GBT2139-1980碲中铅量的测定(双硫腙-四氯化碳萃取吸光光度法).pdf 3页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准II一:G;B万21-;)-301}硫中铅量的测定I1I__一，，二(双硫腺一四氯化碳萃取吸光光度法)总则及一般规定按GB1467-78执行。1方法提要在10-13yo盐酸介质中，用亚硫酸一抗1不血酸将亚蹄酸还原iaI:ji:素啼状态析出，移取定斌上清液在氰化钾存在下.pH9.2的氯化镶一氢氧化铰缓冲介质中.铅与双硫院生成络合物叮被四氯化碳节取然后用氨性洗液(pH9.5一10)洗去有机相中过量双硫踪，于波长530ni二处，测其吸光I冬在氰化钾、盐酸经胺存在「，秘千扰铅的测定秘的干扰，在pH:;--3.5的邻笨二甲酸氧钾一欲酸Mm缓冲介质中，用双硫Till-I?9氯化碳萃取消除.在测定济液中分别含有10微克锡、论5微克钢不产生明显影响。其它元素不干扰铅的测定本法适用于]几业筛测定范围0.0000一。.o06%2试齐吐硝酸(比重1.42).(I+1)盐酸(比收[.19).‘1、I),亚硫酸含二氧化硫不少于6.000氢氧化钱(比重0.90)0四氯化碳、三氯甲烷。酒石酸钾钠溶液(100%):称取10克酒石酸钾钠溶J"50皂升水中，滴加氢氧化铃比垂0.90).使溶液pH为9.0，用双硫踪一四氯化碳萃取提纯后，滴加盐酸‘IrI),使溶液堆弱酸性用四氯化碳萃取除去过量双硫踪‘水相用水稀释至100毫升盐酸YJ安溶液(10%):提纯方法同酒石酸钾钠溶液门抗坏血酸溶液(10%)a氰化钾溶液(10%)锌溶液(1毫升含100微克锌):称取0.10克纯锌，溶于}〔)毫升盐酸‘1一2)中，煮沸后冷却用水稀释至1000毫升邻苯二甲酸氢钾一盐酸轻胺缓冲溶液(pH3.5);称取4。克邻苯一甲酸氢钾、拍兑盐酸经股.洛于400毫升水中，滴加氢氧化钱(比重0.90)，使溶液pH为9.用双硫ILx一四抓化碳萃取提纯后，tQ加盐酸(1‘1)，使溶液pH为3.5，用R氯化碳萃取除去水相中过横双硫院，)1f水稀释t;L0o0毫升氯化按氢氧化馁缓冲溶液〔pH9.2)称取54克氧化钱济于少[d水中，加63""E升饭氧化CSC(比爪0.90)，以双硫赊一四氯化碳萃取提纯，以三氯甲烷萃取除去水相中过最的双硫院，用水稀释至1000毫升。氨性洗液(pH9.5一10):称取5.。克氯化钱溶于200毫刀水中.加20毫升"}l氧化钱刃比重0.90)，用双硫Na;--四氯化碳萃取提纯。以三氯甲烷萃取除去水相中过星仪硫)i,7;,加8毫升FO0-r."-Pl化钾济液，国家标准总局发布1981年10月1日实施中华人民共和国冶金工业部提出沈阳冶炼厂起草免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB2139-80用水稀释至1000毫升双硫粽:按卜述方法进行精制取1兑研细的双硫院济f200毫1{一四敏化碳中，力A入氢氧化钱l+100200毫丁}.子、_乡片夜漏之中充分振荡挣汽分层后，将四氯化碳层注入另一分液漏卜}，，再加<,,t氧化按(1Itoo(体积,{适当减少).Tf复卜述操作，直Y最后一次城城化馁1t,.无色为止、将所有氢氧化钱洛液合并/{{盐酸(’1)滴加至双硫院全部沉淀，溶液无色为止沉淀卜来的双硫肪用玻璃漏斗滤出，水洗之一3次，t40C左右烘卜双硫除--四氯化碳溶液:交甲)0.05写(乙〕0.004:用时以溶液〔甲由四氯化碳稀释配;凤百里酚蓝一乙醇溶液t0.2”和铅标准溶液(甲)称取。.1000克铅.置J-loo毫升烧杯中.