GBT16509-2008辐射加工剂量测量不确定度评定导则.pdf 38页

'ICS17．240A58囝雪中华人民共和国国家标准GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005代替GB／T16509—1996辐身,l-／Jn工剂量测量不确定度评定导则2008—09—19发布Standardguideforestimatinguncertaintiesindosimetryforradiationprocessing(ISO／ASTM51707：2005，IDT)2009—08—01实施丰瞀粥鬻黼譬矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会“”。 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005目次前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’⋯⋯⋯⋯。1范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯2规范性引用文件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3术语和定义⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4意义与用途⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5基本概念不确定度的概念⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯6标准不确定度的评定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘‘7不确定度的来源⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯8合成标准不确定度不确定度的表述⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘9不确定度提供的信息⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯附录A(资料性附录)校准数据拟合的不确定度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·附录B(资料性附录)常规使用引入的不确定度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯附录c(资料性附录)不确定度传播定律⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯+‘附录D(资料性附录)基于自有校准常规使用4034红色Perspcx剂量测量的不确定度示例。_附录E(资料性附录)采用硫酸铈一亚铈传递标准剂量计在工业用辐照装置上校准和使用工作剂量计的不确定度示例⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘参考文献-⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。⋯⋯⋯⋯⋯⋯。+●●●0o，加挖M坫¨珀扒毖∞踮 刖吾GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005本标准等同采用IsO／AsTM51707：2005(E)《辐射加工剂量测量不确定度评定导则》(英文版)。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改。a)按照汉语的习惯对一些编排格式进行了修改。b)对于IsO／AsTM51707：2005引用的其他国际标准中有被等同采用为我国标准的，本标准用引用我国的这些国家标准或行业标准代替对应的国际标准，其余未有等同采用为我国标准的国际标准，在本标准中均被直接引用。c)原国际标准中的附录编号A1、A2、A3、A4、A5改为A、B、c、D、E。本标准代替GB／T165091996(辐射加工剂量测量不确定度评定导则》。本标准与GB／T165091996相比主要变化如下：一调整了部分术语和定义(见1996版第3章；本版的第3章)；一重新规定了标准的“意义与用途”(1996版4．1；本版的4．1、4．2、4．3、4．4、4．5)；增加r不确定度分量分类的依据以及分类的作用(见6．1．1．1、6．1．1．2、6．1．1．3、6．1．1．t)；增加了不确定度A类评定的举例(见本版的6．2．4)；一增加了剂量计测量系统校准的规定和分析(见本版的第7．3和7．4)；增加r不同校准方法的不确定度分析(见本版的7．5、7．6、7．7)；一增加了评定不确定度分量的目的(见本版9．3)；一调整了附录的全部内容(见1996版A；本版附录A、B、c、D、E)；删除了1996版中的附录B“文献目录”，增加“参考文献”。本标准的附录A、附录B、附录c、附录D和附录E为资料性附录。本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由全国核能标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国计量科学研究院、上海金鹏源辐照技术有限公司。本标准主要起草人：张辉、张彦立、王春艳、刘智绵、郑彬。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB／T165091996。 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005辐兰l,-J-JJn工剂量测量不确定度评定导则1范围1．1本标准详细说明了在7射线、x射线(轫致辐射)和电子束辐射装置剂量测量中不确定度的可能来源，规定了使用剂量测量系统测量吸收剂量的不确定度的评定程序；同时定义并阐述了测量的基本概念、量的测量值的评价、“真值”、误差以及不确定度；规定了不确定度分量的评定方法，给出了这些分量对吸收剂量报告值的标准不确定度的贡献，并给出了合成标准不确定度的计算方法以及扩展(总)不确定度的评定方法。不确定度分量的定值遵循ISO的程序，本标准不再使用精度和偏差的传统概念，参见附录E示例。1．2本标准采用了统计学实用知识(见参考文献[1]、[2]、[3]、[43)。1．3本标准不涉及与使用者相关的安全问题(如果存在)。本标准的使用者负责建立适用的安全和健康标准，并在使用前确定其适用的限制范围。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。165lO辐射加工吸收剂量学校准实验室的能力要求(GB／T165102008，Is0／AsTM51400：2002，IDT)16640辐射加工剂量测量系统的选择和校准导则(GB／T166402008，Is0／AsTM51261：2002，IDT)GB18280医疗保健产品灭菌确认和常规控制要求辐射灭菌(GB182802000，Is()11137：1995，IDT)ISO，1995，ISBN9267101889测量不确定度表示指南ISO／ASTM512047辐照装置食品加工实用剂量学导则IsO／AsTM51205使用硫酸铈一亚铈剂量测量系统的实践ISO／ASTM51275使用辐射显色薄膜剂量测量系统的实践IsO／AsTM51431电子和轫致辐射辐照装置食品加工剂量学实践ASTME170辐射测量与剂量学术语ASTME177材料性能试验中使用精度和偏差术语的实践AS’FME178处理离群观测值的实践ASTME456量与统计学术语ASTME876在光谱仪数据评定中使用统计学的实践ASTME1249在使用Co60放射源进行硅电子器件辐射损伤试验中减小剂量测量误差的标准实践ICRU14号报告辐射剂量学：最大光子能量为0．6MeV～25MeV的x射线和7射线ICRU17号报告辐射剂量学：管电压为5kV～150kV的x射线发生装置ICRU34号报告脉冲辐射剂量学ICRU35号报告初始能量为1MeV～50MeV的电子束辐射剂量学ICRU37号报告电子和正电子的阻止本领 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005ICRU60号报告电离辐射基本量和单位3术语和定义ASTME170和ICRU第60号报告确立的以及下列术语和定义适用于本标准。3．1吸收剂量absorbeddosedE除以dm而得的商，即D—dE／dm⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)式中：dE电离辐射授予质量为dm的物质的平均能量。单位：J·妇，名称为戈瑞，符号为Gy，1Gy一1J·kg。3．2测量准确度accuracyofmeasurement测量结果与被测量真值之问的一致程度。3．3校准曲线calibrationCUl_ve表示剂量测量系统响应函数的曲线图。3．4变异系数coefficientofvariation以样本平均值的百分数表示的样本标准偏差，见式(2)：CV一5，1／i×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)3．5合成标准不确定度combinedstandarduncertainty当测量结果由若干个其他量的值获得时，等于各项其他量加权值的方差和(或)协方差之和的正平方根值。3．6置信区间confidenceinterval给定概率下，赋于被测量的平均值的分布空间。3．7置信水平confidencelevel置信区间内包含变量值的概率。3．8已修正的结果correctedresult通过修正因子或修正值已进行修正的测量结果。3．9修正值correction用代数方法与未修正测量结果相加，以补偿系统误差的值。说明修正值等于系统误差的负值。有些系统误差可以估计并通过采用适当的修正值加以补偿，然而由于不能完全掌握系统误差，因此不能完全补偿。3．10修正因子correctionfactor为补偿系统误差而与未修正测量结果相乘的数字因子。2 GB／I"16509--2008／ISO／ASTM51707：20053．11覆盖因子coveragefactor为求得扩展不确定度，对测量结果的合成标准不确定度所乘的数。说明一典型的覆盖因子k在2和3之问。3．12剂量计批dosimeterbatch采用受控、且同定的工艺流程制备的性能、质量和组成相同，且具有唯一标识代码的同批剂量计。