GBT14966-1994尼龙6树脂及成型品中已内酰胺卫生标准的分析方法.pdf 3页

'GB/T14966—1994中华人民共和国国家标准尼龙6树脂及成型品中己内酰胺卫生标准的分析方法Methodforanalysisof6-caprolactaminnylon6resinanditsproductsGB/T14966—19941主题内容与适用范围本标准规定了用高效液相色谱法测定己内酰胺的方法。本标准适用于以己内酰胺为原料聚合的尼龙6树脂及成型品中己内酰胺的测定。2原理尼龙6树脂或成型品经沸水浴浸泡提取后，样品中己内酰胺溶解在浸泡液中，直接用高效液相色谱分离测定，以保留时间定性、峰高或峰面积定量。3试剂3．1己内酰胺标准贮备液：准确称取1.000g（称量时注意防止吸水）己内酰胺，用水溶解后稀释定容至1000mL，此溶液每毫升含1.0mg己内酰胺。在冰箱内可保存6个月。3．2乙腈：一级（高效液相色谱溶剂）。4仪器4．1高效液相色谱仪。4．2色谱分析条件：a.色谱柱：φ4.6mm×L150mm×10μm，c18反相柱；b.检测器：UV210nm；c.灵敏度：0.5AUFS；d.流动相：乙腈：水（11：89）；e.流速：1.0mL/min或2.0mL/min；f.进样体积：10μL。5实验方法5．1己内酰胺标准曲线的绘制：取每毫升含1.0mg己内酰胺标准贮备液，用蒸馏水稀释成1.0，5.0，10.0，50.0，100.0，200.0μg/mL，取10μL注入色谱仪，以进样μg数为横坐标，以色谱峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线。5．2样品分析树脂：称取5.0g树脂样品，按每克样品加20mL蒸馏水计，加入100mL蒸馏水于沸水浴中浸泡1h后，放冷至室温，然后过滤于100mL容量瓶中定容至刻度，浸泡液经HA0.45μm滤膜过滤，按标准曲线色谱条件进行分析，根据峰高或峰面积，从标准曲线上查出对应含量。标准及样品色谱图见下图。成型品：丝状等成型品样品处理同树脂。中华人民共和国卫生部1994—03—18批准1994—09—01实施 GB/T14966—1994其他成型品按每平方厘米加2mL蒸馏水计，样品处理同树脂。色谱图a—己内酰胺标准；b—尼龙6树脂样品；1—水分峰；2—己内酰胺峰5．3结果计算成型品计算公式：A×1000己内酰胺（mg/L）=……………………………………（1）V×1000式中：A——样品相当标准含量，μg；V——进样体积，mL。树脂计算公式：A×1000己内酰胺（mg/kg）=………………………………（2）V1m××1000V2式中：A——样品相当标准含量，μg；m——树脂重量，g；V1——进样体积，mL；V2——浸泡液定容体积，mL。6最低检出限及最低检出浓度本方法最低检出限为2ng，以进样10μL计，最低检出浓度为0.2mg/L。附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由武汉市卫生防疫站、湖北省卫生防疫站、杭州市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人毛晓美、朱其明、陈明、陈筱君。中华人民共和国卫生部1994—03—18批准1994—09—01实施 GB/T14966—1994本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国卫生部1994—03—18批准1994—09—01实施'