GBT15517.1-1995模压红参分等质量标准.pdf 17页

'免费标准下载网(www.freebz.net)GB／T15517.1—模压红参分等质量标准Thegradequalitystandardsofmouldp-ressingsteamedredginseng1995-03-271995-09-01免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准模压红参分等质量标准GB／T15517.1—1995Thegradequalitystandardsofmouldp-ressingsteamedredginseng1主题内容与适用范围本标准规定了模压红参的分等质量标准、技术要求、试验方法和包装等要求。本标准适用于模压红参的加工、收购、调拨和销售。2引用标准中华人民共和国药典一九九○年版一部国家医药管理局、中华人民共和国卫生部、国药联材字（84）第72号文“附件”七十六种药材商品规格标准3术语3.1模压红参：以优质红参为原料、经过整形、软化，利用特制模具压制而成。3.2病疤：红皮病、根腐病以及人为损伤等留下的疤痕。3.3破肚：红参加工时人参主体或较粗的支根产生的裂痕。3.4粘连：参与参之间粘连在一起。3.5生心：红参在初加工时，因温度低，时间短，人参内部未完全熟化而形成。3.6夹杂：红参配重时因重量不足而人为加入的参腿（支根）、参（不定根）或芦头。3.7芦头全：压块后每支参必须具有完整的芦头，不得缺损或人为割断。3.8空心：人参加工成红参后心部形成的空隙，压制后空隙破坏形成的不规则的裂隙。3.9综合外观：人参压块后群体表面形态的上述各项的综合评价。4产品分等模压红参在本标准中分为优等品、一等品与合格品三种。5技术要求见表1。表1模压红参技术要求与分等标准序号项目优等品一等品合格品免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)长度，cm≥10≥8≥6病疤≤10％≤20％≤30％破肚无≤10％≤20％粘连无无≤30％1生心无无无夹杂无无无芦头完整完整完整空心无无≤10％综合外观合格合格稍差2Rb1、Re、Rg1鉴别实验符合《中华人民共和国药典一九九○年版一部》的规定细菌总数＜100003卫生检验，个／g霉菌总数＜500大肠杆菌不得检出4水分，％≤13.0≤13.0≤13.05密度≥1.40≥1.40≥1.406人参总皂甙,％≥2.5≥2.5≥2.0总灰分≤3.5≤3.5≤3.57灰分，％酸灰分≤0.5≤0.5≤0.58人参皂甙，％Rb1≥0.5≥0.5≥0.5水溶物≥60.0≥55.0≥50.09浸出物，％醇溶物≥10.0≥10.0≥10.0醚溶物≥0.5≥0.5≥0.5六六六≤0.10≤0.10≤0.10农药残留，10DDT≤0.01≤0.01≤0.01μg／gPCNB≤0.10≤0.10≤0.10Pb≤1.0≤1.0≤1.0有害元素，Cd≤0.5≤0.5≤0.511μg／gAs≤1.0≤1.0≤1.0Hg≤0.06≤0.06≤0.066试验方法6.1标示量：打开包装后，立即用天平称量，不得低于标示量。6.2外观质量检查6.2.1长度将参块掰开，随机取参10支，用标准米尺分别测量，求其平均值，不得低于标准规定。6.2.2病疤将参块拆开后，随机取人参10支，检查病疤数量，不得超过标准规定。6.2.3破肚将参块拆开后，随机取人参10支，检查破肚（破裂伤痕≥5cm）数量，不得超过标准规定。6.2.4粘连免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)将参块拆开后检查，参与参之间应顺利拆开，不得因拆开时参与参之间粘连在一起而造成断支，损坏人参原有形状。6.2.5生心将参块拆开后，随机取人参10支，折断检查不得有生心（即心部呈白色或黄白色）。6.2.6夹杂将参块拆开后检查，不准夹杂参段、小参等。6.2.7芦头全将参块拆开后检查，参芦不得割断或缺损（切参除外）。6.2.8空心将参块拆开后，随机取人参10支，检查空心，不准超过标准规定。