3．13剂量测量系统dasimetrysystem由剂量计、测量仪器、剂量响应校准曲线(或剂量响应函数)或相关的参考标准和使用程序组成的用于确定吸收剂量的系统。3．14(测量的)误差error(ofmeasurement)测量的结果减去被测量的真值所得的差。说明一修正值等于系统误差的负向值。有些系统误差可以估计并通过采用适当的修正值加以补偿，然而由于不能完全掌握系统误差，因此不能完全补偿。315扩展不确定度expandeduncertainty以某量的估计值为中心，具有特定包含概率的对称包含区间的半宽度。说明1)扩展不确定度只是单峰、对称的概率密度函数定义的。2)扩展不确定度在INC-1(1980)建议的第5段中称为“总不确定度”。3)实际上，扩展不确定度通常是测量结果的标准不确定度的倍数。3．16期望值expectedvalue随机变量与其概率乘积的和。对于离散随机变量，由式(3)给出：E一∑P。V。⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一(3)式中：V；第i个离散随机变量；P；为第i个离散随机变量的概率；对于连续随机变量z，由式(4)给出：3．17318rE—fz，(z)dz式中：，(z)概率密度函数，积分范围是变量z的全部区间。(4)影响量influencequantity不是被测量但对测量结果有影响的量。说明一包括与参考材料相关的数值、测量结果依据的参考数据，同时还包括仪器的短期波动等现象和参数例如温度、时间和湿度。被测量measorand拟被测量的量。说明一被测变量的说明可能包括其他参数，如时间、湿度或温度，如：在25℃的水温下的平衡吸3 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005收剂量。3．19测量measurement以确定量值为目的的一组操作。3．20测量程序measurementprocedure根据给定的测量方法，用于一组规定测量操作的具体叙述。说明——测量程序通常要足够详尽地写成文件，以便操作者能够进行测量。3．21测量系统measurementsystem组装起来以适于在规定的量值范围内测量某特定量的仪器和其他装置或物质的组合。3．22测量溯源性measurementtraceability溯源性traceability通过连续的比较链，证明测量结果能够与国家或国际认可的标准在不确定度可接受范围内一致的特性。3．23测量方法methodofmeasurement进行测量时所用的，按类别叙述的一组操作逻辑次序。3．24离群值outlier在一组测量值内与其他值显著不一致的值。3．25基准剂量计primarystandarddosimeter由国家和国际标准化组织建立的吸收剂量标准剂量计，其量值和测量不确定度的确定与同种量的其他测量标准无关。326测量原理principleofmeasurement测量方法的科学依据。3．27方和根法quadrature合成不确定度的评估方法，采用独立不确定度分量的方和根计算(如变异系数)。3．28随机误差randomerror测量所得的量值与在重复条件下对同一被测量进行无限多次重复测量所得平均值之差。3．29参考标准剂量计referencestandarddosimeter具有较高计量学特性标准的剂量计，用于溯源至基准剂量计并与基准剂量计测量保持一致的标准剂量计。3．30(一个量的)参考值referencevalue(ofaquantity)对于给定目的并具有适当不确定度的、赋予或协议规定的特定量的值，如由参考标准复现而赋予该量的值。4 GB／T16509--2008／1SO／ASTM51707：20053．31(测量的)相对误差relativeerror(ofmeasurement)测量误差除以被测量的真值所得的商。说明由于真值不能获知，实际上采用参考值。3．32(测量结果的)重复性repeatability(ofresultsofmeasurements)在相同测量条件下，相同的测量程序、相同的观测者、相同的测量仪器、相同的使用条件、相同地点、短时间内连续多次测量所得结果之间的一致性。说明这些条件称为“重复性条件”。重复性可以用测量结果的分散性定量地表示。3．33(测量结果的)复现性repruducibility(ofresultsofmeasurements)以一‘组包括不同地点、不同操作者、不同测量系统的条件下的测量精密度。说明给出复现性时，应有效地说明改变条件的详细情况。复现性可用测量结果的分散性定量地表示。测量结果在这里通常理解为已修正结果。3．34响应函数responsefunction对于给定的剂量测量系统，剂量计响应与吸收剂量关系的数学表达式。3．35测量结果resultofmeasurement由测量所得到的赋予被测量的值。说明在给出测量结果时，应明确是示值、未修正测量结果还是已修正测量结果，以及是否为几个值的平均值。测量结果的完整表述中应包括测量不确定度。3．36工作剂量计working／routinedosimeter使用基准、参考标准或传递标准剂量计校准过的用于日常吸收剂量测量的剂量计。3．37样本平均值samplemean以一组数据的平均值代表对象总体的度量方法，由一组数据的总和除以该数据组的样本数得到，见式(5)：式中：z．第i个样本值。(5)3．38样本标准偏差samplestandarddeviation以方差的正平方根表示测量离散性的度量。即：对同一被测量作n次测量，表征测量结果分散性的参数s。，可按式(6)算出：r二———————一i∑(z。；)2S”，一√≮_广式中：z；——第i次测量结果；；有限次n个测量结果的算术平均值。(6) GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：20053．39样本方差samplevariance独立样本值与其平均值差值平方和，除以(”一1)，由式(7)给出。∑(z。一；)2(7)式中：3Z；一第i个样本值；z一有限次n个测量结果的算术平均值。3．40标准不确定度standarduncertainty以标准偏差表示的测量结果不确定度。3．41系统误差systematicerror在重复条件下，对同一被测量进行大量的重复测量所得平均值与被测量真值之差。说明——重复测量需在重复性条件下进行。如真值一样，系统误差和及其原因不能完全获知。测量结果的误差经常由许多随机误差和系统影响引起，这些系统影响就作为独立的误差引入测量结果中(见ASTME170、ASTME456和ASTME177)。3．42传递标准剂量计transferstandarddosimeter在测量标准相互比较中用作媒介的剂量计，它能够可靠地传递吸收剂量值，进行比对、校准工作量计和辐射场。3．43真值truevalue可由理想测量获得的被测量的值。说明——真值是一个理想的概念，不可能准确获知。本标准巾，“被测量的真值”视为“被测量的值”。3．44(标准不确定度的)A类评定TypeAevaluation(ofstandarduncertainty)通过对重复性条件测量所得量值的统计分析，评定测量不确定度的方法。3．45(标准不确定度的)B类评定TypeBevaluation(ofstandarduncertainty)通过不是对测量所得量值的统计分析手段，评定测量不确定度的方法。3。46(测量的)不确定度uncertainty(ofmeasurement)基于所用的信息，表征赋予被测量之量值的分散性的参数。3．47未修正结果uncorrectedresult系统误差修正之前的测量结果。3．48(一个量的)值value(ofaquantity)一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小，如25kGy。4意义与用途4．1通常使用7射线、x射线(轫致辐射)和电子束辐照装置辐照各种产品，如食品、医疗保健产品、防5 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005腐包装及物晶(见Is0／ASTM51204和1SO／ASTM51431)。应仔细控制加工参数以保证这些产晶按规范加工(见GB18280)。准确的剂量测量是加工控制的关键(见GB／2、16640)。为使吸收剂量测量有效，应评定与测量相关的合成不确定度。注1：适用于本标准给出的辐射类型和能量的各种剂量测量方法的理解性论述见ICRU第4号、第17号、第34号、第35号报告和参考文献Es]、E6]。4．2本标准使用的研究方法采自国际标准化组织(1SO)关于辐射加工剂量测量不确定度的评定(见2．1)。ASTM传统意义上使用的术语为精度和偏差。精度是单次测量与规定条件下重复测量的一致性；偏差是系统误差(见ASTMEl70、ASTMEl77和ASTME456)。在本标准中，不确定度分量由不确定度的A类或B类评定，而不采用精度和偏差。误差不等于不确定度A类和B类评定的分量。4．3尽管本标准给出了不确定度评定的框架，但不能代替严格思考、科学公正和专业技能。不确定度评定既不是日常任务也不是纯粹的数学问题，它取决于测量状态、测量方法和测量程序的熟悉掌握，因此测量结果不确定度的质量和有效性依赖于对该结果有贡献的分量的理解、分析和合成。4．4有必要建立不确定度评定结果是否可以接受的目标不确定度。4．5不确定度结果的导出有助于对给出的应用统计控制进行洋价。通过与扩展不确定度比较可以将不确定度的可控分量进行分类，这种分类有助于划分修正运算的范畴以减小扩展不确定度。5基本概念——不确定度的概念5．1测量5．1．1测量目的是确定所测量特定量的值。因此，测量始于对被测量、测量方法和测量程序的说明。5．1．2通常测量结果仅是被测量值的近似值或估计值，因此应有估计值的不确定度说明。5．1．3被测量的说明或定义取决于测量要求的准确度。相对于所要求的准确度，被测量的定义应足够完整，这样对于实际目的，被测量值才是唯一的。5．1．3．1尽管被测量应详细说明，使来自定义不完整所引起的不确定度与测量要求的准确度相比较可以忽略，但这种情况通常难以满足。例如，已经假设、未确定或具有可以忽略影响但并未规定的参数，或者没有充分考虑存在的隐含条件以及理解不充分而导致定义不完整。5．t．4多数情况下，根据重复观测确定测量结果。重复观测中的变化通常是由于未能将影响测量结果的每个影响量保持完全不变。5．1．5将一组重复观测结果转换为测量结果的数学模型非常重要，这是因为除观测结果外还包括不确切知道的各种影响量。由于缺少这些信息，导致随重复观测值的变化产生了测量结果的不确定度以及与数学模型本身相关的不确定度。5．2误差、影响与修正5．