剂测定其pH变化,以判断脲酶活性。5.1.2试剂5.1.2.1尿素GB696，分析纯。5.1.2.20.05mol/L磷酸氢二钾溶液：称取5.0706g磷酸氢二钾(K2HPO4·3H2O)，加新煮沸过的蒸馏水溶解，冷却后转移至500mL容量瓶中，定容至刻度。5.1.2.30.05mol/L磷酸二氢钾溶液：称取3.40g磷酸二氢钾(KH2PO4),加入新煮沸的蒸馏水溶解，冷却后转移至500mL容量瓶中，定容至刻度。5.1.2.4磷酸缓冲液(pH7.0)：取61.1mL磷酸氢二钾溶液(5.1.2.2)与38.9mL磷酸二氢钾溶液(5.1.2.3)混合，当试剂纯粹时，用此法配制。否则应稍微变更两种溶液的比例，使混合溶液pH值为7.0。此溶液可保存三个月。5.1.3仪器5.1.3.1pH计:灵敏度应达到0.02pH单位。并带有与其配套使用的甘汞电极和玻璃电极。5.1.3.2恒温水浴箱：温度30±5℃。 5.1.4操作方法称取经粉碎(约40目，且样品粉碎过程中应避免发热)的样品10.0g。置于带塞的锥形烧瓶中，加水100.0mL，振摇30min，过滤样液备用(宜当天测定)。吸取2.0mL样液，置于带塞比色管中。加pH缓冲液(5.1.2.4)8mL，加0.2g尿素。摇匀1min，放置在30±5℃水浴中保温30min，同时作样液空白，即2.0mL样液，加8.0mL缓冲液。在水浴中同时保温。管内容物经冷却后，测定PH值。5.1.5计算，见式(1)：X1＝pH1—pH0.........................................(1)式中：X1——脲酶活性指数;pH1——样液对尿素分解后pH值；pH0——样液空白管pH值。5.2简易判定法5.2.1原理同5.1.1。5.2.2试剂5.2.2.1尿素：GB696，分析纯。5.2.2.2酚红指示剂：称取0.1g酚红，加1.43mL0.1mol/L氢氧化钠溶液，在研钵中研磨以促溶解，然后转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。5.2.3操作方法取0.2g粉末样品(避免粉碎时发热)，置于25mL，比色管中加0.02g尿素,加酚红指示剂2滴，再加水20mL，充分摇匀15s，记录粉红色出现时间，并根据时间判断尿酶活性，颜色出现时间应少于15min。颜色出现时间脲酶活性1min极强1～5min强5～15min稍有15min无同时作空白对照试验样品空白(不加尿素)及试剂空白(不加样品)，只有上述空白正常时，即酚红指示剂不改变颜色，试验结果才是可靠的。6溶剂残留6.1原理:同GB5009.37。6.2试剂:同GB5009.37。5.3仪器:同GB5009.37。6.4操作方法6.4.1标准曲线制作取输液瓶，以1μg微量进样器沿瓶壁注入0.5μg六号溶剂，迅速塞上橡胶反口塞，铝盖封口后，在80±2℃烘箱中，加热2h，取出冷却至室温，用100μg，微量进样器,按20,40,60,80,100μl取顶空气分别注入色谱仪,以其色谱峰高为纵轴，以对应的样品溶剂含量为横轴，制作标准曲线，在完全按本法制作标准曲线时，呈下对应关系：━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━标准顶空气进样量(μl)20406080100 对应的样品中溶剂含量(X2,ppm)3570105140175━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━其中X2，由式(2)计算得出:DV1━━━×V2VX2＝━━━━━━×1000..................................(2)m━━×V3V式中：X2——样品中溶剂残留量，mg/kg;V1——6号溶剂取用时，μg；D——6号溶剂的相对密度,0.7mg/μg;V2——标准顶空气进样量，μg；V3——样品顶空气进样量，μg，V——输液瓶容积，mL；m——样品质量，g。6.4.2样品测定取100mL输液瓶，将两张直径稍小于瓶底内径的圆形滤纸，置于瓶内，向滤纸上加注0.5ml水，使滤纸附贴于瓶底，称取2.00g豆粕，置于瓶内滤纸上，立即塞好橡胶反口塞,铝盖封口,然后在80±2℃烘箱内加热2h，样品瓶经加热气化后，冷却至室温，用微量进样器取100μl顶空气，进行色谱分析，由所得样品色谱峰高，从标准曲线上可直接查得样品中溶剂含量(ppm)。━━━━━━━━━━━附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由上海市食品卫生监督检验所、吉林省食品卫生监督检验所、上海市南市区卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人沈文、成凯泰、沈静薇、刘桂新、金秀华。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国卫生部1994-01-24批准1994-08-01实施'