GBT18115.13-2010稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定.pdf 13页

'ICS77．120．99H14园雪中华人民共和国国家标准GB／T18115．13—2010稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第13部分：铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定Chemicalanalysismethodsofrareearthimpuritiesinrareearthmetalsandtheiroxides——Part13：Thulium--Determinationoflanthanum，cerium，praseodymium，neodymium，samarium，europium，gadolinium，terbium，dysprosium，holmium，erbium，ytterbium，lutetiumandyttriumcontents2011—0卜14发布2011—11—01实施宰瞀鹛鬻瓣訾麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。 刖置GB／T18115．13—2010GB／T18115《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法》共分15个部分：——第1部分：镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；——第2部分：铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；——第3部分：镨中镧、铈、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；——第4部分：钕中镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；——第5部分：钐中镧、铈、镨、钕、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；——第6部分：铕中镧、铈、镨、钕、钐、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；——第7部分：钆中镧、铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；——第8部分：铽中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；——第9部分：镝中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；——第10部分：钬中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；——第11部分：铒中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铥、镱、镥和钇量的测定；——第12部分：钇中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥量的测定；——第13部分：铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定；——第14部分：镱中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥和钇量的测定；——第15部分：镥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和钇量的测定。本部分为第13部分。两个方法的分析范围出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC／TC229)归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由江阴加华新材料资源有限公司起草。本部分方法1由包头稀土研究院、广东珠江稀土有限公司参加起草。本部分方法1主要起草人：赵萍红、刘文华、黄霞。本部分方法1主要参加起草人：崔爱端、李玉梅、宋伟新、林志阳、宋耀。本部分方法2由北京有色金属研究总院起草。本部分方法2由包头稀土研究院、江阴加华新材料资源有限公司参加起草。本部分方法2主要起草人：王长华、李继东、杨萍。本部分方法2主要参加起草人：张立峰、包香春、李小军、倪菊华。 GB／T18115．13—2010稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第13部分：铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定方法1电感耦合等离子体光谱法1范围18115的本部分方法1规定了氧化铥中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定方法。本部分方法1适用于氧化铥中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化铸、氧化钬、氧化铒、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定。测定范围见表1。本部分方法1也适用于金属铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇含量的测定。表1氧化物质量分数／％氧化物质量分数／％氧化镧0．0003t0．10氧化铽0．0005～0．10氧化铈0．0005～0．10氧化镝0．0005～0．15氧化错0．0003～0．10氧化钬0．0005～0．15氧化钕0．0003～0．10氧化铒0．0003～0．15氧化钐0．0003～0．1(3氧化镱0．0003～0．15氧化铕0．0003～0．10氧化镥0．0003～0．15氧化钆0．0003～O．10氧化钇0．0003～0．152方法原理试料以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3试剂和材料3．1过氧化氢(P1．44g／mL)，优级纯。3．2盐酸(1+”。3．3盐酸(1+19)。3．4硝酸(1+1)。3．5氧化铥基体溶液：称取25．0000g经900℃灼烧1h的氧化铥["(TmzO。／REO)>99．999％，w(REO)>99．5％]，置于250mL烧杯中，加75mL盐酸(3．2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化铥。3．6氧化镧标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化镧[-w(LazO。／REO)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3．2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镧。