GBT17507-2008透射电子显微镜X射线能谱分析生物薄标样的通用技术条件.pdf 8页

'ICS71．040．99N53蝠雷中华人民共和国国家标准GB／T17507--2008代替GB／T17507--1998透射电子显微镜X射线能谱分析生物薄标样的通用技术条件GeneralspecificationofthinbiologicalstandardsforX-rayEDSmicroanalysisintransmissionelectronmicroscope2008-06-16发布2009-03-01实施丰瞀鹊紫瓣訾糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会议19 目次前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯····⋯⋯⋯·⋯·⋯⋯⋯⋯’⋯⋯⋯⋯’⋯。引言⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯··1范围·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯一2术语和定义⋯·⋯⋯··⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一3生物薄标样的技术要求⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯··⋯4生物薄标样的检测·⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯⋯··5包装与储运⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯··⋯附录A(资料性附录)透射电子显微镜x射线能谱分析生物薄标样检测报告GB／T17507--2008ⅡVl1l134 刖置GB／T17507--2008本标准代替GB／T17507--19984电子显微镜x射线能谱分析生物薄标样通用技术条件》。本标准与GB／T175071998相比主要变化如下：——将标准名称改为“透射电子显微镜x射线能谱分析生物薄标样通用技术条件”；——生物薄标样的厚度范围定在50nm～300nm(1998年版的3．8；本版的3．8)；——对生物薄标样的常见元素测试时，推荐的加速电压值定为35kV～80kv(1998年版的4．2．3．1；本版的4．2．3．1)；——删除对钾、钠等不稳定元素进行分析时的规定(1998年版的4．3．2．2)；——删除对标样运输的规定(1998年版的5．2)；——生物薄标样使用期限由2年改为5年(1998年版的5．3．2；本版的5．2．2)；——本标准的附录A是资料性附录。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国人民解放军第二军医大学、复旦大学上海医学院和中国人民解放军军事医学科学院。本标准主要起草人：杨勇骥、俞彰、张德添。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T175071998。Ⅲ GB／?17507--2008引言x射线微区成分分析技术在生物医学领域内已得到越来越广泛的应用，与此相适应的x射线微区成分分析标准化工作也显示出其重要性。对于生物医学领域，x射线微区成分分析主要用于薄生物样品中的元素分析。生物组织中的元素浓度较低，主要以可溶性元素(如钾、钠、钙、镁、磷、硫、氯等)的方式存在于生物组织中。生物组织与金属、矿石材料差别很大，其分析方法有很大不同，不能以现有的金属、矿石分析标准来规范。而应以标准化为准绳，使生物薄标样检测技术标准化，进而对其生物医学研究的结果作统一、完善、精确的评估与论述，是目前国内外生物医学x射线微区成分分析领域急需解决的重要问题。为此，制定了本项国家标准。Ⅳ 透射电子显微镜x射线能谱分析生物薄标样的通用技术条件GB／T17507--20081范围本标准规定了透射电子显微镜x射线能谱分析生物薄标样的技术要求、检测条件和检测方法。本标准适用于生物薄标样的透射电子显微镜x射线能谱分析。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2．