2．1通常，测量程序的缺陷会导致测量结果的误差。习惯上误差被分为两类分量：即随机分量和系统分量。5．2．2随机误差是由未预汁的变化或影响量随时间和空间改变而产生的。这种影响(简称随机影响)导致被测量重复观测值的变化。测量结果的随机误差不能借助修正被补偿，但可通过增加观测次数而减小，其期望值为零。注2：算术平均值的实验标准偏差或一系列观测值的平均值不是平均值的随机误差，尽管某些关于不确定度的出版物这样提及，它实际上是由于随机影响而产生的平均值不确定度的量度。无法掌握平均值中由这些影响产生的误差的准确值。本标准谨慎考虑了“误差”和“不确定度”两个术语的区别，它们不是同义语，而是代表两个完全不同的概念，不应将它们混淆或误用。5．2．3系统误差与随机误差一样不能被消除但通常可以减小。若系统误差是由可识别的影响量对测量结果的影响产生的t简称系统影响，这种影响可定量表示。如果该数值与要求的测量准确度相比较大，可采用估计的修正值或修正因子，修正后，系统影响引起的期望值或误差的期望值为零。注3：用于补偿测量结果中系统影响的估计修正值的不确定度不是系统误差，而是由于不完全了解修正值而造成的测量结果不确定度的量度。通常不可能确切掌握由于系统影响补偿不完善所产生的误差。 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：20055．2．4假定测量的结果已对所有可识别的明显的系统影响进行了修正。注4：通常由调整测量参考标准或校准测量仪器与系统以减小系统影响，但仍应考虑与这些标准相关的不确定度。5．3不确定度5．3．1测量结果的不确定度反映了对被测量的值缺乏确切的了解。由于随机影响和对系统影响的不完善修正所带来的不确定度，在对已识别的系统影响修正后，测量结果仍是被测量的估计值。注5：即使测量结果(修正后)仍有较大的不确定度，却能无意地非常接近被测量值。因此这种测量结果的不确定度不应解释为表示残存的未知误差。5．3．2实际上，测量中有许多可能的不确定度来源，包括：5．3．2．1被测量的定义不完整；5．3．2．2被测量定义复现的不理想；5．3．2．3取样被测样品可能不代表定义的被测量；5．3．2．4投有充分了解环境条件对测量程序的影响，或环境条件测量不完善；5．3．2．5模拟仪器读数时的人为偏差；5．3．2．6仪器的分辨率或鉴别阈值；5．3．2．7赋予测量标准的值；5．3．2．8由外部来源获得并在数据简化算法中使用的常数及其他参数值；5．3．2．9测量方法和程序中引入的近似值及假设；5．3．2．10被测量重复观测中缺少相同的条件。注6：这些来源不一定是独立的．有些对5．32．10有影响。当然，测量结果不确定度评定时，不会考虑一个未识别的系统影响，但这种影响会导致误差出现。5．3．3根据不确定度的评定方法，将不确定度分量的评定分为“A”类和“B”类，这样分类并非“随机”和“系统”的代用词。对已知系统影响修正的不确定度可以由A类或B类来评定，同样可以用不确定度表征随机影响。5．3．4A类和B类分类的目的是在于说明不确定度评定的两种不同途径。两种评定方法均基于概率分布，每一类产生的不确定度分量都可以用标准偏差或方差定量。5．3．5表征由A类方法得到的不确定度分量的总体方差“2是根据一系列重复观测值计算得到的，其最佳估计为样本方差S2。总体标准偏差u(u2的正平方根)由s评估得到，为方便起见，有时也称为标准不确定度A类评定。对于用B类评定方法得到的不确定度分量，可用已有的知识评估总体方差“2，标准偏差“也称为标准不确定度B类评定。5．3．5．1因此根据观测得到的频率分布导出的概率密度函数可以求得标准不确定度A类评定，而标准不确定度B类评定则是根据以对事件即将发生的置信程度为依据的假设概率密度函数求得的。这两种方法均为概率论的等效说明。注7：不确定度分量的B类评定通常以一组比较可靠的信息为基础。5．3．6测量结果的不确定度合成称为合成标准不确定度，表示为“。，是用不确定度传播定律估算出的标准偏差的估计值，等于对所有方差与协方差分量求和后的总方差的正平方根(见附录c)。5．3．7为满足工业、商业以及卫生和安全领域的要求，需要计算扩展不确定度u，其用途是提供一个测量结果的区间，期望被测量以较高的置信水平落在此区间内。u等于合成标准不确定度乘以覆盖因子^(见8．3)。注8：覆盖因子女应标注，以便能够获得测量量的标准不确定度。5．4实际考虑5．4．1通过改变所有与测量结果有关的参数，便可用统计方法计算出不确定度。然而由于时间和资源有限，实际上这种可能性很小，通常用测量过程的数学模型和不确定度的传播定律计算不确定度，故本标准的寓意即假设可用数学方法将测量过程模拟到所要求的测量准确度水平上。5．4．2由于数学模型可能不完整，全部参数应在切实可行的最大范围内变化，使不确定度的计算以尽可能多的观测数据为基础。无论何时，只要有可能，应使用基于长期数据建立的测量过程的经验模型以8 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005及能够说明测量过程是否处于统计学控制之下的核查标准和控制图表，力争获得可靠的不确定度的估计值。设计完善的实验将会极大地促进这种工作，并成为测量工作的重要组成部分。5．4．3为判断测量系统是否正常运转，经常将其输出值的实验观测变化率与表征其组成部分的适当的不确定度分量合成预测的变化相比较。当计算实验观测输出值分布的预测标准偏差时，只需考虑可能对观测值的变化率有影响的那些分量(无论是用A类还是B类评定方法得到的)。注9：收集对变化率有影响的分量及那些还未分成单独的并具有适当标记的两组分量将有利于这种分析。总不确定度的评定应考虑这两组分量。5．4．4一组测量结果中明显的离群值可能是数据中固有的随机变化率的极值，若果真如此，应保留其值并与其它测量值同样处理。另一方面，出现离群值的测量还可能是严重偏离实验程序造成的，或是数据分析或记录过程中疏忽而引入的较大未知误差。离群值一般通过重查数据识别，无论其是否被剔除，都应进一步研究确定其可能的产生原因(见ASTME178)。5．5概念的图示5．5．1图1显示了本章阐述的一些概念，它说明为什么本导则关注的是不确定度而不是误差。测量结果的准确程度一般是未知的或不可知的，人们力所能及的就是通过重复观测取样得到的未知概率分布，或根据提供信息的主观分布或先验分布，估计输入量值，包括对已知系统影响的修正及其标准不确定度(估计的标准偏差)；再根据输入量的估计值计算测量结果，根据估计值的标准不确定度计算该结果的合成标准不确定度。两种先期分布见图2。基于可观测量的概念ral未修正的观涮平均值修正后的观测平均值未尝i攀驾差翁嚣霪票勰i嵩差察严明起见’用一个区i所喜导藿歪蕃的间表示)估计任1F佰可能的未修正总体的未知分布似为正忐分布)具有未知标准偏差(用较暗的阴影表示)的未知总体平均(期望值)基于不可知龟的理想概念未修正的观测值平均—．H巾的未知“随机”误差修正平均值的合成标准不确定度，包括由于理测值分散导致的未修正平均值的不确定度和所用的修正值的不确定度中：柔群器孑囊值和估计修正值中的未知误差所气黧潞响!粟嚣篓正悄铲蛐_．—_J由于未识别出的系统影响导致使己修正平均值中仍保】留未知误差未知的被测量值图1量值、误差及不确定度的图示说明一筮．；；叁 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005口(f)／"co0756标准不确定度的评定图2不确定度B类评定的图示6．1测量程序6．1．1被测量y(如吸收剂量)通常不能直接测量，但可以通过函数关系，由N个可测量的量x。，x：，⋯，x。获得，见式(8)：Y一，(X1，X2，⋯，XN)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(8)6．1．1．1式(8)中x，，xz，⋯，xw及其相关的不确定度可以通过重复观测在公认的测量过程中直接确定，其中可能包含例如温度或湿度等影响量的影响，也可能包含出于常规剂量测量系统的校准条件与实际辐照装置的条件(不同的剂量率、温度的循环变化等)不同所产生的不确定度。还可能引入由于使用参考或传递标准剂量计及其相关不确定度的其他量。6．1．1．2式(8)中x．，x。，⋯，X。及其相关的不确定度被分为独立的如x。或x。，或者是集合的，如x3，⋯，X。(当p<～时)。6．1．1．3输入量的分组是根据所选择的剂量计、校准方法、测量应用环境等确定的。在这一系列条件的能力上形成既有针对独立量又有针对集合量的实验测量。6．1．1．4独立的和集合的输入量及其不确定度的相关估计值都可用来比较不确定度的估计值。比较将提高不确定度主要分量没有遗漏或某些来源没有重复的可信度。】O GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：20056．2标准不确定度的A类评定6．2．1一个量的期望值的最佳估计由可重复条件的n次独立测量获得，并由算术平均值z或测量平均值赋值。这些观测值的样本标准偏差“。表征了观测值的变化或观测值的平均值的离散性。例如利用工业辐照装置，在密度、辐射吸收特性和几何条件相同的产品内的同一位置重复测量剂量，同样的过程和环境条件可以提供剂量测量系统样本标准偏差的估算值。由处理条件引起的可能的剂量变化应在样本标准偏差中予以考虑。样本标准偏差S。一、被称为标准不确定度A类评定，“一。6．2．1．1由A类评定表示的不确定度类型是通过收集用于不确定度评定的观测值的实验设计确定的。如果这样的A类不确定度评定大到难以接受，则通过更加精确的实验设计估算不确定度分量。分量的变异性的信息有助于区分可控分量以减小变异性。例如：在不控制薄膜厚度、相对湿度或温度的校准条件下，测量薄膜剂量计的吸光度，根据这样的校准评定的剂量不确定度会大到难以接受。控制这些因素的实验设计可以说明薄膜厚度和相对湿度对吸光度测量有显著的影响。校准和常规剂量测量时，控制这些影响可以减小剂量估算的不确定度。6．2．2对于在统计学控制下运行良好测量程序，可以得到合成或合并的方差s；或合并的样本标准偏差s。(见ASTME876)。这种情况下，独立的n次重复测量平均值的方差为s；／m，标准不确定度A类评定“^为“^=“／√n。6．2．3对于不确定度A类评定的分量，增加自由度将减小标准偏差估算的不确定度并改善不确定度评定的质量。6．2．4采用工业辐照装置进行的校准和测量，由于缺少可重复条件所造成的不确定度A类评定分量的大小可以通过重复可复现的测量进行估算。6．3标准不确定度的B类评定6．3．1利用输入量x，可能变化的所有相关信息能够进行不确定度分量的B类评定。对于重复测量中得不到的输人值x，，利用x；可能变化的所有相关信息进行判断以估算方差“；或标准不确定度“一。