GBT1510-2006锰矿石铝含量的测定EDTA滴定法.pdf 6页

'ICS73.060.20D32中华人民共和国国家标准GB/T1510-2006代替GB/T1510-1979锰矿石铝含量的测定EDTA滴定法Manganeseores-Determinationofaluminiumcontent-EDTAtitrimetricmethod2006-03-02发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会 GB/T1510-2006HIJ吕本标准代替GB/T1510-1979(锰矿石中三氧化二铝量的测定(EDTA滴定法)》本标准是对GB/T1510-1979的修订，与GB/T1510-1979比较，主要变化如下:—对测定范围进行了调整，测定下限由。5%(ALi03)降至。.10%(Al，由于试样中三氧化二铝通常较低，测定上限由25.0%(A1,0,)降至12.50%(Al);—采用碳酸钠一硼酸代替焦硫酸钠分解酸不溶残渣;—用盐酸一六次甲基四胺代替乙酸一乙酸钱作为滴定体系的缓冲溶液;—对允许差重新进行了规定本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位:四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本标准主要起草人:唐华应、吴翠萍、薛秀萍、方艳本标准1979年首次发布 GB/T1510-2006锰矿石铝含量的测定EDTA滴定法替告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本标准规定了用EDTA滴定法测定铝含量的原理、试剂和材料、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和试验报告等内容。本标准适用于锰矿石和锰精矿中铝含量的测定，测定范围(质量分数):0.10%12.50Y..2规范性引用文件下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法GB/T14949.8锰矿石化学分析方法湿存水量的测定3原理试料用盐酸一硝酸分解，硫酸一氢氟酸挥硅，经六次甲基四胺沉淀分离后用盐酸溶解氢氧化铝沉淀，残渣用碳酸钠一硼酸熔融经强碱分离后，分取滤液在微酸性溶液中加人过量的EDTA，在pH=(5-5.5)时以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA，用氟离子置换出与铝配合的EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定。根据锌标准滴定溶液的消耗量，计算铝含量。试荆与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水4.1混合熔剂:2份碳酸钠和1份硼酸研细混匀。4.2硝酸(pl.42g/mL)。4.3盐酸(p1.19g/mL).4.4盐酸(1+l)。4.5盐酸(1+2).4.6盐酸(1+5)e4.7盐酸(2+98).4.8硫酸(1+1)4.9氢氟酸(p1.17g/mL).4.10过氧化氢(质量分数，30%),4.11氨水(1+1)e4.12盐酸一六次甲基四胺溶液(pH=5-5.5):称取40g六次甲基四胺溶于水，加人20m工，盐酸(1+1)，用水稀释至100ml，混匀。4.13六次甲基四胺溶液(5g/1,),I GB/T1510-20064.14氢氧化钠溶液(500g/L)称取500g氢氧化钠用水溶解后，稀释至1Le4.15氟化钠饱和溶液4.16铝标准溶液(0.5000mg/-L):称取。.5000g现刮削去表面的高纯金属铝()99.99%)于400ml.聚四氟乙烯烧杯中，加人10ml氢氧化钠溶液(4.14)和100mL水，在电热板上加热溶解完全后，冷却。用盐酸(4.4)中和至沉淀溶解并过量20m工_，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以盐酸(4.7)稀释至刻度，混匀。4.17EDTA溶液(0.01mol/l.):称取3.73g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶解后用水稀释至1000mL,混匀此溶液1ml相当于铝量约。.27mg4.18锌标准滴定溶液。.01mot/L.4.18.1配制:称取。.8143g经8500C恒温1h后冷却至室温的氧化锌()99.95%)，用20mL盐酸(4,4)加热溶解完全，冷却至室温，转入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀4.18.2标定:移取20.00m工铝标准溶液(4.16)三份分别于三只500mL锥型瓶中，加人100mL水、2滴酚酞指示剂(4.19)，用氨水(4.11),盐酸(4.4)调至红色消失且溶液清亮并过量5m工盐酸(4.6)加人50m工ED丁A溶液(4.17)、25mL盐酸一六次甲基四胺溶液(4.12),煮沸3min-5min，冷却至室温，加人4滴二甲酚橙指示剂溶液(4.20)，用锌标准滴定溶液(4.18.1)滴定至红色，不计体积数;加人25ml.氟化钠饱和溶液(4.15)，煮沸2min-3min，冷却至室温，补加7滴一2滴二甲酚橙指示剂溶液(4.20)，再用锌标准滴定溶液(4.18.1)滴定至红色为终点按式(1)计算锌标准滴定溶液对铝的滴定度:20.00又0.5000(1)V一v}式中:T-1m工锌标准滴定溶液相当于铝的量，单位为毫克每毫升(mg/mL);V--标定时消耗锌标准滴定溶液的体积，当3份的极差不大于。.10mL时取平均值，单位为毫升(ml);V—标定时试剂空白试验所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml,)o4.19酚酞指示剂溶液(2g/l.):用(1+1)乙醇配制。