6.2.9综合外观随机取一完整包装检查。人参压块后群体表面是否光滑、平坦、色泽均一、芦头是否整齐（切参除外）、表面是否粘手，美观大方。6.2.10说明书说明书必须准确无误。内容包括：品名、功能、主治、用法、用量、厂名、厂址、邮编、电话等，并有中英文对照。6.2.11外包装及标志必须具备：注册商标、品名、规格、重量、标准编号、厂名、厂址、邮编、电话、生产日期、产品条码、防潮措施。6.2.12内包装防潮措施应安全可靠（充氮降氧或真空包装）、参块在盒内不应松动。6.3样品内在质量检查所需样品（以下称供试品，密度测定与卫生检验除外）均按如下方法处理：打开一个包装后，立即取有代表性的模压红参10支以上，粉碎，全部通过二号药筛，充分混匀后置干燥器内保存使用。6.4人参皂甙Rb、Re、Rg的鉴别实验11按《中华人民共和国药典一九九○年版一部》4页，人参鉴别项下（3）方法进行。6.5卫生检验按中华人民共和国卫生部一九九○年十二月颁布的《药品卫生检验方法》进行。6.6模压红参中水分的测定方法取供试品约2g，其他同《中华人民共和国药典一九九○年版一部》附录30页，水分测定法──烘干法。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)6.7模压红参密度的测定方法取盛有适量蒸馏水的100mL量筒，置20℃恒温水浴中恒温后，准确读取液面的体积（V），将预先准确1称定重量（m）的模压红参放入量筒中，立即读取液面的体积（V），根据模压红参排水体积量和重量计算2其密度。用同样方法测定三支模压红参后取平均值即得。模压红参密度(X)按式（1）计算：………………………………………………(1)式中：m──模压红参的重量，g;V──加入模压红参前液面的体积，mL；1V──加入模压红参后液面的体积，mL；2d──水的密度，g／mL。6.8模压红参中人参总皂甙含量的测定方法6.8.1原理因人参皂甙在正丁醇中分配系数较大，故用乙醚脱脂后，用水饱和正丁醇超声萃取纯化皂甙：人参皂甙可以与硫酸-香草醛显色，在544nm有最大吸收峰，在一定浓度下符合朗伯-比尔定律。6.8.2仪器6.8.2.1紫外──可见分光光度计。6.8.2.2超声波发生器。6.8.2.3索氏提取器。6.8.3试剂6.8.3.1乙醚、甲醇、硫酸、正丁醇、无水乙醇、香草醛：分析纯。6.8.3.2人参皂甙Re对照品：由中国药品生物制品检定所提供。6.8.3.38％香草醛乙醇试液：取香草醛0.8g，加无水乙醇使溶解成10mL，溶解，摇匀，即得（临用现配）。6.8.3.472％硫酸溶液：取硫酸72mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至100mL，摇匀，即得。6.8.3.5对照品溶液的制备：精密称取人参皂甙Re对照品20mg，置10mL量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。6.8.4分析步骤6.8.4.1供试品溶液的制备取供试品约1g，精密称定，加乙醚于索式提取器中提取1h，弃去乙醚液，药渣挥干溶剂，加水1mL搅拌湿润后，用水饱和的正丁醇20mL超声处理30min，离心吸取上清液，共四次。合并四次上清液，加蒸馏水2倍量摇匀分层，取上层液蒸干，加甲醇溶解后，转移至10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)6.8.4.2测定精密吸取对照品溶液与供试品溶液各50μL，分别置具塞刻度试管中，蒸干后，加入8％香草醛乙醇试液0.5mL，72％硫酸试液5mL，充分振摇混匀后置60℃恒温水浴上加热10min，立即用冰水冷却10min，摇匀。以试剂作空白，照分光光度法于544nm波长处分别测定吸收度。6.8.5分析结果计算以质量百分数表示的模压红参中人参总皂总甙含量(X)按式（2）计算：……………………………………………(2)式中：m──称取对照品的量，mg；1m──称取供试品的量，mg；2A──对照品溶液的吸收度；1A──供试品溶液的吸收度。