再将此溶液用盐酸(3．3)稀释成1mL含100pg和1mL含10pg氧化镧的标准溶液。3．7氧化铈标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧lh的氧化铈[w(CeO。／REO)>99．99％，1 GB／T18115．13m2010w(REo)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3．4)，低温加热，并滴加过氧化氢(3．1)至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含1mg氧化铈。再将此溶液用盐酸(3．3)稀释成1mL含100pg和1mL含10pg氧化铈的标准溶液。3．8氧化镨标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化镨[∞(Pr。0。。／REO)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3．2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镨。再将此溶液用盐酸(3．3)稀释成1mL含100pg和lmL含10p,g氧化镨的标准溶液。3．9氧化钕标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化钕I-w(Nd：0。／REO)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3．2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含lmg氧化钕。再将此溶液用盐酸(3．3)稀释成1mL含100pg和1mL含10pg氧化钕的标准溶液。3．10氧化钐标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化钐r-w(Sm。0。／REO)>99．99％，"w(RE0)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加lOmL盐酸(3．2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钐。再将此溶液用盐酸(3．3)稀释成lmL含100ptg和1mL含10ptg氧化钐的标准溶液。3．11氧化铕标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化铕[∞(Eu。0。／REO)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3．2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铕。再将此溶液用盐酸(3．3)稀释成1mL含100／Lg和1mL含10pg氧化铕的标准溶液。3．12氧化钆标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化钆rw(Gd：0。／RE0>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3．2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钆。再将此溶液用盐酸(3．3)稀释成1mL含100／lg和1mL含10pg氧化钆的标准溶液。3．13氧化铽标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化铽I-w(Tb。07／RE0)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3．4)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铽。再将此溶液用盐酸(3．3)稀释成1mL含100／Lg和1mL含10pg氧化铽的标准溶液。3．14氧化镝标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧lh的氧化镝Ew(Dy：0。／REo)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3．2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镝。再将此溶液用盐酸(3．3)稀释成1mL含100／,tg和1mL含10pg氧化镝的标准溶液。3．15氧化钬标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化钬["(Ho：0。／REO)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3．2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钬。再将此溶液用盐酸(3．3)稀释成1mL含100,ug和lmL含i0pg氧化钬的标准溶液。3．16氧化铒标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化铒[Ⅲ(Er。0。／REO)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3．2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铒。再将此溶液用盐酸(3．3)稀释成1mL含100／lg和1mL含10pg氧化铒的标准溶液。3．17氧化镱标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化镱[w(Yb：0。／REO)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3．2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含1mg氧化镱。再将此溶液用盐酸(3．3)稀释成1mL含100,ug和1mL含10pg氧化镱的标准溶液。2 GB／T18115．13—20103．18氧化镥标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化镥[w(LuzO。／REO)>99．99％，Ⅵ(REO)>09．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3．z)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镥。再将此溶液用盐酸(3．3)稀释成1mL含100pg和1mL含10pg氧化镥的标准溶液。3．19氧化钇标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化钇[∞(YzO。／REO)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3．