GBT18340.2-2001地质样品有机地化测试有机质稳定碳同位素组成分析方法.pdf 6页

'ics73010免费标准下载网(www.freebz.net)n04中华人民共和国国家标准GB/T18340.2-2001地质样品有机地化测试有机质稳定碳同位素组成分析方法Organicgeochemicalmeasurementsofgeologicalsamples-Methodfortheanalysisoftheorganicmattersforstablecarbonisotopiccomposition2001一03一19发布2001门0一01实施国家夕贡董靛技术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T183402-2001前言有机质稳定碳同位素组成分析是研究有机地球化学所必备的技术手段，尤其在研究有机质类型、油气来源时更是必测的地化分析项目之一。该分析项目自70年代末，近二十年来分析方法基本未变。80年代起石油工业、地质矿产、煤炭工业及中国科学院等部门都广泛应用此方法，对石油、煤、油页岩等大批量有机物质做了稳定碳同位素组成分析。1995年由地质矿产石油地质海洋地质局制定了该分析项目企业标准。本标准经广泛征求意见和比对试验，按国家标准GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》制定。本标准的附录A是提示的附录。本标准由国土资源部提出。本标准由全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准物质和方法技术委员会归口。本标准起草单位:中国新星石油公司实验地质研究院。本标准起草人:章复康、曹寅、王敦则。标准分享网www.bzfxw.com免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准地质样品有机地化测试有机质稳定碳同位素组成分析方法GB/1"183402-2001Organicgeochemicalmeasurementsofgeologicalsamples-Methodfortheanalysisoftheorganicmattersforstablecarbonisotopiccomposition范围本标准规定了有机质稳定碳同位素组成分析中质谱计的技术性能指标、样品制备、质谱分析的方法及精密度等。本标准适用于原油及其各族组分、干酪根、煤、岩石沥青等各种沉积有机质和一切生物体有机质的稳定碳同位素组成分析。本标准不适用含有碳酸盐矿物的有机物样品的稳定碳同位素组成分析。2方法提要试样在流动氧同位素制样装置中分解燃烧，并进一步氧化，充分转化为Cot,所生成的H,O用冷冻法除去，在真空状态下去除杂质气体，经纯化后的COQ收集到样品管中，在气体稳定同位素比值质谱计上进行稳定碳同位素组成分析。3仪器和设备3门气体同位素比值质谱计:具双进样系统、三束离子接收器的质谱计，要求具备技术性能指标如下:3.1.1灵敏度:S>10A/Pa(0.1A/mbar);3.1.2工作分辨率:M/OM>95(10%峰谷);3.1.3丰度灵敏度:A.S<5x10-0;3.1.4测量精度:E.P<0.04(%0)03.2流动氧有机质碳同位素制样装置〔示意图见附录A(提示的附录)〕:3.2.1机械真空泵一台;3.2.2热偶真空计一台;3.2.3加热炉温度控制仪二台:温控范围室温-11000;3.2.4带真空活塞的玻璃真空系统一套。4试剂和材料月月.﹃.线状氧化铜:分析纯。月产J﹃‘无水乙醇:分析纯(或化学纯)。八.月呢，d高纯氧:纯度优于99.99洲钢瓶氧气。月﹃液氮:保存在杜瓦瓶中。国家质且技术监督局2001一03-19批准2001一10一01实施I免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)cs/e18340.2-2001真空硅脂:7501型。分析步骤5.1样品制备5.1.1燃烧样品:取原油样约1mg-2mg置于石英小舟中，将小舟放人流动氧有机质燃烧碳同位素制样装置〔见附录A(提示的附录)〕的石英燃烧管中，经阀1,减压阀2，制样系统通人高纯氧气，流量控制在40ml./min-60ml,/min范围内，将800C炉温的分解炉5移至样品舟4之位置，氧化炉7<内装线状Cuo及少许Pt丝)恒温在875C，银丝炉8温度为400C~450C，样品在氧气流中加热，燃烧3min后，移开分解炉5，继续通氧气2min,燃烧生成的H式)由冷阱10在一45C--60C的低温下捕集而除去。co:由冷阱12在液氮低温C-196c)下收集。5.1.2抽除氧气:氧气流经活塞9和流量计16放空。升高冷阱12的液氮液面(将保温杯垫高)。用机械泵经活塞14,13,11抽除氧气，当真空度约1Pa，抽氧结束。5.1.3Co:转移:转动活塞13使样品管17与冷阱12相通，取下冷阱12的液氮保温杯，换上液氮+无水乙醇的保温杯(-45C).c0:样品收集管17套上液氮保温杯，使c0:冻结在样品管17中。真空度约6Pa,CO:转移结束。5.1.4抽除杂气:收集好C02的样品收集管17仍处在液氮低温下，用机械泵抽样品管17真空约1min，关闭样品收集管上活塞，转动活塞15，使样品收集管与机械泵互相不通，取下液氮保温杯，取下样品收集管17，换上一支新的样品收集管抽真空，作下一个样品制备用。5.2质谱分析5.2.1开机:质谱计进样系统，分析系统抽真空。进样系统用机械泵抽成低真空，分析系统(离子源、分析室)用涡轮分子泵配合前级机械泵抽高真空1X10-sPa，进样系统钦泵在进样系统机械泵配合下也抽至高真空1X10-sP..5.2.2预热:灯丝发射部件、离子加速电压(高压)部件、磁铁电流部件通电预热约1h，使其工作稳定。5.2.3“零”富集测试:样品((SA)及标样(ST)两个储样器中放进同一个工作标准ST-8301钢瓶Co,气，作“零”富集测试，测得S"CPOeU0)结果与标准值一22.98相差在。.2之内，表明仪器工作正常，即可作样品测试。5.2.4样品分析:进样系统样品SA一路引人样品Co,，标准ST一路引人工作标准ST-8301钢瓶Co,气，在已设定好实验条件下，作样品测量。测量前调整储样器中样品的压力，使样品SA与ST离子流强度基本相同。测量结束，计算机自动打印出分析结果原油等有机物稳定碳同位素分析结果以护3CP..(%0)表示之，仪器打印出分析结果已作‘喻的校正，并已换算到国际标准一PDB标准。计算分析结果的表述原油等有机物的碳同位素组成以其对标准中相应同位素比值的千分差表示，即:("C/"lc)s*一(IIC/}=C)二8"C__/1000=X10".....................(1)(`3C/"zC)、二6.2分析结果运算为了便于国际同行的认同和交流，所测的碳同位素组成结果，不管用何种工作标准，只要将工作标准相对于国际标准PDB的值，输人计算机“工作标准”一栏，计算机按下述公式自动计算出8-CP_陆)值:8"C<._(a/)=8"C.、二个+8"C_+S"C.*二二·S"C;二。n。·10-"............(2)标准分享网www.bzfxw.com免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)cB/T18340.2-20017精密度7.1标准样分析值与标准值相差应<。.4%,.7.2样品量正常(1mg以上)，双份样平行测试允许双差D