26.9模压红参中总灰分、酸中不溶性灰分的测定方法取供试品约3g，其他同《中华人民共和国药典一九九○年版一部》附录31页，灰分测定法──总灰分测定法、酸中不溶性灰分测定法。6.10模压红参中人参皂甙Rb的测定方法16.10.1原理采用高效液相色谱法可将人参皂甙Rb与其他成分分离而定量。以甲醇∶水（72∶28）作流动相，在1ODS柱上它们可以分离。在202nm波长处可进行定量。6.10.2仪器6.10.2.1液相色谱仪与色谱条件a.色谱柱：ODS柱，10μm，3.9mm（内径）×30cm。b.柱温：47℃。c.流动相：甲醇∶水（72∶28）。d.流速：0.5mL／min。e.检测波长：202nm。f.灵敏度：0.5AUFS。g.纸速：5mm／min。h.数据处理：峰面积外标法定量。6.10.2.2超声波发生器免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)6.10.3试剂所用试剂均用0.45μm微孔滤膜滤过并脱气才能使用。6.10.3.1甲醇：分析纯，重蒸馏。6.10.3.2水：二次蒸馏水。6.10.3.3人参皂甙Rb对照品：由中国药品生物制品检定所提供。16.10.3.4对照品溶液的制备精密称定人参皂甙Rb对照品10mg，置25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL含10.4mg的Rb1）。6.10.4分析步骤6.10.4.1供试品溶液的制备取供试品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，用适量甲醇冷浸24h后，用超声波发生器提取10min。将提取液滤过，滤液置10mL量瓶中，用甲醇洗涤并稀释至刻度，摇匀，6.10.4.2空白试验精密吸取甲醇10μL在本实验色谱条件下注入液相色谱仪，记录色谱图。6.10.4.3测定在本实验色谱条件下，精密吸取对照品溶液10、15、20、25和30μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。以Rb的进样量对其峰面积绘制标准曲线。1精密吸取供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，根据供试品中人参皂甙Rb的峰面积，从标1准曲线上求出其量（m）。根据供试品的取用量，计算人参皂甙1Rb的含量。16.10.5分析结果计算以质量百分数表示的模压红参中人参皂甙Rb含量（X）按式（3）计算：1……………………………………………(3)式中：m──供试品中Rb量，mg；11m──称取供试品的量，mg；2V──供试品进样体积，μL；1V──供试品定容体积，μL。26.11模压红参浸出物的测定方法6.11.1水溶性浸出物的测定方法免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)取供试品约3g，其他同《中华人民共和国药典一九九○年版一部》附录47页，水溶物测定方──热浸法。6.11.2醇溶性浸出物的测定方法取供试品约4g，其他同《中华人民共和国药典一九九○年版一部》附录47页，醇溶性浸出物测定方法。6.11.3醚溶性浸出物的测定方法取供试品约4g，精密称定，置索氏提取器中，加入无水乙醚40mL，置水浴上回流提取6h，将提取液放入已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于105℃干燥3h，置干燥器中冷却30min，迅速称定重量，以干燥品计算供试品中含醚溶性浸出物百分数。6.12模压红参中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯残留量的测定方法6.12.1原理有机氯物理化学性质稳定，不易分解，具有水溶性低、脂溶性高的特点。模压红参中残留的有机氯农药采用有机溶剂提取、浓硫酸纯化后，用气相色谱法测定，与对照品比较定量。