这些合并的信息包括以前的测量数据、剂量测量系统性能特点的记录以及参考或传递标准剂量计注明的不确定度。这种评定不确定度“。的方法称为不确定度B类评定。第7章给出了标准不确定度分量B类详定的来源。6．3．2不确定度分量B类评定的方法有几种。其中之一是基于已知工业辐照装置和校准时的运行条件以及文件记录的剂量测量系统的不确定度特性来估算每一个分量合理的最大值。另一个方法是作为这些装置运行的函数估算每个分量的大小。6．3．3第一种方法是估算每一个分量可能观测到的最大值，例如：如果已知剂量测量系统随温度变化，则将最大运行温度范围的不确定度作为这个分量的不确定度。如果不能确切知道n到n+估计范围内x。可能的值，只能假设在该范围内x。为任意值的可能性相同[即矩形分布]，见图2(a)，如图2(a)所示，样本的标准偏差为n／√3。某些情况下，实际上接近中点值的可能性大于边界附近值的可能性，于是可用底边宽度为n--a+=2a的等腰三角形取代矩形分布，见图2(b)，假设x．为这种三角形分布，x．的期望值为(n—a+)／2，方差“；一“2／6，B类标准不确定度“e—a／√6。6．3．4第2种不确定度B类评定的方法是把分量定义为辐照装置运行特性的函数，此数学关系可能是未知的。6．3．4．1例如：当给定剂量下剂量测量系统响应随温度变化的关系已知时，町用接受每份剂量的温度的函数估算不确定度。由响应和温度的关系确定不确定度还需要详细了解辐照过程中的温度状况。6．3．4．2当不能确定剂量率和温度变化之间的关系时，可用一个假设的分布函数描述它们之间的关系，用6．3．4．1给出的程序评定不确定度。6．3．5对于采用参考或传递标准剂量计的情况，供应者提供的不确定度是作为标准偏差的倍数给出的，标准不确定度B类评定“e等于引用值除以该倍数。如果不确定度是以置信水平给出的，例如95％或99％，那么可以假设倍数分别近似为2或3(见8．3．1)，“e的值等于给定置信区间的不确定度估算值除以该倍数。]】 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：20057不确定度的来源7．1吸收剂量测量值合成不确定度的来源包括：7．1．1校准剂量计接受的吸收剂量的不确定度；7．1．2剂量计响应分析的不确定度；7．1．3剂量测量数据拟合校准曲线的不确定度；7．1．4产品辐照装置使用的工作剂量计的不确定度。7．2通常不确定度的每项来源由几个A类和B类评定的分量组成。首先按类别分别把A类、B类评定分量合成在一起，然后再把它们合并给出合成标准不确定度“。。合成不确定度的方法见第8章和附录C。7．3工作剂量计的校准辐照可在以下条件实施：(a)采用GB／T16510严格规定的国家或授权的校准实验室；(b)能提供可测量溯源至国家或国际认可标准的吸收剂量(或吸收剂量率)自有校准装置；(c)具有测量溯源至国家或国际认可标准的参考或传递标准剂量计(见GB／T16640)和实际产品辐照条件的产品辐照装置。对于(a)或(b)的情况，校准曲线的结果应针对实际使用条件进行验证。附录D和附录E给出了不同校准方法评定扩展不确定度的示例。在这些附录中剂量测量不确定度估算值仅表征了与测量系统相关的典型的不确定度分量，而不能作为验证特殊的校准方法或剂量测量系统的分析。7．4根据所选择的工作剂量计类型及应用方法，每种校准方法均有其自身的优点。剂量测量系统的使用者有责任证明校准方法的合理性。7．4．1在采用GB／T16510严格规定的高剂量校准实验室进行工作剂量计的校准辐射的优点在于，可在控制完善并可记录的条件下，将剂量计辐照至准确已知的吸收剂量。基于这些原因，剂量汁接受的吸收剂量的不确定度相对较小。该校准方法要求对所使用的设备进行验证(见GB／T16640)。7．4．2在自有校准装置进行工作剂量计的校准辐照的优点在于，剂量计辐照前后的条件可以调整并控制，使得这些条件与日常生产过程的条件相似。该校准方法要求对所使用的设备进行验证(见16640)。7．4．3在工业辐照装置上，与参考或传递标准剂量计一同辐照剂量计进行工作剂量计的校准辐照的优点在于，辐照过程的影响量与常规生产过程的影响量相同。该方法降低了对影响量修正的要求。7．5与系统校准相关的不确定度分量取决于校准方法。7．5．1在高剂量校准实验室进行工作剂量计的校准辐照。7．5．1．1表1列出了与高剂量校准实验室校准工作剂量计相关的不确定度分量，取决于分析方法，某些分量仅进行B类评定而其他分量可能进行A类或B类评定。注10：对于表1～表4的每一项分量，第】个下标表示不确定度来源，例如：c校准，第2个下标表示不确定度分量，例如d：衰变修正。NA表示没有指定的分量，““’表明是由B类评定估算的分量。注11：影响每批中所有剂量计的不确定度(如季节效应)应分别给出。这类不确定度与其他分量线性合成以得到扩展不确定度。表1Y射线校准装置给出的吸收剂量不确定度示例不确定度分量A类B类基准或参考标准剂量计的响应“。辐照时间“ct衰变修正。“d标准辐射场的不均匀性“a减弱或几何修正NA转换为参考材料吸收剂量NA8仅用于7校准实验室7．5．1．2高剂量校准实验室负责评定表1所列的不确定度分量。校准实验室通常给使用者提供置信水平为95％或99％的扩展不确定度，标准不确定度由该数除以适当的覆盖因子得到，对于置信水平12 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005为95％时覆盖因子为2，置信水平为99％时覆盖因子为3(见6．5．3和8．3)。通常采用方和根法将校准辐照给出的标准不确定度与其他不确定度分量合成得到吸收剂量合成标准不确定度的估算值。7．5．2使用自有校准装置校准工作剂量计。7．5．2．1自有校准装置是通过证明其剂量率溯源至国家(或国际)标准来保持溯源性，要求使用自有校准装置辐照参考或传递标准剂量计。因而，在使用参考或传递标准剂量计测量吸收剂量的相关标准实验室的不确定度估算值基础上，应包括附加的(多于表1所规定的)不确定度分量，这些附加的不确定度分量合并在自有校准装置的校准不确定度说明中。7．5．3使用参考或传递标准剂量计在工业辐照装置上校准工作剂量计7．5．3．1由于校准是在工业辐照装置上而不是在校准实验室巾进行的，因此本校准方法不采用表1中所有的不确定度分量。但如同参考标准剂量计与=r=作剂量计排列在一起接收同样的剂量丰日关的不确定度一样，仍需考虑参考或传递标准剂量计响应的不确定度。所有这些不确定度分量应由使用者记录归类并合成给出不确定度。7．6三种校准方法都存在剂量计响应引起的不确定度分量。分析剂量计响应引入的不确定度分量见表2。在校准7射线、电子束、x射线(轫致辆射)辐照装置时都同样需要考虑这些分量。表2剂量计读数的不确定度示例不确定度分量A类B类剂量计响应的内在变化Ms1NA单个剂量计的厚度变化“3t“5t单个剂量计的厚度测量“sk“^1读数设备的变化NA“307．6．1在相同条件辐照时，某些剂量计吸光度的变化可作为表2中不确定度A类评定。把几组同一批次的剂量计进行校准或在辐照装置的相同条件下辐照可达到此目的。7．6．2确定剂量计响应时测量装置会引入不确定度B类评定分量。例如某些剂量测量系统在计算吸收剂量时需要测量剂量汁的厚度，应考虑与测厚仪有关的不确定度。若没有单支剂量计的厚度，则采用多个剂量计的平均值或生产商提供的规格，但应考虑与单支剂量计厚度变化相关的不确定度。使用分光光度计作为读数装置时，设定波长与参考值的差异也可能成为一种不确定度的来源。7．7三种方法都存在源于剂量测量数据拟合校准曲线的不确定度分量。剂量测量校准数据应被拟合成分析形式(如线性、指数、幂或多项式)才能为测量数据提供良好的拟合。与校准曲线相关的吸收剂量不确定度取决于拟合用的数据和分析函数类型。在校准Y射线、x射线(轫致辐射)和电子束辐照装置时都需刷样考虑的这些分量见表3。表3校准曲线的不确定度示例不确定度分量A类B类剂量计响应的变化拟合用的分析函数注12：当采用重复测量而不是平均值拟合校准数据时，应考虑剂量计响应变化引入的不确定度。采用平均值时，合成不确定度估算不应包括表2中由剂量计响应变化引起的不确定度分量。注13：通常校准曲线导致的剂量不确定度不同于校准曲线非线性导致的响应不确定度。沿着校准曲线，该不确定度不是常数。它的变化取决于拟合数据的分布和分析函数。7．7．1数据拟合可选择不同的分析形式。由适合校准数据的分析形式估算的参数说明分析形式的特点。当采用最小二乘法或似然函数法寻找最佳拟合参数估计值时，剂量应为自变量(x轴)，仪器响应为应变量(y轴)。剂量及其不确定度通过分析的或数字的拟合方程式转换估算，正确的分析形式和采用的剂量范围取决于剂量测量系统。下列因素可指导分析形式的选择：7．7．1．1若剂量计的响应遵循已知的物理关系，则应采用相应的函数关系拟合，如遵循对数关系，则应】3 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005采用对数函数拟合。7．7．1．2另外，数据应图示，检查以确定能提供与数据良好拟合的特定数学关系，同时也可以揭示可能存在的离群值。7．7．1．3如果剂量计响应采用多项式能达到最佳拟合，所选择多项式的阶数应是能给出数据组良好拟合的最低阶数。选择高阶数会使曲线产生震荡，从而不能与剂量测量系统的物理响应建立准确的联系。7．7．1．4拟合不能用于预计超过校准范围的吸收剂量值。7．7．1．5应仔细选择和拟合数学方程，避免产生歧异或用于拟合方程的运算法则在使用范围附近产生歧异。注14：目前，多数软件要求手动改变方程的适用区段以避免参数拟合中歧异点附近的不稳定。有些产品如SIGMAFIT提供了自动方式的选项。7．8源于工业辐照装置常规使用的剂量计的不确定度分量取决于校准方法。7．8．f对于校准实验窒或自有校准装置进行的校准，常规生产过程使用剂量计引入的不确定度源自生产装置和高剂量校准实验室或自有校准装置的环境条件差异。表4常规使用引入的不确定度示例不确定度分量A类B类与校准时环境条件的偏差“r。“M周围产品对剂量计的影响Urp“fo剂量计在产品单元内位置的重复性H”“n剂量计对辐射源的取向“”“r0注15：基于剂量测量系统的计算可能导致附加不确定度。例如，用于常规生产的剂量计可能放置在产品内部或上方非最大或最小吸收剂量的位置(即参考位置)，当将参考位置测量的剂量转换为最大或最小剂量时就引入一个附加不确定度。该不确定度的来源不是吸收剂量测量，而是来源于基于参考剂量测量计算最大或最小剂量。7．8．1．1正确的包装能使剂量计不受某些因素的影响，例如，光照、空气、湿度，然而仍需考虑其他因素，如温度、能谱、剂量率以及剂量计取向。温度和剂量率与生产条件近似的校准可减少这些因素的不同对剂量计响应的影响。7．8．1．2辐照生产环境的每一方面都可能为吸收剂量估算引人不确定度的因素。