GBT15518-1995水果中乙氧基喹残留量的检验方法.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准水果中乙氧基喹残留量的检验方法主题内容与适用范围本标准规定了水果中乙氧基喹残留量检验的抽样制样和气相色谱测定法本标准适用于苹果等水果中乙氧基喹残留量的检验抽样和制样检验批以不超过件为一检验批同一检验批的商品应具有相同的特征如包装标记产地规格和等级抽样数量批量件最低抽样数件抽样方法按规定的件数随机逐件开启每件至少取作为原始样品原始样总量不得少于加封后标明标记并及时送实验室试样制备随机分取有代表性样品取可食部分切碎用四分法缩分出左右置高速组织捣碎机中捣碎成果浆状均分成两份装入洁净容器内密封标明标记试样保存将试样于冷冻保存注在抽样和制样操作过程中必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化测定方法方法提要水果中残留的乙氧基喹采用正己烷提取经蒸馏水清洗后直接用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定以禾大壮作内标进行定量试剂和材料除特殊规定外试剂均为分析纯水为蒸馏水或相适应的去离子水正己烷分析纯重蒸后收集馏分国家技术监督局批准实施 无水硫酸钠分析纯六甲撑硫赶氨基甲酸乙酯又名禾大壮纯度乙氧基喹纯度标准溶液配制准确称取适量的乙氧基喹和禾大壮标准品分别用正己烷溶解并配制成浓度为的储备液根据需要将储备液稀释成适用浓度的标准工作液其中乙氧基喹浓度为或与样液中乙氧基喹浓度相近禾大壮浓度为临用时新配仪器和设备气相色谱仪配备氮磷检测器振荡器锥形瓶容量瓶微量注射器测定步骤提取准确称取约试样精确到于锥形瓶中加入约无水硫酸钠脱水后再加入正己烷和禾大壮内标溶液振荡过滤用正己烷洗涤残渣合并提取液定容于容量瓶中混匀吸取正己烷提取液于有刻度的离心管中加入蒸馏水振摇待溶液分层后取上层正己烷提取液供气相色谱测定测定色谱条件色谱柱玻璃柱内径填充柱为涂于目色谱柱温度进样口温度检测器温度氮气纯度流速空气氢气色谱测定分别将等体积的标准工作液样液注入气相色谱仪禾大壮出峰保留时间约为乙氧基喹出峰保留时间为空白试验除不称取试样外余均按上述步骤进行结果计算和表述用色谱数据处理机或按下式计算试样中乙氧基喹含量式中试样中乙氧基喹含量标准工作液中乙氧基喹浓度标准工作液中禾大壮浓度样液中乙氧基喹色谱峰面积积分值或峰面积样液中禾大壮色谱峰面积积分值或峰面积标准工作液中乙氧基喹色谱峰面积积分值或面积 标准工作液中禾大壮色谱峰面积积分值或面积样液中禾大壮总添加量试样质量注计算结果需将空白值扣除测定低限回收率测定低限本方法的测定低限为回收率回收率的实验数据乙氧基喹浓度在范围内回收率为附加说明本标准由上海进出口商品检验局杭州市乐味食品厂上海市食品卫生监督检验所负责起草本标准主要起草人黄伟坤楼云袁亦丞'