4.20二甲酚橙指示剂溶液(2g/工Jo仪器分析中使用通常的实验室仪器。取、制样按照GR/T2011的规定进行取制样，试样应通过0.088mm筛孔。分析步骤7.1试料蛋按表1称取风干试样，准确至。.0001g,同时称取风干试样，按照GB/丁14949.8测定湿存水含量表1铝含量(质量分数)"%试料量/90.10-5.000.50>5.00一12.500.25 GB/T1510-20087.2空白试验随同试料进行空白试验7.3测定7.3.1试料溶液的制备7.3.1.1将试料(7.1)置于400ml的烧杯中，加人20mL盐酸(4.3)，加热溶液至无明显反应，再加人5mL硝酸(4.2)继续加热溶至近干，取下稍冷，加人20ml-盐酸(4.4),100mL水，加热溶解盐类。取下，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗滤纸10次~15次。滤液作为主液A保留。7.3.1.2将滤纸及残渣移人铂皿或铂塔祸中，于低温灰化后，于850℃高温炉中灼烧10min，取出冷却。加人2ml硫酸(4.8)、滴加3mL^5mI氢氟酸(4.9)，加热挥硅后，在电热板上加热至硫酸冒烟，取下。稍冷，向铂皿四周吹人少量水，再加热至硫酸冒烟近干。取下，加人10ml盐酸(4.4)，加热使盐类溶解后，将试液与主液A合并。7.3.2六次甲基四胺分离7.3.2.1将溶液(7.3.1)调整体积至约100mL^-150ml，煮沸，取下。用氨水(4.11)中和至有沉淀产生，再用盐酸(4.4)调至沉淀恰好溶解，并过量5滴~10滴。加人20mL六次甲基四胺溶液(4.12)，加热微沸并保温(800C^900C)15min-20min。取下稍冷，用中速滤纸过滤(铁铝的氢氧化物沉淀多时分两个漏斗)，用热六次甲基四胺溶液(4.13)洗烧杯和沉淀各5次一8次。用30mL热盐酸(4.5)溶解沉淀于原烧杯中，以热盐酸(4.7)洗滤纸至无黄色，再用热水洗滤纸10次一15次。溶液作为强碱分离的主液B保留7.3.2.2将滤纸及残渣移人铂皿或铂增祸中，于低温灰化后，于850℃高温炉中灼烧10min，取出冷却。加人3g混合熔剂(4.1),置于950℃高温炉中熔融10min，取出稍冷，分次滴加盐酸(4.4)并加热至熔块完全溶解，将此溶液与主液B合并7.3.3强碱分离将溶液(7.3.2)调整体积至约80mL-120mL，加人10ml氢氧化钠溶液(4.14)，用氨水(4.11)中和至有沉淀产生，再用盐酸(4.4)调至沉淀溶解，并过量10mL，煮沸1min-2min。取下稍冷，在不断搅拌下一次加人40mL氢氧化钠溶液(4.14)，滴加8滴一10滴过氧化氢(4.10),煮沸3min^-5min,取下冷却至室温，移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。用双层中速滤纸干过滤。弃去最初滤液。7.3.4酸度调整及滴定按照表2规定准确移取上述滤液(7.3.3)于500mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂溶液(4.19),用盐酸(4.4)调至红色消失且溶液清亮并过量5mL盐酸(4.6)，加人比理论计算值过量5mL^10mL的EDTA溶液(4.17),25mL盐酸一六次甲基四胺溶液(4.12)，加热煮沸3min-5min取下，冷至室温。加人4滴二甲酚橙指示剂溶液(4.20)，用锌标准滴定溶液(4.18.1)滴定至红色为终点(不记锌标准滴定溶液的消耗量)。加人25m工一氟化钠饱和溶液(4.15)，煮沸2min-3min。取下，冷至室温，补加1滴一2滴二甲酚橙指示剂溶液(4.20)，用锌标准滴定溶液(4.18.1)再次滴定至红色为终点表2铝含量(质量分数)/%试液分取比/(mL/mL)0.10-3.00200/250>3.00-12.50100/2508分析结果的计算按式(2)计算试样中铝含量(质量分数)，其数值以%表示。TX(V一V)、，，八八，100WkM)=一一二一二一一二下-二一叹叹兀刃入IV,入(2)m只r关1VVV100一A GB/T1510-2006式中:T-1mL锌标准滴定溶液相当于铝的量，单位为毫克每毫升(mg/mL);V—滴定试料消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V—滴定空白消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ML);，—试料量，单位为克(9);一试液分取比;A—风干试样中湿存水的质量分数。按式(3)将试样中铝含量换算成三氧化二铝含量(质量分数):w(AI,O,)一1.8895Xw(AD························⋯⋯(3)式中:1.8895-铝换算成三氧化二铝的换算系数;w(AD一一按式(2)计算试样中铝的含量，单位为质量百分数(%)。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3铝含量(质量分数)允许差0.10-0.250.03>0.25-0.800.05>0.80-1.500.08>1.50一2.500.12>2.50-5.000.18>5.00.8.000.20>8.00-12.500.2510试验报告试验报告应包括下列内容:a)鉴别试料、实验室和分析日期等资料;b)遵守本标准规定的程度;c)分析结果及其表示;d)测定中观察到的异常现象;e)对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。'