GBT17506-2008船舶黑色金属腐蚀层的电子探针分析方法.pdf 7页

'ICS71．040．99N53囝冒中华人民共和国国家标准GB／T17506--2008代替GB／T17506--19982008-06-16发布船舶黑色金属腐蚀层的电子探针分析方法TheanalysismethodofcorrosivelayeronferrousmetalsofshipwithEPMA2009—03—01实施宰瞀粥鬻瓣訾群瞥篓发布中国国家标准化管理委员会仪19 刖曷GB／T17506--2008本标准代替GB／T17506--1998{船舶黑色金属腐蚀层的电子探针分析方法》。本标准与GB／T17506—1998相比主要变化如下：——对适用范围进行了重新规定；——对规范性引用文件、术语和定义进行了修改；——增加了数据修约；——对分析过程的细节进行了修改和补充，增加了对过渡层表面腐蚀形貌观察的内容——将自动元素定量分析法引入本标准；——对分析报告内容进行了补充。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国船舶重工集团公司提出。本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国船舶重工集团公司第七二五研究所。本标准主要起草人：张永辉、王春芬、张海峰、徐国照、高灵清。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T17506—1998。 船舶黑色金属腐蚀层的电子探针分析方法GB／T17506--20081范围本标准规定了船舶黑色金属材料海洋环境腐蚀层的电子探针分析的试样制备、标样选择、测量步骤和分析条件及分析结果处理。本标准适用于海洋环境下船舶黑色金属块状腐蚀试样的分析。对其他环境下的黑色金属材料腐蚀层的电子探针分析可参照执行。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T4930微束分析电子探针分析标准样品技术条件导则(GB／T4930--2008，ISO14593：2003，IDT)GB／T8170数值修约规则GB／T15074电子探针定量分析方法通则3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3．1腐蚀介质corrosivemedium与给定金属接触并使该金属发生腐蚀的物质。3．2块状腐蚀试样lumpycorrosivesample腐蚀产物具有足够的附着力并可进行抛光的试样。3．3腐蚀层corrosivelayer金属发生腐蚀后形成的生成物及被腐蚀区域。一般由腐蚀表层、腐蚀内层、腐蚀过渡层组成。3．4腐蚀表层surfacecorrosivelayer被腐蚀金属与腐蚀介质相接触层。3．5腐蚀内层insidecorrosivelayer被腐蚀金属与腐蚀介质作用而腐蚀形成的腐蚀产物层。3．6腐蚀过渡层transitioncorrosivelayer腐蚀内层与未腐蚀基体的过渡区。 GB／T17506--20084方法提要在海洋环境下被腐蚀的制件上，在所需分析的部位，垂直于腐蚀层截取分析样品，经嵌镶、磨抛成金相样品。用电子探针波谱仪分析腐蚀层的组成元素，用二次电子像和背散射电子像确定分析部位，并观察腐蚀过渡层的腐蚀形貌特征。通过分析为判定腐蚀介质、腐蚀产物类型及形貌特征类型提供必要的依据。5仪器设备和材料5．1仪器设备仪器设备主要包括：——电子探针或带波谱仪的扫描电镜；——真空喷镀仪或溅射仪；——磨光机和抛光机；——金相试样嵌镶机；——超声波清洗仪}一～光学显微镜；—一干燥器；——红外线烘烤灯。5．2材料材料主要包括：——嵌镶材料：各种不含硫、氯元素的固结材料；——试剂：蒸馏水(或去离子水)、无水乙醇、丙酮等。5．3其他毛刷、小木铲、胶带纸等。6标准样品的选择6．1优先选择与被测试样成分相近的国家标样。没有合适的国家标样时按GB／T15074规定选择，所选择标样应符合GB／T4930要求。6．2测定氧化物金属元素时，推荐选用三氧化二铁(FezO。)、四氧化三铁(Fe。O。)、三氧化二铬(c功O。)、三氧化二铝(A1zO。)、氧化镍(NiO)、氧化铜(CuO)等国家标样。测定硫时推荐选用二硫化铁(FeS。)、硫酸钙(CaSO。)、硫化锰(MnS)等国家标样。测定含Na及cl离子的腐蚀产物时推荐选用二氯铝硅酸钠[Na(AISiOt)(CIz)]或组分与腐蚀产物相近的其他标样。对含碱金属元素(钠、钾等)的试样进行测量时，应选择在测量条件下稳定的标样。7试样及其制备7．1腐蚀表层试样7．1．1腐蚀表层试样用于分析附着在试样表层上的腐蚀介质。7．1．2从原始试样垂直于腐蚀层截取试块，推荐试块尺寸小于25mm×25mm×20mm。试块腐蚀表层向上用导电胶固定于样品座。