电子捕获检测器对于电负性强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六，滴滴涕和五氯硝基苯，不同异构体和代谢物可同时分别测定。出峰顺序：α-666、β-666、γ-666、PCNB、δ-666、环氧七氯（内标物）、P.P′-DDE、O.P′DDT、P.P′-DDD、P.P′-DDT。6.12.2仪器6.12.2.1气相色谱仪与色谱条件a.检测器：ECD。b.检测器温度：280℃。c.进样口温度：260℃。d.色谱柱：石英毛细管柱CBP5（相当于SE-52或SE-54），0.2mm（内径）×25m。e.f.载气：高纯氮气流速0.8mL／min。g.尾吹气：高纯氮气流速50mL／min。h.分流比：1／20。i.内标物：环氧七氯。j.进样量：2μL。k.纸速：5mm／minl.数据处理：峰面积内标法定量。6.12.2.2超声波发生器。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)6.12.2.3旋转蒸发仪。6.12.2.4全玻璃蒸馏装置。6.12.2.5K-D浓缩器。6.12.3试剂6.12.3.1石油醚（65～75℃）：取石油醚300mL置旋转蒸发仪中，浓缩至5mL，在本实验色谱条件下进样5μL测定，除本溶剂外的其他峰高不得超过2×10－11gγ-666的峰高。6.12.3.2丙酮：分析纯，用全玻璃蒸馏器蒸馏，在本实验色谱条件下，进样5μL测定，应无干扰峰。6.12.3.3蒸馏水取蒸馏水100mL，用10mL石油醚提取，在本实验色谱条件下，进样5μL，测定，应无石油醚以外的峰。6.12.3.4无水硫酸钠：分析纯，120℃干燥4h。6.12.3.5硫酸：优级纯。6.12.3.6内标物环氧七氯。6.12.3.7九种有机氯农药对照品：由国家标准物质研究中心提供。6.12.3.8对照品溶液的制备对照品贮备溶液的制备：取环氧七氯、PCNB、α-666、β-666、γ-666、δ-666、P.P′-DDE、O.P′-DDT、P.P′-DDD、P.P′-DDT对照品各10mg，精密称定，分别置于100mL量瓶中，先用少许苯溶解后，再分别加石油醚稀释至刻度，摇匀，即得。对照品稀释溶液的制备：分别精密量取α-666、γ-666、δ-666贮备液各1mL，分别精密量取β-666、P.P′-DDE、O.P′-DDT、P.P′-DDD、P.P′-DDT贮备溶液各2mL，环氧七氯、PCNB贮备溶液各25mL，分别置100μL量瓶中，分别用石油醚稀释至刻度，摇匀，即得。对照品溶液的制备：分别精密量取上述九种对照品稀释溶液（不包括环氧七氯）各0.2、0.5、1.0、1.6、2.0、4.0mL，分别置100mL量瓶中，分别精密加入100μL环氧七氯对照品稀释溶液，分别用石油醚稀释至刻度，摇匀，即得。其浓度见表2。表2农药对照品溶液浓度ng／μL名称123456α-6660.0020.0050.010.0160.020.04β-6660.0040.010.020.0320.040.08γ-6660.0020.0050.010.0160.020.04PCNB0.050.1250.250.400.501.0δ-6660.0020.0050.010.0160.020.04环氧七氯0.0250.0250.0250.0250.0250.025P.P′-DDE0.0040.010.020.0320.040.08O.P′-DDT0.0040.010.020.0320.040.08P.P′-DDD0.0040.010.020.0320.040.08P.P′-DDT0.0040.010.020.0320.040.08免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)6.12.4分析步骤6.12.4.1供试品溶液的制备提取：取供试品约1g，精密称定，置50mL具塞锥形瓶中，用4∶1（V／V）石油醚：丙酮作为提取液，在超声波发生器中提取三次（10，5和5mL），每次30min，滤过。