不确定度结果应考虑剂量测量系统对生产条件的敏感性，环境影响可通过在产品辐照装置上一同辐照参考标准剂量计和工作剂量计来验证。与校准环境和生产环境差异相关的不确定度可以由验证试验的结果估算。(见16640)7．8．2通过与参考或传递标准剂量计在同一位置并用产品辐照装置辐照的方式校准工作剂量计，在考虑环境条件对工作剂量计响应的影响的同时，仍需考虑表4所列的其余的不确定度分量。8合成标准不确定度——不确定度的表述8．1对于独立的(非相关的)不确定度，合成标准不确定度可用方和根法合成所有标准不确定度A类和B类评定获得。如果绝对值作为标准偏差，不确定度分量应乘以适当的灵敏系数加权重。如果已知变量之问存在函数关系，采用附录c的程序确定合成标准不确定度。合成标准不确定度以“。表示。8．2对于相关的不确定度来源，在确定合成标准不确定度时应考虑这些相关性的影响。相关性影响的完整处理已超出本标准的范围，然而在特定的所有输入估计值完全相关的情况下，合成标准不确定度是标准不确定度A类和B类评定的线性和，这种相关性会影响合成标准不确定度估算值的最大限值。8．3尽管“。可作为测量结果不确定度的最终表示，通常还有必要以测量结果区间的形式给出不确定度，并有理由认为被测量落在该区间内的值具有较高的置信水平。提供这种置信区间的附加测量不确定度称为扩展不确定度，用u表示。扩展不确定度u由合成标准不确定度“。乘以覆盖因子^得到，14 见式(9)。GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：20058．3．1只有全面掌握被测量的概率分布才能选择准确代表置信水平的覆盖因子，然而对于大量的测量，概率分布近似为正态分布，覆盖因子为2，代表置信水平约为95％，覆盖因子为8，代表置信水平约为99％。83．1．1为了得到比上述假定更近似的覆盖因子，需要用学生分布法(f分布法)确定该园子。当观测值有限(自由度较／J-,)，需要根据韦尔奇萨特思韦特(welchSatterwaite)公式计算有效自由度(见ISO，1995，ISBN92—67101889中的2．3和参考文献⋯)。9不确定度提供的信息9．1测量吸收剂量扩展不确定度的数值应针对特定的应用给出置信水平。9．2测量过程中掌握扩展不确定度有以下目的：9．2．1扩展不确定度的数值可作为确定测量系统是否受控的及所使用的剂量测量系统足否遵循正确程序的指南；9．2．2扩展不确定度的评定结果能够评价校准方法以及用于测量的工作剂量计类型的适用性。根据这些结果，可能有必要改变校准方法、更换用于分析的仪器或选择不同的剂量测量系统以便更适于使用的环境条件；9．2．3扩展不确定度的评定结果能够指导过程参数设置，例如，循环时间可以解决吸收剂量测量的统计学变化，称为目标剂量概念的这种技术的定量方案，常推荐作为降低不符合规定剂量规范可能性的方法。该定量步骤的应用和对处理过程规定的影响超出本标准的范围。9．3详细分析影响扩展不确定度分量的操作有以下目的：9．3．1分辨不确定度来源的可能性以及评估这些不确定度来源对剂量测量的影响，可以减小明显影响报告值准确度的不确定度分量以未知方式影响被测量的概率；9．3．2剂量测量值的变化可以追溯至剂量测量系统的不确定度或来自过程变化。不掌握测量系统的不确定度无法区分吸收剂量测量中这两种潜在来源的变化。在调查导致剂量明显偏差的来源时，掌握吸收剂量测量变化的来源具有实际价值；9．3．3能够鉴别过大的不确定度分量，改进测量技术。 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005附录A(资料性附录)校准数据拟合的不确定度A．1综述A．1．1剂量的校准数据应被拟合成解析形式。例如，能为测量数据提供良好拟合的线性、指数、幂或多项式。本附录给出了校准数据拟合的方法。依据校准方法，在校准数据拟合中，吸收剂量测量的某些不确定度分量可能会归零。A．1．2校准模型是描述校准范围内任一点吸收剂量和剂量计响应之间关系，并包含不确定度估算的数学表达式。使用剂量测量系统时，通过反演校准模型导出的响应函数，可由响应估算吸收剂量。注：剂量计的响应是由测量仪器的读数确定的值或由测量数据导出的值。例如，比吸光度等于测量的吸光度除以剂量计的测量厚度或平均厚度，用于估算吸收剂量。A．1．3通常校准模型的数学表达是R--f(p，D)+s(o，矿)，其中R为剂量计响应，，为参数组p和吸收剂量D的响应函数，e为残差，通常分布在平均值0和方差矿之间。校准中，参数P和方差a2由校准数据估算。A．1．4校准数据的采集遵循GB／T16640并采用符合剂量测量系统规定的操作。剂量计在受控条件下被辐照至覆盖校准范围的多个吸收剂量，在每个吸收剂量点、相似条件下辐照多个剂量计。校准程序产生了由多个吸收剂量点构成的一组数据，其中每个剂量点与多个剂量计响应值相关。这些数据考虑了剩余方差一被分为拟合不足和具有固定变化的剂量计响应的分量。A．2响应函数估算A．2．1校准数学模型R==f(P，D)+e(o，矿)中的响应函数，(p，D2)指吸收剂量和剂量计响应关系。如果该函数的理论模型存在，那么应采用该模型估算参数P和方差一2。A．2．1．1对于常规剂量测量系统，被测的辐射化学或辐射物理效应与吸收剂量直接相关，响应函数是线性的。对于其它系统，化学或物理的变化率与吸收剂量的响应函数在初始阶段为递增函数，随后一段为线性函数，最后为递减函数或达到饱和。对于这种响应形式，用S曲线或对数曲线描述更为接近。A．2．1．2一般，应在估计参数前选择函数形式。尽管某些软件包在预定的统计条件下可以帮助选择较适宜的函数，但为了选择适当的函数形式，还是要给予充分考虑。A．2．2线性函数的参数可以直接由算术方法估算，非线性函数的参数由多重函数估算，但都应给出拟合参数的标准偏差。A．2．3最小二乘回归用于估计响应函数的参数。最小二乘算法使测量的响应与用函数f(P，D)计算的响应的差值平方和最小。最小的差值平方和用于估算方差一，响应拟合的扩展不确定度与方差矿的平方根成比例。A．2．3．1剂量计的方差用测量的单支剂量计响应值与响应函数计算的响应值之间差值的平方和估计，因而要求在回归拟合中使用单支剂量计响应(参见A．3．2)。注：剂量计响应的平均值及其相关的方差一可以提供关于剂量计响应复现性的有效数据，但不应用来估计A．1．3和A．1．4中矿。A．2．3．2通常剂量计的变化部分取决于吸收剂量的大小。对于这种剂量计，一般的最小二乘法可能在低吸收剂量时过分估计剂量计的变化。A．2．4当不易得到一个适宜覆盖全部范围的拟和时，应导出两个校准公式，一个针对较低(或较高)的吸收剂量范围，一个针对全部范围。针对有限吸收剂量范围的公式可以提供特定范围内响应的较好估16 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005算，当导出两个公式时，需要规定每个公式使用的限制条件。A．2．5有时使用适当的转换函数有可能将非线性形式转换为线性形式。但不推荐响应函数f(P，D2)与残余变化e(O，矿)同时改变的转换。用于非线性函数估汁的计算机程序比较容易得到，不需要作线性转换。A．2．6响应函数通常采用多项式。多项式参数可用一般的最小二乘法估计，即多元线性回归。理论上一个多项式函数可以用于近似任何其他函数形式。应采用能给出可接受拟合的最低阶多项式，以避免计算的响应值在校准点之问振荡。A．3回归分析A．3．1应仔细检查校准模型的响应函数，以确保其恰当、一致。残差值(剂量计实际响应值与响应函数响应估计值之差)对于分析非常有效。A．3．1．1应仔细检查所有数据点的残差值，并确认它们以正态分布落在平均值0和方差矿之间，残差的正态概率曲线是线性的，这充分表明其变化呈正态分布。A．3．1．2残差值对吸收剂量的曲线图应显示残差值随机分布在零点附近。数据中离群值可以表征剂量计不合格或偏离了合理研究方案。周期模型可以表示响应函数选择不当。残差值的有序变化(残差值正负交替变化)则表明应研究剂量计操作过程的影响。A．3．2允许采用拟合不足的响应函数对多个剂量计逐点校准的数据结构进行直接估计。拟合不佳表明在各个吸收剂量点处剂量计平均响应的变化(同有变化)与其响应计算值的变化(残差)存在差异。采用F检验对该差别与剂量计在每个剂量点平均响应变化(同有变化)进行比较。F检验非常重要，若拟合不佳时，应重新对数学模型进行审核。注：此分析隐含丁基本假设，即校准点之间剂量计的响应良好。F检验不是专门用于评估校准的吸收剂量点之间区域的变化。A．4吸收剂量估算A．41用反函数估算对应剂量响应函数的吸收剂量值。原函数为R—f(P，D)；其反函数为D—f“(P，R)。如果可能，进行代数反演；否则进行数值反演。商业软件包(例如Excel)中绑定了数值反演函数。注：如果可能，应包含平均值和单个值的置信限。A．4．2通过分解被测剂量计在估算点的响应函数的斜率的不确定度对吸收剂量的不确定度评定进行估算。斜率的代数计算采用响应函数的一阶导数，或者采用近似吸收剂量估算的数值算法计算吸收剂量的不确定度。注：核查响应函数计算的吸收剂量与吸收剂量校准之间的残差有助于评价吸收剂量估算的不确定度。将评定的吸收剂量的不确定度范围作为预期限。预期限可以设定剂量计响应为R时，将来吸收剂量对应的某一百分数，如95％。A．5计算机软件A．5．1校准模型拟合以及剂量估算的计算复杂性要求使用计算机软件完成。许多商业软件能够完成要求的部分甚至全部计算，A．52包含一般统计学计算的软件，如SAS、Statistica、Statlab、Stata、SigmaStat或Minitab；专门软件包／语言，如MathCad、Splus或GraphPad；或常规电子数据表如Excel。注：所有商标的产权归软件方自身拥有。A．5．3许多软件包假设数据(x，y)是独立成对采集的，不同于一个x值对应多个y值的剂量计校准的数据结构。正因如此，无法由一个选项得到适当的拟合优度检验，而应构建恰当的标准输出元素。为17 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005了完成构建，需先详细丁解软件完成的与所要求的计算。A．5．4大部分统计软件包没有吸收剂量估算和不确定度的数值反演程序。这项功能被认为是数学函数，因此在偏重于数学的软件包(如MathCad或MatLab)或数学电子数据表中可以找到。A．5．5用多功能软件／电子表格完成剂量计校准和剂量估算要求对几个输出进行合成。 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005附录B(资料性附录)常规使用引入的不确定度B．1表4(见7．6)列举的不确定度分量的影响取决于辐射源、辐照装置类型以及辐照产品，有的比较显著，有的可以忽略。