2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钇。再将此溶液用盐酸(3．3)稀释成1mL含100pg和1mL含10pg氧化钇的标准溶液。3．20氩气[∞(Ar)>99．99％]。4仪器4．1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率o．05％时，分取10．00mL(6．3．1)于100mL容量瓶中，用盐酸(3．3)稀释至刻度，混匀。待测。6．4标准系列溶液的配制G．4．1标准系列溶液的配制将氧化铥基体溶液(3．5)和各稀土氧化物标准溶液(3．6～3．19)按表2分别移入6个100mL容量瓶中，加10mL盐酸(3．2)，以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。表2标液各稀土(以氧化物计)质量浓度／(／tg／mL)标号氧化铥氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐氧化铕氧化钆11000002100000．053i00000．104100000．505100002．006100005．00 GB／T18115．13—2010表2(续)标液各稀土(以氧化物计)质量浓度／(}Lg／mL)标号氧化铽氧化镝氧化钬氧化铒氧化镱氧化镥氧化钇1020．0530．1040．5052．0065．006．4．2标准系列溶液的配制当被测元素质量分数>o．05％时，推荐标准系列溶液按表3配制。表3标液各稀土(以氧化物计)质量浓度／(ttg／mL)标号氧化铥氧化镧氧化铈氧化错氧化钕氧化钐氧化铕氧化钆10000210000．1O．1310000．541OOO1．5051000——标液各稀土以氧化物计)质量浓度／(pg／mL)标号氧化铽氧化镝氧化钬氧化铒氧化镱氧化镥氧化钇1020．130．541．505——2．006．5测定6．5．1推荐分析线见表4。表4元素分析线／rim元素分析线／rimLa408．672．412．323Tb350．917Ce413．380，413．765Dy353．171，407．797Pr411．848Ho389．102，339．898Nd401．225Er337．271，349．910Sm359．262Yb328．937，289．138Eu381．965．412．974Lu261．542，219．554Gd342．246，355．048Y371-029，324．2286．5．2将分析试液(6．3)与标准系列溶液(6．4)同时进行氩等离子体光谱测定。7分析结果的计算与表述将标准系列溶液(6．4)的含量直接输入计算机，根据标准系列溶液(6．4)和分析试液(6．3)的强度值，由计算机计算、校正并输出分析试液(6．3)中待测元素的质量浓度。4 GB／T18115．13—2010按式(1)计算被测稀土元素的质量分数(％)：删(x)一生二生当：!；羔j璺二!×100⋯⋯⋯．．77lo。v1式中：k——各元素单质与其氧化物的换算系数，见表5。计算氧化物质量分数时，^：P一自工作曲线上查得被测氧化物的质量浓度，单位为微克每毫升(／-g／mL)；砜——试液总体积，单位为毫升(mL)；V。——试液的测定体积，单位为毫升(mL)；V-——试液的分取体积，单位为毫升(mL)；m。——试料的质量，单位为克(g)。表5元素^元素^La0．8526Tb0．8502Ce0．8140Dy0．8713Pr0．8277Ho0．8730Nd0．8573Er0．8745Sm0．8624Yb0．8782Eu0．8636Lu0．8794Gd0．8676Y0．78748精密度8．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％。重复性限(r)按表6数据采用线性内插法求得：表6氧化物质量分数／％重复性限(r)／％氧化物质量分数／％重复性限(r)／％0．000610．000100．000510．000100．00210．00040．00200．0003氧化镧氧化铽0．00890．00080．00880．00060．0310．0020．0300．0020．000500．000100．000490．000100．00180．00030．00200．0003氧化铈0．00840．0007氧化镝0．00900．00050．0300．0030．0300．0030．1500．0150．000520．000100．000530．000100．00200．00040．00200．0005氧化错0．00870．0007氧化钬0．00860．0007O．0300．003O．030O．0020．1400．015)l(●●，一d GB／1r18115．13—2010表6(续)氧化物质量分数／％重复性限(r)／％氧化物质量分数／％重复性限(r)／％0．000490．000100．000510．000100．00190．00030．00200．0004氧化钕0．00870．0008氧化铒0．00890．00100．0300．0030．0330．0050．1400．0120．000500．000100．00250．00030．00210．00030．0110．001氧化钐0．00880．0009氧化镱0．0720．e050．0310．0030．1800．0150．000500．000100．000530．000100．00310．00030．00200．0004氧化铕0．00880．0005氧化镥0．00850．00100．0300．0020．0330．0030．1400．0120．000510．000100．000610．000100．00200．00030．00220．0003氧化钆0．00870．0008氧化钇0．00920．00100．0320．0030．0310．0030．1300．015注：重复性限(r)为2．8×S，，S，为重复性标准差。8．2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表7所列允许差。表7氧化物质量分数／％允许差／％氧化物质量分数／％允许差／％0．0005～0．00100．00030．0003～0．00100．0002>O．0010～0．00500．0005氧化镧、氧化镨、>O．0010～0．00500．0005氧化铈氧化铽>0．0050～0．0100．0015氧化钕、氧化钐、>0．0050～0．0100．0015氧化铕、氧化钆、氧化镝>0．010～0．0300．003氧化铒、氧化铥>0．010～0．0300．003氧化钬>O．030～0．0500．005氧化镱、氧化钇>O．030～0．0500．005>O．050～0．1500．010>O．050～0．1500．0109质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 10范围方法2电感耦合等离子体质谱法GB／T18115．13—2010本部分方法2规定了氧化铥中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定方法。