试样放入喷涂仪中镀上厚度约20nm碳膜后备用。7．2腐蚀内层试样7．2．1腐蚀内层试样用于分析试样内层腐蚀产物类型。7．2．2可利用分析后的腐蚀表层试样或另行截取试块。7．2．3若腐蚀层表面的粉末及腐蚀介质很易脱落，可用毛刷轻轻刷掉；若表面腐蚀介质较多不易刷掉，2 GB／T17506--2008需将试块置于蒸馏水中浸泡约30min，然后用蒸馏水冲洗2次～3次，再用无水乙醇冲洗后在红外线烘烤灯下烘干备用。7．2．4将上述处理后的试块腐蚀面与试样座垂直，由固结材料嵌镶试样。对腐蚀层较薄的试块，其截面的放置应与轴线倾斜30。～45。。7．2．5将嵌镶好的试块磨抛成金相试样。在金相显微镜300～350倍下检查金相样品表面应无明显抛痕，否则应重新磨抛。7．2．6抛光后的试样与所需标样一起放入喷涂仪中镀上厚度约2012122碳膜。7．3腐蚀过渡层试样7．3．1腐蚀过渡层试样用于分析基体腐蚀特征。7．3．2一般可直接使用制备好的腐蚀内层试样。若腐蚀产物影响观察时，可用下述方法制备试样：a)取制备的腐蚀表层试样或另行截取试块。b)用小木铲去除试样表面腐蚀产物，再用胶带纸反复粘去表面残余腐蚀产物，将试样放于丙酮内浸泡30rain，然后在丙酮溶液中用超声波仪进行清洗。c)将试样用无水乙醇清洗2次～3次，然后烘干备用。d)再按7．2．4及7．2．5步骤处理后即可作过渡层分析试样。8测量步骤和分析条件8．1仪器、试样及标样状态按GB／T15074要求使仪器、试样和标样处于正常工作状态。8．2腐蚀表层试样分析8．2．1将试样放人电子探针样品室内，用光学显微镜观察，调整试样表面位于光学聚焦平面上。8．2．2低倍下使用背散射电子像或二次电子像初选分析部位，然后在合适倍数下，选择有代表性的分析部位。8．2．3任取5点以上进行元素定性分析。推荐条件：加速电压15kV，束斑50pm，束流l×101A。8．3腐蚀内层试样分析8．3．1将试样放人样品室内，由光学显微镜调整试样在光学聚焦平面上。8．3．2在腐蚀内层的低倍背散射电子像或二次电子像上初选分析部位，然后在合适倍数下，选择有代表性的分析部位。8．3．3选择合适的试验条件。推荐：加速电压20kV，束流5×10A，束斑直径可在确保整个柬斑轰击在腐蚀层内条件下调整。8．3．4进行元素定性分析。8．3．5根据定性分析结果确定分析标样。8．3．6按照GB／T15074选择分析晶体、谱线、扣除背景位置及计数时间。8．3．7依次测量标样和试样中所测元素的特征x射线强度和背景强度。8．3．8将标样和试样所测得的数据分别进行死时间、背景和束流校正，化合物标样还需将标样中测得的x射线强度换算成纯元素的相应x射线强度，随后计算各元素的x射线相对强度比。8．3．9将x射线强度比数据进行ZAF修正计算得到试样中各组成元素的质量分数。氧化物百分含量按化合价比计算。8．3．10具有自动分析功能的仪器，选择满足GB／T15074要求的试验参数后，可跳过8．3．6～8．3．9步骤，直接进行自动元素定量分析。8．3．11在每个样品上，任取5个部位进行定量分析，取平均值作为分析结果。3 GB／T17506--20088．4腐蚀过渡层试样分析8．4．1腐蚀形貌观察8．4．1．1采用二次电子像或背散射电子像进行观察，观察范围应包括所取试样上的整个过渡层。对观察到的各类腐蚀特征均需拍摄典型照片。8．4．1．2在条件允许下，可对去除腐蚀产物后所暴露出的基体表面的腐蚀特征作进一步观察。8．4．2典型区域成分分析8．4．2．1对可能出现的沿晶界腐蚀的区域，采用与分析内层腐蚀产物的相同工作条件对晶界上出现的腐蚀产物进行成分分析。8．4．2．2对可能出现的向晶内扩展形成穿晶裂纹的区域，采用与分析内层腐蚀产物的相同工作条件对裂纹尖端区域进行成分分析。8．4．2．3对其他腐蚀区域，必要时采用与分析内层腐蚀产物相同的工作条件进行成分分析。9分析结果9．1数据修约对定量分析结果依照GB／T8170的有关规定进行数据修约。9．2分析报告分析报告主要包含如下内容：——样品来源：名称、编号、委托单位及委托人；——使用仪器型号；——试验条件：加速电压，电子束电流，束斑直径，x射线出射角；——标样：标样名称、标样级别；——修正方法；——腐蚀表层、内层、过渡层成分分析结果，过渡层腐蚀特征描述，并附典型照片；——分析人员、审核人员、技术负责人、检验单位公章；——报告日期。推荐的分析报告格式见附录A。 委托单位试样名称仪器型号标样标样级别附录A(资料性附录)分析报告委托人试样编号报告编号送样日期GB／T17506--2008加速电压——电子束束流束斑直径～x射线出射角分析结果：一、腐蚀表层(给出腐蚀表层元素定性分析结果。)二、腐蚀内层(给出腐蚀内层元素定性及定量结果，并指明修正方法。)三、腐蚀过渡层(给出过渡层腐蚀形貌类型，附典型照片。进行成分分析的，给出典型区域成分分析结果及修正方法。)分析人员审核人检验单位技术负责人年月日5'