用15mL石油醚分三次洗涤锥形瓶与残渣，合并滤液置分液漏斗中，加入2％硫酸钠水溶液20mL，振摇，静置分层后，弃去水层。净化：在提取液中加入5mL硫酸，振摇并不断排气，静置分层后弃去硫酸层。按此步骤纯化3次，使硫酸层无色。用2％硫酸钠水溶液洗去有机相中残存的硫酸，洗涤三次，每次20mL。用5cm厚的无水硫酸钠脱水，并将其收集于K-D浓缩器中，精密加入内标物环氧七氯对照品稀释溶液100μL，置80℃恒温水浴上浓缩至1mL，即得。6.12.4.2空白试验按6.12.4.1“供试品溶液的制备”步骤制备空白溶液。6.12.4.3测定在本实验色谱条件下，根据供试品农药残留量的高低，取某浓度的对照品溶液2μL注入气相色谱仪，按峰面积计算，计算校正因子。取供试品溶液、空白溶液各2μL注入气相色谱仪，测定，计算，即得。6.12.5分析结果计算六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的校正因子（f）按式（4）计算：………………………………………………（4）式中：A──内标物质的峰面积；sA──对照品的峰面积；rm──加入对照品的量，μg；rm──加入内标物质的量，μg。s模压红参中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯残留量(X)按式（5）计算：……………………………………………（5）式中：X──模压红参中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯残留量，μg/g；A──供试品峰面积；iA──内标物峰面积；sm──加入内标物的量，μg；sm──称取供试品的量，g。6.13模压红参中铅的测定方法6.13.1原理模压红参经硝酸-高氯酸消化处理后，注入原子吸收分光光度计的石墨管中。石墨炉程序升温，样品经免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)干燥、灰化、原子化。原子化后产生的铅原子蒸气吸收波长283.3nm的共振线，其吸收量与铅含量成正比，与其标准系列比较定量。6.13.2仪器所用玻璃仪器均以10％～20％硝酸浸泡24h以上，用水反复清洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。6.13.2.1原子吸收分光光度计：扣背景装置、铅单元素空心阴极灯、石墨炉原子化器。6.13.2.2消化装置。6.13.2.3仪器条件，见表3。表3铅测定仪器条件项目要求波长283.3nm狭缝1.3nm灯电流7.5mA进样量10μL干燥温度100℃灰化温度400℃原子化温度1900℃6.13.3试剂所用试剂应使用优级纯，水应使用蒸馏水再经离子交换树脂处理的水。6.13.3.1硝酸：优级纯。6.13.3.2高氯酸：分析纯。6.13.3.31mol／L硝酸：取硝酸6.3mL，加水使成1000mL，摇匀，即得。6.13.3.4标准铅贮备液：由国家标准物质研究中心提供。6.13.3.5标准铅溶液的制备：精密量取标准铅贮备液适量，加0.1mol／L硝酸制成每1mL含1μg的铅溶液，作为标准铅稀释溶液。精密量取标准铅稀释溶液0、0.5、1、2、3、4mL，分别置50mL量瓶中，用0.1mol／L硝酸稀释至刻度，摇匀，即得每1mL含0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08μg的铅溶液，作为标准铅溶液。6.13.4分析步骤6.13.4.1供试品溶液的制备取供试品约2g，精密称定，置100mL锥形瓶中，加入硝酸10mL，瓶口上插曲颈漏斗，浸泡过夜。于砂浴上加热消化，液面保持微沸状态，消化至供试品颗粒溶化，取下，放冷至室温。再加入硝酸5mL，高氯酸3mL，摇匀。放回砂浴，继续加热消化至溶液澄明升高砂浴温度，继续蒸发至冒浓厚白烟，直至白烟逸尽，并有黄色溶状物出现。从砂浴中取出冷却至室温，转移至25mL量瓶中，用0.1mol/L硝酸洗涤并稀释至刻度摇匀，即得。