加10毫升硝酸(l上妇，加热济解.除2拭的氧化物，冷却至室温，移入1000毫升容曦瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含looi1;克铅(乙)移取10.00毫升溶液甲〕，置}-200毫升容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀此洛液1袋升含5微克铅3分析步骤称取2.0000克试样(随同试样做试剂空自，置于250毫升烧杯中.力“8一在升盐酸以曰i1.19),!毫升硝酸‘比玉1.42)低温加热溶解炸族干，加3毫升盐酸(比爪I.19)蒸干，!R岌一次然后加20毫升盐酸注〔1+1).加热溶解盐类，用少量水吹洗表皿及杯壁.加热近沸，在不断搅拌下加6。毫升亚硫酸(含二氧化硫不少于6.00-c),微沸5分钟，取下，用少量水吹洗表皿及杯c)}，加2升]。叭抗坏血酸洛液，搅匀。冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀放代澄清后移取25.00毫升上清溶液，置于125毫升分液漏斗中，加2毫升10c.酒石酸钾钠路液、2毫升10"(盐酸经胺溶液、1毫升锌溶液(1毫升含100W克锌)、2滴0.2N百里酚盔一乙醇济液.滴加氢板化按‘比重0.90).使溶液由红色变至黄色，加10毫升邻苯二甲酸氢钾一盐酸经胺缓冲溶液(pH3.5)、10毫升0.00.1%双硫睬一四氯化碳济液.振荡1分钟，静置分层后，弃去有机相，再加5毫升双硫踪一四氧化碳溶液，屯复操作，a至有机相呈暗红色为止挣置分层，弃去有机相，滴加2滴。.2L,,自l1_P4"i1蓝乙醇溶液，滴加氢氧化钱‘比重0.90)、使溶液由黄色变至蓝绿色‘pH9-v9.5)，加20毫升氧化按氢氧化馁缓冲溶液(pH9.2),1毫升100,o氰化钾溶液，摇匀。加15.00毫升。.00一11双硫院一V9纵化碳溶液，振荡1分钟.挣置分层，有机相移入另一分液漏斗中加10毫升氨性洗液‘闰19.5一10}.振荡2。秒，静置分层，有机相移入另一分液漏斗中.币复洗涤，直至有机相III的过f}i])U硫V除去有机相移入1厘米比液槽‘【，，以四氛化碳为参比，在分光光度计上，f波长530nm处，测其吸光度减去试剂空自的吸光度，从「作曲线L查出相应的铅量工作曲线的绘制:移取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00老升铅标准溶液(乙)，分别置于一组!23毫升分液漏牛中，用水稀释至30毫升左右，加2毫升10%酒石酸钾钠溶液，2毫升}0%盐酸经胺溶液211:1j0.2";自吸酚蓝一乙醇溶液，滴加氢氧化按(比重0.90)，使溶液由黄色变成蓝绿色，加20毫升氯化钱一氢较化按缓冲溶液(p1-19.2>，以下按分析步骤操作，i则其吸光度、减去不加铅标准溶液的吸光度，绘制「作曲线铅的白分含量按卜犬i十劳-:口Pb(叭」XJ0()免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB2139-80式中。。—自工作曲线上查得的铅量(微克)卜一~溶液总体积(毫升);F】—分取试液体积(毫升);W—称样量(克)。4允许差含铅量(%、允许差(锐r)0.0005-0.0010.0003>0.001.0.0020.0004>0.002-0.0040.0005>0.004一0.0060.0006注:用盐酸(1+1)洗净表皿及杯壁上的啼化合物。392免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载'