例如剂量计对于电子辐照方向比较敏感，对不确定度评定影响明显；但在大型动态传输7辐照装置中此影响很小”)。我们要重点考虑的是那些对不确定度影响显著的分量，同时，在使用本标准时还应注意考虑表4中其他不确定度分量的重要性。B．2日常使用的环境条件与校准条件不同，可能成为工业辐照装置吸收剂量测量不确定度的重要来源，此不确定度分量在测量中以系统误差出现。适当的包装可以减少甚至排除某些环境因素，例如，紫外辐射和湿度，但仍应考虑温度、剂量率和辐射能谱等因素(见ASTME1249和参考文献”””1)。为减小此类影响应尽可能使校准条件与日常使用条件相近。另外，选择对环境条件不敏感的剂量测量系统也可以减小测量的系统误差，把对环境条件不敏感的剂量计和常规剂量测量系统同时辐照校准，提供了一种修正系统误差的方法。很遗憾，这种理想剂量计并不存在，必要时应采用系统误差的估算值对环境因素进行修正。B．2．1通常可以从生产商和出版物“”1”1得到关于剂量测量系统温度响应的资料。图B．1给出两种类型剂量测量系统的温度响应(见ISO／ASTM51205和ISO／ASTM51275及参考文献”0]“”3)。两条曲线是在给定剂量和剂量率条件下的响应，并归一到20℃。如图所见，如果辐照温度偏离20℃，需要对剂量计响应作百分之几的修正。强宦杂驿簧晕辐照韫度／℃图B．1剂量计对辐照温度的响应曲线B．2．2产品辐照时的剂量率可能与校准时明显不同。即使在同一的辐照装置上，辐照循环中剂量率变化可能高达十倍甚至更多。幸运的是工作剂量计通常对剂量率变化不太敏感，但仍有可能对响应产生百分之几的影响。在极端的剂量率条件下校准工作剂量计可以减小剂量率影响。采用无剂量率响应的标准剂量计与工作剂量计在相同条件下一起辐照，可估算工作剂量计响应的此类系统误差。B．2．3对x射线与7放射源，剂量计响应与能谱的关系可通过空腔理论来评估及修正”“。在极“薄”19 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005或“厚”的剂量计中，感兴趣介质吸收剂量有关的修正因子可以分别由质量碰撞阻止本领与质能吸收系数的比值给出(见GB／T15640)。此方法已被用于估算不同能谱的光子辐照各种类型剂量计的修正因子”⋯。为了计算修正因子需要知道剂量计响应与能谱的关系函数(见ASTME1249)。如果不修正能谱响应，可能引入百分之几的系统误差。B．2．4对于电子束辐照装置，剂量计不同厚度因质量碰撞阻止本领变化引入的不确定度取决于电子束的能量、散射条件与测量深度(见ICRU第35号和第37号报告)。因此，剂量计应很薄，并在整个次级电子射程范围内，材料与剂量计的质量碰撞阻止本领之比基本为常数。20 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005附录c(资料性附录)不确定度传播定律C．1多数情况下，被测量y不是被直接测量的，但可以通过函数关系，由N个可测量的量x，、x。、⋯、x。获得，见式(C．1)：Y一，(X，，xz，⋯，XN)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(C．1)第6章介绍了包含在x，量中的修正值(或修正因子)，以及其他需要考虑的变化量，如不同的观测者、仪器、样本、实验室以及进行测量的时间(例如，不同日期)。因此函数，不应简单地表示为～一个物理定律．而是一个测量过程，它应包含所有对测量结果有显著贡献的量。C．2被测量或输出量y的估计值用∥表示，通过将输入量估计值z。，z：，⋯，z。作为N个输入量x，，xz，⋯，xw值的式(c．1)得到。那么输出估算值，，即测量结果，由式(2)给出：√==，(z】，z2，⋯，zⅣ)⋯·--·⋯⋯--⋯⋯⋯⋯⋯(C．2)C．3测量结果y的合成标准不确定度用“。(y)表示，用来表示估计结果的标准偏差。“。(y)由式(C．3)估计方差“：(y)的正平方根得到：识一，一耋(差)2“2c妁+z蚤N1萎，瓦3f瓦of“c一圳⋯⋯⋯⋯cc．s，公式C．3基于式(c．1)按一阶泰勒函数近似展开，此式被称为不确定度传播定律。偏导数导(通常被称为灵敏系数)在Xz—zz时，等于最，“(zt)为与输入估算值X；有关的标准不确定度；u(x：，z，)为与z，和z，相关的估算协方差。C．3．1对于不相关的不确定度分量，合成不确定度是通过对所有标准不确定度进行平方求和合成。C．4以A类评定为例，在相同测量条件下由得到的x。的n个独立观测值x。，计算得到输入量z：。这时输入量估计值z。通常为样本平均值[见式(c．4)]：z；一x。一1／n∑又m⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯～(C．4)与z。相关的标准不确定度“(z；)为平均值的标准(偏)差，见式(c．5)：“t卜“i卜{；i杀面苔bm‘。2r⋯⋯⋯⋯⋯(C．5)注：方程式c5给出了标准偏差的无偏估计。C．5以B类评定为例，输入量X。由假定下限n一与上限n+的矩形概率分布估计，这时，输入量的估计值通常为分布的期望值，见式(C．6)：其中n一(n++a)／2(见第6章)。注：当z。由一假定分布得到时，相关的方差近似为“2(X：)，为了简化，采用∥(z。)和u(x。)，相似的考虑适用于符号“：(y)和“。(y)。式见黧秀十正肌的p一艨出t布分为度定确不准标的关相 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005附录D(资料性附录)基于自有校准常规使用4034红色Perspex剂量测量的不确定度示例D．1不确定度独立分量的评定方法下列章节所涉及的不确定度分量A类和B类评定的方法基于使用自有校准装置的校准程序。注：由自有校准装置校准的不确定度以单一数值形式提供(A类和B类评定的合成)，而由校准服务提供的不确定度作为B类评定，如NIST或NPL。D．2由校准引入的吸收剂量不确定度下面给出了一个采用认可的自有7装置校准剂量测量系统的不确定度评定的示例。其中设备包括一个装有干法储存7放射源(MDSNordion公司生产)的220型7辐照器(GC220)和一个可控温的10位置的剂量计托架，该托架是圆形的，lo个位置均匀分布。D．2．1使用GC220和10位置托架的测量，对扩展不确定度有贡献的不确定度来源见表D．1。所有不确定度以相对标准不确定度值表示(覆盖因子^一1，置信水平近似68％)。表D．1传递到剂量计的不确定度分量(k=1)1倍标准偏差的不确定度(％)分量A类评定B类评定参考或传递标准的响应N／A1．】辐照时问N／A0．1衰变修正0．03辐射场不均匀性0．11托架的减弱与几何条件N／A0．5换算为参考材料的吸收剂量N／AA类与B类评定分别用方和根法合成o．011．22A类与B类评定用方和根法合成(1d)1．22D．2．2参考或传递标准的响应D．2．2．1为建立GC220的吸收剂量率溯源至国家标准的能力，在GC220上辐照由认可实验室提供的参考或传递标准剂量计。校准的鉴定证书包括实验室估算的与吸收剂量赋值相关的扩展不确定度，这里作为不确定度B类评定报告。D．2．2．2由实验室(如NIST或NPL)提供的剂量计扩展不确定度近似为1．1％(或更小)，置信水平为68％。D．23辐照时间基于样本容器移动的变化，辐照时间不确定度的估算值为0．1％，置信水平为68％。还应包括辐照时问建立期间的附加吸收剂量(见GB／Tl6640)。D．2．4放射性同位索衰变修正D．2．4．1不确定度的B类评定每天辐照运行需要进行衰变修正。由衰变修正引起的两天之间的不确定度最大值为0．ol％，置信水平为68％(o．04％／3)，由于其数值较小，因而在合成不确定度评定中没有考虑。D．2．4．2不确定度的B类评定钴60的半衰期是1925．5±0．5D”“。半衰期的不确定度是0．03％(o．5／1925．5×100％)，置信水平为68％。22 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005D．2．5标准辐照场的不均匀性在lo位置的铝质托架内辐照剂量计，由于托架内位置引起的单一剂量计接受的吸收剂量变化的影响估计为0．25％，置信水平为68％。对于5套用于校准的剂量计，A类评定等于除以样本数量的平方根，0．25／,,／5—0．11％。D．2．6减弱与几何条件的修正D．2．6．1基于lo位置托架／安瓿的几何条件辐照剂量计。D．2．6．2所有被辐照剂量计的吸收剂量基于针对该几何条件的吸收剂量(率)。赋予安瓿和Perspex型不同减弱特点的不确定度(B类评定)的估计值为0．5％，置信水平为68％。D．2．7换算为参考材料的吸收剂量D．2．7．1所有吸收剂量用水中吸收剂量表示，给出其他材料(例如，PMMA、硅和石墨)吸收剂量值需要附加由质能吸收系数比所导致的不确定度分量。D．2．7．2对于明显具有低至100kcV散射成分的光子能谱，不确定度近似为0．3％，置信水平为68％“⋯。如果考虑该不确定度分量，应增加0．3％的不确定度B类评定，置信水平为68％。D．2．8用方和根法合成A类与B类评定的分量，在GC220型7辐照器t辐照剂量计的合成标准不确定度估算为1．2％，置信水平为68％。D．3剂量计分析D．3．1剂量汁响应的固有变化D．3．1．1A类评定——在可重复条件下，采用源自校准样本的比吸光度的合并估计值(参考数据见袁D．z)。5个样本一组被辐照至11个吸收剂量点，采集或计算的相关信息如下：(1)每种剂量测量的数量(”。)(2)比吸光度(k·cm‘1)(3)吸收剂量的平均值(d。)(4)样本标准偏差(sD：)(5)变异系数(CV％一([∑(m一1)(SD2／i．2)]“2／f∑(琢1)])×100％)表D．2剂量计响应固有变化的示例校准实验室厚度读数／比吸光度／剂量计算的样本标准检定的剂量／剂量计编号吸光度读数(K·cm1)平均值d．／偏差SD．／s磋／五2kGy(水)kGvk(；v3．510．1520．2790．5453．360．097．732E04——3．520．15702940．5343．530．1630．3120．52235401580．2960．5343．550．16303110．5245．0l0．2070．29706975．090．061．298E045，020218O．3100，7035．030．22903220．7115．00．2180．31206995O50．2200．3150．69810，010．3790．3121215l0220041．180E05 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005表D．2(续)校准实验室厚度读数／比吸光度／剂量计算的样本标准检定的剂量／剂量计编号吸光度读数平均值d。