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)6.13.4.2空白试验不加供试品，按6.13.4.1实验方法制备空白溶液。6.13.4.3测定在表3所示仪器条件下，精密吸取标准铅溶液，供试品溶液和空白溶液各10μL，依次分别注入石墨管中，照原子吸收分光光度法依次分别测定吸光度。以铅的浓度（μg／mL）对应其吸光度绘制标准曲线，并根据所测供试品溶液与空白溶液的吸光度从标准曲线上求出其铅的浓度c与c，根据供试品的取用量计算铅0的含量。6.13.5分析结果计算模压红参中铅含量(X)按式（6）计算：……………………………………………（6）式中：X──模压红参中铅含量，μg／g；c──供试品溶液铅的浓度，μg／mL；c──空白溶液铅的浓度，μg／mL；0V──供试品定容体积，mL；m──称取供试品的量，g。6.14模压红参中镉的测定方法6.14.1原理模压红参经硝酸－高氯酸消化处理后，注入原子吸收分光光度计的石墨管中，石墨炉程序升温，样品经干燥、灰化、原子化。原子化后产生的镉原子蒸气吸收波长228.8nm的共振线，其吸收量与镉含量成正比，与其标准系列比较定量。6.14.2仪器所用玻璃仪器均以10％～20％硝酸浸泡24h以上，用水反复清洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。6.14.2.1原子吸收分光光度计：扣背景装置、镉单元素空心阴极灯、石墨炉原子化器。6.14.2.2消化装置。6.14.2.3仪器条件，见表4。表4镉测定仪器条件项目要求波长223.3nm狭缝1.3nm灯电流5.0mA进样量10μL干燥温度100℃免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)灰化温度500℃原子化温度2100℃6.14.3试剂所用试剂应使用优级纯，水应使用蒸馏水再经离子交换树脂处理的水。6.14.3.1硝酸：优级纯。6.14.3.2高氯酸：优级纯。6.14.3.30.1mol／L硝酸：取硝酸6.3mL，加水使成1000mL，摇匀，即得。6.14.3.4标准镉贮备液：由国家标准物质中心提供。6.14.3.5标准镉溶液的制备：精密量取标准镉贮备液适量，加0.1mol／L硝酸制成每1mL含0.1μg的镉溶液，作为标准镉稀释溶液。精密量取标准镉稀释溶液0、1、2、3、4、5mL，分别置50mL量瓶中，用0.1mol／L硝酸稀释至刻度，摇匀，即得每1mL含0、0.002、0.004、0.006、0.008、0.010μg的镉溶液，作为标准镉溶液。6.14.4分析步骤6.14.4.1供试品溶液的制备按模压红参中铅的测定方法6.13.4.1“供试品溶液的制备”方法进行。6.14.4.2空白试验不加供试品，按6.14.4.1实验方法制备空白溶液。6.14.4.3测定在表4所示仪器条件下，精密吸取标准镉溶液、供试品溶液和空白溶液各10μL，依次分别注入石墨管中，照原子吸收分光光度法依次分别测定吸光度，以镉的浓度（μg／mL）对应其吸光度绘制标准曲线，并根据所测供试品溶液与空白溶液的吸光度从标准曲线上求出其镉的浓度c和c，根据供试品的取用量计算镉0的含量。6.14.5分析结果计算模压红参中镉含量(X)按式（7）计算：……………………………………………(7)式中：X──模压红参中镉含量，μg／g；c──供试品溶液镉的浓度，μg／mL；c──空白溶液镉的浓度，μg／mL；0V──供试品定容体积，mL；m──称取供试品的量，g。6.15模压红参中砷的测定方法第一法：原子吸收分光光度法。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)6.15.1原理模压红参经硝酸-高氯酸消化处理后，注入原子吸收分光光度计的石墨管中，石墨炉程序升温，样品经干燥、灰化、原子化，原子化后产生的砷原子蒸气吸收波长193.7nm的共振线，其吸收量与砷含量成正比，与其标准系列比较定量。