本部分方法2适用于氧化铥中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定。测定范围见表8。本部分方法2也适用于金属铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇含量的测定。表8氧化物质量分数／％氧化物质量分数／％氧化镧0．000I～0．0i0氧化铽0．000i～0．010氧化铈0．000i～0．0i0氧化镝0．0001～0．0i0氧化镨0．000i～0．010氧化钬0．000i～0．010氧化钕0．000i～0．010氧化铒0．0001～0．010氧化钐0．000i～0．010氧化镱0．000I～0．010氧化铕0．000i～0．010氧化镥0．0001～O．0i0氧化钆0．000i～0．0i0氧化钇0．0001～0．01011方法原理试料以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行质谱测定，以内标校正法校正基体的影响。12试剂与材料12．1氯化铯，优级纯。12．2过氧化氢(p1．44g／mL)，优级纯。12．3硝酸(p1．42g／mE)，优级纯。12．4硝酸(1+I)。12．5硝酸(1+99)。12．6铯内标溶液：称取0．1270g氯化铯(12．1)，加10mL水，溶解完全，加10mL硝酸(12．4)，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含i000Pg铯。再将此溶液用硝酸(12．5)逐步稀释成1mL含1pg铯的内标溶液。12．7氧化镧标准贮存溶液：称取0．i000g经900℃灼烧Ih的氧化镧[w(La：O。／REO)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12．4)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000pg氧化镧。12．8氧化铈标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化铈[w(CeO：／REO)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12．4)，2mL过氧化氢(12．2)低温加热至溶解完全，取下冷却，移人i00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000pg氧化铈。12．9氧化镨标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化镨[w(Pr。O。，／REO)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于i00mL烧杯中，加10mL硝酸(12．4)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入i00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000／ig氧化镨。12．10氧化钕标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化钕[w(Nd。O。／REO)>99．99％，7 GB／T18115．13—2010w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12．4)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000pg氧化钕。12．11氧化钐标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化钐[w(Sm：0。／REO)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12．4)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000／lg氧化钐。12．12氧化铕标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化铕[w(Eu。0。／REO)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12．4)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000pg氧化铕。12．13氧化钆标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化$LEw(Gd：0。／REo)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12．4)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含l000bLg氧化钆。12．14氧化铽标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化铽Ew(Tb；0，／REO)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12．4)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000pg氧化铽。1215氧化镝标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化镝[w(Dy：0。／REO)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加lomL硝酸(12．4)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含l000pg氧化镝。12．16氧化钬标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化钬r-w(Ho：0。／REO)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12．4)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000pg氧化钬。12．17氧化铒标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化铒[∞(Er：0。／REO)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12．4)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000,ug氧化铒。12．18氧化镱标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化镱[w(Yb。0。／REO)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12．