1生物薄试样thinbiologicalsample指采用超薄切片机切成的、厚度为50nm～300nm的生物试样。2．2平均原子序数(或G因子、平均加重权)averageatomicnumber(orGfactor、averageaggravatingweight)生物试样和生物标样的化学组成成分的元素因子。平均原子序数G可用式(1)计算得到：G一∑C。z。2／A。i--1式中：C。——一薄试样或薄标样化学组成中元素i所占的质量百分比五——元素i的原子序数；A一一元素i的原子量。3生物薄标样的技术要求3．1生物薄标样材料的物理性质、化学性质要尽可能地与被分析的生物薄试样相一致。生物薄标样中元素的浓度值建议用原子吸收光谱法测定，并给出元素定值与偏差。3．2用以制备生物薄标样的基质材料，其平均原子序数要接近生物试样的平均原子序数，为3．28。3．3生物薄标样应具有较高的抗电子辐射及抗污染能力。3．4标样材料的母体应有足够量，除足够供应化学定值消耗外，保证能在被确认后制成200个以上的标样成品。3．5生物薄标样的均匀性判别指数应不大于3。3．6生物薄标样的稳定性判别指数应不大于3。3．7生物薄标样的元素浓度误差应小于士5％。3．8生物薄标样的厚度应在50nm～300nm范围内。3．9生物薄标样应制备成直径小于等于3mm的超薄切片，可用多孔或单孔的尼龙支持网、碳支持网及其他低背景材料的支持网夹持。4生物薄标样的检测4．1标样的初检4．1．1用光学显微镜观察生物薄标样，初选出均匀、平坦、无污染及无破损的标样。1 GB／T17507--20084．1．2用分析电镜的透射模式或扫描透射模式对生物薄标样进行检查，选取均匀、无污染及无破损的部位作为测试区域，用能谱仪的面扫描功能对生物薄标样进行面扫描测试，检查测试区域元素分布图中元素的分布是否均匀。4．2均匀性的检测4．2．1生物薄标样必须具备微米尺度空间范围的元素均匀性。4．2．2生物薄标样均匀性判别指数H¨扫式(2)表示：HI—of瓜一一．／∑(x。一x)2／N一1Vl=l15X一>：X。／N百式中：一一实测计数值标准偏差；x一平均计数值；x。～一第i次测量计数值；N计数次数，Ⅳ一15。4．2．3测量条件与方法4．2．3．1对生物薄标样的常见元素测试时，推荐的加速电压值为35kV～80kV。4．2．3．2在确定的加速电压下，所选束流应使x射线的计数率达500cps以上。4．2．3．3束斑直径约500nm。4．2．3．4被分析元素的原子序数z≤32时，采用K线系；被分析元素的原子序数72>z>32时，采用L线系；被分析元素的原子序数z≥72时，采用M线系。4．2．3．5从一个母体制备的批量生物薄标样中，随机选取3个标样，每个标样最少选5个测试点，每个测试点测一次100s～200S，共计15个计数测量值。4．2．3．6判别方法，在式(2)中HJ≤3，则认为标样是均匀的。4．3稳定性测量4．3．1生物薄标样稳定性判别指数由式(3)表示：SI—d／4Y一√善(Yi--Y)2／N_lY一∑Y。／N式中：一一实测计数值标准偏差；y——平均计数值；y。一一第i次测量计数值；N——计数次数，N一10。4．3．2测量条件与方法4．3．2．1在与测量均匀性相同的工作条件下，对标样任选一点，作一次50s～100s计数测量，连续测10次。4．3．2．2判别方法只要式(3)中s，≤3，则认为标样是稳定的。4．4检测报告发布检测报告的发布可参考附录A的格式。2 GB／T17507--20085包装与储运5．1标样包装5．1．1建议将生物薄标样置于生物样品专用的透射电镜样品盒内。5．1．2装有生物薄标样的样品盒与干燥剂袋一起放在泡沫塑料中，连同标样说明书置于一个有密封盖的透明塑料盒容器中。5．1．3装有标样的塑料盒容器，应装在干燥、防潮、防尘和防霉的箱中，箱中应有装箱单。5．1．4装箱单、包装盒、包装箱的外表，应注明标样的名称、标准号、数量、包装者、生产日期及检验印章等。5．2保管5．2．1生物薄标样应妥善保存于干燥器中。5．2．2生物薄标样使用期限为5年。 GB／T17507--2008报告编号：送样单位：送样日期：标样内容：测定项目：送样人姓名：测量条件：仪器型号：仪器条件：加速电压：束斑直径：检测结果：标样编号：标样化学成分初检结果：均匀度HI：稳定度SI：标样浓度：分析单位(公章)审核人姓名附录A(资料性附录)透射电子显微镜x射线能谱分析生物薄标样检测报告分析人姓名分析日期：年月日报告书共页'