模压红参中含砷量很低，测定中干扰较多，使用塞曼效应扣除背景，用镍作为基体改进剂可消除干扰。方法简便，选择性好，回收率高。6.15.2仪器6.15.2.1原子吸收分光光度计：扣背景装置、砷单元素空心阴极灯、石墨炉原子化器。6.15.2.2消化装置。6.15.2.3光谱条件，见表5。表5砷测定的仪器条件项目要求波长193.7nm狭缝2.6nm灯电流15mA进样量10μL干燥温度70～100℃20℃灰化温度500～1100℃10(s)1100～1100℃5(s)原子化温度2400～2400℃8(s)氩气流速150mL/nin6.15.3试剂所用试剂应使用优级纯，水应使用蒸馏水再经离子交换树脂处理的水。6.15.3.1硝酸：优级纯。6.15.3.2高氯酸：优级纯。6.15.3.3硝酸镍〔Ni（NO）.6HO〕：分析纯。3226.15.3.4硝酸高氯酸混合液：3∶1（V／V）。6.15.3.5标准砷贮备液：由国家标准物质研究中心提供。6.15.3.6硝酸镍溶液的制备：精密称取硝酸镍2.4800g，置1000mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL含0.5mg的镍）。6.15.3.7标准砷溶液的制备：精密量取标准砷贮备液适量，加水制成1mL含1μg的砷溶液，作为标准砷稀释溶液。精密量取标准砷稀释溶液0、0.5、2、5mL，分别置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得每1mL含0、0.005、0.02、0.05μg的砷溶液，作为标准砷溶液。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)6.15.4分析步骤6.15.4.1供试品溶液的制备取供试品约1g，精密称定，置50mL烧杯中，加入硝酸镍溶液1mL，混匀后，加入硝酸5mL，盖上表皿，于加热板上慢慢加热，待溶液蒸发至近干，将烧杯取下，冷却后，加入硝酸高氯酸混合液5mL，继续加热。如消化不彻底，可再加适量的硝酸高氯酸混合液，直至加热使溶液呈无色透明为止。冷却后，加入少量的水溶解，并转移至10mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。6.15.4.2空白试验不加供试品，按6.15.4.1实验方法制备空白溶液。6.15.4.3测定在表5所示仪器条件下，精密吸取标准砷溶液，供试品溶液和空白溶液各10μL，依次分别注入石墨炉中，照原子吸收分光光度法依次分别测定吸光度，以砷的浓度（μg／mL）对应其吸光度绘制标准曲线，并根据所测供试品溶液与空白溶液的吸收度从标准曲线上求出砷的浓度c与c，根据供试品的取用量计算砷的0含量。6.15.5分析结果计算模压红参中砷含量(X)按式（8）计算：………………………………………………(8)式中：X──模压红参中砷含量,μg／g；c──供试品溶液砷的浓度，μg／mL；c──空白溶液砷的浓度，μg／g；0V──供试品定容体积，mL；m──称取供试品的量，g。第二法：同《中华人民共和国药典一九九○年版一部》附录44页，砷盐检查法──二乙基二硫代氨基甲酸银法。6.16模压红参中汞的测定方法6.16.1原理模压红参经硝酸-硫酸-五氯化二矾消化使汞转化为汞离子，在强酸中用氯化亚锡将汞离子还原成元素汞。汞蒸气引入空心阴极灯或汞蒸气灯光路中后，汞灯受激发出很强的253.7nm的共振线，汞蒸气云中的汞原子对此波长的共振线具有强烈的吸收作用于。用高纯氮气作为载体，将汞蒸气吹出，进行冷原子吸收测定，与标准系列比较定量。6.16.2仪器所用玻璃仪器均以5％硝酸浸泡过夜，用水反复清洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。6.16.2.1测汞仪。6.16.2.2消化装置。6.16.2.3汞蒸气发生器。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)6.16.2.4抽气装置。