GBT1575-1987褐煤的苯萃取物产率测定方法.pdf 4页

'中华人民共和国国家标准UDC662.642褐煤的苯萃取物产率测定方法:543GB1575-87Determinationofyieldofbenzeneit替CB1575-79solubleextractinbrowncoal本方法适用于测定褐煤的苯萃取物产率。方法要点:将褐煤试样置于萃取器中用苯萃取，然后将溶剂蒸除并于105--110"C温度下将萃取物卜燥至恒重。根据干燥萃取物的质量，算出褐煤的萃取物产率。本标准包括两种方法:锥形瓶萃取器法和半自动萃取仪法。前者为仲裁方法。1公用仪器、设备、材料和试剂1.1仪器和没备1.1.1空气卜燥箱:带有自动调温装置，附鼓风机并能保持105-110℃的温度范围。1.1.2分析天平:感量0.1mg.1.1.3卜燥器。1.2材料和试剂1.2.1滤纸筒:直径25mm，长80mm，可外购或按下述方法制做:将中速102号定性滤纸裁成75x75mm和25x25mm的方块。先取一张大的，用蒸馏水润湿后松紧适度地裹在一直径25mm、底部带一小孔的圆底试管侧壁，再取一张小的，以蒸馏水润湿后裹在试管底部。如此交替地在试管上裹上三张大的、两张小的滤纸块，然后从试管口轻轻吹下成型滤纸筒，放在空气中或100℃的干燥箱中F燥备用。1.2.2苯(GB690-77):分析纯。2锥形瓶萃取器法2.1专用仪器2.1.1锥形瓶萃取器(图1)，它由两部分组成:冷服管金属钩滤纸筒i良瓶图1锥形瓶萃取器国家标准局1987-03一30批准1988一02一01实施 GB1575-87底瓶:500mI锥形瓶，瓶口直径28--30mm，磨口。球形或直形回流冷凝管:末端磨口与锥形瓶瓶口配合，并带两个对称的小孔，水套长度至少300mm。2.1.2燕馏器(图2)，它由150m1锥形瓶、直形冷凝器和弯头组成，接合部分以磨口配合。冷凝管图2蒸馏器2.1.3寸亘温水浴:恒温控制准确到士20C.2.2测定步骤称取混合均匀的分析煤样(粒度小于0.2mm)3g(称准到0.00028),放人滤纸筒中，煤样上盖-块脱脂棉。然后将带煤样的滤纸筒用不锈金属丝挂在萃取器冷凝管末端。往萃取器底瓶中加人70m1苯。把底瓶和冷凝管连接好。将底瓶放人恒温水浴中，加热萃取3h(时间由第一滴苯液从冷凝管末端滴下时算起)*。如滤纸筒中滴F的苯液仍有颜色，则应继续萃取到无色为止。萃取结束后，取下底瓶，将萃取液趁热小b转移到预先干燥恒重的蒸馏锥形瓶中，并用少to,热苯洗涤底瓶3次，洗液并人锥形瓶(如此时发现萃取液中有煤粉，则试验作废)。将锥形瓶连接在蒸馏器上，于水浴上蒸发至近卜**。取下锥形瓶，放人105-110"C的卜燥箱中卜燥1.5h,取出，先在空气中冷却2--3min,再放人干燥器中冷却到室温并称重(称准到0.0002g).进行检查性卜燥，每次30min,直到相继两次卜燥的质量损失小于0.001g为止。3半自动萃取仪法3.1专用仪器3.1.1平自动萃取仪:该仪器由电动加苯器、连续萃取和蒸发装置以及控制器组成。连续萃取和蒸发装置结构如图3所示。它主要包括锥形瓶、萃取室和冷凝器三部分。萃取室长180mm、内径30mmo它有一水套，水浴中热水可循环经过水套，以保持萃取室有较高的温度。*为使袱取尽了「能石M"l."",匕成、fti,取过程}h般宜控制水浴温度，使苯从冷凝管末端滴卜的速度为a一石ml.,in.)f使毖纸加h的长液随时而没煤样..",^取，先涤和帐件价l’通城板i1,逃"la266 GB1575-87一{洲走翻筒、一草取常‘尸))r一’探于门星不内形na/lt几润/水浴日经厂{图3半自动萃取仪3.2测定步骤3.2.仪器预调3.2..1萃取温度调P称取约2g煤样置f一滤纸筒中，然后将滤纸筒放人萃取室。在锥形瓶中加60一70m1苯，再将它接到萃取室{_。接通电源，按下程序开关，则连续萃取和蒸发装置自动下降、锥形瓶to人水浴，同时水浴JF始加热。当冷凝的苯开始从冷凝器滴下时，调节水浴温度，使苯液下滴速度维持在4一5ml/min，日_使滤纸筒中苯液随时没过煤样。记下此温度并将温度控制器位置固定。该温度应随环境温度和气压变化而随时调节。3.2.1.2萃取、洗涤和蒸发时间选择萃取、洗涤和燕发时间一般可分别选择为180.10和50min。它们由相应的记时器控制。如煤样的苯萃取物多或者气压过低等，应重新选定萃取时间，以保证萃取完全萃取完全以从萃取室滴下的苯液无色为准。3.2.2测定手续称取混合均匀的分析煤样(粒度小于0.2mth)2g(称准到0.00028),放人滤纸筒中，在纸筒顶部放一团脱脂棉并使其边缘尽量贴紧纸筒。将带煤样滤纸筒放人萃取室。用电动加苯器在一预先于燥至恒重的锥形瓶中加60-70m1苯。将仪器各部分连接好。接通电源，按卜程序开关，仪器即按预先设置的程序自动进行萃取一洗涤一蒸发。蒸发结束，萃取和蒸发系统自动上升到原位。取卜锥形瓶，放人105-110℃的卜燥箱中卜燥1.5h，取出，先在空气中冷却2-3min，再放人于燥器，}，冷却到}`i_7u并称4(称准到0.0002g).进行检杳性卜燥，每次30min,直到相继两次干燥的质量损失小于0.001g为止。4结果计算和报告4.1结果计算渴煤的苯萃取物产率(1%)按式(1)计算: GB1575-87LB二器m,-x100············.············.........⋯⋯(1)式中:Ef-N煤的分析基苯萃取物产率，%;。，—煤样质u,9;。2—卜燥的萃取物质量，9。4.2结果报告最后结果按卜基报出，即先计算分析基苯萃取物产率算术平均值，然后按式(2)换算成卜基报ill:100E孟二E么(2)100一附t式中:F.合—于基苯萃取物产率，%;Wf—分析煤样水分含量，%。5允许差5.1同一实验室的允许毛如表1规定:表1Erd,%允许差(绝对)，%50.25户50.405.2不同实验室的允许差如表2规定:表2Ee，%允许差(绝对)，%勺0.50夕50.70附加说明:本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所负责起草。本标准主要起草人段云龙、郝玉娇。'