／偏差SD，／S磋／a,2(K·cm叫)kGy(水)kGv10．020．40303311．218——10030．3710．3061．21210．040．3770．3121．208——10．0503460．2851．21415．0l0．5010．308162714．940148．724F_05—15．O20．4580277165315030．51l0．3121．63815040．447O．2751．62515．0504670．286l63320．010．5700．2842．00719．980241397E0420020．5730．2881．99020030．6230．3072．029200406250．3131．99720．050．6790．340l99725．010．6830300227724．65O227．767E0525020．6780．2962．29125O307000．3042．30325．040．7410．326227325．05O．7140．3132．28130．O1O7390．2882．56629．89O309．751E05300207130．2802．54630030．7320．2872．55130040．7410290255530．050．7080．2802．52935．010．8820．3172．78235．200．359．812E0535020．7680．2762．78335．030．87503172．76035．O40．894O．3232．75835050822O．2942．79640．010．7790．2602．99640700．541．753E0440．020．8720292298640030．8510．2852．98640．040．840O．2803．000 表D．2(续)GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005校准实验室厚度读数／比吸光度／剂量计算的样本标准检定的剂量／剂量计编号吸光度读数平均值互／偏差SD、／s硝／互2(K·cm_1)kGy(水)kGvkGy40．050．8560．290295245．0l0．7960．2543．13444．760．482．448E0545．020．9150．2953．10245030．945O．303311945．04094803023．13945050．9740．3133．11250010．9960．3053．266d9．700．502．010E0550．020．9050277326750．O308870．2693．29750．040．990030Z327850．051．076O．3303．261D．3．1．2采用D．3．1．1中的公式并带人表D．2中表示剂量不确定度的数值，这些数据组以不确定度A类评定给出，平均值的CV％(合并估计)被确定为1．28％。D．3．2分光光度计波长设置的变化D．3．2．1B类评定用分光光度计测量三支标称吸光度为0．3A、0．6A、0．9A为一组的剂量计(表D3)，在638．0nm至642．0nril范围内以0．1am的增量测量其吸光度。注：仪器调整至对应的波长并在测量前设置为0000A。D．3．2．2假设为三角形分布(即中点波长值多于两端的)，相对参考波长640．0nm的平均百分差值为2．1％除以√6，得到不确定度B类评定0．86％。采用校准曲线给出的吸光度和剂量的关系，以剂量不确定度表示吸光度不确定度。剂量为25kGy时，由吸光度不确定度o．86％引起的剂量不确定度为1．1％。表D．3分光光度计读数变化的示例(B类评定)波长／rim吸光度(o．3)吸光度(o．6)吸光度(o．9)638．0o38206960．957638l0．38ZO．695O．957638．20．3810．6950954638．303810．6940．954638．40．3810．6940．95463850．3800．6930．952638．60．3790．6920．951638．70．3790．6920．950638．80．3790．6920．950638．90．3790．6910949639．00．3780．690O．947 GB／T16509--2008／1SO／ASTM51707：2005表D．3(续)波长／nm吸光度(o．3)吸光度(0．6)吸光度(0．9)639．】0．3770．6890．947639．203770．688094S639303760．6870．94463940．3760，6870．944639．5O．3760．6870．943639．603750．6860．94263970．3750．6850．941639．80．3740．68,l0．940639．9037406830939640037306820．937640．10．3730．6820．937640．2037306820937——64030．3730．6810．936640．40．3710．6800．933——_——640503710679093364060370O．6780．933640．70．3700．6770．929640803690．6770．929640．90．3700．6770929641．00．3690．6760．928641]036806740．925641．20．3680．674092564130．3680．6740，92564140．3670．6720．923641．50．3660．6710922641．60．3660．6710．921641703660，6700．920641．80．36506690．91864190．3640．6690．918642．003640．5680．917D．3．3辐照后处理颜色变化(仅为B类评定)B类评定一读数前，由于剂量计颜色变化的特点引起的不确定度估计为1．0％。D．3．4将参考材料为水的吸收剂量换算为剂量计材料为PMMA的吸收剂量(仅为B类评定) GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005B类评定仅用于吸收剂量参考材料不是水的情况，如果是，该不确定度估计为0．3％”“。D．4曲线拟合D．4．1剂量计响应的变化D．4．1．1图D．1是根据表n2中的数据绘制的曲线图，其中响应是从变量，吸收剂量是自变量。选择多项式(3阶)作为分析函数描述两个参数的关系。D．4．1．2图D．2是残差的曲线图。总体看来，相对小的残差、残差的随机性(相同分布)以及较大的R2值表明了满意的拟合优度。D．4．1．3提供非线性回归解决办法的计算机软件，一般具有建立预计限值的功能。一旦添加对响应曲线(图D．1)的预计限值，对于已知响应的吸收剂量，可采用迭代技术确定吸收剂量不确定度的估计值。通过变换坐标轴，响应预计限值的下、上限转换为吸收剂量预计限值的上、下限。本示例中，在95％的吸收剂量预计限值内，不确定度从近似5．4％(低于5kGy)至近似2％～3％(高于5kGy)。平均值2．7％(1倍标准偏差为1．35％)作为不确定度A类评定给出。D．4．1．4B类评定——忽略。D．4．2拟合使用的分析函数(仅限于B类评定)B类评定一忽略。D．5常规使用D．5．1校准和常规处理环境条件的差异，主要是由辐照温度、吸收剂量率变化以及辐照后储存共同影响造成的，为此需要调整工作剂量计的校准关系。D．5．1．1在常规处理条件下，同时辐照工作和传递标准剂量计，并在需要时采用适当的数学关系调整工作剂量计测量的吸收剂量值，使其与传递标准剂量计的吸收剂量测量值相符。D．5．1．2调整后的工作剂量计响应和传递标准剂量计之间的“残余”差额给出了不确定度B类评定的估计值。根据传递标准剂量计和4034红色Perspex剂量计的长期内部比对研究，不确定度B类评定的估计值近似为1．5％。1250点型。00螫薏一。鼗100O50”1。⋯。““3。1。“篙掌≠／、／√152025吸收剂壁／kGy(水)图D．1表D．2中红色4034剂量计的响应曲线(3阶多项式) GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：20056004oo董2oo血】菘nooo辎_；譬号2oo剁躜．．UnR一旦酉。u。苫un(一n一九一oug莒荟里g。禽lU一0g吸收剂屠／kGy(水)图D．2红色4034Perspex剂量计计算的剂量残差D．5．2剂量计对辐射源的取向(仅限于B类评定)B类评定估计值不大于1％”j。D．5．3剂量计响应随时间的变化(仅限于A类评定，不显著)。D．5．3．1通过在同一装置上重复校准给定的剂量计批次，估计响应随时间的变化。针对3批剂量计和5个装置进行现存批次的复校准，第一次和第二次校准间隔6个月到13个月不等。D．5．3．2针对每一组数据进行方差的两因素方差分析，该方式假设过一定时间，每个吸收剂量点的剂量测量是一样的，仅有的“误差”来自随机变化。D．5．3．3针对3个批次剂量计的重复校准(第一次／第二次校准)，统计分析每个吸收剂量点^值的比值，所有批次的平均比值(57个比值)结果为0．999。该结果表明剂量测量的一致性，并进一步证明对于常规使用的剂量计批次可忽略其响应随时间的变化。D．5．4与产品相关而与剂量计不相关的附加不确定度。相邻产品的碰撞和由产品自身变化引起的剂量计摆位重复性，同样影响剂量测量的变化，这些不确定度来源的单独估计值为1％(仅为B类评定)。D．6不确定度的总体描述D．6．1采用4034红色Perspex剂量测量系统测量吸收剂量扩展不确定度的估计值为7．1％，置信水平为95％。D．6．2表D．4总结了不确定度的分析。表D．4基于样本数据的不确定度估算项目A类评定／％B类评定／％校准实验室l22方和根法合成A类和B类1．22剂量计读数剂量计算的固有变化1．28分光光度计吸光度变化1．10颜色变化1．00吸收剂量参考转换030方和根法合成A类和B类评定1．98 表D．4(续)GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005项目A类评定／％B类评定／％校准和曲线拟合1．35方和根法合成A类和B类评定1．35常规使用环境影响1．50相对放射源的方向1．oo方和根法合成A类和B类评定1．80产品和摆位的变化相邻的产品1．00摆位的重复性1．00方和根法合成A类和B类评定141总(1倍标准偏差，k一1)35总(2倍标准偏差，k一2)7．129 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005附录E(资料性附录)采用硫酸铈一亚铈传递标准剂量计在工业用辐照装置上校准和使用工作剂量计的不确定度示例E．1概述这是使用硫酸铈一亚铈传递标准剂量计在工业用辐照装置上校准红色Perspex工作剂量计的扩展不确定度评定示例。