6.16.3试剂所用试剂应使用优级纯，水应使用蒸馏水再经离子交换树脂处理的水。6.16.3.1五氧化二矾、氯化亚锡（SnCl.2HO）、高锰酸钾（无汞吸收）、硫酸羟胺、硝酸、硫酸：优22级纯。6.16.3.20.1mol／L硫酸：取硫酸6.0mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。6.16.3.330％氯化亚锡溶液：称取氯化亚锡30g，置100mL量瓶中，加浓硫酸10mL溶解，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得。6.16.3.45％高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾5g，加去离子水使溶解成100mL，即得。6.16.3.520％硫酸羟胺溶液：称取硫酸羟胺20g，加去离子水使溶解成100mL，即得。6.16.3.6标准汞贮备液：由国家标准物质研究中心提供。6.16.3.7标准汞溶液的制备：精密量取标准汞贮备液适量，加0.1mol／L硫酸制成每1mL含1μg的汞溶液，作为标准汞稀释溶液。精密量取标准汞稀释溶液0、0.5、1、2、3、4、5mL，分别置50mL量瓶中，加入约30mL0.1mol／L硫酸溶液，加入5％高锰酸钾溶液1mL，保持20min不褪色，滴加20％硫酸羟胺溶液至紫色褪去，用0.1mol/L硫酸稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含0、0.001、0.002、0.004、0.006、0.008、0.010ug的汞溶液，作为标准汞溶液。6.16.4分析步骤6.16.4.1供试品溶液的制备取供试品约2g，精密称定，置100mL锥形瓶中，加入五氧化二钒50mg与硝酸10mL，瓶口插曲颈漏斗，放置过夜。置砂浴加热，剧烈反应后取下冷却，慢慢加入硫酸5mL，继续在砂浴上加热至消化温度达140℃，取下冷却，加水20mL，砂浴水煮沸20min，冷却后滴加5％高锰酸钾浴液约1mL，溶液紫红色保持不褪，不加瓶塞，放置24h，加20％硫酸羟胺溶液使之褪色。待气体逸尽后，转移至50mL量瓶中，用水洗涤并稀释至刻度，摇匀，即得。6.16.4.2空白试验不加供试品，按6.14.4.1实验方法制备空白溶液。6.16.4.3测定精密量取标准汞溶液、供试品溶液和空白溶液各25mL，依次分别置汞蒸气发生器中，沿壁迅速加入30％氯化亚锡溶液2mL，立即通入适量流速高纯氮气，使汞蒸气进入测汞仪光道中，依次分别读取测汞仪上最大读数，以汞的含量（μg）对应其吸光度绘制标准曲线,并根据所测供试品溶液与空白溶液的吸光度从标准曲线上求出汞的含量m与m，根据供试品的取用量计算汞的含量。106.16.5分析结果计算模压红参中汞含量(X)按式（9）计算：………………………………………………(9)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)式中：X──模压红参中汞含量，μ／g；m──供试品溶液中汞的含量，μg；1m──空白溶液中汞的含量，μg；0m──称取供试品的量，g；V──供试品定容体积，mL；1V──测定用消化液体积，mL。27包装7.1内包装参块用聚乙烯复合膜或铝铂袋（内放吸氧剂或无）抽空密封。置入木盒内。盒外印记规格、重量。7.2外包装将木盒及产品说明书置入盒内，用封盖机封盖，抽空充氮（如参块已抽空密封，也可不进行抽空充氮）。铁盒外印记注册商标、品名、规格、重量、标准编号、厂名、厂址、邮编、电话、生产日期、产品条码和简要说明(木盒包装产品，除不装铁盒外，必须具备上述规定）。7.3装箱用瓦楞纸箱，每箱装20盒，箱内装有产品合格证及装箱单。打包牢固。纸箱外印有品名、规格、数量、厂名、厂址、邮编、电话、出厂日期、防雨、防震等标志。8运输在运输中要防雨、防潮、防震。9贮存贮存于阴凉、通风、干燥库房内。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'