GBT15690-1995油籽含油量核磁共振测定法.pdf 3页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准GB/T15689-1995油籽中油的酸度测定Determinationofacidityofoilsinoilseeds本标准等效采用国际标准ISO729:1988《油籽中油的酸度测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了油籽中油的酸度测定所用的试剂、仪器、分析步骤和结果计算。本标准适用于油籽中油的酸度测定。本标准不适用于带棉绒的棉籽、棕桐果、棕桐仁、干椰肉和油橄榄中油的酸度测定。2弓I用标准GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T14488.1油料种籽含油量测定法3定义根据本标准的目的，可使用以下定义。3.1酸度:用游离脂肪酸所占油的百分含量表示。3.2酸价:中和1B油中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。根据油脂的种类，酸度可按下表表示。.一一一一蕊雨薪石厂一表示的脂肪酸摩尔质量,g/mol椰子油、棕悯仁油和20月桂酸月桂酸含量高的油类-28其他油脂}油酸}__当结果写的是“酸度”而又无详细说明时则这个“酸度”通常是用油酸来表示的4原理将油籽含油量测定时提取的油，溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中，然后用氢氧化钾一乙醇标准溶液滴定存在于油中的游离脂肪酸，并计算游离脂肪酸含量，以酸度或酸价表示。5试剂本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。5.1乙醚(HG3-1002)与95%乙醇(GB679)混合溶剂按体积比1:1混合。使用前每100ML混合溶剂中，加人。.3mL指示剂(5.3)用氢氧化钾乙醇溶液(5.2)准确中和。警告乙醚高度易燃，并能生成爆炸性过氧化物，使用时必须特别谨慎。注:甲苯可代替乙醚;如果需要异丙醉可代替乙醇。国家技术监督局1995一08一17批准1996一0，一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/"r15689-19955.2氢氧化钾(GB2306)标准溶液〔在95%(v/v)乙醇中〕c(KOH)一0.1cool/L或必要时‘(KOH)=0.5mol/L,使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正。使用最少五天前配制的溶液，移清液于玻璃瓶中贮存，用橡皮塞塞紧。溶液应为无色或浅黄色。用下述方法可制备无色、稳定的氢氧化钾溶液:1000mL95%乙醇中加入8g氢氧化钾和。.5g铝屑，加热回流1h，然后立即进行蒸馏。在馏出液中溶解需要量的氢氧化钾，静置几天后，慢慢倒出上层清液，弃去碳酸钾沉淀。也可不用蒸馏的方法制备此溶液:加入4mL丁酸铝至1000mL95%乙醇中，静置几天后，慢慢倒出上层清液并溶入所需的氢氧化钾，此溶液配好后即可使用。5.3酚酞(GB10729)指示剂溶掖:10g/L的95%乙醇溶液，或碱性蓝6B指示剂溶液(适用于深色油),20g/L的95纬乙醇溶液。6仪器6.1抽提油所需设备(与GB/T14488.1中所用相同)。滴定管10mL,最小刻度0.05mL:.;分析天平:感量。.0001g,7样品准备按GB5491进行扦样分样。8分析步蕊8.1油籽中油的提取按GB/T14488.1执行。8.2试样由GB/T14488.1方法所得全部抽提物即为试样，称准至。0001g,称重后立即进行测定。8.3测定将试样(8.2)加入50^-150mL预先中和过的乙醚一乙醇混合液(5.1)溶解，然后用氢氧化钾溶液(5.2)边滴定边摇动，直到指示剂变色(酚酞变为粉红色或碱性蓝6B变为红色，最少维持10，不褪)。注:①如果滴定用水量不引起分层现象，可用氢氧化钾或氢氧化钠水标准溶液代替氢氧化钾一乙醉标准溶液②如果滴定所需0.1mol/L氢氧化钾溶液体积超过10mL时，可用浓度为。.5mol/L氢氧化钾溶液③如果滴定中溶液变混浊可加适量乙醚一乙醉混合液(5.”至形成清液。8.4测定次数同一试样进行两次测定。9分析结果的表示9.1计算、表示的方法9.1.，用酸度表示vxcxe4酸度(%)⋯‘⋯，..·。······.········。··⋯(1)10xm式中:M—表示结果选用的酸的摩尔质量(见上述表)，g/mol;V—所用氢氧化钾标准溶液的体积，mL;‘—所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mol/L;m—试样(8.2)的质量>g0免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/"e15689-19959.1.2用酸价表示酸价一VXcX56.1式中:V—所用氢氧化钾标准溶液的体积,mL;。—所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mol/L;m—试样(8.2)的质量，9;56.1氢氧化钾的摩尔质量,g/mol,9.2允许差9.2.1酸度表示的允许差两次同时测定的结果允许差不超过0.2，以其算术平均值作为测定结果，测定结果保留一位小数。9.2.2酸价表示的允许差两次同时测定的结果允许差不超过0.4mgKOH/g，以其算术平均值作为测定结果，测定结果保留一位小数。附加说明:本标准由中华人民共和国国内贸易部提出。本标准由国家粮食储备局归口。本标准由国内贸易部西安油脂科学研究设计院负责起草。本标准主要起草人鲍元奇、王以群、张颖。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'