4)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000／,tg氧化镱。12．19氧化镥标准贮存溶液：称取0．1000g，经900℃灼烧1h的氧化镥Ew(Lu。0。／REO)>99．99％，"(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12．4)，低温加热至溶解，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000,ttg氧化镥。12．20氧化钇标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化钇[Ⅲ(Y。0。／REO)>99．99％，w(REO)>99．5％]，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12．4)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000pg氧化钇。12．21混合稀土标准溶液：分别移取2．00mL各稀土氧化物标准贮存溶液(12．7～12．20)置于100mL容量瓶中，加7mL硝酸(12．4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含各单一稀土氧化物分别为20．0pg。再将此溶液用硝酸(12．5)稀释成1mL含各单一稀土氧化物分别为1．00P-g的混合标准溶液。12．22氩气Ew(Ar)>99．99％]。13仪器电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于(o．85=O．1)amu。14试样14．1氧化物试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，称量。8 14．2金属试样去掉表面氧化层，取样后，立即称量。15分析步骤15．1试料按表9称取试样(14)，精确至0．0001g。表9GB／T18115．13—2010待测元素质量分数／％试料／go．o001～o．005o0．50I>o．005o～o．0100．2515．2测定次数称取二份试料(15．1)，进行平行测定，取其平均值。15．3空白试验随同试料做空白试验。15．4分析试液的制备15．4．1将试料(15．1)置于50mL烧杯中，加人5mL水、5mL硝酸(12．4)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人50mL容量瓶中并用水稀释至刻度，混匀。15．4．2分取5．00mL溶液(15．4．1)于50mL容量瓶中，加入0．50mL铯内标溶液(12．6)，用硝酸(12．5)稀释至刻度，混匀。15．5标准系列溶液的配制准确移取0mL、0．20mL、1．oomL、5．00mL、10．00mL混合稀土标准溶液(12．21)于5个100mL容量瓶中，加入1．00mL铯内标溶液(12．6)，以硝酸(12．5)稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液1mL含各单一稀土氧化物依次为0ng、2．0ng、10．0ng、50．0ng、100．0ng。15．6测定15．6．1测量元素同位素质量数见表10。表10元素测定同位素质量数元素测定同位素质量数La139Dy163Ce140Ho165Pr141Er166Nd146Yb172Sm147Lu175Eu153Y89Gd157Cs133Tb159——15．6．2将空白试液(15．3)、分析试液(15．4)溶液与标准系列溶液(15．5)同时进行氩等离子体质谱测定。16分析结果的计算将标准系列溶液(15．5)的质量浓度直接输入计算机，用内标法进行校正，由计算机计算并输出空白试液(15．3)、分析试液(15．4)中待测元素的质量浓度。按式(2)计算被测稀土元素的质量分数(％)：叫(x)一生二鱼生二鱼上二!≥二!生!!—!坚×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)m‘y19 GB／T18115．13—2010式中：女——各元素单质与其氧化物的换算系数，见表5。计算氧化物含量时，k一1；r计算机输出的分析试液(15．4)中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng／mL)岛——计算机输出的空白试液(15．3)中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng／mL)v：——分析试液的体积，单位为毫升(mL)；砜——试液总体积，单位为毫升(mL)；y。——分取试液的体积，单位为毫升(mL)；m——试料的质量，单位为克(g)。17精密度17．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限(r)按表11数据采用线性内插法求得。表11元素质量分数／％重复性限(r)／％元素质量分数／％重复性限(，)／％0．000220．000050．000220．00004氧化镧0．00210．0003氧化铽0．00200．00020．00910．00070．00900．00070．000210．000070．000210．00004氧化铈0．00210．0002氧化镝0．00200．00020．00900．00080．00890．00060．000220．000040．000210．00004氧化镨0．00210．0002氧化钬0．00200．00020．00910．00080．00910．00080．000210．000050．000210．00004氧化钕0．00200．0002氧化铒0．00200．00020．00890．00070．00910．00090．000210．000040．00200．0002氧化钐0．00200．0002氧化镱0．01050．00070．00890．00080．00021O．000060．000220．00004氧化铕0．0031O．0003氧化镥0．00200．00020．00900．00060．00890．00080．000220．000060．000050．00002氧化钆0．00210．0002氧化钇0．0019O．00020．00900．00080．0094O0007注：重复性限(r)为2．8×S。，S。为重复性标准差。17．2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表12所列允许差。10 表12GB／T18115．13—2010氧化物质量分数／％允许差／“氧化镧、氧化铈、氧化错、>O．o001～o．ooo3o．o001氧化钕、氧化钐、氧化铕、>0．ooo3～o．001oo．ooo2氧化钆、氧化铽、氧化镝、>0．001o～o．003oo．ooo4氧化钬、氧化铒、氧化镱、>0．003o～o．008oo．OOlo氧化镥、氧化钇>O．008o～o．OlOo．OOl518质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。'