本方法同时考虑了环境因素，因此能够针对校准装置和工业辐照装置之问不同的环境条件，修正参考或传递剂量计响应。参考GB／T16640关于该校准方法的详细描述。尽管本示例是针对红色Perspex和硫酸铈一亚铈剂量计，但自有辐照装置校准方法可用于其他常规剂量测量系统，也就是说除硫酸铈亚铈剂量计外，也可采用其他类型的传递标准剂量汁。E．2校准辐射在6。Co12业用辐照装置上辐照9个包装的剂量汁至不同的剂量水平，其中每个包装包括2支硫酸铈一哑铈剂量计、4支红色Perspex剂量计和1支温度计，参考GB／T16640关于典型剂量计包装的几何尺寸。每个包装放置在近似的产品上，要求放有剂量计区域的吸收剂量变化小于±2％。每个剂量点，重复4次测量吸光度和剂量计厚度。现场分析工作剂量计，而传递标准剂量计返回至认可的剂量测量实验室分析。测量数据见表E．1。注：该技术中辐照过程没有达到电子平衡是一个可能的不确定度来源。当薄和厚的剂量计一起辐照时，薄剂量计周围包裹足够的建成材料以保证减弱特性近似，同时保证剂量计接受相同的剂量。对于”Co辐射源，应在剂量计周围各个方向包裹3mm--5mill的聚苯乙烯(或等效聚苯乙烯材料)。参考GB／T16640关于校准方法和剂量计包装的几何尺寸的详细资料。E．3传递标准剂量计测量吸收剂量的不确定度本方法同时考虑了环境因素，因此能够针对校准装置和工业用辐照装置之间不同的环境条件，修正参考或传递剂量计响应。图B．1给出了辐照温度与硫酸铈亚铈剂量计的温度关系(见ISO／ASTM51205和参考文献口”)。在本校准示例中，硫酸铈亚铈剂量计的吸收剂量修正到平均辐照温度35℃。认可的剂量测量实验室读取传递标准剂量计并用证书证明吸收剂量，『一时给出扩展不确定度(对装置，通常覆盖因子为2)。该不确定度与国家实验室针对校准辐射给出的剂量不确定度类似。两种情况下，该不确定度作为A类或B类不确定度评定的分量参与扩展不确定度的计算。已辐照和未辐照溶液之间的电势差(mV)采用电化学电池测量(参考Is0／AsTM51205关于该测量系统的细节)。采用适当的校准表格将所有的电势差读数(mV)转换为吸收剂量。吸收剂量计算时需要考虑实际辐照温度和剂量计读数温度。总体上，硫酸铈一亚铈剂量计不需要作吸收剂量率和能谱修正。表E．1剂量测量系统比较硫酸铈一亚铈硫酸铈亚铈红色Perspex剂量计测量规定的吸收齐量／cm一1序号1#瓶／kGy2#瓶／kGy平均值／kGyA#B#C#D#15165．085．120．6980．7060．712069627．447．917．680．9470．9570．9770．94439．849．749．791．1781．1921．1821．163412．2612．3412．301．4141．3871．3961．397 表E．1(续)GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005硫酸铈·亚铈硫酸铈亚铈硫酸铈一亚铈红色Perspex剂量计测量规定的吸收剂量／cm_1序号】#瓶／kGy2#瓶／kGy平均值／kGyA#B#C#D#15．4715．7415．61167l1．681664167619．0819．4119．251．9221．9341．9161．96l——720．1020．5020．302．0132．00320311．993——822．8023．6423．222．2682．2522．2842．231926．2226．0826．152．45624192．4032412表E．2校准曲线分析lgk一“。+。．·lgD，其中女为吸光度，单位为每厘米(cm_1)；D为吸收剂量，单位为千戈瑞(kGy)——参数估算值渐近标准差T统计P值——o．68900100083765882．25331．003348E110．7611120．00722021105．4141．82232E12确定系数R20．99937045417F检验：FR11112．1270相关系数R0．99968517753合并的CV0．00994186估算方差000002371P值(较大F。概率)1．82232E12E．4剂量计分析的不确定度E．4．1由71个样本数据组计算每套剂量计响应的样本标准偏差(s。)。相对标准差(CV)给出r误差变化相对大小的量度。CV％大于2％表明应考虑重新确认数据或者剔除该批次剂量计。如果某一响应数值超过预先确定的限值(如2％或3％)，或者剔除该数值将导致定义曲线的数据不足，则应考虑重复校准程序。CV合并估计值是根据D．3．1．1计算的，该方法有助于确定是否有必要重新计算数据。计算曲线拟合的不确定度可以确定对吸收剂量扩展不确定度的贡献(参见E．5和表E．4)。注：当常规生产过程中需要分析工作剂量计时，若辐照后剂量计响应随时间变化，辐照后应尽快对其进行分析，可能要求辐照后多次判读剂量计。表E．3计算和测量的特定吸光度以及计算和测量的吸收剂量的比较计算的吸收剂量(采用式(E．2))／kGy传射值勰靴雾黧裳裟黧巍藏懑滋篡避陆罐刚li：7锄¨啪垃眠n弛扭睡鑫_雌!!||雠蚍剂刊咄准系篇兰篡∞慧篡毒摒铈剂酸量硫测枵，。。。。。，。。 GB／I’16509--2008／ISO／ASTM51707：2005表E．4不确定度分量常规使用红色Perspex剂量计的不确定度分量(对硫酸铈亚铈剂量计校准)，(除非另行注明，k一1，)工作剂量计校准的不确定度分量A类评定(％)B类评定(％)1在工业用辐照装置环境条件下采用一套两支硫酸铈亚铈剂量计测量剂量2．辐照的不均匀性(授予Perspex剂量计和硫酸铈亚铈剂量计的剂量d)3．曲线拟合使用工作剂量计的不确定度分量4温度差异、剂量率差异以及根据校准条件辐照后读数时间方和根法合成不确定度(^一1)方和根法合成不确定度(^一2)1．19——o801．89o．500，75E．4．2本示例中，采用商用的计算机软件生成函数，合成的数据见表E．2，最终由使用者确定用于数据评定和合成拟合曲线的测试方法。这些数据是由一系列校准函数中的最小二乘最佳拟合导出的。最小二乘拟合程序中采用两种F检验，其中一种F一用来检验整个拟合，与多重修正系数R有关；另一个品质因子Fx，采用矿检验。检验拟合函数包含的附加项是否合理。拟合参数自身是根据t检验确定的它们的p值进行的。对于给定参数，p值高则表明为零的概率较高。一般，选取户≥0．05作为t检验和F检验的拒绝水平。作为数据估计值的拟合晶质同样通过残差检验确定。复合相关系数的平方称为确定系数R2，其值等于MSS与TSS之比，它是期望值(拟合参数)和响应变化的统计描述。E．4．3表E．2包含估计值及其标准差和检验每个参数是否均为0的t检验。参数P的值等于获得的统汁结果与自由度为(n—p)的t分布的比较，其中n为样本数量，P为期望数量(即拟合参数的数量)。尽管对每一个回归分析都进行拟合良好程度检验，但是本示例仅给出了最好的拟合，也用到统计分析，参见附录A给出的拟合良好程度检验的细节。与拟合函数的残差有重要偏离的数据点将被剔除，在这种情况下，拒绝准则为显著水平的±2．5％，由残差与样本平均值标准差的无偏估计之比确定。该操作符合ASTME178。本示例投有剔除任何数据点，拟合曲线由所有的红色Perspex剂量计导出，特定吸光度读数没有被平均，对于每个由硫酸铈一亚铈剂量计确定的剂量水平有4支工作剂量计的读数。最佳校准拟合方程，见式(E．1)：SA(cm1)一10【o689。01+o761”2。‘1，“’]⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(E．1)反方程见式(E．2)：Dose(kGy)一8．03999×SA。1⋯8671⋯⋯⋯⋯⋯··⋯⋯⋯⋯·(E．2)比吸光度(sA)单位是cm，吸收剂量的单位是kGy。反函数(E．2)能用于针对给定吸光度(cm1)计算剂量(kGy)。式(E．1)和式(E．2)计算的吸光度(sA)和剂量分别与测量的吸光度(sA)和已知的吸收剂量比较，参见表E．3。加叭025 IgSAGB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005Harwdl4034红色有机玻璃}一；‘。∥。lgm。图E．1根据式(E．1)拟合校准曲线(实线)及单一观测预计值95％的置信区间(虚线)Harwell4034红色有机玻璃制镗!＼～～～一一一一一一一一一●一一一一一～～～～～～剂量／kGy图E．2剂量残差及根据剂量转换为校准曲线的函数[式(E．2)]的95％剂量不确定度(虚线)E．4．4图E．1是公认的双对数校准曲线，期望值置信水平为95％。图E．2是残差曲线。相对小的残差以及它们的随机性是可接受拟合的标志。E．5测量不确定度评定E．5．1在认可实验室给出的关于硫酸铈亚铈剂量计的不确定度中，A类评定为1．2％，B类评定为1．9％，见表E．4。应仔细确认工作剂量计和参考或传递标准剂量计一同辐照并接受相同的吸收剂量，该不确定度对应表E．4中的“辐照不均匀”引起的不确定度。因为不能确认工作剂量计和传递标准剂33 GB／T16509--2008／ISO／ASTM51707：2005量计接受相同的剂量，因此采用最佳估计值0．5％作为不确定度的B类评定，该不确定度应尽可能低，并不大于1％。参见GB／T16640。没有发现硫酸铈亚铈剂量计具有明显的剂量率响应，因此，不需对此作修正。然而由于工作剂量计可能具有剂量率响应，其响应函数应由不同钴源装源活度进行验证。对于x射线和7源，用空腔理论(见GB／T16640和参考文献口41)对光谱相关修正进行评估，该方法已经用于不同类型的剂量计在不同光子能谱照射所需的修正因子的估算””。计算能谱修正因子需要剂量计响应函数和辐照装置光子能谱的资料(见ASTME1249)。如果没有修正能谱响应，可能会产生百分之几的系统误差。表E．4中不确定度分量用于剂量计响应的考虑和对于分析函数的校准数据拟合。表E．4在“曲线拟合”这项中总结了这些不确定度，A类和B类评定的分量分别是0．80％和0．75％。本示例考虑了常规使用和校准之间环境条件不同引入的不确定度，该不确定度的最佳估算值为1．2％，参见表E．4。以环境条件依赖性较小的参考标准剂量计为参照的校准没有减小该不确定度。由常规剂量测量系统导致的不确定度的附加分量也应予以考虑，假设分析仪器的常规使用、辐照温度以及辐照分析红色Perspex剂量计的时间均与校准过程中的使用近似，若它们中间存在任何差异，就有必要考虑附加的不确定度来源。工作剂量计响应引入的不确定度分量取决于每个剂量点使用的剂量计数量。E．5．2对于校准范围中间点的剂量测量，估算的吸收剂量测量的扩展不确定度为5．6％，置信水平为95％。 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